液晶材料反_4_反_4_3_4_5_三氟苯基_环己基_环己基_1_乙烯的合成
液晶材料反-4-[反-4-(4-三氟甲氧基苯基)环己基]环己基-1-乙烯的合成
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ｔｆ ｏｏ ｔｏ ｙ ｈ ｎ １ ｙ ｌ ｅ ａ ｅ ｙ Ｉｈ ｘ ｎ 一 － ｔｙ ｎ ｒｌ ｒｍｅｈ ｘ ｐ ｅ ｙ） ｃ ｈ ｘ ｎ 卜ｃ ｃ ｅ ａ ｅ １ ｅｈ ｌ ｅ ｉ ｕ ｃ ｏ ｏ ｅ
ＢＡＮ Ｑｕ ｎ ｚ ｉ，ＱＩ ｉ— ｈ ｎ ’ ａ － ｈ’ ＡＮ Ｊａ ｓ ｅ ｇ ，ＨＡＮＧ － ｕ ， Ｉ Ｄｅ ｙ ’ ＪＡＮＧ ａ — ｎ ＴＩ Ｈｕ— ｉｎ Ｔｉｎ ｍｅ ｇ ， ＡＮ ｉｑａ ｇ
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水、 氢化 、 保 、 脱 转型 、 ｉｉ ｗ ｔｇ反应 、 解、 型和 ｗｉｉ 反 应 ， ｔ 水 转 ｔｇ ｔ 最终合 成 了液 晶材 料反 一 一 反～ 一（－ ４ ［ ４ ４ 三 氟甲氧基 苯基 ） 己基］ 己基一１ 环 环 一乙烯 。 中脱 水反 应最佳 溶 剂选二 甲苯 ， 应 时 间 ４ ； 其 反 ｈ 氢化反 应选 Ｐ／ ｄ Ｃ作 催化 剂 ； 纯化后 目标产 物 的 纯度 为 ９ ．％（ ９５ ＧＣ） 总 收 率约 为 ２ ． 其 结构 经 Ｉ ， ７ ％， ８ Ｒ、 Ｈ
班全志等 ： 液晶材料反 一 一反 一 一 ４ ４ ［ ４ （ 一三氟 甲氧基苯基 ） 环己基］ 环己基 一 一乙烯 — ０ ０ １０ ～ ２ ８ ２ １ ）７ ０ ３ － ５ １
液 晶材料 反 一 一反 一 一 ４ — 甲 ４ 【 ４ （ ■ ｌ＿氟 — ■ ● — ■ ｌ ● 氧基 苯基 ） 己基 】 环 环 己基 一 一乙烯 的合成 １
液晶标准物质的筛选与制备
液晶标准物质的筛选与制备李建;胡明刚;李娟利【摘要】结合液晶材料的性能特点和标准物质的一般要求,讨论了液晶标准物质的筛选方法.室温下呈现向列液晶相、光热稳定性好、合适的量值范围、易于获取是作为液晶标准物质必须满足的条件.优选了具有较高双折射率的4′-戊基-4-氰基联苯(5CB)和混合液晶(E7)作为液晶光学器件用标准物质.针对液晶显示对高可靠性液晶材料的要求,优选了4-{4-反式-[2-(反式-4-乙基环己基)乙基]环己基}-1,2-二氟苯(2CECGF)和混合液晶001作为标准物质.对单体液晶和混合液晶标准物质的基本制备方法进行了讨论,指出液晶化合物精制提纯工艺是该类标准物质制备的关键.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)0z1【总页数】5页(P18-22)【关键词】标准物质;液晶;光热稳定性;双折射率【作者】李建;胡明刚;李娟利【作者单位】西安近代化学研究所,西安 710065;西安近代化学研究所,西安710065;西安近代化学研究所,西安 710065【正文语种】中文【中图分类】O753液晶是一类兼具晶体的光学各向异性和液体的流动性特点的特殊软物质，具有独特的热、光、电、磁等性质，应用潜力很大。
近年来，随着显示技术的蓬勃发展和需求，人们已合成出数以万计的各种类型的液晶材料，这些新材料的发现极大地推动了液晶显示技术的进步和成熟。
在国防军工领域，液晶作为核心功能材料在特种超宽温显示器件［1］、激光相控阵［2］、空间光调制器［3］、自适应光学系统［4］、智能微波天线［5］、太赫兹光电器件［6］等中均有广泛的应用。
此外，许多液晶化合物在加热及冷却过程中往往会发生三个甚至多个不同相态的变化，并具备特定的相转变温度和相变热焓值，这种可重复出现的热相变特性使其在热分析领域具有潜在的应用，有望作为标准物质用于仪器的校准。
针对不同的器件结构和应用需求，对液晶材料的具体技术指标要求也多种多样，单一的一种液晶化合物无法满足实际应用的多种技术参数要求，所以实际应用中往往是将多种液晶化合物按照特定的比例混合制备成混合液晶，以满足液晶器件工作温度范围、光学各向异性(双折射率)、介电各向异性、黏度、弹性常数等具体性能要求。
(反)-4-烷基-3-烯联苯衍生物类单体液晶的合成方法[发明专利]
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专利名称：(反)-4-烷基-3-烯联苯衍生物类单体液晶的合成方法
专利类型：发明专利
发明人：员国良,殷科,孟劲松,任惜寒,韩耀华,梁志安,崔红梅申请号：CN201010512592.7
申请日：20101020
公开号：CN102010287A
公开日：
20110413
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种(反)-4-烷基-3-烯联苯衍生物类单体液晶的合成方法，属于单体液晶材料的制备领域。
本方法是以对溴肉桂醛或对溴苯丙醛为原料与醇缩合制成缩醛，然后在溶剂里再与4-烷基苯硼酸在钯的催化作用下进行交叉偶联反应得到联苯中间体再将联苯中间体脱去保护基醇生成中间体然后再和卤代烷三苯基膦盐在叔丁醇钾存在下发生witting反应生成(顺，反)-4-烷基-3-烯联苯衍生物，再经过顺反构型转化，得到(反)-4-烷基-3-烯联苯衍生物类单体液晶。
该方法具有成本低、产品质量好、反应条件温和、易于放大生产的优点。
所以特别适合于(反)-4-烷基-3-烯联苯衍生物类液晶单体的工业化生产。
申请人：石家庄诚志永华显示材料有限公司
