试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量PPT演示文稿
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水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定
溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。
3-水泥中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙含量测定(精)
w( MgO ) c( EDTA )(V V 1) 40.31 m 25.00 / 250 .00
式中：c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的浓度，
mol/L；
V-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫
升数；
V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；
m-试样质量，g；
冷却，加4-6d PAN指示液，用CuSO４标准溶液滴
定之溶液紫色不变为终点。
计算出体积比：
V ( EDTA) K V (CuSO4 )
试验步骤
准 确 移 取 １ ０ ml 0.02mol.L-1EDTA 标 准 溶 液 于
250ml锥形瓶中，用水稀释至约150ml,加15ml Ｈ
Ａc-NaAc缓冲溶液，以精密试纸检查溶液酸度，
氧化镁的测定
原理
在pH=10的氨-氯化氨溶液中，以三乙醇胺、酒石
酸钾钠为掩蔽剂铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶
液滴定溶液中钙镁的总量，由钙镁总量减去钙的
量为MgO的量。
试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），称取54gNH4Cl溶
于水，加350ml氨水，稀释至1000mL
酒石酸钾钠 100g/L
试剂
氨水（1+1）
HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）称取164g醋酸钠（CH３
COONa.3H２O），溶于水，加84ml冰醋酸，稀释至 1000ml。
ＰＡＮ指示剂
２g.L-1,称取0.2gＰＡＮ溶于100ml乙醇中 0.02mol.L-1
ＥＤＴＡ标准滴定溶液
CuSO4标准滴定溶液
In3（橙色）
pH<6
pH7~11
式中：c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的浓度，
mol/L；
V-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫
升数；
V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；
m-试样质量，g；
冷却，加4-6d PAN指示液，用CuSO４标准溶液滴
定之溶液紫色不变为终点。
计算出体积比：
V ( EDTA) K V (CuSO4 )
试验步骤
准 确 移 取 １ ０ ml 0.02mol.L-1EDTA 标 准 溶 液 于
250ml锥形瓶中，用水稀释至约150ml,加15ml Ｈ
Ａc-NaAc缓冲溶液，以精密试纸检查溶液酸度，
氧化镁的测定
原理
在pH=10的氨-氯化氨溶液中，以三乙醇胺、酒石
酸钾钠为掩蔽剂铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶
液滴定溶液中钙镁的总量，由钙镁总量减去钙的
量为MgO的量。
试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），称取54gNH4Cl溶
于水，加350ml氨水，稀释至1000mL
酒石酸钾钠 100g/L
试剂
氨水（1+1）
HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）称取164g醋酸钠（CH３
COONa.3H２O），溶于水，加84ml冰醋酸，稀释至 1000ml。
ＰＡＮ指示剂
２g.L-1,称取0.2gＰＡＮ溶于100ml乙醇中 0.02mol.L-1
ＥＤＴＡ标准滴定溶液
CuSO4标准滴定溶液
In3（橙色）
pH<6
pH7~11
水泥生料中氧化铁含量的测定
水泥生料中氧化铁含量的测定一、实验目的掌握水泥生料中氧化铁含量的测定方法。
了解氧化还原法测定铁含量的原理及影响测定结果准确性的因素。
学会用氧化还原滴定法测定水泥生料中氧化铁含量的操作过程。
