沉淀法制备白炭黑的理论基础
沉淀法白炭黑介绍
Silica A Silica B Silica C
N 774
N 550 N 220 N 110
沉淀法白炭黑真实光学显微照片
( X60倍放大)
微珠状 => 具有良好的分散性 & 较低的作用力
标准的粉未状 => 具有较小的阻力 & 较高的污染
沉淀白炭黑结构模型与真实电镜照片
电镜照片
模型
沉淀白炭黑的比表面积
38 16.5 14 14
79 56 21 18
初始颗粒大小
DBP-值 g/100g
170 205 180 240
72 121 114 113
湿度 %
5.5 5.5 5.5 6.0
<1 <1 <1 <1
商标名
Ultrasil 360 Ultrasil VN2 GR Ultrasil VN3 GR Ultrasil 7000 GR
白碳黑表面 硅胶偶联剂
RO
OH RO Si RO
4－乙氧基硅烷
丙基链
橡胶偶联剂 橡胶
S–X
含S功能团
共混时交联
硫化时交联
白碳黑与硅烷偶联剂共混
偶联反应机理
RO
O RO Si R' S i OH RO
白炭黑 = 沉淀法水合二氧化硅
外观, 结构和组成 比表面积 多孔性 表面化学 颗粒度 分散性
沉淀白炭黑特征性能
外观, 结构和组成: 粉状, 大颗粒, 微珠 比表面积: CTAB, BET 多孔性: BET-CTAB 表面化学: -H, -OH 基团, 水分, 灼烧减量 颗粒度: 颗粒大小, (基本粒子, 聚集体, 附聚体) 和分布 分散性: 传统, 高分散 白炭黑
沉淀法白炭黑
沉淀法白炭黑
一、产品特性：
沉淀法白炭黑（简称白炭黑）是橡胶工业常用的补强剂，它的化学名称是水合二氧化硅（Si O₂）或称胶体二氧化硅。
因为它在橡胶中有类似炭黑的补强性而且是白色粉末或细小粒子。
所以人们又称它为白炭黑。
目前白炭黑的制法大多数是采用硫酸溶液与硅酸钠溶液进行化学反应的方法。
因此法制得的白炭黑性能优良、成本也较低廉。
二、使用范围：
白炭黑在橡胶工业中应用最广，在制作胶鞋中它是彩色橡胶或透明鞋底的最佳补强剂。
在轮胎制作中常用它提高胶料对骨架材料或纤维的粘性。
在胶辊制作中它不仅能提高硫化胶的硬度和耐磨性，而且能提高胶料与金属辊芯的粘着力。
白炭黑绝大部分用于橡胶工业，只有一小部分用于其它工业，例如作农药辅料，还有油墨、油漆、塑料、日用化工产品也常用白炭黑，但用量不大。
三、参数指标（HG/T3061-1999）：。
液相沉淀法制备超细白炭黑的改性研究
Ｌ ｕ ｉｇ ＱＩ Ｉ ｙ ， ＡＮ ｉａ ， ｕ ｈ Ｓ ｎ Ｈａｙ ｎ ＹＥ Ｘ ｃ ｕ
（ ｏ ｌ ｅ ｆ ｔｒ ｌ ｃ ｎ ｅ ｎ ｅｈ ｏｏ ｙ Ｎ ｎｉｇ Ｕｎｖ ｒｉ ｆ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｎ ｎｉｇ ２ ０ ０ ） Ｃ ｌ ｇ ｅｉ ｉ ｃ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ． ａ ｊ ｉｅ ｓ ｙｏ ｃ ｎ ｌｇ ． ａ ｊ １ ０ ９ ｅ ｏ Ｍａ ａ Ｓ ｅ ａ ｎ ｔ Ｔ ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒｃ Ｉ ｈ ｅ ｃｉｎ ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｉｃ ｙ ｖｔｉｌｐ ｅ ｉｉａｉｎ， ｒ ｎ ｌｒｔ ， ｕ ｋ ｄ ｎ ｉｙ ａ ｄ ｏｌ ｂ ｏ ｐｉｎ ｎ ｔ ｅｒａ ｔ ｒ ｃｓ ｆｓｌ ａ ｂ ｉｒ ｒ ｃｐｔｔ ｏ ｉ ｏ ｏ ｇ ａ ｕａｉｙ ｂ ｌ ｅ ｓｔ ｎ ｉ ａ ｓ ｒ ｔｏ
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沉淀水合白炭黑
沉淀水合白炭黑沉淀水合白炭黑是一种常用的材料，广泛应用于各个领域。
下面将从其定义、制备、性质和应用等方面详细介绍。
一、定义沉淀水合白炭黑，又称为沉淀状水合二氧化硅，是指将硅酸盐溶液中的二氧化硅以沉淀的形式析出，并通过水合反应形成水合物的一种材料。
水合白炭黑具有高比表面积、高吸附性能和较好的分散性，具有广泛的应用前景。
二、制备沉淀水合白炭黑的制备主要通过硅酸盐溶液的酸碱反应来实现。
通常采用的原料是硅酸钠或硅酸铝钠等，通过与酸反应得到沉淀水合白炭黑。
制备过程中需要控制反应温度、酸碱配比和搅拌速度等因素，以获得理想的产品性质。