地址：050091 河北省石家庄市新石北路362号
国籍：CN
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一种反,反-4-苯基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷类液晶单体的制备方
专利名称：一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3（E）烯-双环己烷类液晶单体的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：辛兴,柏忠源,张一鸣,沈清,魏玉林,李鹏
申请号：CN201910085307.9
申请日：20190129
公开号：CN109735347A
公开日：
20190510
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种反，反‑4‑苯基‑4’‑戊基‑3(E)烯‑双环己烷液晶单体的制备方法，所述液晶单体的结构通式如下：其中，R表示具有1‑7个碳原子的烷基；R表示具有0‑4个碳原子的烷基。
以
反‑4’‑苯基双环己基‑4‑酮和溴丙醛缩乙二醇为原料，经过格氏反应、氢化反应、脱乙二醇保护、异构化反应、叶立德反应、异构化反应制备得到所述液晶单体，该合成路线采取新的起始原料，经过反应制备得到新的产品，进一步拓宽了该方法的合成领域，另外，本发明的反应过程只有5步，制备过程简便，而且所使用的原料均廉价易得，生产成本低，更利于工业化生产。
申请人：中节能万润股份有限公司
地址：264006 山东省烟台市经济技术开发区五指山路11号
国籍：CN
代理机构：上海精晟知识产权代理有限公司
代理人：刘增玉
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4-氟-3-硝基苯腈 液晶材料
4-氟-3-硝基苯腈液晶材料English response:4-Fluoro-3-nitrobenzonitrile (4F3NB) is a versatile organic compound with a wide range of applications, including as a liquid crystal material. Its unique molecular structure, characterized by the presence of a fluorine atom at the para position and a nitro group at the meta position on the benzene ring, imparts it with exceptional properties that make it suitable for use in various optoelectronic devices.As a liquid crystal material, 4F3NB exhibits a combination of high dielectric anisotropy, low viscosity, and excellent thermal stability, which are crucial for achieving fast switching speeds and long-term device performance. Its strong dipole moment and the presence of the electron-withdrawing nitro group contribute to its high dielectric anisotropy, enabling efficient modulation of light polarization. The low viscosity of 4F3NB ensuresrapid alignment of the liquid crystal molecules under the influence of an electric field, resulting in fast response times. Additionally, its excellent thermal stability allows for operation over a wide temperature range, enhancing the device's reliability and versatility.In addition to its intrinsic properties, 4F3NB can be further modified through chemical functionalization totailor its performance for specific applications. For instance, the introduction of alkyl chains or other substituents can alter the phase transition temperatures, viscosity, and dielectric properties of the liquid crystal, enabling fine-tuning of the device's characteristics.4F3NB has found