二、实验原理水泥生料中的铁元素以Fe 3+（少量Fe 2+）形式存在，用高锰酸钾-磷酸混合溶液溶解：4343(,)()K M nO H PO Fe II III Fe aq ++−−−−−→过量的高锰酸钾用盐酸除去：42222162258KM nO HCl M nCl KCl Cl H O ∆+−−→++↑+用金属铝将Fe 3+还原成Fe 2+：32333Fe Al Fe Al ++++→+ 过量的金属铝用盐酸除去：322623Al HCl AlCl H +→+↑Fe 2+含量的测定：以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂、用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色，达到终点：2233272614627Fe Cr O H Fe Cr H O +-+++++→++三、测定方法 1、试剂磷酸（ρ=1.70g/cm 3） 5% KMnO 4溶液 盐酸（1:1） 金属铝丝（或铝箔） 0.01250mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液 1%二苯胺磺酸钠溶液 2、实验步骤①准确称取2.0g 水泥生料，置于250ml 锥形瓶中。
②加入5% KMnO 4溶液6ml ，边摇动锥形瓶、边滴加磷酸（ρ=1.70g/cm 3）4ml ，（否则水泥生料容易结块黏附于瓶底），放在电炉上加热煮沸10min 至试样充分溶解（此时溶液紫色，呈现糊状）。
③取下稍冷，沿瓶口缓慢加入20ml 盐酸（1:1，6mol/L ），在不断摇动下煮沸，以除去生成的氯气。
此时体系为淡黄色。
④加入0.25g 以上的铝丝（或铝箔），继续加热微沸，至金属铝丝全部溶解，此时溶液为淡黄绿色。
⑤取下冷却，用蒸馏水冲洗瓶壁、并稀释至150ml ，加入1%二苯胺磺酸钠溶液（指示剂）3-5滴，溶液几乎无色。
分化实验课件：8-9水泥熟料中SiO2、Fe2O3和Al2O3的测定
沉淀的包裹
晶形沉淀
无定形沉淀
实验步骤（2）
SiO2的测定
将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重（实验室准备）的瓷 坩埚中（需要事先称重并记录质量），现在电炉上烘干、 并使滤纸碳化，然后在酒精喷灯上灼烧至滤纸完全灰化， 继续灼烧一段时间后，在石棉网上稍冷却后放到干燥器中 冷却至室温，称重（应反复至恒重）。
答：为避免Fe3+氧化I-，需控制pH3~4，以F-掩蔽Fe3+。
水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定
实验目的
以水泥熟料为例，了解并学习实际样品的处理及分析方法； （水泥等硅酸盐样品通常需要熔融法处理）
学习重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和基本操作； 学习并掌握综合利用配位滴定中多种测定方法分析水泥熟
沉淀的过滤和洗涤（3）
倾注法过滤
将上层清液沿玻棒倾入漏斗（尽量不要搅动沉淀），令沉淀尽量留在 烧杯内。玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤 纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5~6 mm处，漏斗颈下端不应 接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧 杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处。 清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，充分搅拌后静置，待沉淀 下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次应待滤纸内洗涤液流尽， 再倾入下一次的洗涤液。
2. 为什么不能直接用基准物质K2Cr2O7直接标定Na2S2O3溶液而采取间接 法？K2Cr2O7与KI的反应为什么必须在酸性条件下进行？滴定开始前为 什么加水稀释？
答：Na2S2O3与K2Cr2O7的反应没有确定计量关系，需采用间接碘量法标 定；酸性介质中K2Cr2O7才具有强氧化性，以K2Cr2O7做氧化剂时需控制 合适的酸度。为避免高酸度下I-被空气氧化，滴定前最好稀释一下。
第五节 三氧化二铁含量的测定 ppt课件
灵敏度极低，干扰严重
等离子体发射光谱法
铬天青S比色法
铝含量很低
第五节 三氧化二铁含量的测定
9
EDTA直接滴定法
原理： TiO 2 pH=3 △
TiO(OH)2沉淀
指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu
滴定终点：溶液呈亮黄色
反应：
Al3CuY2 AlYCu2 Cu2PANCuPAN（红色） CuPAN+H2Y2 CuY2PAN（黄色）
在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度