三、性质1. 物理性质：沉淀水合白炭黑呈白色粉末状，具有较大的比表面积和孔隙结构，能够有效地吸附和分散其他物质。
2. 化学性质：水合白炭黑具有较好的化学稳定性，能够在酸碱等条件下保持良好的性能稳定性。
3. 结构性质：水合白炭黑的颗粒呈多孔结构，具有较大的内部表面积，有利于吸附和催化反应的进行。
四、应用1. 橡胶工业：沉淀水合白炭黑作为一种重要的橡胶填充剂，能够提高橡胶制品的强度、硬度和耐磨性，同时改善橡胶的加工性能和耐候性能。
2. 涂料工业：沉淀水合白炭黑能够作为涂料的填充剂和增稠剂，提高涂料的附着力和抗沉降性，同时改善涂料的流动性和外观效果。
3. 印刷油墨：沉淀水合白炭黑能够作为印刷油墨的增稠剂和分散剂，提高油墨的粘度和流变性能，改善印刷品的质量和印刷速度。
4. 电子材料：沉淀水合白炭黑具有优异的导电性能和光学性能，可用于制备导电胶、光学膜和电子器件等。
5. 医药领域：沉淀水合白炭黑可用于制备药物载体和控释系统，具有较好的药物吸附和释放性能，有助于提高药物的疗效和稳定性。
沉淀水合白炭黑是一种具有广泛应用前景的材料，其制备简单且具有独特的物化性质。
在各个领域中，沉淀水合白炭黑都能发挥重要的作用，为相关行业的发展做出贡献。
随着科技的不断进步和应用需求的增加，相信沉淀水合白炭黑将会有更广阔的发展前景。
沉淀白炭黑生产工艺
沉淀白炭黑生产工艺
沉淀白炭黑是一种二氧化硅或碳黑的一种变体，具有高白度、细小的粒径、高吸附性能和光学性能等优点，被广泛应用于橡胶、塑料、油墨、涂料等行业。
下面是沉淀白炭黑生产工艺的一般步骤。
1. 原料选择：沉淀白炭黑的主要原料是硅酸钠和盐酸，可以选择工业级的硅酸钠和盐酸。
2. 摩尔比计算：根据所需的硅酸钠浓度和产量目标，计算摩尔比。
一般来说，硅酸钠和盐酸的摩尔比是1:2。
3. 溶解硅酸钠：将硅酸钠逐渐加入到适量的水中，在搅拌下慢慢溶解，直到完全溶解。
4. 加入盐酸：将适量的盐酸加入到溶解好的硅酸钠溶液中，保持搅拌。
5. 沉淀过程：在搅拌的同时，缓慢加入盐酸，使反应溶液的
pH值控制在1-2之间，同时观察溶液的变化。
随着盐酸的加入，溶液中会出现白色的沉淀，即沉淀白炭黑。
6. 沉淀回收：将沉淀的白炭黑通过离心、过滤等方式进行回收，烘干后得到干燥的白炭黑产品。
7. 洗涤：将干燥的白炭黑产品进行洗涤，以去除残留的盐酸和其他杂质。
洗涤的方法可以采用酸洗、漂洗等步骤。
8. 烘干：将洗涤后的白炭黑产品进行烘干，以去除水分，并保持其稳定的化学性质。
9. 包装和储存：将烘干的白炭黑产品装入适当的包装袋中，并进行密封，以防止湿气和杂质的侵入。
储存在干燥、通风的环境中，避免阳光直射。
总的来说，沉淀白炭黑的生产过程主要包括原料选择、摩尔比计算、溶解硅酸钠、加入盐酸、沉淀过程、沉淀回收、洗涤、烘干和包装储存等步骤。
通过合理的控制和操作，可以得到高品质的沉淀白炭黑产品。
硅灰石制备白炭黑的反应原理及动力学分析
浓度的概念将失去意义，为此引进反应率 Ｇ 的概念，
其定义为参与反应的一种反应物在反应过程中已反
应物质量所占分数，这样上述反应式其动力学微分
方程一般形式为：
ｄｄ ｔＧ ＝ＫＦ （ １ －Ｇ） ｎ
（５）
式中 Ｆ 为一种固相反应物界面总面积，（１－Ｇ）为另一 反应物剩余量，ｎ 为反应级数，Ｋ 为表观反应速度常 数。
由于硅灰石具有独特的矿物结构，成为制备沉 淀白炭黑良好的硅源，众多研究者投入到硅灰石制 备沉淀白炭黑生产工艺的研究中，得到了诸多影响 沉淀白炭黑性能的因素，但要想将其进行工业化生 产，必须了解硅灰石生产白炭黑过程的内在规律。 通过对硅灰石制备沉淀白炭黑过程的原理及动力学 分析，可以了解生产过程中影响白炭黑性能的内在 本质，为硅灰石制备沉淀白炭黑生产工艺的工业化 提供理论依据。
To Analyze the Principle of Reaction and the Kinetics of Preparing Silica From Wollastoniteejiang Institute of Geology & Mineral Resources, Hangzhou 310007)
Abstract: In the paper, the principle of reaction and the kinetics of preparing silica from wollastonite were briefly analyzed and provided the theory base for industrialization of this process.
