现代仪器分析简答
现代仪器分析试题及答案
现代仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都是2. 在高效液相色谱（HPLC）中，常用于分离蛋白质的色谱柱是：A. 反相色谱柱B. 离子交换色谱柱C. 凝胶渗透色谱柱D. 亲和色谱柱3. 原子吸收光谱法中，测定元素含量的关键步骤是：A. 样品的溶解B. 原子化过程C. 光谱的校准D. 检测器的灵敏度设置4. 红外光谱中，羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰通常出现在：A. 4000 cm^-1 以上B. 2000-3000 cm^-1C. 1500-2000 cm^-1D. 500-1000 cm^-15. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是指：A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个质子形成的离子C. 分子获得一个电子形成的离子D. 分子保持完整获得一个质子形成的离子6. 核磁共振（NMR）谱中，化学位移的大小主要取决于：A. 原子核的类型B. 原子核的磁矩C. 分子中原子核的电子云密度D. 磁场的强度7. X射线衍射（XRD）分析中，布拉格定律描述的是：A. X射线的产生B. X射线的检测C. X射线的衍射条件D. X射线的衰减8. 在紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中微量金属离子的是：A. 吸收光谱B. 荧光光谱C. 磷光光谱D. 发射光谱9. 热重分析（TGA）通常用于研究：A. 材料的热稳定性B. 材料的光学性质C. 材料的电导率D. 材料的机械强度10. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种：A. 元素分析技术B. 分子分析技术C. 表面分析技术D. 结构分析技术二、填空题（每空3分，共30分）11. 在气相色谱分析中，固定液的选择原则是“________”。
12. 高效液相色谱（HPLC）与经典液相色谱的主要区别在于________。
13. 原子吸收光谱法中，石墨炉原子化法比火焰原子化法的灵敏度________。
2023年现代仪器分析考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
仪器分析简答题及答案-学哥独创版
二章1、简述原子发射光谱定性分析的基本原理，光谱定性分析的方法的种类及各自的适用范围答：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。
通过检查谱片上有无特征光谱出现来确定该元素是否存在。
1）铁光谱比较法，可同时进行多种元素的定性分析2）标准试样光谱比较法，适应于只定性分析少数几种指定元素1、解释下列名词1）分析线：进行分析时所使用的谱线2）灵敏线：指元素特征光谱中强度最大的谱线，通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线3）最后线：指样品中被测元素含量或浓度逐渐减少时而最后消失的谱线，往往是灵敏线4）共振线：以基态为跃迁低能级的光谱线5）原子线：原子发射的谱线6）离子线：离子发射的谱线7）自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象8）自蚀：当自吸现象非常严重时谱线中心的辐射将完全吸收，这种现象称为自蚀现象2、什么是内标线和分析线对？光谱定量分析为什么用内标法？简述其原理并说明如何选择内标元素和内标线，写出内标法的基本关系式。
答：1）内标线：在基体元素的谱线中选一条谱线作为内标线，在被测元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，这两条线组成分析线对。
2内标法可以提高光谱定量分析的准确度，可以在很大程度上消除光源放电不稳定因素带来的影响，可得到较准确的结果3）原理：测量谱线相对强度进行定量分析4）选择内标线与内标元素时应注意：金属光谱分析中的内标元素一般采用基体元素，矿石光谱分析中，一般不用基体元素作内标而是加入定量的其他元素5）内标元素的基本关系式3、什么是ICP光源的环状结构？简述其优缺点答：电感耦合高频等离子炬具有环状结构。
这种环状结构造成一个电学屏蔽的中心通道，这个通道具有较低的气压，较低的温度，较小的阻力，试样容易进入炬焰，并有利于蒸发，解离、激发电离以及观测。
现代仪器分析课后答案
第二章习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
现代仪器分析
一、名词解释第一章1、标准曲线: 标准系列的浓度(或含量) 和其相对应的响应信号测量值的关系曲线。
2、灵敏度: 物质单位浓度或单位质量的变化所引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。
3、检出限: 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
4、相关系数: 用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。
相关系数定义为：5、仪器分析:某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
6、分析化学:包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是分析化学的基础。
仪器分析是分析化学的发展方向。
测量常量组分常用化学分析，而测量微量或痕量组分时，则常用仪器分析。
二、填空题1、仪器分析包括（检测技术）和（分离技术）。
2、监测技术包括（光学分析法）和(电化学分析法)分离技术包括（色谱分析）（电泳分析）。
3、色谱技术主要包括（气相色谱）、（液相色谱）（超临界流体）。
4、分析仪器的基本结构包括(信号发生器)(检测器)(信号处理器）（读出装置）四部分组成。
5、分析化学的第一阶段标志工具是（天平）。
6、仪器分析定量分析主要评价指标：（准确度）（精密度）（标准曲线）（灵敏度）（检出限）三、简答题1、仪器分析可以分为哪几类？发展方向是什么？分为：1、光分析法：凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。
