巴戟天炮制前后蒽醌类成分含量变化
炮制前后何首乌蒽醌类含量的比较研究
【摘要】比较用相同方法炮制的不同产地何首乌中蒽醌类含量的差异。
［方法］采用紫外分光光度法，以0.5％醋酸镁-甲醇溶液显色测定蒽醌含量，采用hplc方法测定大黄素的含量。
［结果］炮制后，何首乌中结合蒽醌类成分明显降低，总蒽醌类含量有所升高，但结合蒽醌占总蒽琨的比例明显降低；结合大黄素含量明显降低，总大黄素含量有所升高，但结合大黄素占总大黄素的比例明显降低。
［结论］炮制对何首乌中蒽醌类成分的含量有影响。
相比生首乌，制首乌中结合蒽醌含量明显降低，而总蒽醌含量有所上升；临床发现生首乌具有一定毒性而制首乌毒性较小，这可能和炮制后结合蒽醌含量降低有关系。
【关键词】何首乌；大黄素；结合蒽醌；总蒽醌；毒性何首乌(polygonummultiflorumthunb.)为常用中药，药用历史悠久。
生、制首乌性味相同，功效主治不同。
有研究表明生首乌和制首乌相比，生首乌结合蒽醌含量高，游离蒽醌含量低；生首乌的泻下作用主要是由结合蒽醌引起的，经炮制后，结合蒽醌水解成为游离蒽醌，故其泻下作用明显降低，临床功效也发生了变化［1］。
本实验采用相同的炮制方法对不同产地的何首乌进行处理，比较炮制前后不同产地的何首乌中蒽醌类成分含量的变化情况，为临床生制首乌的不同应用提供实验依据。
1 仪器和材料仪器：中药粉碎机（dj-041，上海）；紫外分光光度计（lambada 12型，德国）；药材：何首乌药材分别购自：①浙江中医药大学中药饮片厂（批号：20080815；产地：浙江）；②北京同仁堂（批号：20080716；产地：四川）；③胡庆余堂（批号：20081015；产地：贵州）；④方回春堂（批号：20080621；产地：广东）。
对照品：1，8-二羟基蒽醌对照品（含量测定用，批号：0829-9702，中国药品生物制品检定所）；大黄素（含量测定用，批号：110756-200110，中国药品生物制品检定所）。
2 实验方法2.1 uv-vis法测定总蒽醌和游离蒽醌的含量（1）制首乌的制备：取四个产地的何首乌各250g，参照中药材炮制规范，采用蒸法炮制所得［2］。
不同干燥方法对巴戟天寡糖化学成分的影响
不同干燥方法对巴戟天寡糖化学成分的影响巴戟天药材来源于茜草科植物巴戟天（Morinda officinalis How）的干燥根，具有补肾阳、祛风湿、强筋骨的功效。
巴戟天为广东省道地药材，也是我国著名的“四大南药”之一，作为滋补肾阳的重要中药材，在我国具有悠久的应用历史。
现代的研究表明，巴戟天中主要含有寡糖、蒽醌、环烯醚萜等成分，其中主要有效成分为寡糖类化合物，占生药材的30%以上，具有多方面的药理作用，包括抗抑郁、改善生殖功能、神经保护等[4-7]。
巴戟天为多年生植物，采收后产地加工主要为晒干或阴干，这些方法虽然成本低，但都存在干燥周期较长、易受天气条件影响、干燥后药材质量不均匀等问题。
巴戟天中的寡糖为菊淀粉型（inulin），其结构为若干个果糖单元以β-（2→1）-键连接，末端连接蔗糖残基。
前期研究表明，巴戟天寡糖在提取加热过程中存在化学不稳定性，在干燥过程中寡糖是否发生变化，尚未见报道。
因此，本研究对不同干燥方法（烘干、微波、真空干燥、阴干、晒干）对巴戟天寡糖化学成分的影响进行研究，为巴戟天初加工标准的制定和规范化研究提供科学依据。
1 仪器与试剂1.1 仪器***** Primaide高效液相色谱仪[日立（中国）有限公司生产]，UM5800蒸发光散射检测器（上海通微分析技术有限公司生产），*****U UX420H电子天平（精度=0.01 g，日本*****U公司生产），Sartorius电子分析天平（精度=0.1 mg，瑞士Sartorius公司生产），DFT-200高速万能粉碎机（25 000 r/min，温岭市林大机械有限公司生产），CQ-200超声波清洗器（功率200 W，频率40 kHz，上海音波声电科技公司生产），LD4-2A低速离心机（转速3 000 r/min，北京医用离心机厂生产）。
