低温甲醇洗工艺说明1
低温甲醇洗工艺说明 工艺包
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低温甲醇洗工艺技术讲解
低温甲醇洗工艺技术讲解培训人：单位：低温甲醇洗工作原理1低温甲醇洗工作任务2低温甲醇洗各塔作用3低温甲醇洗工艺流程4开停车步骤操作要点5CONTENTS目录1低温甲醇洗工作原理PROJECT INTRODUCTION低温甲醇洗工艺原理国内外应用情况低温甲醇洗是20世纪50年代初德国林德公司和鲁奇公司联合开发的一种气体净化工艺。
低温甲醇洗工艺技术成熟，被广泛应用于国内外合成氨、合成甲醇及其他羰基合成、城市煤气、工业制氢和天然气脱硫等气体净化装置中。
工艺特点低温高压净化度高该工艺为典型物理吸收法，是以冷甲醇为吸收溶剂，利用甲醇在低温下对酸性气体溶解度极大的特性，脱除原料气中的酸性气体。
工艺原理低温甲醇洗工艺原理是以拉乌尔定律和亨利定律为基础，依据低温状态下的甲醇具有对H 2S和CO 2等酸性气体的溶解吸收性大、而对H 2和CO溶解吸收性小的这种选择性，来脱除变换气、未变换气中的H 2S和CO 2等酸性气体。
甲醇对H 2S、COS和CO 2 都有高的溶解度，而对H 2 、CH 4和CO等气体的溶解度小，说明甲醇有高的选择性。
低温对气体吸收是很有利的：待脱除的酸性气体，如H 2S、COS、CO 2等的溶解度在温度降低时增加很多，有用气体如H 2、CO及CH 4等的溶解度在温度降低时却增加很少。
甲醇对H 2S的吸收速度要比CO 2 快好几倍，而且溶解度也比CO 2 大，所以表现出可以先吸收H 2S。
-40℃(233K )时各种气体在甲醇中的相对溶解度气体参比H 2的溶解度参比CO 2的溶解度H 2S 2540 5.9COS 1555 3.6CO 2430 1.0CH 412 CO 5 H 2 1.0N 22.5溶剂的蒸汽压不仅与溶剂的性质有关，而且还与溶液中溶解组分浓度有关。
低温甲醇洗工艺原理气液相平衡拉乌尔定律：一定温度下，稀溶液溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶液中溶剂的摩尔分数。
纯溶剂稀溶液在稀溶液中溶质若服从亨利定律，则溶剂必然服从拉乌尔定律。
低温甲醇洗工艺
煤为原料的低温甲醇洗
三、关于能耗：
（1）酸气的溶解热要取出,以确保吸收温度要求.(闪蒸回 收能量约60~70%) （2）动力消耗:泵; （3）热再生耗汽. （4）冷损的补偿.(低温操作,保冷严格)
煤为原料的低温甲醇洗
四、关于设备选材考虑：
（1）羰基铁问题:原料气中有一氧化碳,它同钢铁作用,生
成羰基铁,当有硫化氢气体时,更易生成. （2）羰基铁的生成,造成腐蚀,羰基铁和硫化氢作用,生成含 硫的中间羰基产物,该产物发生热解,生成硫\硫化亚铁,造 成堵塞.
低温甲醇洗----基本理论
四、硫化氢在甲醇中的溶解度：
1、硫化氢和甲醇都是极性物质,从而溶解能力大. 2、低压下，在甲醇中，溶解度同温度的关系是： ①PH2S<400mmHg,符合Herry定律PH2S= kx,(500#,总压26.5, YH2S=0.38% PH2S=76mmHg) ②当二氧化碳存在时,硫化氢溶解度降低,温度越低,影响越明显. ③在0~-78℃, PH2S= 15-400mmHg条件下,硫化氢的溶解度可进行计算: S=692PH2S/(1.9P0H2S-PH2S) 而 lgP0H2S=7.453-973.5/T ④温度低,溶解度大,且随着温度的降低,温度对溶解度的影响更明显. ⑤在甲醇体系中,溶解度同温度的关系能进行定量计算lgS=C/T-D.
