DSC仪器校正
DSC操作
DSC检测操作方法1、开机：先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。
然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。
最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。
2、为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。
仪器应至少提前测试1小时打开。
3、关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。
然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节的旋扭拧到零位。
再关软件，关电脑，关仪器。
4、环氧粉末热特性测试具体操作步骤如下：（1）设置过程：1 先开仪器，再开电脑，打开测量软件，待测试界面下方显示在线后，再进行下一步操作；在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，出现下图界面2将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。
然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。
最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。
3再打开“文件”菜单下的“仪器设定”按钮，出现下图界面4在左侧条目中点击“坩埚”后，在右侧条目设定中，选择相应的坩埚类型，常用的有：Pan Al ，open （开口铝坩埚）；Pan Al ，closed （闭口铝坩埚）；Pan Al ，pierced lid （扎孔铝坩埚）。
选择完成后点“确定”按钮（此处选择Pan Al ，pierced lid ）再打开“文件”菜单下的“新建”按钮，出现下图界面65Pan Al ，open （开口铝坩埚）：常用于放出热量比较大的试验用 Pan Al ，closed （闭口铝坩埚）：常用于不放出或极小放出热量的试验用 Pan Al ，pierced lid （扎孔铝坩埚）：常用于不放出热量较小的试验用进入测量参数设定，第一步：测量类型选择“样品”第二步：填写实验室、项目、操作者、材料等相关数据第三步：填写编号及名称，一般二者同，且为“日期-样品信息”第四步：将称量好的试样的质量填入“样品质量”，坩埚质量不填，填写完成后，点击“继续”按钮，进入下一步在此选择温度校正文件后点击“打开”按钮，或直接双击，进入下一步78样品质量：一般情况下在5-10mg在测定环氧粉末及其涂层热特性时，质量为10±1mg在此选择灵敏度校正文件后点击“打开”按钮，或直接双击，进入下一步首先在此选择开启吹扫气2及保护气后，并填写其流量，吹扫气2为20ml/min 及保护气为60ml/min 其次在红色区域内输入实际温度（一般要求≤30℃）后点击“增加”后，再根据下图进行设置910再右侧温度类别选择“动态”，在红色区域内填入试验标准要求的终止温度以及升温速率后根据SY/T0315标准要求的热特性检测的要求设定试验的温度程序，根据需求在降温结束后分别添加相应的恒温段，并在右侧的降温开关栏将降温段与其后的恒温段勾选“IC ”开关设定完成后，在右侧温度类别选择“结束”，后按“增加”按钮，紧急复位温度为系统自动设定（最高温度加10℃），进入下一步1211设定完成后，点击“继续”按钮，进入下一步13在文件名栏填入样品信息后，点击“保存”按钮，进入下一步，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”14（2）测试过程：在此先点击“初始化工作条件”，再点击“开始”按钮，进入样品测试阶段15出现测试剩余时间窗口16再在诊断菜单栏下点击“查看信号”，出现下图查看信号窗口17再在测量菜单栏下点击“查看/编辑当前测试程序”，出现下图测量期间编辑段窗口181920在测量期间编辑段窗口中，红色为已完成温度段，绿色为正在进行的温度段，蓝色显示选定温度段在试验进行过程中，如果需要改动某一温度段的终止温度、升温速率、时间、采样率都可以双击进入相应的温度段的选项进行修改，后按“应用”按钮进行确定在试验进行过程中，如果时间将尽，温度未达到设定的30℃，应及时修改蓝色圈中时间（应在该温度段结束前2min ），后按下“应用”按钮2221试验进行过程中，此窗口显示试验剩余时间试验进行过程中，观察各个温度段，保证符合各个温度段的温度要求待测试完成后，显示此窗口，显示测试正常，按下“确认”按钮23此时测试结束24（3）分析过程测试完成后，在工具菜单下，点击“运行分析程序”，软件自动将测试结果曲线调入分析软件，后进入下图分析软件25测试完成后，测试曲线调入分析软件图26点击设置菜单下的“x-温度”，将测试结果的横轴转换为温度27出现此图窗口，显示是否隐藏恒温段，点击“是”按钮28测试图横轴转换为温度29再点击设置菜单下的“温度段”，出现下图温度段窗口30在温度段窗口，默认为“拆分”温度段31将温度段窗口下方的温度段中后两次的升温过程保留，其余全部不要勾选，点击“确认”按钮32上述设置也可点击此处两个按钮进行设置，T/t为温度/时间切换，后者为段编辑后显示此图的两个升温过程的曲线33起始点先选定曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“起始点”按钮；或者分析菜单下的“起始点”按钮34出现两条黑色的竖直线，和紫色的微分曲线35调整两条黑色的竖直线，将曲线的“Z”型平台或其上方微分曲线的“V”型放入黑色竖直线之间36后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮37出现此处“起始点：**℃”，即为此环氧粉末涂料的Tg138起始点先选定此曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“起始点”按钮；或者分析菜单下的“起始点”按钮39后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮同样出现两条黑色的竖直线，调整两条黑色的竖直线，将曲线的“Z”型平台或其上方微分曲线的“V”型放入黑色竖直线之间40出现此处“起始点：**℃”，即为此环氧粉末涂料的Tg241峰综合分析先选定此曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“峰综合分析”按钮；或者分析菜单下的“峰综合分析”按钮42后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮同样出现两条黑色的竖直线，调整两条黑色的竖直线，将曲黑色竖线分别放在放热峰前后的稍平的位置上43出现放热峰的分析结果，面积即为此环氧粉末涂料的放热量444645右键选择此峰的二阶微分曲线，选择隐藏对象出现此分析结果图Tg1Tg2△H ：放热量（4）保存结果保存分析结果为点击上方的“保存”按钮；或者文件菜单下的“保存状态为”按钮47填写样品信息后，点击“保存”按钮，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”48点击附加功能菜单下的“导出为图元文件”，出现下图窗口49填写样品信息后，点击“保存”按钮，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”505、环氧粉末涂层热特性测试操作步骤如下： （1）设置过程：此过程与环氧粉末类似，其在第7图中，操作如下：在第12图中，操作如下：51此处升温程序中的终止温度为115℃，且其后多一步恒温2min52SY/T0315标准要求温度程序为：第一步升温由室温升至115℃，恒温1.5min （仪器不能设置，故此处为2min ），再降温；第二步升温为由室温升至295℃，再降温；第三步升温为由室温升至160℃进入测量参数设定，第一步：测量类型选择“样品”第二步：填写实验室、项目、操作者、材料等相关数据第三步：填写编号及名称，一般二者同，且为“日期-样品信息”第四步：将称量好的试样的质量填入“样品质量”，坩埚质量不填，填写完成后，点击“继续”按钮，进入下一步样品质量：一般情况下在5-10mg在测定环氧粉末及其涂层热特性时，质量为10±1mg（2/3）测试过程与分析过程：与环氧粉末类似在第48图中，操作如下：（3）保存过程：与环氧粉末类似在第46图与第50图中，操作如下：53出现此分析结果图Tg3Tg4△H：放热量填写样品信息后，点击“保存”按钮，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”546、氧化诱导期测试操作步骤如下： （1）设置过程：在第5图中，操作如下：在第7图中，操作如下：在左侧条目中点击“坩埚”后，在右侧条目设定中，选择相应的坩埚类型，常用的有：Pan Al ，open （开口铝坩埚）；Pan Al ，closed （闭口铝坩埚）；Pan Al ，pierced lid （扎孔铝坩埚）。
DSC仪器设备操作规程
DSC仪器设备操作规程DSC 仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商，及各性能指标仪器名称及型号：差示扫描量热仪（DSC）Q20仪器生产厂商：美国TA仪器公司仪器的性能指标：1)仪器规格尺寸及重量深：55.9cm, 宽：45.7cm, 高：41cm ；重量：33.2Kg2)适用温度范围（配低温机械制冷系统）-90～550℃3)灵敏度/检测限：1μW/0.04μW4)动态量程：最小≤0.2μW，最大≥350μW5)温度准确度：±0.1℃6)温度精度：优于±0.05℃7)量热精度：优于±0.1%8)升温速度：最高≥200℃/mi n9)控温能力：100℃/min升温，冲温小于0.1℃10)等温漂移：10分钟内：100℃漂移≤10uW；-150℃漂移小于15uW二、仪器的工作原理差示扫描量热仪（DSC）的工作原理：把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下，当样品发生物理或化学变化，存在放热或吸热反应时，则与参比物存在温度差。