1.2 试剂乙腈（色谱纯，美国ACS化学试剂公司生产），三乙胺（色谱纯，天津科密欧化学试剂有限公司生产），乙醇为分析纯，水为去离子水。
不同方法炮制大黄中总蒽醌含量比较论文
不同方法炮制的大黄中总蒽醌含量比较【摘要】中药经不同辅料、不同方法炮制后，在性味、功效、作用趋向、归经和毒副作用方面都会发生某些变化，从而最大限度的发挥疗效。
本文运用hplc法测定了不同炮制方法的大黄中蒽醌的含量[1-2]。
实验表明，经不同方法炮制的大黄，游离蒽醌、结合蒽醌含量变化有差异：酒炙大黄结合性葸醌有所减少，大黄素、大黄素甲醚等游离葸醌总量几乎没有影响；炒大黄：葸醌减少约50%，结合性葸醌转化成为游离蒽醌增多；醋炙大黄：总蒽醌、结合型葸醌含量较生品明显下降，游离型蒽醌含量有所增加；炭炒大黄炭：结合葸醌含量极少，大黄酸含量增加，以上内容为揭示大黄不同炮制品的科学内涵提供实验依据。
【关键词】大黄；炮制品；游离型蒽醌；结合型蒽醌；液相色谱大黄为蓼科植物大黄的干燥根及根茎，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
现代研究表明大黄含有蒽类衍生物，包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等，还含有苷类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类等成分[1]，常用于便秘及各种急腹症如急性胰腺炎、急性胆囊炎、肠梗阻；急慢性肾功能衰竭急性感染性疾病及各种菌痢肠炎；各种出血性疾病及胃溃疡、高脂血症、病毒性肝炎、子宫内膜异位症、慢性前列腺炎等疾病的治疗。
本文以购得的生大黄药材为原料，按照《中国药典》、《全国中药炮制规范》[10]相关项目下的酒炙、醋炙、蒸制、炒炭等不同炮制方法，运用高效液相色谱法对生大黄以及制备的大黄饮片中游离蒽醌、结合蒽醌的含量进行了定量研究，对大黄蒽醌类成分的药理活性及其作用机理研究、大黄资源的进一步开发和利用具有重要的价值。
1研究思路及内容1.1大黄炮制购买市售生大黄，采用酒炙、醋炙、蒸制、炒炭等炮制方法制备不同的大黄炮制品种，用粉碎机将生大黄饮片及各种炮制品制成粉末，并过四号筛备用。
1.2不同炮制品中游离蒽醌、结合型蒽醌的测定购买大黄素、大黄素甲醚（游离型蒽醌）、番泻苷a（结合型蒽醌）的对照品，制备各对照品贮备液。
德庆等地巴戟天中蒽醌及多糖的含量测定
１ 实 验 材 料
（ 稿 日期 收 ２０ ０ ２—０ ４—３ ０）
［ ］ 文 龙 ． 首乌 研 究 进 展 ［ ］ 中草 药 ，９ ７，８ ３ ：２ １邓 何 Ｊ． １８ １ （ ）４ ．
德 庆 等 地 巴戟 天 中蒽 醌 及 多 糖 的 含 量 测 定
陈红 红 黄 丽玫 （ 东药学 院卫 生化 学教研 室 ， 东 广 州 ５ ０ ２ 广 广 １２ ４）
包 括河 北 安 国 、 湖北 宜 昌 、 江 、 浙 四川 、 南 、 南 及 湖 云 河 南 等地 的生 首 乌 及 制 首 乌 中 二 苯 乙烯 苷 含 量 进 行 测 定 。测 得 其 二苯 乙烯 苷 含 量 在 ０ ２ 一 ％ 之 间 ， 庆 ．％ ６ 德 首乌 （ 包括 生 首 乌 、 首 乌 及 夜 交 藤 ） 之 相 比 ， 苯 制 与 二 乙烯 苷 的含 量较 高 ， 明德 庆首 乌 的 品质较 优 。 表
关键 词 巴戟 天 ； 醌 ； 蒽 多糖
中图号 Ｒ ２ ． 文 章 编 号 ：０ ６—８ ８ （ ０ ２ ０ ０ ０ ０ 文 献 标 识 码 ： ９７２ １０ ７ ３ ２ ０ ） ２— １ ３— ３ Ａ