低温甲醇洗
工艺基础知识
低温甲醇洗----概述
• 低温甲醇洗是由德国林德公司和鲁奇公司共同 开发的，采用冷甲醇作为吸收溶剂，世界上第 一套低温甲醇洗工业化装置于1954年建于南非 萨索尔，1964年林德公司又设计了低温甲醇洗 串液氮洗装置。70年代以来，国外所建的以煤 和重油为原料的大型氨厂，大部分采用该法， 低温甲醇洗工艺技术成熟，使用业绩多，我国 已有多套大型合成氨装置采用这一技术。
华鲁恒升低温甲醇洗工艺手册
低温甲醇洗工序第一章概述第二章理论基础第三章工艺流程说明及工艺流程图第四章工艺流程计算（物料衡算、热量衡算）第五章工艺流程特点第六章开停车及正常生产操作规程第七章全国相同装置工艺流程情况，以及在实际生产中改动情况，试车及生产过程中出现的问题第八章主要控制回路及操作要点第九章生产过程中一般事故及处理第十章安全生产规程第十一章主要设备一览表第十二章施工监理手册一、概述低温甲醇洗是一种基于物理吸收的气体净化方法，以工业甲醇为吸收剂。
该法用一种溶剂可同时或分段脱除气体中的H2S、CO2等酸性组分和各种有机硫化物，NH3、C2H2、C3及C3以上的气态烃，胶质及水汽等，能达到很高的净化度。
例如：能把总硫脱至＜0.2mg/m3，同时能把二氧化碳脱至10×10-8~20×10-6(体积)。
甲醇对氢、氮、一氧化碳（合成原料）的溶解度相当小，且在溶液加压闪蒸过程中优先解吸，可通过分级闪蒸来回收，因而有效组分损失很少。
随着温度降低，H2S、CO2以及别的易溶气体在甲醇中的溶解度增长很快，且分压越高，增长越快，而氢、氮变化不大。
随着吸收温度降低，甲醇对酸性组分的选择性提高。
因此此法在较低温度下操作，更宜于在酸性气体分压高时。
此外，为了减少损失（甲醇易挥发），吸收和解吸过程在较低温度下进行。
所以此法须设冷冻装置，制冷温度一般为-38℃左右。
低温甲醇洗的工业装置最初由德国两家公司------林德和鲁奇研究开发的，1954年，在南非一个以煤为原料合成液态燃料的工厂中，由鲁奇承包建成第一个工业规模的示范性装置，用于净化加压鲁奇炉制得的煤气。
脱除硫化物和不饱和烃类至1×10-6(体积)并脱CO2至10％。
林德公司最初建造的低温甲醇洗装置用于净化含硫转化气，并回收无硫的CO2供合成尿素。
硫化氢馏分与来自液氮洗装置的尾气一起送往附近的电站作燃料烧掉。
为满足环保要求，降低放空尾气中有毒物质，H2S等的含量，使其低于5×10-6(体积)；提高H2S馏分浓度以利于加工成硫和其它有用产品；甲醇液的再生过程和全流程组合也日趋合理、完善。
低温甲醇洗工艺
3、溶解度随温度的变化同溶解热的大小有关。对于物理吸收法，溶解 热数值较小，从而溶解度随温度的变化就小，但是温度变化范围大 时，溶解度数据不能按常量对待。
三、气体的溶解度同压力的关系：
低温甲醇洗原理图
GH PSA
400# GR
5600#
脱油
预洗
脱硫
轻油回收
H2S 回收
700#/800#
脱碳
脱硫 精洗 主
洗
CO2 回收
600# GEC
石脑油
脱硫气
二氧化碳
低温甲醇洗气体净化流程
脱碳气
粗煤气:18.3万,其 中6万去预洗塔;脱硫 气6.8万去变压吸附.