合二氧化硅。在酸浓度较小的条件下（ 反应体系的
ｐＨ 值≥ ２ 时），硅酸主要以可溶性低聚物 ＨＡｍ 和 Ｈ２Ａｎ
沉淀法制备超细白炭黑
沉淀法制备超细白炭黑刘延芳;李启坤;郭晶晶;许兰西;李莉;华超;王健【摘要】以水玻璃和硫酸为原料,通过沉淀法制得超细白炭黑.研究了硫酸滴加速率、硫酸浓度、反应终点pH值的控制对超细白炭黑粒径的影响.结果表明,硫酸的滴加速率与浓度直接影响白炭黑的平均粒径,滴加速率越大,平均粒径越大;42％的硫酸体积分数,制得的白炭黑平均粒径最小;反应终点pH值控制在7.6～8.5、陈化时间控制在0.5 h～1.0 h,制得的超细白炭黑的性能最好.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】3页(P26-28)【关键词】沉淀法;白炭黑;超细;制备【作者】刘延芳;李启坤;郭晶晶;许兰西;李莉;华超;王健【作者单位】山东弘兴白炭黑有限责任公司,山东济宁 277519;山东弘兴白炭黑有限责任公司,山东济宁 277519;山东弘兴白炭黑有限责任公司,山东济宁 277519;山东弘兴白炭黑有限责任公司,山东济宁 277519;山东弘兴白炭黑有限责任公司,山东济宁 277519;山东弘兴白炭黑有限责任公司,山东济宁 277519;山东弘兴白炭黑有限责任公司,山东济宁 277519【正文语种】中文【中图分类】TQ127.2;TQ171引言白炭黑即水合二氧化硅，化学组成为SiO2·nH2O，是一种白色、无毒、超细粉末状物，密度为2.319g/cm3～2.653g/cm3，熔点为1 750℃，不溶于水和酸，可溶于强碱和氢氟酸，在高温下不分解［1］。
因其表面含有较多羟基、易吸水而成为聚集的细粒。
白炭黑因具有多孔性、高分散性、化学稳定性好、耐高温、不燃烧和电绝缘性好等优异特性，而在橡胶、塑料、造纸等方面有着广泛的应用，开发利用前景广阔［2-4］。
目前，白炭黑的制备方法主要是化学法，包括气相法和沉淀法2种。
气相法生产主要以四氯化硅为原料水解制得。
该法所得白炭黑粒径较小，但生产成本高限制了其应用，一般只用于军工生产［5-6］。
01(颗粒大小和团聚)传统沉淀法制白炭黑的研究进展
次数和Ｏ 一 Ｈ 的催化， 在较低ｐ Ｈ下， 硅粒子所带的 负
电荷较少， 相互间斥力较小， 因而分子间碰撞很容易 发生， 但此时 Ｏ 一 Ｈ 浓度较低， 催化作用较弱；Ｈ升 ｐ 高， 硅粒子所带的负电荷增多， 相互间斥力增大， 分 子间碰撞更难发生， 但此时 Ｏ 浓度较大， Ｈ一 催化作
用增强。总的结果是：Ｈ二 一 ， ｐ ２ ６硅酸的聚合主要 取决于Ｏ 一 Ｈ 的浓度， 随着ｐ Ｈ的增大， 硅酸的聚合加 快， ＝ － ， ｐ ５ ６硅酸的聚合速率最大， Ｈ 影响了硅酸与
硅酸盐离子； ｐ Ｈ在７ ８ 可得到性能较好的白 － 时， 炭
黑产品。
分散剂便带进阳离子， 能减弱静电作用， ｉ 周 在Ｓ ２ ０
围形成一个扩散双电层 ， 双电层外壳带正电的阳离 子之间相互排斥力大于胶粒之间范德华引力时， 促
３ 纳米粉体解团聚措施