步骤：
0.1g高纯 300ml烧杯 50ml水 30ml盐酸 2ml硝酸 1000ml容量瓶
配制
0.1mg/ml F e 2 o 3 标准溶液
绘制
工作曲线
测定
样品测定
第五节 三氧化二铁含量的测定
7
原子吸收分光光度法
计算：
w(Fe2o3)
cV103 m V0
滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色
第五节 三氧化二铁含量的测定
16
第五节 三氧化二铁含量的测定
11
EDTA直接滴定法
计算：
w(Al2o3)
T V Al2o3 m V0
100%
250
T A l2 o 3 ---EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml
V---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
V 0 ---移取试样溶液的体积，ml
m---试料的质量，g
讨论：
准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多
试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量
样品处理
将采集的样品破碎、研磨至粉末 状，以便后续实验操作。
实验设备与试剂
要点一
实验设备
电子天平、分光光度计、容量瓶、离心管、磁力搅拌器等 。
要点二
试剂
盐酸、硝酸、硫酸、三氧化二铁标准溶液、氢氧化钠等。
实验操作流程
过滤
将溶解后的样品溶液过滤至容 量瓶中，用适量蒸馏水洗涤滤 渣，合并洗涤液。
标准溶液加入
在实验过程中，我们发现试剂的纯度和仪器的精度对实验结果有一定影响，建议在 实验前对试剂和仪器进行严格检查和校准。
在数据处理过程中，我们发现异常值的存在可能会影响结果的准确性，建议在实验 过程中加强对异常值的识别和处理。
为了提高实验的效率和准确性，建议在实验过程中采用自动化设备和技术，减少人 为误差和操作时间。
THANKS
感谢观看
实验组3
三氧化二铁含量为3.0%
对照组
三氧化二铁含量为2.8%
数据整理
根据实验数据，我们绘制了以下柱状图以直观地展示各 组实验结果
结果分析
实验组与对照组的比较
实验组的平均三氧化二铁含量为3.3%，而对 照组的平均三氧化二铁含量为2.8%。这表明 实验组的水泥中三氧化二铁含量高于对照组， 初步判断实验组的水泥质量可能更高。
利用三氧化二铁与盐酸反应生成氯化 铁，再通过还原剂将高价铁离子还原 为亚铁离子，最后用重铬酸钾标准溶 液滴定亚铁离子的量，计算出三氧化 二铁的含量。
学会分析实验结果并得出结论
数据分析
通过实验数据，分析水泥中三氧化二铁含量的变化规律，探究不同厂家、不同 批次水泥中三氧化二铁含量的差异。
实验结论
根据实验结果，得出水泥中三氧化二铁含量的平均值、最大值、最小值等统计 数据，评估水泥的质量水平。同时，针对不同厂家和批次的水泥提出相应的质 量评价和建议，为工程应用提供参考依据。
将采集的样品破碎、研磨至粉末 状，以便后续实验操作。
实验设备与试剂
要点一
实验设备
电子天平、分光光度计、容量瓶、离心管、磁力搅拌器等 。
要点二
试剂
盐酸、硝酸、硫酸、三氧化二铁标准溶液、氢氧化钠等。
实验操作流程
过滤
将溶解后的样品溶液过滤至容 量瓶中，用适量蒸馏水洗涤滤 渣，合并洗涤液。
标准溶液加入
在实验过程中，我们发现试剂的纯度和仪器的精度对实验结果有一定影响，建议在 实验前对试剂和仪器进行严格检查和校准。
在数据处理过程中，我们发现异常值的存在可能会影响结果的准确性，建议在实验 过程中加强对异常值的识别和处理。
为了提高实验的效率和准确性，建议在实验过程中采用自动化设备和技术，减少人 为误差和操作时间。
THANKS
感谢观看
实验组3
三氧化二铁含量为3.0%
对照组
三氧化二铁含量为2.8%
数据整理
根据实验数据，我们绘制了以下柱状图以直观地展示各 组实验结果
结果分析
实验组与对照组的比较
实验组的平均三氧化二铁含量为3.3%，而对 照组的平均三氧化二铁含量为2.8%。这表明 实验组的水泥中三氧化二铁含量高于对照组， 初步判断实验组的水泥质量可能更高。
利用三氧化二铁与盐酸反应生成氯化 铁，再通过还原剂将高价铁离子还原 为亚铁离子，最后用重铬酸钾标准溶 液滴定亚铁离子的量，计算出三氧化 二铁的含量。
学会分析实验结果并得出结论
数据分析
通过实验数据，分析水泥中三氧化二铁含量的变化规律，探究不同厂家、不同 批次水泥中三氧化二铁含量的差异。
实验结论
根据实验结果，得出水泥中三氧化二铁含量的平均值、最大值、最小值等统计 数据，评估水泥的质量水平。同时，针对不同厂家和批次的水泥提出相应的质 量评价和建议，为工程应用提供参考依据。
2-水泥中三氧化二铁的检验
任务2 水泥中Fe2O3的检验
1．能力目标
（1）能去除干扰物质； （2）会配制缓冲溶液；
(3) 会使用pH计；
(4) 能对实验数据进行记录、处理及书写
实验报告.