预 洗 塔
粗煤气 冷却 冷却
脱硫气
硫 化 氢 吸 收 塔
预
洗
段
H2S
再生
精 洗
精洗 甲醇
段
二 氧 化 碳 吸 收
主洗
主 甲醇
洗
段
变
冷却 换
塔
气 冷却
冷
甲醇
却
段
冷却
预洗再生
主洗再生
低温甲醇洗主洗、冷却及再吸收回路
冷 却 回 路
FRC 5007
精 洗 段
二 氧 化 碳 吸 收 P塔
换热器
冷 却
段
氨冷器 P502
精洗 甲醇
P
主 洗 段
FRC 5008
一、不同气体在甲醇中的溶解度：
1、溶解度顺序： SH2S > SCOS > SCO2 > SCH4 > SCO > SN2 > SH2 2、除了氢气和氮气外，其它组分在甲醇中，温度低、溶解度大。 3、最低甲醇用量：指气体中的二氧化碳全部被溶液吸收而所需溶液的最小量。
低温甲醇洗工艺描述
D-40002 E-40021 P-40005A/ B E-40022 E-40023 P-40009A/ B D-40005
CO2产产
锅锅给水
E-40016
回水 净化气 上水
T-40003 E-40006 E-40009
T-40004
P-40001A/ B
E-40007
丙丙
P-40014A/ B E-40011
丙丙 丙丙
丙丙
丙丙
D-40001 E-40004A/ B
P-40002A/ B
变换气 丙丙 丙丙
E-40010
丙丙
E-40005A-D E-40001
工艺冷热水
E-40008
氮气
E-40002 T-40001
E-40003A/ B
T-40002A/ B
P-40003A-C
E-40012A/B
T-40001 氨洗塔 T-40002A/B 吸收塔 T-40003 中压闪蒸塔 T-40004 再吸收塔 T-40005 热再生塔
系统的腐蚀
1）生成羟基铁。特别是Fe(CO)5和含硫的羟基铁，甲醇热 ）生成羟基铁。特别是 和含硫的羟基铁， 和含硫的羟基铁 再生时可能出现的分解产物会形成固态沉淀， 再生时可能出现的分解产物会形成固态沉淀，包括元素硫与 硫化铁，在甲醇洗系统的管线及设备中引起堵塞。 硫化铁，在甲醇洗系统的管线及设备中引起堵塞。这些腐蚀 现象往往会在铁或普通钢的设备中出现 。 2）电化学腐蚀。在纯净的甲醇中，CO2和H2S不会对设备 ）电化学腐蚀。在纯净的甲醇中， 和 不会对设备 和管线造成腐蚀。但在有水存在的条件下， 和管线造成腐蚀。但在有水存在的条件下，CO2和H2S将使 和 将使 溶液呈酸性从而发生电化学腐蚀，主要生成物是FeS。循环 溶液呈酸性从而发生电化学腐蚀，主要生成物是 。 甲醇的水含量设计要求控制在0.5％以下， 甲醇的水含量设计要求控制在 ％以下，但多数运行装置 经常出现水含量超标现象，严重时达3－ ％。 经常出现水含量超标现象，严重时达 －5％。 3）空气腐蚀。低温甲醇洗运行一段时间后，都会有一定的 ）空气腐蚀。低温甲醇洗运行一段时间后， 硫化物残留。当停车检修打开设备时， 硫化物残留。当停车检修打开设备时，空气的进入会造成硫 化物、水遇空气反应生成连多硫酸盐， 化物、水遇空气反应生成连多硫酸盐，对设备造成应力腐 特别是对带有铁素体的奥氏材料尤为严重。此外， 蚀，特别是对带有铁素体的奥氏材料尤为严重。此外，空气 中的氧气也会与金属发生氧化反应， 中的氧气也会与金属发生氧化反应，在设备和管道内壁形成 锈垢，造成严重堵塞。 锈垢，造成严重堵塞。
低温甲醇洗工艺说明及知识问答
低温甲醇洗工艺说明及知识问答本工程脱硫、脱二氧化碳采用低温甲醇洗的净化方法，其优点在于流程简单，技术成熟，溶剂便宜自给，操作费用低。