同时，通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况，当扫描有温差时，差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。
这样，便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号d H/d t被反馈到计算机中，从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。
三、仪器的重要用途及应用领域差示扫描量热仪（DSC）：DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，主要用于检测的领域包括：熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。
具体用途包括：①材料的玻璃化转变温度和次级转变峰；②材料的熔融转变的研究；③两相材料结构特征的研究；④比热容的测定；⑤聚合物的化学转变：氧化、交联、固化、分解等；⑥材料的剖析；⑦材料的结晶转变的研究，包括等温结晶动力学（Avrami方程）、等速降温结晶动力学（Jeziorny法, Ozawa法)、非等速降温结晶动力学（Kissinger法，莫志深法）、结晶度的测定、材料的冷结晶（主要是PET）四、非常详细的测试方法，包括软件和硬件的使用。
DSC操作说明书-修改过详解
目录
一、开机步骤 ..................................... 2 二、DSC 1 实验操作步骤 ............................ 3 三、TGA/DSC 1 实验操作步骤 ....................... 11 四、数据处理和输出方法 .......................... 13 五、关机步骤 .................................... 22 六、注意事项 .................................... 23
18
Fig.4.14
Fig.4.15
19
Fig.4.16 点击 Fig.4.16 中蓝色框标注的按钮，如 Fig.4.17 所示把两条曲线分列在两个坐标中。
Fig.4.17 b) 标热失重台阶(Fig.4.18-Fig.4.20)：如 Fig.4.18，拖动鼠标左键画框，选中曲线。
20
Fig.4.18 如 Fig19，点击 TA-->Step Horiz，标出失重台阶。
3
Fig.2.5 (2) 如 Fig.2.6，点击 Session -->Install Window，进入与 DSC 1 仪器的连接界面 Fig.2.7，选 择”DSC/500/363”后，激活弹出实验界面如 Fig.2.8 所示。
【仪器说明书】DSC操作手册
DSC操作流程
实验前准备工作
1.打开设备主体电源，预热至少2小时。
2.在坩埚里放适量样品；样品量10~20mg，体积不宜超过坩埚容积的1/3。
一．软件的操作流程
3.Setup页面
1)General setting部分
注意：取样频率一般设置为1; 量程一般选250微伏；
测试类型中有sample measurement; correction measurement; calibration correction 做样品测试时选择sample measurement
做无样品的空白实验时选择correction measurement
做样品和温度校准实验时选择calibration correction
2）Temperature profile 温控表部分
3. 点击Start measurement
二．评估软件
评估软件主界面
1.选择File下的new project创建新项目
2.选择File下的Lord curve载入曲线
3.选中曲线，选择evaluation下的calorimetry,在其子菜单里选择DTA/DSC zero correction,去除空白实验
4. 在calorimetry下选择DTA/DSC calibration,出现Load calibration parameters对话框，选择要校准的曲线及选中左下角的temperature，点击ok 将DSC电信号转变成热流信号
5.在calorimetry下选择peak evaluation,在峰曲线两侧选择两点，然后点击对话框里的OK确认。
DSC使用方法
DSC使用方法1 DSC的基本原理DSC是Differential Scanning Calorimetry的缩写，中文全称是差示扫描量热术。