applications in various types of liquid crystal devices, including displays, optical modulators, and sensors. In displays, 4F3NB-based liquid crystals offer high contrast ratios, wide viewing angles, and fast response times, making them suitable for use in high-performance monitors, televisions, and mobile devices. In optical modulators, 4F3NB liquid crystals are employed to control the polarization and intensity of light, enablingapplications in telecommunications, optical signal processing, and laser systems. Furthermore, the unique properties of 4F3NB liquid crystals make them promising candidates for use in sensors, where they can detect changes in temperature, pressure, or electric fields.中文回答：4-氟-3-硝基苯腈液晶材料。
反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的新法合成
反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的新法合成郭强;王小明;仝斌;刘骞峰【摘要】以反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷和氯乙烯镁格式试剂为起始原料,经格氏偶联反应合成纯度99％以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯.考察了不同催化剂、料比及反应温度对偶联反应的影响,并探讨了三氯化铁催化偶联反应的机理.实验表明,以三氯化铁为催化剂,当n[反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷]∶n(三氯化铁)∶n(氯乙烯镁)=0.1∶0.004 9∶0.2,反应温度为20～30℃时反应效果最佳.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)009【总页数】3页(P1632-1634)【关键词】反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷;反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯;格氏偶联反应;合成【作者】郭强;王小明;仝斌;刘骞峰【作者单位】西安建筑科技大学理学院,陕西西安710055;西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安710075;西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安710075;西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安710075;西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安710075【正文语种】中文【中图分类】TQ612.9;O625.5近年来，双环己烷类液晶发展较快［1］。
与目前仍广泛使用的联苯类液晶相比，具有相变温度高、黏度小、响应速度快等诸多优点［2-4］，而反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯(简称为反-3HHV)是双环己基类液晶的代表，日益成为中高档混合液晶材料配方中不可缺少的有效组成部分［5］，因此它的新方法合成工艺研究具有很重要的价值。
目前，反-3HHV较为成熟的合成方法主要两种:①以顺/反-3HHA为起始原料，经酰化、还原、异构化、Wittig反应，得到目标产物反-3HHV［6］，该合成路线各步反应经典，但路线较长，总收率偏低，合成成本较高，难以大规模的工业化;②以反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲腈为起始原料，经超低温还原、两步Wittig及酸解共计4步反应来合成目标化合物［7］，我们研究小组针对此合成方法做过大量的研究工作，发现整条合成路线成本也较高，造成合成成本较高的因素主要有两个方面:①原材料2-异丁基氢化铝较贵，且用量较大;②Wittig反应使用次数较多，且Wittig反应所消耗的氯甲醚三苯基磷盐及四氢呋喃溶剂的量均较大，均不能回收再利用。
反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成新方法