来自变换工段的变换气压力3.2MPa、温度40℃，进入原料气冷却器，变换气在进入原料冷却器前注入甲醇，以阻止变换气中水及水化物在原料冷却器中结晶堵塞管道。
均匀喷入甲醇的变换气进入原料冷却器，与从CO2洗涤塔来的净化气及富含H2S的尾气换热，使变换气温度降低，经粗煤气分离器分离出甲醇水溶液送甲醇水塔，干燥的变换气进入洗涤塔下部。
CO2洗涤塔分为上塔、下塔两部分，下塔主要用于脱硫，由于在甲醇中CO2的溶解度和溶解速度远比H2S、COS（羰基硫）气体为小，故下塔仅需上塔吸收CO2的部分洗涤剂。
含全部硫的甲醇液从洗涤塔底部取出，并在洗涤塔底冷却器、洗涤塔底深冷器中被冷却，膨胀至2.2MPa进入2#富硫甲醇闪蒸槽，以回收被甲醇液溶解了的大部分H2。
CO2洗涤塔上塔内分三段：顶端为精洗段，洗涤液用-50℃的贫甲醇来吸收气体中尚有的少量CO2和H2S气体，以保证去合成工段中的净化气中CO2含量≤3～4%（mol），总硫≤0.1ppm，顶部出塔气送致合成工段。
洗涤塔上塔中间二段为CO2吸收段，来自精洗段的洗涤液经换热冷却后进入主洗段吸收气体中的CO2，来自主洗段的洗涤液经换热冷却后进入初洗段吸收气体中的CO2。
上塔底引出的另一部分不含H2S和COS的甲醇，在1#富甲醇冷却器、2#富甲醇深冷器中冷却，膨胀到2.2MPa进入1#富CO2甲醇闪蒸槽，以回收被甲醇溶解了的大部分H2气。
闪蒸气经回收气体压缩机升压后，返回到脱硫脱碳单元进口。
含CO2不含硫的甲醇经节流膨胀进入H2S浓缩塔顶部，在此塔的上半段洗掉气相中的H2S和COS，塔顶的尾气排放，最大硫含量为100ppm（v）。
含硫甲醇经过节流膨胀后进入H2S浓缩塔，为了增加气体中H2S的浓度，降低再生的消耗，用N2在H2S浓缩塔的下部气提出CO2。
低温甲醇洗工艺简介讲解
低温甲醇洗工艺简介1. 1工艺原理简介净化装置的目的是去除变换气中的酸性气体成分。
该过程是一种物理过程,用低温甲醇作为洗液(吸收剂)。
在设计温度( - 50℃)时,甲醇对于CO2 ,H2 S 和COS具有较高的可溶性。
在物理吸收过程中,含有任何成分的液体负载均与成分的分压成比例。
吸收中的控制因素是温度、压力和浓度。
富甲醇通过用再沸器中产生的蒸气进行闪蒸和汽提再生。
富甲醇的闪蒸为该过程提供额外的冷却。
闪蒸气通过循环压缩,然后再循环到吸收塔,其损耗量最低。
甲醇水分离塔保持甲醇循环中的水平衡。
尾气洗涤塔使随尾气的甲醇损耗降低到最大限度。
变换气冷却段的氨洗涤塔使变换气中的氨液位保持在甲醇放气量最小的液位。
酸性气体通到克劳斯气体装置进行进一步净化。
1. 2工艺流程简介装置中低温甲醇在主洗塔中(5. 4MPa)脱硫脱碳,之后富液进入中压闪蒸塔(1. 6MPa)闪蒸,闪蒸气通过压缩,然后再循环到主洗塔。
闪蒸后的富液进入再吸收塔,在常压下闪蒸、气提,实现部分再生。
然后甲醇富液进入热再生塔利用再沸器中产生的蒸汽进行热再生,完全再生后的贫甲醇经主循环流量泵加压后进入主洗塔。
2操作要点2. 1循环甲醇温度温度越低,溶解度越大,所以较低的贫甲醇温度是操作的目标(贫甲醇温度为- 50℃)。
系统配有一套丙烯制冷系统提供冷量补充,用尾气的闪蒸(气提)带来的冷量达到所需要的操作温度。
影响循环甲醇温度的主要因素有:a丙烯冷冻系统冷量补充b气提氮气流量c循环甲醇的流量与变换气流量比例2. 2甲醇循环量控制出工段的气体成分指标(ΣS≤0. 1ppm) ,甲醇循环量是最主要的调节手段。