它测量的是物质的物理量—热流。
扫描指样品服从于设定的温度(或时间）程序。
以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应得惰性物质为参比(我们实验室的采用空气作为参比物)，将样品的热与之比较而测定出它的热行为，这就是差示的意义。
2 DSC的用途DSC在高分子方面的应用特别广泛，如研究聚合物的相转变，测定结晶温度Tc.结晶度θ，熔点Tm，等温结晶动力学参数，破璃化转变温度了Tg，以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参数等。
我们实验室主要用来测树脂和粘结剂的Tg。
3 操作方法3.1开机3。
1。
1打开DSC1仪器后的电源开关,指示灯为红色。
3.1。
2打开电脑，双击软件STARe Software的图标；在长条型对话框中点击Session按钮，选择Install Window，选中DSC1/500/286…，然后点击Activate(激活），DSC1仪器上指示灯变为绿色;打开制冷机和氮气阀;黄色界面可以关掉，工作界面为绿色。
3.2测试Tg过程3.2。
1从绿色界面中选中Routine Editor，从Method下的Open中选择升温方法或从New中编辑新方法，输入样品名称和重量，发送(Send experiment)实验。
新试验方法的编辑：在Method 下的New，选择Add Dyn，在弹出对话框中分别输入开始温度(start temperature)，结束温度(end temperature），升温速率（heating rate)3.2。
2 如果编辑的新实验名称在on mould下面，点击样品名称即可开始实验，如果在on pending（排队)下面，需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮,该试验名称排在on mould 即为工作界面.3。
差示扫描量热仪(DSC)
通过分析样品的热力学行为，优化实验条件 和工艺参数。
常见问题和解决方案
1 峰形变形问题
通过调整升温速率和样品量，避免样品峰形 发生变形。
2 选择参比物
选择具有良好热导性和稳定性的参比物，确 保实验的准确性。
3 数据校正和解释
校正样品和参比之间的温差，以及热容对结 果的影响。
4 操作建议和注意
严格控制实验环境，减少外界因素对实验结 果的影响。
通过准确测量参比的热流，确保可重复的实验结果。
曲线分析
通过分析差示扫描量热图，确定样品的相变温度和热力学参数。
工作原理
差示扫描量热仪根据样品与参比的热量差异来测量样品的热力学属性。样品 和参比分别被放置在样品室和参比室中，并通过传感器实时监测温度变化。 实验过程中，样品和参比同时被加热或冷却，热量差异会导致温度上的不均 匀。
主要组成部分
1 控制系统
用于设置实验参数和监控温度变化。
3 参比室
用于放置参比物，作为对照。
2 样品室
用于放置待测样品。
4 传感器
用于实时监测样品和参比的温度变化。
实验步骤
1
准备样品和参比物ห้องสมุดไป่ตู้
选择合适的样品和参比物，并准备样品室和参比室。
2
执行扫描
设置实验参数，如升温速率和温度范围，并开始执行扫描。
差示扫描量热仪(DSC)
差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter，DSC）是一种常用于材 料性质研究的实验仪器。它通过检测样品和参比的热量差异，从而提供有关 样品热力学性质的重要信息。
基本原理
热流量差异
利用样品与参比之间的热流差异，检测温度下的热量变化。
dsc定量验证要求
DSC（差示扫描量热法）是一种测量样品热性质的实验技术，用于研究材料的热分解、相变、熔融等热行为。
DSC 定量验证是指对DSC仪器的性能和准确性进行验证和确认的过程。
以下是DSC定量验证的一般要求：
1. 温度准确性验证：通过使用标准参考物质（如高纯金、高纯钨）进行温度校准，验证DSC仪器的温度测量准确性，并确保仪器能够准确稳定地控制和测量样品的温度。
2. 热容准确性验证：使用已知热容的标准参考物质（如高纯铂）进行热容校准，验证DSC仪器的热容测量准确性，并确保仪器能够准确测量样品在不同温度下的热容变化。
3. 热流准确性验证：使用标准参考物质（如高纯铂、高纯铝）进行热流校准，验证DSC仪器的热流测量准确性，并确保仪器能够准确测量样品在不同温度下的热流变化。
4. 扫描速率准确性验证：通过使用已知特性的样品（如已知熔点的标准物质）进行验证，确认DSC仪器在不同扫描速率下的测量准确性，并确保仪器能够准确控制样品的加热和冷却速率。
5. 峰面积和峰温的准确性验证：通过使用已知特性的样品（如已知熔点和熔热的标准物质）进行验证，确认DSC仪器对样品峰面积和峰温的测量准确性，并确保仪器能够准确测量样品的热行为特性。
以上是DSC定量验证的一般要求，具体的验证方法和标
准可以根据实际情况和所使用的仪器而有所不同。