巴戟 天 （ ｒ ｄ ｆ ｃ ａｉ Ｈｏ 为 茜 草 科 多 年生 Ｍｏｉ ａｏ ｉｉ ｌ ｗ） ｎ ｆ ｎ ｓ 藤 本植 物 ， 化 学成 分有 葸 醌 化 合 物 、 烯 醚 萜 甙 、 其 环 有 机酸 、 糖类 、 甙类 、 基 酸 、 氨 微量 元 素 等 。蒽 醌类 衍 生物
以 １ ８一二 羟 基 蒽 醌 为 对 照 品 ， 用 分 光 光 度 法 ， 采
测 定 蒽 醌 含量 。
２ １ １ 标 准 曲线 的制 备 ．． 精 确 吸取 １ ８一二 羟 基 蒽 醌 乙 醚 的 标 准 液 （ ， Ｐ＝
不同产地巴戟天重金属含量分析
不同产地巴戟天重金属含量分析摘要】目的：测定不同产地巴戟天的重金属Pb、Cd、Hg、Cu、As的含量，为安全用药提供参考。
方法：采用微波消解处理样品，通过电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定清远和肇庆产巴戟天Pb、Cd、Hg、Cu、As的含量，参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量标准评价两地区巴戟天重金属污染状况。
结果：清远产巴戟天铅元素含量在3.71～13.79mg/kg之间，镉元素含量在0.15～0.36mg/kg之间，汞元素含量在0.04～0.31mg/kg之间，铜元素含量在6.79～9.23mg/kg之间，砷元素含量在0.25～1.86mg/kg之间；肇庆产巴戟天铅元素含量在4.21～15.21mg/kg之间，镉元素含量在0.15～0.24mg/kg之间，汞元素含量在0.02～1.29mg/kg之间，铜元素含量在6.00～13.13mg/kg之间，砷元素含量在0.11～0.54mg/kg之间。
结合绿色行业标准对其进行评价，两产地各只有一个批次重金属含量符合标准。
结论：两地产巴戟天重金属含量各5批次超出《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量标准，且主要是铅元素和汞元素超标。
【关键词】巴戟天；清远；肇庆；重金属【中图分类号】R282 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2020）15-0191-02巴戟天为茜草科植物巴戟天的干燥根[1]，是肇庆市德庆县的道地药材，也是保健食品的中药材，被人们广泛应用。
研究表明重金属元素可能对人体产生潜在的危害，而中药材的种植生长环境对于其本身重金属含量起决定性作用。
近年来中药重金属超标的事情时有报道，中药的质量安全问题备受关注。
为保证中药材质量，确保用药安全，有必要对其重金属含量进行测定。
本文通过测定清远和肇庆巴戟天野生品与栽培品的重金属铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、铜（Cu）、砷（As）的含量，为临床安全用药提供参考。
巴戟天野生药材及栽培品种蒽醌类成分指纹图谱质量评价研究
２ ８ ０ ｎ ｎ ｌ ，流速 １ ． ０ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ ，水・ 乙腈梯 度洗脱 。结果 经 中药色谱指纹图谱相似度软件 分析 ，１ ８ 批 巴戟天药材中 蒽醌类成分指 纹图谱有８ 个共有峰。除３ 批五华野生巴戟天相似度较低外 ，其他不同产地 巴戟天指纹 图谱相似度 均 ＞Ｏ ． ９ 。巴戟天药材野生与栽培及 不同产地的指纹 图谱各 色谱峰 面积、峰数 目虽差异 ，但 总体差异不显著。结