2．知识目标
（一）配位滴定法测定Fe2O3含量
（二）配位化合物
（三）配位平衡
（四）配位滴定法
（1）配位滴定曲线
中心离子的电荷：+1 常见的配位数： 2 +2 4(或6) +3 6(或4) +4 6(或8)
4. 配离子的电荷 配离子的电荷等于中心PtCl4] : Pt(II)
1.2 配合物的命名
1.外界: 配位阳离子—“某化某”或“某酸某” [Co(NH3)6]Br3 三溴化六氨合钴(Ⅲ)
一ONO 一SCN
亚硝酸根 硫氰酸根
一NO2 硝基 一NCS 异硫氰酸根
2 配合物的价健理论
一、价键理论的主要内容是： 1．配合物的中心离子M同配位体L之间以配位键结 合， 表示为 M←L，配位原子提供孤对电子，中心 离子提供空轨道。 2．中心离子用能量相近的轨道杂化，以杂化的空 轨道形成配位键。配位离子的空间结构、配位数、 稳定性等，主要决定于杂化轨道的数目和类型。
（2）滴定突跃的影响因素
（3）配位滴定中的酸度控制.
实验原理
水泥中的铁，铝，钙镁等组分均以离子形态存在
于分离SiO２后的滤液中，它们都可于EDTA的溶 液中，它们都可以 EDTA形成稳定的配合物，利
用这些配合物稳定性的差异，只要控制适当的酸
度，就可以用EDTA标准滴定。
测定Ｆ e３＋ 时，控制酸度为ＰＨ＝ 1.8-2.0 ，温度
3．根据轨道参加杂化的情况，配合物可分为外轨型和内轨型。 （a）配位原子电负性较小，如C (在CN-,CO中)，N (在NO2-中) 等，形成内轨型配合物。键能大，稳定。
水泥中三氧化二铁的含量测定方法
水泥中三氧化二铁的含量测定方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
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+NaOH固（6-7g） 熔样20min
HNO3制成溶液 （淡黄色
+镍坩埚
定容250ml
标
定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g）→冷却，转移到250ml烧杯
↓ 加HCl(1+1)溶解，加水,
定容
取标液 +水
煮沸
+CMP（无色—淡黄色）
↓
+KOH（淡黄色—荧光绿）
→→称取EDTA·2H2O 0.45g→溶解，配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 （终点；荧光绿—微红）
试验题目：测定水泥中的三氧化二铁的含量
一:实验目的: 测定硅酸盐中三氧化二铁的含量 二:实验原理:
在pH=1.8～2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成 一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水 杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物. 三：仪器和试剂：
1
（1）主要仪器：
m(EDTA m2=m1\0.9=2.8(g)
.2H
2O) 所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g
MCaCO3 m3=C1V耗
6
七：对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录:
(1):EDTA的标定： 项目
试样(ml) pH T始 T终
V始(ml) V终(ml) △V(ml) W(Fe2O3)%
仪器名称 数量 备注
分析天平 托盘天平
马弗炉 温度计
1 型号：(TG)328A最大称量：200g分度
值：0.1mg
1 型号：BP-Ⅱ最大称量：200g分度值：
0.2g
1
1
2
(2)试剂：
试剂
作用
NaOH(s)
作为助燃剂，熔解水泥
浓 HCl
使铁完全转化为铁离子
浓HNO3
把二价铁离子全部氧化为三价铁离子
C平均 (mol\L)
0.001226
（公式：CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)
9
(2):待测液的滴定：
项目
1
2
3
4
5
试样(ml)
25.00
25.00
25.00
25.00 25.00
pH
1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0
T始(℃)
mcaco3
0.0012*0.025*100.09*10=0.03g
8
十：对水泥三氧化二铁的含量的测定记录:
(1):EDTA的标定CaCO3(s)：0.0310g
项目
1
23