系统配有比例调节系统,使循环量与气量成比例,得到合格的精制气。
2. 3压力(主洗塔的操作压力)由亨利定律知压力越高,吸收效果愈好。
净化主洗塔的压力取决于气化来的变换气压力,系统气化采用德士古气化炉造气,进系统的变换气压力为 5. 4MPa ,由于压力较高,吸收效果有很大提高。
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低温甲醇洗工艺流程说明
1.工艺任务
气体净化工序的任务是将变换气中的H2S、COS酸性气以及其它微量杂质组分脱除干净，将CO2组分脱除至规定含量，为甲醇生产提供合格的合成原料气，并将酸气送往克劳斯装置。
粗煤气的净化是通过甲醇物流的再循环洗涤来完成的，装置净化指标为：
硫化物：净化气中的总硫含量低于0.1ppm。
CO2：净化气中CO2的含量为2.75%左右
低温甲醇洗是一种基于物理吸收和解吸的气体净化方法，以工业甲醇为吸收剂。
该法用一种溶剂可同时或分段脱除气体中的H2S、CO2等酸性组分和各种有机硫化物，NH3、C2H2、C3及C3以上的气态烃，胶质及水汽等，能达到很高的净化度，能把总硫脱至＜0.1mg/m3，同时能把二氧化碳脱至10×10-8~20×10-6(体积)。
而甲醇对氢气和一氧化碳（合成原料气）的溶解度相当小，且在溶液减压闪蒸过程中优先解吸，可通过分级闪蒸来回收，因而有效组分损失很少。
低温甲醇洗（RWU）处理来自多元料浆气化工艺的粗变换气，从中得到净化气，得到的产品：
* 甲醇合成气
* 富H2S 气
产品规格
1、净化气
CO2 2.75 ± 0.1 mol%
H2S + COS ( 0.1 mol-ppm
温度~ 30°C
2、富H2S气
H2S + COS ≥25 mol%
压力≥0.20 MPa(a)
3、放空尾气
H2S ( 2.3 kg/h
H2S + COS ( 25 mol-ppm
CH3OH ( 190 mg/Nm³
压力0.120 MPa(a)
2.工艺流程
2.1装置单元组成
(1)粗煤气的冷却
(2)H2S、CO2的吸收
(3)甲醇溶液再生系统，包括：闪蒸再生、氮气气提、热再生、甲醇／水分离
2.2工艺流程概述如下
本工序采用的五塔流程，可分为两大区，即冷区和热区。
冷区由甲醇洗涤塔T1601、两个中压闪蒸罐D1601、1602，硫化氢浓缩塔T1603组成；热区由甲醇热再生塔T1604、甲醇/水分离塔T1605和尾气洗涤塔T1607组成。
另有T1602洗氨塔、T1606氮气气提塔，共7塔。
(1)首先，NH3在T1602洗氨塔利用锅炉给水从变换气中除去。
含NH3 水被送到低温甲醇洗装置界区外。
然后经P1605甲醇泵喷射了甲醇的原料气被冷产品气冷却下来，冷凝的甲醇/水混合物在一
台槽中压闪蒸罐D1601中分离下来。
原料气被送到甲醇洗涤塔T1601。
(2) 在甲醇洗涤塔T1601的下段H2S 和COS被冷甲醇脱除，在上段CO2被完全脱除。
溶解热一部分使甲醇液温度升高，一部分被冷却段消化。
由于CO2在甲醇中的溶解度比H2S在甲醇中的溶解度小，在CO2脱除段所需甲醇量比H2S脱除段大的多。
在CO2脱除段中部取出部分甲醇液，经E1606换热、E1605制冷机制冷，循环回到下一级塔板继续吸收CO2，目的是消除随CO2在甲醇中不断溶解，溶解热使溶液温度上升，吸收能力会降低。
在T1601上塔下部引出部分甲醇液，此部分甲醇仅饱和了CO2，其余由塔底出来的甲醇液饱和了H2S 和CO2。