在进行DSC定量验证时，建议参考相关的国际标准（如ASTM E967）和仪器制造商提供的指导，以确保验证过程的准确性和可靠性。
差示扫描量热仪(DSC)的校准-文档资料
差示扫描量热仪(DSC)的校准一、前言差示扫描量热法，简称DSC（Diffevential Scaning Calovimltry），是在程序升、降温控制下，测量试样与参比物（一般选空盘）之间的单位时间能量差（或功率差）随温度或时间变化的一种技术方法。
它常用于测量聚合物的熔融热、结晶度、玻璃化转变温度Tg ，测量聚合物反应热、反应动力学等参数。
DSC已成为高分子行业不可缺少的重要检测手段之一。
差示扫描量热仪属于很灵敏的热分析仪器，因此，定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。
依据JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»，选用热分析标准物质，通过校准差示扫描量热仪的程序升温重复性、程序升温速率偏差、周期升降温重复性、分辨率、温度偏差、热量重复性、热量偏差，对本实验室差示扫描量热仪的计量性能进行评价。
二、校准依据以JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»作为评价依据。
三、校准部分1.仪器、热分析标准物质及校准环境TA公司QC20型差示扫描量热仪。
标准物质（In）,证书编号：GBW(E)130182，熔点为156.75℃，熔融热为28.53J/g；标准物质（Pb），证书编号：GBW(E)130184，熔点为327.77℃，熔融热为23.07J/g；标准物质（KNO3），证书编号：GBW(E)130186，熔点为130.45℃。
校准环境温度：19℃，相对湿度：42%RH，仪器附近无气流及热源，不受阳光直接照射。
2.程序升温重复性、程序升温速率偏差的校准取两个带盖的空铝皿，放置于DSC仪器样品座上。
设置氮气体积流量为50ml/min，从40℃到500℃进行程序升温，升温速率为10℃/min。
从80℃开始，用秒表计时，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值。
待仪器降温后，重复从80℃开始，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值，共2遍。
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测试部分
3. 按‚OPEN‛，进入下一步，选择灵敏度校正文件。 选择‚SENSZERO.EXX‛（空的灵敏度校正文件）
测试部分
4. 按‚OPEN‛，进入下一步。编辑升温程序。
一般可以快速升温（20K/min）到熔点以下80℃，再以10K/min升 到熔点以上30℃即可结束实验。温度过高可能会破坏样品。
仪器校正
耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室
温度校正
• 适用仪器：DSC，DTA，TG...
• 温度校正
热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离
其偏离程度取决于：
• 坩埚导热性能 • 气氛的导热性能 • 热电偶的老化程度
• 多点拟合法
测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...） 与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线（△T～T） 。
• 同一个样品一般建议测量3次，取后两次的平均值。 记录： 熔点— Onset温度 （如：157.0℃） 热焓— Area （如：124.8uVs/mg）
•
低温DSC一般选用Hg，In，Sn, Bi，Zn等标样 高温DSC一般选用In，Sn, Bi，Zn，Al，Au 等标样
分析部分
1. 实验结束以后，进入分析程序‚PROTEUS ANALYSIS‚， 打开以上所测实验文件，分析其熔点及熔融面积。
只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正
灵敏度校正
• 适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用）
• 灵敏度校正
仪器 参比热电偶与样品热电偶之间的信号差
μV*s/mg
灵敏度校正：灵敏度系数μV/mW mW*s/mg
实际物理意义上的热效应（热焓）
J/g
•校正方法：多点拟合法、比热法
• 多点拟合法（热焓校正）
测试部分
5．按‚CONTINUE‛，进入下一步。定义所测量实验的文件名。 (保存实验结果的路径以及文件夹用户可以自己定量界面。按‚START‛，开始测量。
测试部分
• 一般可以快速升温（20K/min）到熔点以下80℃，再以10K/min 升到熔点以上30℃即可结束实验。温度过高可能会破坏样品。
Page No Ref.No.