纳米粉体材料的团聚首先主要发生在制备和储 运过程， 其次是使用过程。在制备纳米粉体材料时， 尤其用液相化学法制备纳米粉体时， 由于要经过溶 解、 反应、 过滤、 洗涤、 干燥、 热处理等工序， 时间长、 环节多， 极易产生团聚， 特别是溶液反应过程， 可以
（ ｓｔｅ ａ ｒｌＳｉｃ ａｄ ｉｅｎ ｏＨ ＇ ｎ ｙｃ ｉＵｉｒｔ， ａ Ｊ ｏ ｏ ０３Ｃｉ Ｉ ｔ ｔｏＭ ｔｉｓ ｎ ｎ Ｅｇ ｅ ｇ ｅ ａ Ｐｌｅ ｎ ｎｅｉ Ｈ ＇ ｎ ｚ ４４０ ， ａ ｎｉ ｆ ｅ ｕ ａ ｃ ｅ ｎ ｎ ｒ ｆ ｎ ｏ ｔｈ ｃ ｖｓ ｅ ｅ ｉ ｙ ｎ ｉｕ ５ ａ ｈ ｎ Ａ ｓ ａｔ ｅ ｅ ｆ ａｎ Ｓ ｐｒｃ ｗｉ ｃ ｏ） ｒ ｉ ｎｌ ｉｔｉ ｍ ｈ ａｄ ｆｃｎ ｈ ｐ ｃｓｏｐ ｐｒｇ ａｉｅ（ｈｅ ｂｎ 师 ｔｄｉ ａｐ ｃ ｉｔｎ ｔ ｄ ｉ ｅｅ ｉ ｂｔ ｃ； ｒ ｓ ｒ ｉ ｉ ｒ Ｔ ｏ ｅ ２ Ｏ ｔｌ ｔ ａ ｒ ａｔ ｏ ｒ ｐａｏ ｅ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔｇ ｆ ｔｓｓｃ ａ ｓ ｆ ｔ ｔ ｄ ｐｒ ｎ， ｅ ｐａ ｒ ｐ ｃ ｉｔｇ ｏ ｔ ｐｒｃ ｓｅ ｒ ｉ ｅ． ｐｉｅ ａ ｏ ， ｓ ａ ａ ａｄ ｅ ａｔ ｒ ｉｔｏ ａｄ ｉｔｉ ｆｍ ｈ ａｉｅ ａ ｅ ｅ ｄＩｉ ｏ ｔ ｃ ｒ ｕｈ ｕ ｃ ｎ ｎ ｉ ｓ ｐ ｃ ｉｔ ｎ ｒ ｐａｎ ｏ ｎ ｔ ｌ ｉ ｒ ｖ ｗ ｔ ｎ ｄ ｒ ｓ ｅ ｒ ｅ ｚ ｅ ｓ ｏｔ ｔｓ ｄ ｍ ｎｆ ｔｅ ｂ ｔｄｉ ａｐ ｃ ｉｔｎ ｈｄ ｏｔ ｎｎ 一 ａｒｌ ｓ ｎｅ ｃ ｎｅ ｕｔ ｔ ｋ ｏＳ ｈ ｈ ｉ ｆ ａｕ ｃ ｒ ｙ ｉ ｎｌ ｉｔｉ ｍｔ ｉｎｔ ａｏ ｍｔｉ ｉｅ ｅｃ ｏｓｅｃ， ａ ｉ ｎ ｉ ２ Ｏ ａｕ ｄ ｒ ｔ ａ ｏ ｒ ｐａｏ ｅ ｏ ｓ ｈ ｅ ｅ ｅａ ｎ ｓ ｆ ｉ ａｄ ｋｙ ｎ ｏ ｓ ｄ ｆ ｔｓ ｄｃｓ ｕ ｂ ｔｉｐ ｖ ｔ ｄ ｐｒｎ ｐｒｒａｃ． ｎ ｔ ｅ ｐｉ ｆ ｙ ｈ ｐ ｕｔ ｌ ｅ ｍ ｒ ｅ ｉ ｅ ｉ ｅｏ ｎｅ ｈ ｅ ｏ ｔ ｔ ｏ ｉ ｒ ｕ ｒ ｏ ｈ ｄ ｏ ｏ ｈ ｓ ｓ ｇ ｆｍ ｏ ｅ
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四,沉淀法制备白炭黑的理论基础
来源:世界化工网
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沉淀法自卑白炭黑的主要原料是工业水玻璃,它是水溶性的硅酸盐,在所有硅酸盐中,碱金属的硅酸盐可溶于水,重金属的硅酸盐不溶于水.市售的工业水玻璃通常为粘稠状的水溶液,属胶体溶液.一般工业水玻璃中的Na2O和SiO2的物质的量比为1:3.3左右,故水玻璃时间上是多聚硅酸盐.现代科技表明,溶液中SiO2的聚合度并不等于它们的物质的量比;物质的量比越大,聚合度越大
见表:
硅酸盐是很若的酸,其电离常数很小,数量级为K1≈(-8
10),K2≈(-14
10
).