CaCO3(ml)
25.0 25.00 0
25.00
V始(ml)
0.00 0.00
0.00
4 25.00
5 25.00
0.00
HCl(1+1)
①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH
HCl(1+5)
洗坩埚
CaCO3(s)
作为基准物，标定EDTA
EDTA.2H2O
配制为EDTA溶液
NH3.H2O
调节待测液的pH
KOH(200g/L)
请老师指点
CMP指示剂
指示滴定终点
磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点
3
四：实验步骤：
熔样→水泥（0.5000g）→马弗卢（650-700℃）→取出，冷却→热水浸取，加入HCl→待测液
所求量 计算
nFe2O3 n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0 .00009375(mol)
nFe n2=2*n1=2*0.00009375=0 .0001874(mol)
C(EDTA) C1=n2\V耗=0。 0001874*1000\25=0.00 75(mol\L)
m(EDTA) m1=CV配M=0。 0075*1*336=2.5(g)
0.00
6 25.00
0.00
V终(ml)
△V(ml) V平均(ml) C(mol\L)
25.2 24.90 0
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ25.40
25.50 25.10
25.20
25.2 24.90 0
25.40
25.50 25.10
25.20
25.22
0.001229 0.001244 0.001219 0.001215 0.001234 0.001229
滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3·H2O（淡黄色—紫红色—橘红色）→+HCl（橘红色—紫红色 →加热60—70℃→ 用EDTA滴定（终点：紫红色—黄色\无色）
4
五：实验预测：
项目 V标耗 V滴耗 W(Fe2O3)%
预测 25～30
25～30 3%
5
六：实验前计算：
Fe2O3～～～～2Fe～～～～2EDTA～～～～2CaCO3
70
70
70
70
70
T中间加热时(℃) \
60—67
\
60—65 60-70
T终(℃)
63
65
62
65
64
V始(ml)
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
V终(ml)
25.08
25.20
23.20
23.50 24.00
△V(ml)
25.08
25.20
23.20
23.50 24.00
V平均(ml)
九：计算：
所求量
计算
nFe2O3
(0.048*0.5)/160=0.00015mol
nFe=nEDTA
2*0.00015=0.0003mol
CEDTA
0.0003*1000/25=0.012mol/L
mEDTA纯
0.012*1*336=4.032g/10=0.40g
mEDTA.2H2O
4.032/0.9=4.48g/10=0.45g
1 25.00 1.8～2.0
70 67 0.00 3.8 3.8 4.8
（公式：wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000)
7
八：预测与实际的比较：
项目
预测
实际
V标定
25～30
25.12
V滴定
25～30
3.8
W(Fe2O3)%
3%
4.8%
注：说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右
24.20
wFe2O3%
4.88
4.91
4.52
4.58
4.67
wFe2O3% 平均 4.71
（公式：WFe2o3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) S=0.18% CV=0.037%
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十一：讨论
• 1．在EDTA的标定过程中，为什么加入了指示剂后，还要
在搅拌下加入KOH且过量?
• 2．为什么钙标定EDTA时，钙标准溶液的体积须稀释到
200ml，而用滴定待测液时，待测液只需稀释到100ml呢？
十二：参考文献：《工业分析》
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