仪器校正实验部分
一、多点拟合法温度与灵敏度校正
1. 从FILE中选择NEW。选择测量模式为‚SAMPLE‛，输入样品重 量。要求称重精确度不低于0.01mg。测量气氛为高纯氮（氩）气。
测试部分
2. 按‚CONTINUE‛，进入下一步，选择温度校正文件。 选择‚TCALZERO.TMX‛（空的温度校正文件）
测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热 焓mW*s/mg作比较，得到温度校正曲线（μV/mW～T）。
只有多点拟合法才能实现准确的灵敏度校正
比热法（热流校正）
使用比热标样，以‚样品+修正‛模式（基线扣除模式）进行动态升温测 试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）与Cp *HR（单位 mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线：
• 根据温度段的侧重程度调整权重（Mathematical Weight）
• 观察温度点的偏差情况（Graph）
分析部分
4. 点击‚OK‚将关闭窗口，在 ‚FILE‛中选择 ‚SAVE AS‛ 将 其保存为一个温度校正文件。在测量样品时，在选择温度校正文件 时，打开此文件即可。
分析部分
1. 编辑灵敏度（热焓）校正文件：在‚PROTEUS ANALYSIS‛ 分析程序中打开‚EXTRAS‛中的温度校正选项 ‚Calib.Sensitivity‛,选择你需要校正的仪器类型。
DSC /(uV/mg) 放热 0.50 温度 /℃ 500
0.45
400
0.40
300
0.35
200
Sapphire
0.30
0.25
样品称重： 85.06mg 升温速率： 10K/min 气氛： N2 坩埚： Al，加盖扎孔
100
0
-100 0 10 20 30 时间 /min 40 50 60
比热法适用范围：金属炉体（Pt, PtRh, Ag等，不适用于SiC炉体） 不透明坩埚（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩埚）
分析部分
2. 编辑温度校正文件：在‚PROTEUS ANALYSIS‛分析程序中 打开‚EXTRAS‛（附加功能）中的温度校正选项 ‚Calib.temperature‛, 选择你需要校正的仪器类型。
分析部分
3. 在‘FILE’中选择‚New‛，点击"OK‛进入下一 步。
分析部分
• 删除表格中没有测量的标准样品（ ‚Delete‛） • 标样的熔点值输入到对应的表格中（Temp. exp）
注：注意事项与一般比热测试相同。测量编辑过程中温度校正文件 请选现在使用的校正文件，灵敏度校正文件可选空校正文件 senszero.exx。
3. 将测试得到的标样曲线载入分析窗口，切换为温度坐标，选中曲 线，适当平滑，从菜单中点取‚附加功能‛-->"灵敏度校正"-->" 从比热"
4. 在出现的‚打开比热标准文件‛对话框中选取标样对应的比热标 准文件（对于Sapphire标样请选取Sapp_nbs.cpe），点击‚打开‛
5. 在出现的‚灵敏度计算‛对话框中删除第一个数据点，随后点 击‚计算‛，‚确定‛退出对话框
仪器在刚开始升温时温度尚未达到完全线性，DSC信号存在波 动，校正表格中第一个数据点一般不可靠。
6. 点击‚保存‛按钮，将计算结果保存为灵敏度校正文件。
校正注意事项：
• • • • • 性能相差较大的不同坩埚类型建议分别做校正 密度相差较大的不同气氛建议分别做校正 升温速率建议使用日常实验最常用的速率 某些金属标样存在氧化，需在保护气氛下测量 根据仪器使用频率，在传感器无污染的情况下建议每半年 至一年校正一次 • 在仪器状态发生较明显变化（如受了较严重污染）的情况 下建议使用标样进行验证测试，确认是否需要重新校正。
‚ Temp‛为熔点温度，‚ Enthalpy‛为理论值，无须修改 。
4. 点击‚OK‛将关闭窗口，在‚FILE‛中选择‚SAVE AS‛ 将其保存为一个灵敏度校验文件。在测量样品时，在选择灵敏 度校正文件时，打开此文件即可。
二、比热法灵敏度校正
1. 空坩埚进行基线测试，使用常规的升温速率与气体设置，温度范 围须尽量覆盖仪器日常使用范围。 2. ‚样品+修正‛模式测试，在样品坩埚内放入一定质量的比热标 样（一般为Sapphire）。
分析部分
2. 在灵敏度校正窗口中，打开‘FILE’，选择‚New‛，点 击"OK‛进入下一步。
分析部分
• 删除表格中没有测量的标准样品（ ‚Delete‛） • 输入标样的熔融面积值（Peak Area—uV.s/mg） • 根据温度段的侧重程度调整权重（Mathematical Weight） • 观察温度点的偏差情况（Graph）