碳化钛粉中硅的测定

２ 试 剂 和 仪 器
分 析所 用 试 剂 无 特 殊 说 明均 为分 析 纯 ，
３ 试 样 的 分 解 试 验 称取 ０５ 碳化钛粉若干份 ， ・ ｇ 分别置于 ５
个 铂 金 皿 中 ，用 酸 进 行 溶 解 （ 表 １ 。 由 表 见 ）
水均 为去 离 子水 。
硝 酸 ：ＧＲ， １ ４ ×１ 。ｋ ／ 。 ． ２ ０ ｇ ｍ。
氨 水 ：ＧＲ， １ １ ＋ 。
钼 酸 铵 ：ＡＲ， １ ０ｇ １ ０ ／ 。
还 原 剂 ： ０ １ｇ １氨 基一 一 酚 一一 酸 将 ． 一 ２萘 ４磺
置 于 １ ０ｍｌ 水 硫 酸 钠 溶 液 （ ０ｇ １ 中 混 ０ 无 １ ／） 匀 ； 当天配 制 。
法 ｌ等 。 分 光 光 度 法 中 ， 钼 蓝 光 度 法 是 用 ＿ ５ 在 硅
２０ ０ ２年第 ５期
钛 工业 进展
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５ ３ 硫 酸 酸 度 的 影 响 ．
４ 试 验 方 法
取 ０ ０ ／ ． １ｍｇ ｍｌ的 硅 标 准 溶 液 ０ ４ ． ０ｍｌ 于 １ ０ｍｌ 料 杯 中 ， 入 碳 化 钛 粉 溶 液 ２ ５ 塑 加 ｍｌ
或 ５ｍｌ 加 盐 酸 羟 胺 ２ｍｌ 用 水 吹 洗 杯 壁 ， ， ， 加
得 较 多 的 方 法 。 碳 化 钛 粉 中 ， 由 于 游 离 碳 的 存 在 ， 重 影 响 了酸度 调 节时 颜色 的 观察 ， 严 所 以 必 须 干 过 滤 除 去 游 离 碳 。 大 量 的 碳 化 钛 基
硅 标 准 溶 液 ：将 ０ ２ ３９ｇ纯 二 氧 化 硅 ． １
置 于 铂 金 坩 埚 中 ， ５ｇ无 水 碳 酸 钠 熔 融 ， 加 用
测 定 了 硫 酸 酸 度 对 硅 钼 蓝 的 影 响 ，结 果
表 明 ， 酸酸 度 的 ｐ 值在 ０ ８ ～１ ４ 硫 Ｈ ． ２ ． ３范 围
内硅 钼 蓝 的 吸 光 度 稳 定 。 本 试 为 １Ｏ。 Ｈ ． ３
５ ４ 钼 酸 铵 用 量 ． 测 量 了 不 同 钼 酸 铵 的 用 量 对 硅 钼 蓝 吸 光 度 的 影 响 ，结 果 表 明 ，钼 酸 铵 用 量 在 ３ ｍｌ ～ ７ｍｌ 围 内 硅 钼 蓝 的 吸 光 度 稳 定 。本 试 验 选 范
用 ５ｍ ｌ 。
对 硝 基 酚 ３滴 ，用 氨 水 调 至 黄 色 ，用 硫 酸 调
至 无 色 ，并 过 量 ２ ５ｍｌ ． ，再 加 入 水 ２ ，钼 ０ｍｌ 酸 铵 ５ ｍｌ在 ２ ０ ０ Ｃ～ ３ ０ ０ Ｃ发 色 ， １ ｎ ５ ｍｉ 后 ，加 入 硫 酸 ５ｍｌ ，还 原 剂 ２ ５ｍｌ ． ，转 入 ５ Ｏ
１可 见 ， 在 ＨＮＯ。 ＨｚＯ ＋ＨＦ 溶 解 效 果 最 ＋ Ｓ
佳 ，本 法 选 用 ＨＮＯ３ ＋Ｈｚ Ｏ ＋ＨＦ。 Ｓ － －