反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成新方法高丰琴;何汉江;郭强;王小明;张明雨【摘要】以顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰氯化、加氢及异构化反应制得反4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛.较佳合成工艺条件为:四氢呋喃为反应溶剂,Pd/CaCO3为催化剂,m(Pd/CaCO.)∶m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酰氯]＝0.3∶1,反应温度为20℃,反应时间为12 h,顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为90％,纯度为94.8％ (GC)；甲醇和二氯甲烷为反应溶剂,m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛]∶m(KOH)=1∶0.1,反应温度为0～5℃,反应时间为1h,反-4(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为86.9％,纯度为95.5％,总收率为78.2％.产物结构经1HNMR、IR及GC-MS确认.%trans-4-(trans-4-n-Propylcyclohexyl) cyclohexyl aldehyde was obtained from cis/trans-4-(trans-4-n-propylcyclohexyl) cyclohexyl carboxylic acid as the starting material via three steps including acylation, hydrogenation and isomerization reaction. The process conditions were optimized: tet-rahydrofuran as reaction solvent, Pd/CaCO3 as catalyst,m(Pd/CaCO3) : m(cis/trans-4-(trans-4-n-propylcyclohexyl) cyclohexyl carbonyl chloride) =0. 3 : 1, reaction temperature was 20 ℃ , reaction time was 12 h, cis/trans-4-(trans-4-n--propylcyclohexyl) cyclohexyl aldehyde was obtained with yield of 90% and purity of 94. 8%(GC); Methanol and dichloromethane as reaction solvent, m(cis/trans-4-(trans-4'-n-propylcyclohexyl)cyclohexyl aldehyde) : m(KOH) = 1 : 0.1, reaction temperature was 0-5 ℃ , reaction time was 1 h, trans-4-(trans-4-n-propylcyclohexyl)cyclohexyl aldehyde was prepared with yield of 86. 9%and purity of 95. 5%(GC). The total yield was 78. 2%. The product was confirmed by 1H NMR, IR and GC-MS.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2013(030)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸;反4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛;催化加氢【作者】高丰琴;何汉江;郭强;王小明;张明雨【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安710075;西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安710075;西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安710075;西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安710075【正文语种】中文【中图分类】TQ234.1与传统的联苯类液晶相比，双环己烷类液晶具有较高的相变温度、较低的黏度、响应速度快等优点，这类液晶单体逐渐成为中高档液晶材料合成的重要中间体［1-3］。
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化学试剂，2011，33（3），269 273液晶材料反-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-乙烯的合成班全志1，钱家盛*1，杭德余1，姜天孟2，田会强2（1．安徽大学化学化工学院，安徽合肥230039；2．北京八亿时空液晶材料有限公司，北京100201）摘要：以3，4，5-三氟溴苯和单乙二醇缩4，4'-双环己基二酮为起始原料，经格氏反应、脱水、氢化、脱保、转型、Wittig 反应、水解、转型和Wittig 反应最终合成了标题化合物。