论 建立的指纹图谱方法简便可行 ，可用于评价不 同产地及不 同栽培、野生 巴戟天药材 蒽醌类化学成分的质量。 【 关 键 词 】 巴戟 天 ： 蒽 醌 类成 分 ；ＨＰ Ｌ Ｃ；指 纹 图谱 【 中图分 类号 】Ｒ ２ ８ ４ 【 文献标识码 】Ｂ 【 文章编号 】Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ． ２ ０ ９ ５ ． ８ ２ ４ ２ ． ２ ０ １ ６ ． ３ ２ ． ６ ３ ２ ７ ． ０ ２ 供试 品溶液在３ ２ ｈ 内稳定 。 ２ ． ４ ． ３重复 性试验 。取 同一批 药材粉末 ６ 份，以 “ ２ ． ３ ” 项 的方法 制得６ 份供试 品溶液 。同法测 定。测得的各色谱 峰 峰面积及保 留时 间Ｒ Ｓ Ｄ＜１ ． ５ ％，分析方法重复性 良好 。 ２ ． ５ 巴戟天指纹图谱 的构建 ２ ． ５ ． １ 指纹图谱及其共有指纹峰。以 “ ２ ． １ ”项下条件分别 检测 甲基异 茜草素及 １ ８ 批 巴戟天药材 的指纹图谱。通过分析 各色谱峰的紫外吸收光谱图，发现２ １ １ 、１ ３ ． １ ５ 、１ ８ ． ２ １ 号峰有 蒽醌类成分 的紫外吸收特征峰，确定这１ ７ 个化合物为蒽醌类化 学成分 。以中国药典委员会指定 “ 中药色谱指纹图谱相似度评 价系统 （ ２ ０ ０ ４ Ａ版）”，经色谱峰匹配，得到８ 个共有峰 （ ２ 、 ５ 、６ 、９ 、１ ０ 、１ ３ 、１ ５ 、１ ６ 号峰 ），为主要特征峰，见图２ 。
中草药巴戟天有效成分提取方法的研究
中草药巴戟天有效成分提取方法的研究作者：孟玲玉来源：《中国科技博览》2015年第01期[摘要]我国近些年对中草药成分的研究，有利于发现制剂的不同作用。
本文通过对中草药巴戟天中的各类成分进行提取，有糖类、环烯醚萜苷类、蒽醌类等，还有其具有的挥发性成分进行有效的提取。
对中草药巴戟天有效成分提取方法进行进一步了解和研究。
分析和探讨了其有效成分的各自作用及提取方法。
为今后的中草药巴戟天有效成分的有效提取奠定了一定的基础。
中图分类号：F446 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）01-0327-01前言：中草药巴戟天为茜草科植物巴戟天（MorindaofficinalisHow）的干燥根，始载于《神农本草经》，其主要分布在一些热带及亚热带地区，例如广东、广西、福建、海南等地区。
巴戟天被称为四大南药之一。
代药理研究已从多方位、多角度对巴戟天进行探讨，表明巴戟天主要通过内分泌系统、免疫系统及神经系统等不同的途径发挥作用。
本文概述了巴戟天补肾壮阳的相关药理作用。
它的有效成分包括多糖类、环烯醚萜苷类、挥发性成分、蒽醌类等物质。
通过对巴戟天成分的进一步的分析了解，巴戟天的作用不仅局限于壮阳、补肾，还表现在具有抗肿瘤，抗衰老等作用。
近随着社会的不断进步，科技的不断创新，人们生活的不断进步。
人们对于保健类的需求越来越大，而巴戟天作为保健食品大大的满足了人们的需求。
作为保健类的巴戟天来说，不仅有着巨大的发展前景，同时面临人们的需求也有着更大的压力。
下面我们对巴戟天的有效成分进行提取，来研究巴戟天的各个成分及其作用。
一、中草药巴戟天多糖类成分提取方法糖类是巴戟天多糖类成分具提高细胞免疫功能、抗骨质疏松、降血糖及抗氧化的作用。
目前主要提取方法有溶剂浸提法、超声提取法、水提取大孔树脂分离法和酶法辅助提取法等。
陈忠等人采用溶剂浸提法提取巴戟天多糖，分别用蒸馏水1.5酸、3%草酸、0.15mol/LNaOH和0.3mol/LNaOH作为提取剂提取巴戟天多糖，研究结果表明用酸或碱提取巴戟天粗多糖虽然能取得较好的提取率，但提取物多糖的含量均低于用蒸馏水提取的，而且用碱作为提取剂，还存在粗提物变色、纯化工作难度加大等问题。
巴戟天根的结构及其与蒽醌类化合物积累的关系
巴戟天根的结构及其与蒽醌类化合物积累的关系
姚辉;吴鸿;冯承浩;赵晟;梁社坚
【期刊名称】《分子细胞生物学报（英文版）》
【年(卷),期】2004(037)002