可分为光谱法和非光谱法。
光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。
这类方法比较多，是主要的光分析方法。
非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。
光分析法的分类：原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱2、电化学分析法：根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。
仪器分析简答题精选20题
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同，实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭，进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么？对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似，分子间相互作用力越强。
根据此规律，可以选择非极性固定液分离非极性物质，极性固定液分离极性物质，以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中，最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
现代仪器分析知识点
现代仪器分析知识点现代仪器分析：⼀般的说，仪器分析是指采⽤⽐较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的⼀类⽅法。
灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。
斜率越⼤，灵敏度就越⾼光分析法：利⽤光电转换或其它电⼦器件测定“辐射与物质相互作⽤”之后的辐射强度等光学特性，进⾏物质的定性和定量分析的⽅法。
光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。
原⼦发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进⾏定性、定量的分析⽅法。
主共振线：在共振线中从第⼀激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线：复杂元素的谱线可能多⾄数千条，只选择其中⼏条特征谱线检验，称其为分析线。
多普勒变宽：原⼦在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽：待测原⼦和其它粒⼦碰撞⽽产⽣的变宽。
助⾊团：本⾝不吸收紫外、可见光，但与发⾊团相连时，可使发⾊团产⽣的吸收峰向长波⽅向移动，且吸收强度增强的杂原⼦基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理，仪器分析⽅法通常可以分为光分析法、电分析化学⽅法、⾊谱法、其它仪器分析⽅法四⼤类。
原⼦发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使⽤⽯墨炉原⼦化器是，为防⽌样品及⽯墨管氧化应不断加⼊（N2）⽓，测定时通常分为⼲燥试样、灰化试样、原⼦化试样、清残。
光谱及光谱法是如何分类的？⑴产⽣光谱的物质类型不同:原⼦光谱、分⼦光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产⽣光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原⼦光谱与分⼦光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同？原⼦光谱：⽓态原⼦发⽣能级跃迁时，能发射或吸收⼀定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的⼀条条分⽴的线状光谱。
现代仪器分析简介
的结构与功能之间的关系，探索了现象的本质。
例如在遗传学的研究中，只有用仪器分析确定了DNA双螺旋结构后，才能对其本质更透彻地了解；在生命科学研究中，只有用核磁共振、质谱等确定蛋白质等大分子的结构，才有可能探索生命的本质等。
随着仪器分析向当前最活跃的生命科学、环境科学等许多重要自然科学的渗透，一些现代基础自然学科、系统科学、信息学和计算机等又不断给仪器分析提供新的思想、手段和技术。
目前仪器分析的研究热点大体有以下几个方面：（1）研究增大和多维捕捉分析信息，特别是分析信号极弱的瞬时即逝的信息。
这就要求分析仪器具有高灵敏度、多维快速采集、传递和处理能力，以满足现代生命科学等自然科学对复杂大分子的结构、功能和机理的研究。
如采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析手段，可提供有机分子的精细结构、空间排列构型及瞬态变化等信息，为人们对化学反应历程及生命的认识提供了重要基础。
（2）开创多种信息的综合处理和数据融和（date fusion）技术，以获取更大的信息量，更深刻地认识物质的多维与内在本质。
研究并建立有效而实用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析检测和非破坏性检测，将是21世纪仪器分析发展的主流。
（3）发展多种分析仪器的联用技术，使每种方法的优点得以发挥，每种方法的缺点得以补救。
如色谱-质谱联用、毛细管电泳-质谱联用、色谱-傅立叶变换红外光谱联用、色谱-核磁共振波谱联用、色谱-原子吸收联用等。
（4）研制智能化分析仪器和各种为特定分析目标设计的专家系统及应用软件将获得重大突破。
总之，仪器分析正在向快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。
二、荧光分析法的应用1．无机化合物的荧光分析无机化合物直接能产生荧光并用于测定的为数不多，但与具有π电子共轭结构的有机化合物形成有荧光的配合物，可应用于荧光法测定。
例如：锂离子(Li+)与8-羟基喹啉可形成荧光配合物，在λex=370nm，λem=580nm，灵敏度为0.2μg⋅mL-1。
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1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高
