邻二氮菲分光光度法测定铁
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
吸光度的测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比(调节吸光 度A为0），在510nm波长下，测定各溶液吸光度A。
标准曲线的绘制：以铁质量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘 制标准曲线。
*注意：每加入一种试剂均需摇匀。下同。
四、实验步骤
2、样品铁含量的测定 移取适量铁样品液(5.00mL)于50mL比色管中，加入
五、数据记录与处理
绘制工作曲线，从工作曲线上找出未知试 样的含量，并计算水样中的铁含量 （μg•mL-1）
六 、注意事项
1．不能颠倒各种试剂的加入顺序。 2．每改变一次波长必须重新调零 3．读数据时要注意A和T所对应的数据。 4．最佳波长选择好后不要再改变。 5．每次测定前要注意校正。 6．实验报告中要进行数据记录，并进行处 理，最后要得出结论。
二、实验原理
1.方法原理
邻二氮菲(phen)是光度法测定微量铁的较好试剂。该法灵敏度高， 稳定性好，干扰易消除，故应用广泛。
在pH为2~9（一般维持在pH=5-6）的溶液中，Fe2+与邻二氮菲 （phen）生成稳定的桔红色Fe(phen)32+:
Fe2+ + 3(phen) = Fe(phen)3 其lgk=21.3，摩尔吸光系数ع508 =1.1×104 L·mol-1·cm-1。在还原剂 存在下，Fe(phen)3桔红色可保持几个月不变。 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性较差，实际应用中加 +3 Fe ，再与显色剂邻二氮菲作用显色。 +2还原为Fe+3入还原剂盐酸羟胺使Fe
百度文库
二、实验原理
2、光度法原理
本方法的选择性高。 Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生 成沉淀，干扰测定; 相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、 SiO32-，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、 Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 共存金属离子量大需掩蔽或分离。
1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min，用1cm比色 皿，以试剂空白为参比，在510nm波长下，测定样品溶液 吸光度。从标准曲线上查出或由回归方程计算样品液中铁 的含量（mg/L）。 3、光度计与比色皿使用 4、结束工作
测量完毕,关闭电源,取出吸收池, 清洗晾干保存.清理工 作台,罩上
四、实验步骤 样品铁含量的测定
1、铁标准曲线的绘制
标准储备液的配制：移取10 .00mL100ug·mL-1铁标准溶液于 100mL容量瓶，加2mL6mol·L-1HCl溶液，加水至刻度，摇匀。 溶液Fe3+浓度为10.00μg·mL-1。
标准系列的配制：分别移取0.0mL（试剂空白）， 2.0mL， 5.0mL， 8.0mL， 10.0mL 10.00ug·mL-1铁标准溶液于50mL 比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二 氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min （显色）。
二、实验原理
3、条件试验(略)
（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光 为入射光。 （2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中加入等量 的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-pH曲线，由曲线上选择合适 的pH范围。 （4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须采取一 定的措施排除干扰。吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、 显色剂用量等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量 之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。
二、实验原理
条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固 定其余条件，测得一系列吸光度值， 绘制吸光度某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的 适宜值或适宜范围。
三、实验仪器
1.721型分光光度计；pH计； 50mL-1比色管 2.铁标准溶液 100ug·mL-1 3.邻二氮菲 1.5g·L-1 4.盐酸羟胺 100g·L-1 5.NaAc 1mol·L-1 6.NaOH 1mol·L-1 7.HCl 6mol·L-1
七、思考题
1．本实验量取各种试剂时应分别采取何种量 器较为合适？为什么？ 答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液 管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要 特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc 等，都为过量，相对要求不是很严格。
标准曲线的绘制：以铁质量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘 制标准曲线。
*注意：每加入一种试剂均需摇匀。下同。
四、实验步骤
2、样品铁含量的测定 移取适量铁样品液(5.00mL)于50mL比色管中，加入
五、数据记录与处理
绘制工作曲线，从工作曲线上找出未知试 样的含量，并计算水样中的铁含量 （μg•mL-1）
六 、注意事项
1．不能颠倒各种试剂的加入顺序。 2．每改变一次波长必须重新调零 3．读数据时要注意A和T所对应的数据。 4．最佳波长选择好后不要再改变。 5．每次测定前要注意校正。 6．实验报告中要进行数据记录，并进行处 理，最后要得出结论。
二、实验原理
1.方法原理
邻二氮菲(phen)是光度法测定微量铁的较好试剂。该法灵敏度高， 稳定性好，干扰易消除，故应用广泛。
在pH为2~9（一般维持在pH=5-6）的溶液中，Fe2+与邻二氮菲 （phen）生成稳定的桔红色Fe(phen)32+:
Fe2+ + 3(phen) = Fe(phen)3 其lgk=21.3，摩尔吸光系数ع508 =1.1×104 L·mol-1·cm-1。在还原剂 存在下，Fe(phen)3桔红色可保持几个月不变。 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性较差，实际应用中加 +3 Fe ，再与显色剂邻二氮菲作用显色。 +2还原为Fe+3入还原剂盐酸羟胺使Fe
百度文库
二、实验原理
2、光度法原理
本方法的选择性高。 Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生 成沉淀，干扰测定; 相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、 SiO32-，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、 Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 共存金属离子量大需掩蔽或分离。
1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min，用1cm比色 皿，以试剂空白为参比，在510nm波长下，测定样品溶液 吸光度。从标准曲线上查出或由回归方程计算样品液中铁 的含量（mg/L）。 3、光度计与比色皿使用 4、结束工作
测量完毕,关闭电源,取出吸收池, 清洗晾干保存.清理工 作台,罩上
四、实验步骤 样品铁含量的测定
1、铁标准曲线的绘制
标准储备液的配制：移取10 .00mL100ug·mL-1铁标准溶液于 100mL容量瓶，加2mL6mol·L-1HCl溶液，加水至刻度，摇匀。 溶液Fe3+浓度为10.00μg·mL-1。
标准系列的配制：分别移取0.0mL（试剂空白）， 2.0mL， 5.0mL， 8.0mL， 10.0mL 10.00ug·mL-1铁标准溶液于50mL 比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二 氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min （显色）。
二、实验原理
3、条件试验(略)
（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光 为入射光。 （2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中加入等量 的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-pH曲线，由曲线上选择合适 的pH范围。 （4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须采取一 定的措施排除干扰。吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、 显色剂用量等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量 之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。
二、实验原理
条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固 定其余条件，测得一系列吸光度值， 绘制吸光度某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的 适宜值或适宜范围。
三、实验仪器
1.721型分光光度计；pH计； 50mL-1比色管 2.铁标准溶液 100ug·mL-1 3.邻二氮菲 1.5g·L-1 4.盐酸羟胺 100g·L-1 5.NaAc 1mol·L-1 6.NaOH 1mol·L-1 7.HCl 6mol·L-1
七、思考题
1．本实验量取各种试剂时应分别采取何种量 器较为合适？为什么？ 答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液 管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要 特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc 等，都为过量，相对要求不是很严格。