其中酮的转型反应中选取20%（m （AlCl 3）/m （顺式））量的AlCl 3，反应时间1.5h ；脱水反应最佳溶剂选二甲苯，反应时间4h 。
纯化后目标产物纯度99.5%，总收率约25%，其结构经IR ，1HNMR 及MS 确证。
关键词：反-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-乙烯；合成；液晶；Wittig 反应；转型中图分类号：O753．2；O625．12文献标识码：A文章编号：0258-3283（2011）03-0269-05收稿日期：2010-02-02作者简介：班全志（1981-），男，山东临沂人，硕士生，主要从事液晶材料的合成。
通讯作者：钱家盛，E-mail ：qianjiasheng@yahoo．com 。
含氟端烯类液晶材料具有低阀值、低熔点、响应时间短的特点，与其他化合物具有较好的相溶性，特别适合于作为向列型与胆甾型液晶组合物及液晶显示器的原料，尤其在STN 显示中，此类液晶的加入有助于提高用于液晶显示的混合液晶的陡度和驱动路数［1-5］。
目前端烯类液晶末端的碳碳双键主要通过Wittig 反应来合成［6-8］，康杰等［7］曾报道过此类液晶，但在其合成路线中，加氢后没有转型，使其顺式无法充分利用，并且脱水反应收率偏低。
本文参考有关文献［1，6-9］方法以3，4，5-三氟溴苯和单乙二醇缩4，4'-双环己基二酮为原料，经格氏反应，脱水、加氢、脱保、转型、Wittig 反应、水解、转型和Witting 反应最终合成了液晶材料反-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-乙烯。
通过转型使得顺式得到充分利用，从而避免了生产浪费，降低了生产成本；通过优化工艺条件使得脱水反应收率大幅提高。
此合成路线反应条件温和、收率高，适用于工业化生产。
具体合成路线如下。
目标化合物的合成路线The synthesis pathway of target compound1实验部分1.1主要仪器与试剂60SXR-FTIR 型红外光谱仪（KBr ，美国Nico-let公司）；Avance400MHz型核磁共振仪（CDCl3作溶剂，TMS为内标，德国Bruker公司）；4890D 型气相色谱仪（美国Agilent公司）；MDSC Q100差热扫描量热仪（美国TA公司）；Shimadzu-QP-5000型质谱仪（日本岛津公司）。
3，4，5-三氟溴苯（分析纯，上海邦成化工有限公司）；双环单保酮、氯甲醚膦盐（工业品，河北美星化工有限公司）；溴甲烷膦盐（工业品，烟台汇合科技有限公司）；叔丁醇钾（工业品，淄博富喜尔化学有限公司）；镁屑（工业品，河南鑫成镁业科技有限公司）；石油醚、无水四氢呋喃、甲酸、甲苯、乙酸乙酯、二甲苯等（分析纯，上海试剂一厂）。
1.2实验步骤1.2.14-［4-（3，4，5-三氟苯基）-3，4-环己烯基］环己酮亚乙基缩酮的合成2L三口瓶中依次加入12.5g镁屑、约40mL THF、15mL溶有100g3，4，5-三氟溴苯的240mL THF溶液、约3mL溴乙烷，搅拌引发后缓慢滴加剩余的溶有3，4，5-三氟溴苯的THF溶液，约1h 滴毕，然后回流1h，冷至室温，缓慢滴加200mL 溶有94g乙二醇缩-1，4-环己二酮的甲苯溶液，约1.5h滴完，后回流3h，降至室温，将反应液倒入盛有60mL盐酸和碎冰的烧杯中酸化，搅30min，分液，水相用甲苯提取（150mLˑ3），合并有机相，MgSO4干燥，抽滤，旋干后得到粗品4-［4-（3，4，5-三氟苯基）-4-羟基环己基］环己酮亚乙基缩酮，然后将其倒入1000mL三口瓶中，加入3g 2，6-二叔丁基对甲酚、4.5g对甲苯磺酸、300mL 二甲苯及40mL乙二醇，回流分水4h，后冷却至室温，分液，有机相洗至中性，MgSO4干燥，抽滤，旋干，用250mL异丙醇重结晶，抽滤后再用250 mL异丙醇重结晶，得111.2g白色固体，气相纯度为99.20%，产率87.5%（GC），m．p．113.79 118.32ħ。
IR（KBr），ν，cm－1：3074.7，3038.1，2943.1，2918.1，2891.1，2854.4，1650.3，1608.5，1533.3，1451，1433.0，1373.2，1346.2，1282，1247.8，1197.7，1130.2，1091.6，1034.8，944.5，923.8，864.0，821.6，764。
1.2.24-［4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮亚乙基缩酮（顺式+反式）的合成1000mL三颈瓶中依次加入60g4-［4-（3，4，5-三氟苯基）-3，4-环己烯基］环己酮亚乙基缩酮、200mL甲苯、6g Pd/C、150mL乙醇，控制温度30 40ħ，通氢气约8h后，滤去催化剂，甲苯冲洗催化剂。
减压浓缩后得56g产品。
产率92%，气相纯度（36.14%（顺式，GC），63.66%（反式，GC））。
IR（KBr），ν，cm－1：2927.7，2854.4，1615.2，1529.4，1447.5（Ar），1346.2，1231.3，1114.9，1089.7，1035.7，949.0，917，850.5，770。
