玻璃仪器校正方法
玻璃仪器的校验

玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表:表略二、校验项目及条件1、校验项目(1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具(1)天平:量程200g,分度值0.01mg;量程1000g,分度值0.5mg;量程5000g,分度值2.5mg;(2)100mL具塞三角瓶。
(3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
(1)滴定管的校正方法:①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。
(2)容量瓶的校验方法:①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表:表略②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。
(3)移液管的校验方法:校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。
(4)量筒的校验方法:其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
(1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。
(2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
(3)重复上述操作两次。
(4)如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线,以后配合该支移液管使用时,可以以新标线为准。
玻璃容量仪器校正标准操作规程

玻璃容量仪器校正标准操作规程1.总则1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。
1.4 每个仪器(每段)应校正两次,两次校正水重之差应小于0.01g。
1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。
1.6检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.7.1万分之一天平1.7.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.7.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.7.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.容量瓶校正操作规程2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。
2.3 称取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
2.4计算容量瓶中的水重。
从表中查得在此温度下1ml水的重量,计算容量瓶的溶积(ml)。
3.移液管校正操作规程3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。
3.2 取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。
3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。
从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。
4.滴定管校正操作规程4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。
将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。
4.2 从滴定管放下一定体积(5ml或10ml)的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3~4滴/秒。
4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.4 称定锥形瓶中水的重量,再放一定体积再称重,如此一段一段校正,从表中查出水试验温度时1 ml的重量,计算每段体积的真实容积(ml)。
玻璃仪器的校正标准操作规程

目的:建立玻璃仪器校正方法,确保结果的准确。
应用范围:适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人:QC、QC主任。
内容:1 操作方法1.1 玻璃容量仪器的容积,并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升,即0.001L。
1ml是指在真空中,1g重的纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积,也就是说,我们若在3.98℃,真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它的体积毫升数。
但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的,因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时,水温一般都高于3.98℃,水的密度随温度增高而减小,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度,若不在20℃时校正,就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时,由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正,即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表(表1)。
利用此表,只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下,在空气中测得容器中水的重量(g),加上修正数(g),即得该容器的真正的容量(ml)。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值2 容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后,记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上,若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理,两次差值即为容量瓶中水的重量,再加上该温度下该体积的修正值,即为此容量瓶的实际容量。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法

实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
玻璃仪器如何校准?一份玻璃仪器校正规程送你!

玻璃仪器如何校准?一份玻璃仪器校正规程送你!1、容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,登记水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,留意不行有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
然后用试验温度时1mL水的重量除水重,即得容量瓶容积的毫升数。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
2、移液管的校正取一干燥锥形瓶,精称,然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,将水入已称定重量之锥形瓶中,精称,登记水温,以用试验温度时1mL水的重量除水重,即得该移液管的容积。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
3、注射器、量筒、滴定管、刻度吸管的校正取干燥的50ml锥形瓶,称定重量,然后将被校正的注射器、量筒、滴定管、刻度吸管装入水至刻度零处,登记水的温度,从注射器、量筒、滴定管、刻度吸管中放下肯定体积的水至锥形瓶中(依据滴定管大小及管径匀称状况,每次可放1、2、3、5或10mL),精密读取读数至小数其次位,称定锥形瓶中水的重量,然后再放肯定体积再称重,如此一段一段的校正,然后用水在试验温度时的重量除放出水的重量,即得到真实容积。
结果可以列成表已备后用。
较正试验每段必需重复两次,每次校正值的误差应小于0.02g。
校正时必需掌握滴定管的流速,使每秒钟流下3~4滴(30秒钟5mL),读数必需精确。
4、校正容器时留意事项4.1所用水至少须在室内放置一小时以上。
4.2待校正的仪器,应认真洗净(常用清洁液洗涤),洗至内壁应完全不挂水珠。
滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必需干燥后才能校正。
4.3校正时所用小锥形瓶,必需洁净,瓶外须干燥。
4.4在开头放水前,滴定管或移液管尖端与外面的水必需除去。
4.5如温室有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。
玻璃仪器的校正

玻璃仪器的校正玻璃仪器校正的通用方法是衡量法,即在一定温度下,准确称量由量器中放出的或容纳的纯水的质量,即可根据该温度时水的密度,将水的质量换算成体积。
衡量法校正时的计算公式为V20=V’20+(m0-m V’20)/ρt(H2O) 式中 V20—量器在标准温度20℃时的实际容量;V’20—量器的标准容量(统一规定指20℃);m0—校正时实际称得的纯水质量;m—衡量法用表中与砝码平衡的质量;ρt(H2O)—校准操作温度t时的纯水密度。
表1 纯水密度及与1mL纯水平衡时的砝码质量值注:1. 本表中与1mL纯水平衡的砝码质量是综合考虑了温度对水的密度、对量器容积的影响以及空气密度对称量质量的影响,根据以下公式算求得的:m=V/20ρt(H2O)[1+αv(t-tΘ)]-(ρB/ρB-ρA){1-[ρA/ρ(H2O)]}式中:V/20—标称容量;ρt(H2O)—温度t时纯水密度;ρA—空气密度(0.0012g/mL);ρB—砝码密度(同一名义值为8.0g/cm3);αv—玻璃体胀系数(分别采用15×10-6/℃与25×10-6℃);t—校正时纯水温度;tΘ—量器用的标准温度(tΘ=20℃)。
2. 表中的“差值”,指质量值与容量值换算时两者之差值。
此容量值是已换算到20℃时之值。
(二)滴定管的校正将待检滴定管洗净、涂油、检漏合格后,注入纯水,调至“0”刻度处,除去管尖外部的水,以滴定速度准确放出约10mL水,于已称准质量(m1)的具塞小锥形瓶内,将管尖与瓶内壁接触,收集管尖余滴,等候30s。
准确读数(V),记录水温。
并称量锥形瓶与放入水的质量(m2)。
重复上述操作,每次准确放出约10mL,直至全部放完,即得一组水的质量与标称容量值,即可按校正公式算相应的校正值。
碱式滴定管的校正与酸式滴定管的方法相同。
注意放出水时要控制流速,使其近于规定的流出时间。
对于B级50mL滴定管,可分四段进行。
玻璃容量仪器校正标准操作规程(最新)