杨 再 江 ，男 ， 工程 师 ， 贵 州 省 遵 义 市 舟 水 桥 ，电 话 ：Ｏ ５ ８ １ １ １ ８ ２ ４ ５ ４
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钛 工 业 进 展
２０ ０ ２年 第 ５期
碳 化 钛 粉 中硅 的 测 定
杨 再 江
遵 义 钛 厂 ，贵 州 遵义 ５ ３ ０ ６０ ４
摘 要 介 绍 了碳 化钛 粉 中 微 量 硅 的 测 定 方 法 。将 碳 化 钛 粉 溶 于 硝 酸 、硫 酸 和 氢 氟 酸 的 混 合 溶 液 中 ，在 ｐ 值 为 ０ ８ ～ １ ４ Ｈ ． ２ ． ３的硫 酸 介 质 中 ， 与 钼 酸 铵 形 成 硅 钼 黄 ， １ ２ ４酸 还 原 成 硅 钼 蓝 。 硅 用 —— 此
硫 酸 ：ＧＲ， １ １，１ ５ｍｏ ／ 。 ＋ ． ｌ１
ｌ 引 言
碳 化 钛 粉 是 重 要 的 粉 末 冶 金 原 料 ，粉 末
氢 氟 酸 ：ＧＲ ，１ １ × １ 。 ｇ ｍ。 ．５ ０ｋ ／ 。 硼 酸 ：ＡＲ， 饱 和 溶 液 。
盐 酸 羟 胺 ：ＡＲ ，１ ０ｇ １ ０ ／。 对 硝 基 酚 ：ＡＲ ，１ｇ １ ／。
保 存 于塑 料瓶 中 ， 溶 液含 硅 量 ０ １ｍｇ ｍｌ 此 ． ／ 。
用 时稀 释 １ ０倍 ，即 得 含 硅 量 ０ ０ ／ 溶 ． １ｍｇ ｍｌ
液。
酸 铵 的 加 入 量 的 方 法 ，成 功 地 解 决 了 这 一 问
７ ３分 光 光 度 计 。 ２
题 ，从 而 准 确 地 测 定 了碳 化 钛 粉 中 微 量 硅 。
物 质 的 最 大 吸 收 峰 在 ８ ０ ｎ 处 ，摩 尔 吸 光 系 数 ｅｌ一 ２ ０ １ ｍ ８ 。 ． ９× １ （ ０ １・ｍｏ ・ｃ ｌ ｍ ） ，在 ０ ０ ０ ． ０ ｍｇ ５ ～ ０ ０ ０ｍｇ ５ 的 范 围 内 服从 比 尔 定 律 ， 相 对 标 准偏 差 为 ９ ０ ／ ０ｍｌ ． ２ ／ ０ｍｌ ． ０×１ 。该 法 精 确 度 ０ 高，重现性好 。 关键 词 硅 钼 蓝 光 度 法 ；测 定 ；碳 化钛 粉 ；硅
体 影 响 了 硅 钼 杂 多 酸 的 形 成 ，前 人 采 取 萃 取 分 离 法 和 水 解 分 离 法 排 除 基 体 的 干 扰 ，但 是 比较繁 琐 。
本 试 验 采 用 减 少 试 样 的 取 样 量 ，增 加 钼
水 浸 取 。冷 却 后 ， 此 溶 液 稀 释 至 １０ ０ｍｌ 将 ０ ，
纯 度 和 性 能 对 其 成 形 件 的成 型 性 和 烧 结 产 品 机 械 性 能 有 重 大 影 响 ， 因 此 ， 准 确 测 定 碳 化
钛粉 中的硅 是 十分 重要 的。 目前 ， 测 定 碳 化 钛 中 硅 的 方 法 较 多 ， 有 分 光 光 度 法 ｌ ３、 原 子 吸 收 法 ＿ 、 Ｉ — ＿ ］ １ － ４ ＣＰ ＡＥＳ ］