【摘要】应用石蜡切片法、荧光显微镜和紫外分光光度法,对不同年生巴戟天根组织结构的变化进行了观察、对蒽醌类化合物在根中的分布场所及其积累动态进行了研究.结果表明:巴戟天根的结构类似一般多年生草本植物,薄壁细胞是巴戟天根中蒽醌类化合物的分布储存场所,蒽醌类化合物含量随着根生长年限的增加而增加.由以上研究总结出巴戟天以四年或四年以上采收为好,并以根皮厚、木心细者为上品.【总页数】7页(P96-102)
【作者】姚辉;吴鸿;冯承浩;赵晟;梁社坚
【作者单位】华南农业大学生命科学学院药用植物研究中心,广州,510640;复旦大学药学院生药学教研室,上海,200032;华南农业大学生命科学学院药用植物研究中心,广州,510640;华南农业大学生命科学学院药用植物研究中心,广州,510640;华南农业大学生命科学学院药用植物研究中心,广州,510640;华南农业大学生命科学学院药用植物研究中心,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】Q94
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巴戟天药材于 2009 年 3 月购于广东德庆 巴 戟 天 GAP 种植基地，经辽宁中医 药 大 学 初 正 云 教 授 鉴 定为巴戟天 M. officinalis. 的干燥成熟根茎。
图 1 巴戟天混合对照品和生制品 HPLC 1. 1，8 -二羟基-3 -羟甲基蒽醌； 2. 1 ，8-二羟基-3 -甲
基-5-羟甲基蒽醌； 3. 1 -甲基蒽醌
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第 17 卷第 1 期 2011 年 1 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
姜 永 粮 ，等 ：巴 戟 天 炮 制 前 后 蒽 醌 类 成 分 含 量 变 化
环烯醚萜、寡 糖、多 糖 等 成 分［3-6］。 目 前 文 献 报 道 巴 戟天的含量测 定 多 以 环 烯 醚 萜 苷 为 指 标 性 成 分［7］， 但是巴戟天中 蒽 醌 类 化 学 成 分 含 量 较 高，且 凌 昆［8］ 等人对蒽醌类 化 学 成 分 进 行 研 究，发 现 巴 戟 天 具 有 促进骨髓基质 细 胞 增 殖 等 作 用，所 以 本 文 以 自 巴 戟 天中分离得到 3 种 蒽 醌 类 成 分 为 指 标，采 用 高 效 液 相色谱法对巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分进行了 含量测定并作 比 较 分 析，以 期 发 现 不 同 炮 制 方 法 引 起化学成分变 化 情 况，为 解 析 炮 制 原 理 提 供 一 定 的 科学依据。 1 材料
Vol. 17，No. 1 Jan. ，2011
液 ，备中 1，8-二 羟
2. 5 标准曲线的 制 备 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 基-3-羟 甲 基 蒽 醌，1，8-二 羟 基-3-甲 基-5-羟 甲 基 蒽
2，5，10，15，20 μL，按 上 述 色 谱 条 件，测 定 色 谱 峰 面 醌，1-甲基蒽 醌 色 谱 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0. 22% ，
积，以进样量（ μg） 为 横 坐 标，峰 面 积 （ A） 为 纵 坐 标， 0. 18% ，0. 78% （ n = 6） ，结果表明稳定性良好。
绘制标准曲线，计算回归方程见表 1。
2. 8 重 复 性 试 验 精 密 称 取 巴 戟 天 生 品 6 份，按
表 1 线性方程测定结果
2. 4 项制备供试品溶液并按上述色谱条件各进样 10
