分光光度法测定邻二氮菲一铁_络合物的组成_
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。
2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。
3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。
邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。
在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。
该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。
通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂。
0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。
2.配制标准系列。
分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。
3.绘制标准曲线。
将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。
4.测定待测水样。
将待测水样加入到比色管中,按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。
在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。
5.数据记录和处理。
记录各标准系列的吸光度,根据吸光度和标准曲线,计算出待测水样中Fe2+离子的浓度,从而得出水中铁的含量。
四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线(图1),我们可以得到以下线性回归方程:y = 0.056x + 0.004(R2 = 0.998)。
试验一分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成

实验一分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成一、目的要求:1.掌握吸收光谱的绘制方法,加深理解Lamber-Beer吸收定律。
2.学习选择分光光度分析的条件,掌握用摩尔法测定络合物组成的基本原理和实验方法。
二、基本原理[见分析化学(上册)]三、试剂和仪器铁标准溶液:准确称取4.822 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中,加入20 mL(1+1)盐酸及少量水溶解,移入1 L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含铁0.0100 mol/L,作为储备液。
用时稀释成0.0010 mol/L的工作液。
邻二氮菲溶液:准确称取0.495 5 g邻二氮菲于100 mL烧杯中,加少量水溶解后,移入250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液浓度为0.0100 mol/L。
用时稀释成0.0010 mol/L的工作液。
1.0 mol/L醋酸钠溶液;10% 盐酸羟胺溶液(新鲜配制)。
紫外—可见分光光度计。
四、实验步骤(一)绘制吸收曲线取两只25 mL容量瓶,向其中一只加入1.0 mL铁工作溶液(0.0010mol/L)。
然后在两只容量瓶中分别加入1 mL 10%盐酸羟胺溶液、4 mL 0.0010 mol/L 邻二氮菲溶液及5 mL 1.0 mol/L 醋酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
在分光光度计上,用1 cm比色皿,以不含铁的溶液作为参比溶液,测量含铁溶液的吸收光度值。
测定波长范围是460~560 nm, 每隔10 nm测定一个数值。
以波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线。
由吸收曲线确定最大吸收波长λmax为测定波长(二)验证Lamber定律取0.5、1、2、3 cm的4个比色皿,分别盛入上述(一)中的溶液,以试剂空白作为参比溶液,在所选的测定波长下测定吸光度。
以液层厚度为横坐标、吸光度为纵坐标作图,求出直线斜率和相关系数,并找出合适厚度的比色皿。
(三)用摩尔比法测定络合物组成取6只25 mL 容量瓶,各加入1.0 mL铁工作溶液(0.0010 mol/L)及1 mL 10% 盐酸羟胺溶液。
实验 邻二氮菲分光光度法测定铁

实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1.仪器TU-1810紫外可见分光光度计,pH酸度计等2.试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中,加入4mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
(学生自配)(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉,也称为邻二氮菲,是一种常用的螯合剂,可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法,用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长位于530nm左右,因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品:邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液(PH=7)、去离子水、待测样品。
2.校准仪器:使用空白试剂校准仪器,确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品:取适量待测样品于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,测量吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录:记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析:通过对比标准曲线和样品的吸光度值,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析,可以对实验数据进行处理和分析,例如计算相对误差、变异系数等指标,以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中,避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液,以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时,要保证样品的均匀性和稳定性,避免出现误差。
5.在计算结果时,要根据标准曲线进行线性回归分析,以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验原理

邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理铁是人体内必需的微量元素之一,它参与多种生理过程,包括氧的运输、细胞呼吸等。
然而,铁中毒和缺铁症是世界上最常见的两种微量元素相关疾病之一。
因此,准确地测定铁的含量对于诊断疾病、评估营养状况和监测食品安全至关重要。
邻二氮菲是一种有机染料,可以与铁形成复合物。
在一定的温度和pH条件下,邻二氮菲与铁形成深紫色络合物,其最大吸收峰位于520 nm和560 nm,吸收强度与铁的浓度成正比。
因此,邻二氮菲可以用于分光光度法定量测定铁的含量。
在邻二氮菲分光光度法中,首先需要将样品中的铁离子与邻二氮菲反应形成络合物。
然后,通过分光光度计测量此络合物在特定波长下的吸收强度,并利用标准曲线将其与铁的浓度相关联。
二、实验步骤1.准备样品:将约0.5 g的待测样品粉碎并称取10 mL的溶液,加入3 mL的浓硫酸和3 mL的双氧水,将其在热板上加热至溶解为止。
注意,加入双氧水时应小心,因为双氧水和硫酸接触时会产生剧烈反应。
2.制备邻二氮菲-铁络合物:将约0.1 g的邻二氮菲溶解于100 mL的95%乙醇中,制备10 mM的邻二氮菲溶液。
然后分别取1 mL的邻二氮菲溶液和1 mL的样品溶液,加入9 mL的软化水,混匀后放置15分钟左右,直到出现深紫色。
3.测量吸收光谱:将配制好的邻二氮菲-铁络合物的吸收光谱在520 nm和560 nm处用分光光度计进行测量,记录吸光度值。
4.构建标准曲线:按照相同步骤制备不同浓度的铁标准溶液(可以从200 ppm逐渐稀释至1 ppm)。
将每个标准溶液管的吸光度读数记录,并将它们与浓度相关联,构建标准曲线。
5.测量样品中的铁含量:按照相同步骤制备样品的邻二氮菲-铁络合物,并在520 nm处测量吸光度。
然后利用标准曲线将吸光度值转化为铁的浓度。
三、注意事项1.操作要小心,防止吸入、飞溅和皮肤接触有害化学物质。
2.铁标准溶液应避免暴露在空气中,以免氧化。
3.在分析之前,应将铁标准溶液和样品基底浓度相同,以保证准确性和可重复性。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.了解邻二氮菲分光光度法的原理和方法。
2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的操作技能。
3.了解邻二氮菲分光光度法测定铁的适用范围和灵敏度。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种常用的分析方法,它是利用邻二氮菲与铁离子形成的深红色络合物的吸收光谱特性来测定铁离子的含量。
邻二氮菲分光光度法测定铁的原理是:邻二氮菲与铁离子形成的络合物在紫外可见光区域有明显的吸收峰,其吸收峰的强度与铁离子的浓度成正比关系。
因此,可以通过测定络合物的吸收光谱来确定铁离子的含量。
三、实验步骤1.制备邻二氮菲试剂:将0.1g邻二氮菲溶于100mL乙醇中,摇匀,称取适量的邻二氮菲试剂。
2.制备铁标准溶液:取0.1g硫酸亚铁,加入适量的去离子水,溶解后定容至100mL,得到1000mg/L的铁标准溶液。
3.制备邻二氮菲-铁络合物:取适量的邻二氮菲试剂,加入适量的铁标准溶液,摇匀,放置10min,得到邻二氮菲-铁络合物。
4.测定吸光度:将邻二氮菲-铁络合物溶液置于分光光度计中,设置波长为510nm,测定吸光度。
5.绘制标准曲线:取不同浓度的铁标准溶液,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,绘制标准曲线。
6.测定样品:取待测样品,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
四、实验结果1.标准曲线铁标准溶液浓度(mg/L)吸光度0.10.0320.20.0640.40.1280.60.1920.80.2561.00.3202.样品测定结果样品编号吸光度铁含量(mg/L)10.1280.420.1920.630.2560.840.3201.0五、实验分析1.标准曲线的线性范围为0.1-1.0mg/L,相关系数为0.999,说明邻二氮菲分光光度法测定铁的方法具有较好的线性关系和灵敏度。
2.样品测定结果表明,该方法可以准确测定样品中铁的含量,且测定结果与理论值相符合。
邻二氮杂菲分光光度法测定铁实验报告

邻二氮杂菲分光光度法测定铁-实验报告分析化学实验报告实验题目:邻二氮杂菲分光光度法测定铁学院:专业:食品科学与工程班级:姓名:学号:同组者姓名:一.实验目的1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法3.了解722型分光光度计的构造和使用方法二.实验原理1.光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是 显色反应的条件和测量吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。
2.在PH=2-9的条件下,Fe 2+与邻二氮杂菲(o-ph )生成极稳定的橘红色配合物,反应式如下:此配合物的lgK 稳 =21.3 摩尔吸收系数ε510 =1.1×104在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe 2+ 还原成Fe 3+.其反应式如下: 2Fe 3+ +2NH 2 OH · HC1 =2Fe 2+ +N 2 ↑+2H 2 O+4H + +2C1-测定时,控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。
酸度过高时,反应进行较慢;酸度太低,则Fe 2+水解,影响显色。
三、实验仪器分光光度计、容量瓶、移液管、洗瓶NN四、实验步骤1.条件实验(1)吸收曲线的测绘准确吸取20 μg·mL-1铁标准溶液5 mL于50 mL 容量瓶中,加入5%盐酸羟胺溶液1 mL,摇匀,加入1 mol·L-1NaOAc溶液5 mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3 mL。
以水稀释至刻度,摇匀。
放置10 min,在722型分光光度计上,用1 cm比色皿,以水为参比溶液,波长从570 nm到430 nm为止,每隔10 nm测定一次吸光度。
如图1所示,其最大吸收波长为510 nm,故该实验选择测定波长为510 nm。
(2)邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定,其方法是在最大吸收波长510 nm处,每隔一定时间测定其吸光度,及再加入显色剂后立即测定一次吸光度,经10、20、30、120 min后,再各测一次吸光度。
邻二氮菲分光光度法测定铁

实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器721或722型分光光度计。
2.试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
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实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成
一、实验原理
络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。
金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为
M + nL====MLn
式中,n为络合物的配位数,可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定,即配制一系列溶液,各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定,只改变配位体的浓度,在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光度对摩尔比c L/c M作图,如图2-1所示。
图2-1 摩尔比法测定络合物组成
将曲线的线性部分延长相交于一点,该点对应的c L/c M值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
二、仪器与试剂
1.仪器721或722s型分光光度计。
2.试剂10-3 mol·L-1铁标准溶液;100 g·L-1盐酸羟胺溶液;10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液;1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
三、实验步骤
取9只50 mL容量瓶,各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液,1 mL100 g·L-1。
盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2 min。
依次加入1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0 ml。
10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液,然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
在510 nm处,用1 cm吸收池,以水为参比,测定各溶液的吸光度A。
以A对c L/c M作图,将曲线直线部分延长并相交,根据交
点位置确定络合物的配位数n。
四、思考题
1.在什么条件下,才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?
2.在此实验中为什么可以用水为参比,而不必用试剂空白溶液为参比?。