2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？
主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性
3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？
答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度
△ fN 多普勒变宽和压力变宽。
其中最主要的
是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
光源的作用：发射待测元素的特征谱线。
原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。
检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。
5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。
缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。
6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、
2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为
25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量(
3.33 X10-3g.g-1 )。
解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ••• A1=KCx
A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、
电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。
*
其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。
8、何谓发色团和助色团？举例说明。
答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生
n ^n*或 n^n 跃迁的基团。
例如：
> C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。
助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。
例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。
•/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3
X 65.4 X 10-3) /25 10X -3
•植株试样中锌的含量为
3.33X 10-3g.g-1
9、取钢样0.500g ，溶解后定量转入100ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，从中移取
10.0ml 试液置于50ml 容量瓶，将其中的 M 2+
氧化为MnO4,用水稀释至刻度，摇匀。
与 520nm 处用 2.0cm 吸收池测得吸光度为 0.50，试求钢样中锰的质量分数。
（已知K 520=2.3 xi03L.mol.cm -1） 由朗伯比尔定律：
A=KCL ，有
10、 苯胺在 入max 为280nm 处的K 为1430 L?mol-1?cm-1，现欲制备一苯胺水溶液 ，使其透射 比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL 该溶液需苯胺多少克？
解：设需苯胺X g,则
•/ A=-lgT= KCL /• 0.523=1430 &X/M X 100X 10-3）氷 X=3.4X 10-3g
11、 产生红外吸收的条件是什么？是否所有分子振动都会产生红外吸收？为什么？物质吸收
红外光应满足什么条件？
红外应具有能满足物质产生振动能级跃迁所需的能量
只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能产生红外吸收
同核双原子分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如
N 2、02、Cl 2等 异核双原子分子：有偶极矩及红外活性，如 HCI 、HBr 等
12、 速率理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？与塔板理论相比，
有何进展？ 速率理论的主要内容是范第姆特方程式： H=A+B/u +Cu
对色谱理论的贡献：综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等
因素。
与塔板理论相比，速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。
13、色谱定量常用哪几种方法？它们的计算公式如何表达？简述它们的主要优缺点。
答：色谱定量常用归一法、内标法及外标法。
归一法具有简便、准确的优点，对操作条件如进样量、温度、流速等的控制要求不苛刻。
但 是在试样组分不能全部出峰时不能使用这种方法。
内标法测定结果比较准确，操作条件对测定的准确度影响不大。
外标法标准曲线操作简便， 不需校正因子，但对操作条件的稳定性和进样量的重现性要求高。
14、试比较红色担体和白色担体的性能。
答：红色担体孔穴多，孔径小，比表面大，可负担较多固定液。
缺点是表面存在活性吸附中 心，分析极性物质时易产生拖尾峰。
白色担体表面孔径大，比表面积小， pH 大，表面较为惰性，表面吸附作用和催化作用小。
0.50 2.3 103L?mol?cm -1 M Mn g/100mL 10.0mL 1 1 54.49 0.0501 2.0cm M
Mn 0.0030g
0.60% 归一法的计算公式: m 1
m 1 m m 1 m 2
m n A 1 f 1 A 2 f 2 A n f 内标法的计算公式:
A fm
A s f s m A 1 f 1。