线性范围
μL，测定其含 量，结 果 样 品 1，8-二 羟 基-3-羟 甲 基 蒽
成分
标准曲线
r
/ μg
醌 分 别 为 0. 045 1， 0. 047 6，0. 046 2，0. 047 4，
1 ，8-二羟基3 -羟甲基蒽醌
Y = 2E + 07X + 5279. 5 0. 999 8
0. 019 9 ～ 0. 199 2
（1. 辽宁中医药大学，辽宁 大连 116600； 2. 辽宁省中药炮制工程技术研究中心，辽宁 大连 116600）
［摘要］ 目的：对巴戟天炮制前后 3 种蒽醌类化学成 分 的 含 量 进 行 比 较 研 究 。 方 法：采 用 HPLC 同 时 测 定 3 种 蒽 醌 类 成 分 1，8-二羟基-3-羟甲基蒽醌，1，8-二羟 基-3-甲 基-5-羟 甲 基 蒽 醌，1-甲 基 蒽 醌 的 含 量，色 谱 柱：Agilent-C18 （ 4. 6 mm × 150 mm，5 μm） ；流动相以甲醇-水梯度洗脱（60∶ 40→85∶ 15，25 min） ；流 速 1. 00 mL·min － 1 ；柱 温 30 ℃ ；检 测 波 长 278 nm；进 样 量 10 μL。 测定巴戟天生品和炮制品 中 三 种 蒽 醌 的 含 量。 结 果：3 种 蒽 醌 的 线 性 范 围 分 别 为 1，8-二 羟 基-3-羟 甲 基 蒽 0. 019 9 ～ 0. 199 2 μg，1，8-二羟 基-3-甲 基-5-羟 甲 基 蒽 醌 0. 0331 ～ 0. 331 2 μg，1-甲 基 蒽 醌 0. 0197 ～ 0. 196 8 μg，3 种 蒽 醌 的 平 均 回 收 率 均 在 98. 50% ～ 100. 31% 。巴戟天炮制前后蒽醌类成分有所变化。结论：所建立的分析方法可以同时测定巴戟天不同炮制品 3 种 蒽 醌 类 化 合 物 的 含 量 ，为 解 析 巴 戟 天 炮 制 原 理 提 供 一 定 的 科 学 依 据 。
［Abstract］ Objective： To compare the content of anthraquinones in the different processed products from Morinda officinalis How. Method： 1-methylanthraquinone，1，8-dihydroxy-3-methyl-5-hydroxymethyl-anthraquinone，1，8-dihydroxy-3-hydroxymethyl-anthraquinone were determined simultaneously by HPLC. The separation was performed on a Agilent C18 column at 30 ℃ with MeOH-H20 （60：40→85：15，25 min） as a mobile phase. The detection wavelength was set at 278 nm and the flow rate was 1. 00 mL·min － 1 . Result： Three components were linear within the range of 0. 019 9-0. 199 2 μg，0. 0331-0. 3312 μg，0. 019 7-0. 196 8 μg，and the average recoveries were 98. 50% -100. 31% respectively. Conclusion： The method can be used for evaluating the quality in different processed pieces of M. officinalis.