硅酸在水中的溶解度也极小,大约为100mg/kg.因此,硅酸很容易从硅酸盐的水溶液中呗其他酸置换出来,即使很弱的酸,如碳酸,醋酸等.硅酸在水中的溶解度虽小,当在较稀的水玻璃溶液中加入某种酸时,肯定有大量的硅酸生成,然而实验发现并不立即有沉淀出来.这是因为初
生的单分子硅酸是溶于水的,随着时间的推移单硅酸聚合成低聚硅酸,在聚合成高聚硅酸.然后,在水溶液ph=7~10,且无盐存在时,可以进一步聚合为硅溶胶;而在pH<7,或是Ph=7~10,且有盐存在时,可以凝结为硅凝胶.这种自聚合作用是硅酸最重要的特性.
白炭黑的粒子组成虽然也是SiO4的集合体,但是白炭黑的生产过程既不是硅溶胶的脱水干燥,也不是硅凝胶的脱水干燥.要求SiO2粒子以疏松,细分散的絮状结构从水溶液中沉淀出来.为此,必须创造一种是以的沉淀条件,以便保证达到具有良好性能的白炭黑.
水溶液中硅酸化学是一个十分复杂的课题.长期的研究认为:硅酸根离子在碱性和微酸性溶液中(ph>2)配位数位4;而在酸性溶液总(ph<2)则配位数为6,即6配位的水合硅酸[(H2O)2Si(OH)4]和水合硅酸正离子[(H2O)3Si(OH)3]+存在于酸性溶液只能怪.硅酸溶液的酸碱度直接影响硅酸的聚合机制,致使聚硅酸的结构和性质不同.如把酸加入硅酸钠中可获得碱性范围内的硅酸;若把硅酸钠加入酸中则可获得酸性范围内的硅酸.两者的聚合产物是不同的.关于硅酸的自聚合作用机制已研究100多年,始终未有满意的结果,尤其难以全面概括硅酸聚合的重要性.70年代后期,南京大学戴安邦教授等人提出了一种聚合机制,并为实验所验证,对解释硅酸的自聚合作用于大量事实较为一致.可惜的是这一机理也不完善,只能解释线性聚合,油漆不能解释强碱条件下的聚合.
戴安邦等人的研究成果认为:硅酸浓度在超过溶解度以后,聚合作用就发生了.硅酸在酸性,中性及微碱性溶液中,存在着两种不容的聚
合机理.这主要是由于硅酸根离子在不同的ph范围内以不用的聚合状态存在,而这些不同状态的硅酸根离子间的聚合反应类型也不同.他们认为,自微碱性溶液中单硅酸离子的存在形式为
(1)在微碱性,中性及微酸性溶液中的聚合在微碱性,中性及微酸
性溶液中,硅酸的主要存在形式为[Ⅰ]和[Ⅱ],两者相遇很快发生聚合作用.这时主要是硅酸的中性分子[Ⅱ]和一价负离子[Ⅰ]间的”氧键合”作用:
上述机理说明,硅酸有两种类型的聚合机理.在酸性溶液中,硅酸的聚合按(8)式进行反应,反应的进行会使溶液的ph值略有降低.而在微
碱性或中性的溶液中,硅酸的聚合按(5)式进行,结果有少量的OH负离子释放出来,使体系的ph略有升高.
根据这个机制,还可以导出硅酸聚合动力学定量关系式,成为硅酸聚合作用理论.它不仅能说明硅酸聚合作用于溶液ph,硅酸各级离解常数,硅酸浓度和外加盐等因素间的复杂关系,且可以预测硅酸凝胶的许多性质.因此,它不仅可以为有关实验领域提供理论依据,且可对科研和生产具有指导作用.。