1.2.34-［4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮（顺式+反式）和4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮（反式）的合成1000mL三颈瓶中加入56g4-［4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮亚乙基缩酮（顺式+反式）、300mL甲苯、150mL甲酸，加热回流10h 后，降温至室温，分液，甲酸相用甲苯提取（100 mLˑ1），合并有机相，饱和NaCl水溶液洗至中性，MgSO4干燥，抽滤，减压浓缩后得44.3g产物4-［4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮（顺式+反式），90mL石油醚（90 120ħ）重结晶，抽滤后再重复重结晶一次，得14.7g白色产品4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮（反式），气相纯度＞99%（反式，GC）。
滤液旋干后（顺式：77.17%（GC），反式：17.1%（GC）；共35.2g）溶于60mL甲苯中，后倒入事先加有7g AlCl3和16 mL甲苯的250mL三颈瓶中，降温至0 －5ħ，控温搅拌1.5h。
将反应液倒入盛有30mL盐酸和适量碎冰的烧杯中搅拌酸化。
分液，水相用乙酸乙酯提取（60mLˑ2），合并有机相，饱和NaCl 水溶液洗至中性。
旋干溶剂，用1.5倍石油醚重结晶两次，得28.1g产品4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮（反式），纯度99.3%（反式，GC）。
共得42.8g4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮（反式），产率80.7%，气相纯度＞99%（反式，GC），m．p．97.6 99.63ħ。
IR（KBr），ν，cm－1：2927.6，2854.4，1714.6，1612.3，1529.5，1445.5，1344.3，1234.2，1180，1178，1034.9，960，943，889，856.3，778。
1.2.41-甲氧基次甲基-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己烷的合成500mL三口瓶中加入65g氯甲醚膦盐、200 mL THF，氮气保护下，降温至0 －10ħ，0－10ħ下加入25g叔丁醇钾，加完后控温0 －10ħ搅拌1h。
0 －10ħ下，滴加100mL溶有30g4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己酮（反式）的四氢呋喃溶液，滴毕，室温搅拌5h。
向500mL三口瓶中加入80mL水，搅拌10min，分液，水相用乙酸乙酯提取（80mLˑ3），合并有机相用饱和NaCl水溶液洗两次，MgSO4干燥，抽滤，旋干溶剂后，用石油醚（90 120ħ）加热溶解剩余物（固体主要为三苯氧膦），过热的硅胶-氧化铝柱，旋干溶剂，用2倍乙醇重结晶两次，得26.1g白色固体，产率78.1%，纯度99.30%（GC）。
IR（KBr），ν，cm－1：2960.4，2910.1，2850.3，1691.1，1614.1，1533.1，1460.9，1436.7，1368，1344.1，1369.5，1276，1230.3，1137，1108，1058，1037.5，995，956，846.6，829.7，777。
1.2.54-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-甲醛（顺式+反式）和反-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-甲醛（反式）的合成［7］500mL三口瓶中依次加入20g1-甲氧基次甲基-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己烷、80mL THF，氮气保护，搅拌使其充分溶解。
25 30ħ滴加60mL含40mL盐酸的水溶液，约30 min滴毕，控温反应4h。
分液，水相用乙酸乙酯提取（100mLˑ2），合并有机相，饱和NaCl水溶液洗至中性，MgSO4干燥，抽滤，减压浓缩得17.2g粗产品4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-甲醛（顺式+反式）（纯度31.04%（顺式，GC），65.68%（反式，GC））。
将其倒入250mL三口瓶中，加入200mL甲醇搅拌均匀，降温至0ħ，分批加入2g KOH，控温搅拌4h。
反应液倒入盛有200mL水的烧杯中，加入50mL二氯甲烷，搅拌片刻后分液，水相用二氯甲烷提取（50mLˑ3），合并有机相，饱和氯化钠洗至中性，NaSO4干燥，旋干后得15.4g浓缩液反-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-甲醛（反式），产率80.1%，纯度9.92%（顺式，GC），86.54%（反式，GC）。
1.2.6反-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-乙烯的合成250mL三口瓶中加入8.8g CH3PPh3Br、20mL THF，N2保护，液氮降温至0 －10ħ，后分批加入3.1g叔丁醇钾（国产），控温搅拌30min，后控温滴加溶解有5g反-4-［反-4-（3，4，5-三氟苯基）环己基］环己基-1-甲醛和30mL THF的混合溶液，约20min滴完，然后自然升温至室温搅拌4h。