［收稿日期］ 20100625 （001 ） ［第一作者］ 姜永粮，硕士，主要从事中药炮制及中药质量标 准
研 究 工 作， Tel： 0411-817586114 ， E-mail： jyl7782210 @ 126 . com ［通讯作者］ * 贾天柱教授，博士生导师，从 事 中 药 炮 制 原 理 研 究工作，E-mail：jiatz@ lnutcm. edu. cn
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巴戟天茜草科巴戟天属植物巴戟 Morinda officinalis How. 的干燥根茎是著名的四大南药之 一。具 补肾阳、强筋骨、祛风湿功 效，临 床 用 于 治 疗 阳 痿 遗 精、宫冷不孕、月 经 不 调、少 腹 冷 痛、风 湿 痹 痛、筋 骨 痿软等症［1］。巴戟天 始 载 于《神 农 本 草 经 》，列 为 上 品，历代本 草 均 有 记 载，主 要 分 布 在 广 东、福 建、广 西 、海 南 等 省 的 热 带 和 亚 热 带 地 区 ，其 中 以 广 东 德 庆 为道地产 地［2］。 巴 戟 天 含 多 种 化 学 成 分，如 蒽 醌、
［关键词］ 巴戟天；1-甲基蒽醌；1，8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌； 1，8-二羟基-3-羟甲基蒽醌； 高效液相色谱法；含量测定 ［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903（2011）01-0064-04
Simultaneous Analysis of Anthraquinones in Processed Pieces and Crude Drugs from Morinda officinalis
0. 033 1 ～ 0. 331 2
1 -甲 基 蒽 醌
Y = 7E + 06X + 1 663. 8 0. 999 7
0. 019 7 ～ 0. 196 8
第 17 卷第 1 期 2011 年 1 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17，No. 1 Jan. ，2011
巴戟天炮制前后蒽醌类成分含量变化
姜永粮1 ，杨丹1 ，张凡1 ，史辑1，2 ，贾天柱1，2*
0. 044 6，0. 045 9 mg·g － 1 ，1，8-二羟基-3-甲基-5-羟 甲 基 蒽 醌 分 别 为 0. 104 4，0. 105 2，0. 104 9，0. 107 1，
1，8-二羟基-3 -甲 基 -5 -羟 甲 基 蒽 醌
Y = 6E + 06X － 1 765. 2 0. 999 8
JIANG Yong-liang1 ，YANG Dan1 ，ZHANG Fan1 ，SHI Ji1 ，JIA Tian-zhu1，2* （ 1. College of Pharmaceutical Sciences of Liaoning University of Traditional
Chinese Medicine，Dalian 116600，China）
1，8-二 羟 基-3-羟 甲 基 蒽，1，8-二 羟 基-3-甲 基-5羟甲基蒽 醌，1-甲 基 蒽 醌 对 照 品 为 自 制 （ 纯 度 大 于 98. 5% ） 。甲醇为色谱纯（ 天津科密欧化学试剂有限 公司） ，纯净水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 色 谱 条 件 Agilent-C18 （ 4. 6 mm × 150 mm，5 μm） ；流动相以甲醇-水梯度洗脱（60∶ 40 ～ 85∶ 15，25 min） ；流 速 1. 00 mL·min － 1 ； 柱 温 30 ℃ ； 检 测 波 长 278 nm；进样量 10 μL。 在此实验条件下，供试品溶 液中蒽醌类对照品均得到 较 好 分 离，其 色 谱 峰 保 留 时间与相应对照品一致（见图 1） 。理论塔板数以 1，8-二羟基-3-羟甲基蒽醌峰计算应不低于4 000。 2. 2 对照品溶液的制备 精密称取 1，8-二羟基-3羟甲基蒽醌对照品、1，8-二羟基-3-甲基-5-羟甲 基 蒽 醌对照品、1-甲基蒽醌对照 品 适 量，加 甲 醇 分 别 制 成 浓 度为 0. 009 96，0. 016 56，0. 009 84 g·L － 1 的对照品 溶 液 ，备 用 。 2. 3 样品制备 巴 戟 天 生 品 及 盐 炒 品、盐 蒸 品、甘 草制品均按照 2005 年版《中国药典》标准制备。 2. 4 供试品溶液的制备 取巴戟天生品及不同炮 制品粉末 1 g（40 目） ，精 密 称 定，置 100 mL 圆 底 烧 瓶中，加 50 mL 甲醇回 流 提 取 2 h，滤 过，蒸 干，残 渣 加甲醇 溶 解，转 移 至 10 mL 量 瓶 中，加 甲 醇 至 刻 度， 摇匀，过 0. 45 μm 微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