****制药有限公司检验操作规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。
玻璃容量仪器自校规程

玻璃容量仪器自校规程1、目的本校验方法适用于我中心玻璃容量仪器的校准,使玻璃容量仪器的校验能按规范的方法正确进行。
2、适用范围本方法适用于0.1ml、0.2ml、0.5ml>ImR2ml、5mL、IOml25ml分度吸管和50ml、100mK200ml、250ml、500ml、IoOomL标准容量瓶的校准。
3、职责操作人员应严格按照本校准方法,按期进行仪器的校准,并做好校准记录。
4、校验及检查项目和要求4.1密合性具塞量瓶:注水后,颠倒十次,不应有水渗出。
滴定管:注水后,静止15分钟,漏水不应超过一小格。
4.2水流出时间应符合表1、表2的规定4.3容量允差应符合表3、表4的规定。
5、检查条件5.1设备条件分析天平及称量准确度与所标容量器大小相称的天平、温度计、具塞锥形瓶、高型称量瓶。
5.2检定A级量器工作室,室温不超过20±5°C,检定时须用蒸馈水。
6、检验方法6.1密合性检查6.Ll具塞量瓶:将水充满量瓶至标线处,放上瓶塞(不涂油脂),然后用手轻轻压着塞盖,将其颠倒十次,每次颠倒时停留在倒置状态下至少10秒,(结束:后,用易吸水的纸片在塞与颈间周围观察不应有水渗出。
6.L2滴定管:将不涂油脂的活塞蕊用水润湿,插入活塞套内,滴定管应夹在垂直的位置上,然后充水至最高标线,活塞全关闭,静止15分钟,漏水得超过一小格。
6.2水流出时间检查6.2.1滴定管:将已清洁处理的滴定管垂直地夹在检定架上的活塞蕊上涂上一层薄而均匀的油脂,使其不漏水,充水至最高标线;开塞活塞,使水充分地从流液嘴流出,液面至最低标线处时,其法出时间不应超过表1的规定。
6.2.2吸管:注水至最高标线以上,垂直地用手将液面调至最高标线,将控制液面的手指移开,无分度吸管完全流出式和吹出式吸管的液面流至口端下为止;不完全流出式吸管液面流至最低标线时间不应超过表2的规定。
6.3容量校验6.3.1滴定管的容量校验①校验分段2ml的为0-1和0-2ml5ml的为0-2.5和0-5mlIOml的为0-5和OTOml25ml的为0-5.0-10.0-15.0-20.0-25ml50ml的为0-10.0-20.0-30.0-40.0-50ml②校验步骤将蒸镭水装入已洗净的滴定管中,慢慢用调节弧形液面至零处,然后按照规定的水的流出时间流出一定的体积的水倒入己称的“小锥形瓶中,再称量,两次重量之差即为水重,然后用实验温度时Iml水的重量(查表5)来除水重,即得真实体积。
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玻璃仪器校正方法
1.滴定管:
将滴定管充分洗净,注入与室温相同的蒸馏水,调整液面至零刻度处,记录水温,然后以每秒3~4d速度将0~10ml 一段水放入洗净干燥,冷至室温并准确称量过的烧杯中,称其质量(准确至0.001g)与空杯质量差即为放出水的质量。
10~20ml.20~30ml……等刻度间的水也依此法计算。
以实验室的温度查表,计算出各刻度段的体积及校正值。
公式: m
V= ———
r
10~40℃间r值(g/ml)
璃器皿于空气中用黄铜砝码所称得的水质量(g)
2 容量瓶:
2.1、标准法:吸取满刻度的蒸馏水,全部放出于洁净、干
燥冷却至室温已称重的定碘瓶中。
然后计算出放出水的质量,计算出的体积,测得实际容量。
若有差别,则另刻。
重复上述步骤,直至准确为止。
2.2、比较法
在很多情况下容量瓶与移液管是平行配套使用的。
因此,主要不是知道所用容量瓶的绝对容积,而要知道容量瓶与移液管的容积比是否正确。
例如:250ml容量瓶的容积是否为25ml移液管所放出液体体积的10倍,校准的方法,可用已经校准过的50或(25)ml 的移液管。
连续加入10次蒸馏水于干燥的250ml的容量瓶中,观察是否与容量瓶的标线相符。
如不符,可在瓶颈上重新刻画新标记。
3、移液管:
吸取满刻度的蒸馏水,然后按下表时间放出于洁净、干燥冷却至室温已称重的定碘瓶中,放出时间如下表。
放出量与流出时间
若有差别,则另刻。
重复上述步骤,直至准确为止。