由塔顶出来经洗涤后的精制气经复热后送出界区。
(3)经过E1607、E1604过冷(5)后两股甲醇富液都到中压闪蒸罐（接E1608、D1602）闪蒸以回收溶解的氢气。
闪蒸气经C1601压缩机再压缩后被循环到低温甲醇洗单元的原料气中。
(4) 从（3）来的两股溶液流在中压闪蒸罐（接E1608、D1602）经闪蒸后混合都膨胀到接近常压进入硫化氢浓缩塔T1603上部。
H2S 在该塔的上段中利用送到顶部的无硫甲醇（在T1601上塔下部引出部分甲醇液，此部分甲醇仅饱和了CO2，经E1607、E1604、D1602后进入）从闪蒸的CO2物流中除去。
在硫化氢浓缩塔T1603的下段，CO2利用气提气（氮气）从甲醇中气提出去（第一次氮气气提）以提高富H2S气中的H2S浓度。
通过气提作用，溶解热得到回收，外部冷量消耗相应减少。
塔顶部的尾气（主要为高浓度CO2和N2）在复热后送水洗塔尾气洗涤塔T1607洗涤去除甲醇后被送出界区。
(5)为了改进（4）部分的气提，从硫化氢浓缩塔T1603上段来的甲醇经P1601、E1608、E1606、D1604被较热的甲醇加热后送回下段。
(6)来自（4）出硫化氢浓缩塔T1603经P1603、S1601、E1619的冷甲醇富液被再生成的甲醇加热到常温，然后进入T1606氮气气提塔用氮气气提（第二次氮气气提）以进一步提高富H2S气中的H2S浓度。
(7)从（6）出来的低温富甲醇经E1610被加热后进入甲醇热再生塔T1604（8），再生甲醇被冷却后再此进入甲醇洗涤塔T1601使用。
(8) 在甲醇热再生塔T1604中，所有溶解的酸性气被甲醇热再生塔T1604再沸器中由蒸气加热产生的甲醇蒸汽气提出去，得到再生的贫甲醇用泵送到甲醇洗涤塔，蒸发的甲醇在H2S 浓缩塔顶部被冷却下来。
(9) 来自出D1601（1）的甲醇/水混合物进入甲醇/水分离塔T1605分离成甲醇（顶部）和废水（底部）。
塔底液被蒸汽加热后作为贫甲醇液去回流。
由塔顶出来的甲醇送往甲醇热再生塔T1604，塔底出来的废水经冷却后送出界区，这部分废水中包含了原料中所包含的杂质。
(10) 为保证合适的尾气排放，来自硫化氢浓缩塔T1603 (4)的尾气经原料气冷却器E1601 (1)回收冷量后送尾气洗涤塔T1607除去甲醇。
用锅炉给水作为洗涤水进行洗涤。
吸收了甲醇的洗涤水由尾气洗涤塔T1607出来送去甲醇/水分离塔T1605回收其中的甲醇。
(11)尾气水洗
经原料气换热器E1601（2）加热后的尾气进入尾气洗涤塔T1607（11）以脱除尾气中的甲醇。
一部分洗水用凉的锅炉给水。
该塔塔顶经处理的尾气达标排放。
一部分尾气走旁路以减少锅炉给水。
从塔底出来的含甲醇水被废水加热后被送到甲醇/水分离塔T1605（10）以回收甲醇。
为了维持该系统的PH值，防止腐蚀，喷入少量NaOH溶液。
碱液在氢氧化钠贮槽中配制，用氢氧化钠喷射泵打入系统中。
(12)其它
为了降低甲醇消耗，本工段还设有废甲醇槽。
将收集在集管内的所有排放甲醇或泄漏甲醇汇入废甲醇槽。
内设潜液泵使废甲醇循环回工艺系统进行处理。
定期补充的新鲜甲醇来自甲醇贮罐及相应的甲醇补充泵。
如果低温甲醇洗工段停车，甲醇贮罐也可以用来收集来自工艺界区的排放甲醇。
主控样点
样品名称取样位置
A2601变换气自变换来T1602入口
A2602循环气C1601后冷却器E1602出口
A2610净化气T1601顶部出口
A2619贫甲醇E1610出口
A2623酸性气体E1614出口
2625废水T1605底部E1620后。