第2章气相色谱质谱联用仪
气相色谱质谱联用仪样品要求
气相色谱质谱联用仪样品要求气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析化学仪器，它可以分析和鉴定样品中的化合物。
为了确保GC-MS的准确性和可靠性，样品的准备和处理非常重要。
以下是GC-MS样品的要求：1. 样品应该足够纯净。
任何杂质都可能影响分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够纯净的。
如果样品不够纯净，则需要进行适当的处理和净化。
2. 样品应该足够稳定。
在分析过程中，样品可能会发生化学反应或降解。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稳定的。
如果样品不够稳定，则需要进行适当的处理和保护。
3. 样品应该足够量。
通常，GC-MS需要至少1毫克的样品才能进行分析。
如果样品量不足，则需要进行适当的浓缩和提取。
4. 样品应该足够干燥。
在分析过程中，水分可能会干扰分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够干燥的。
如果样品不够干燥，则需要进行适当的干燥和脱水。
5. 样品应该足够稀释。
如果样品太浓，则可能会影响GC-MS的灵敏度和准确性。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稀释的。
如果样品太浓，则需要进行适当的稀释和调整pH值。
6. 样品应该足够均匀。
在分析过程中，样品的不均匀性可能会影响分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够均匀的。
如果样品不均匀，则需要进行适当的混合和均匀化。
7. 样品应该足够标准化。
为了确保GC-MS的准确性和可靠性，必须使用标准物质进行校准和验证。
因此，在准备样品之前，必须确保标准物质是足够纯净、稳定、干燥、稀释、均匀和标准化的。
综上所述，GC-MS样品的要求非常严格。
只有在满足这些要求的情况下，才能得到准确、可靠和重复性好的分析结果。
因此，在使用GC-MS之前，必须对样品进行充分的准备和处理。
气相色谱质谱联用仪简介
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）一、气相色谱质谱联用仪简介
美国Thermo Finnigan公司产品， Trace-PolarisQ型离子阱气质联用仪，2005年开始运行。
二、仪器主要功能和技术指标
1、测试方法：建立了一系列MS/MS二级质谱测量方法，具有比一级质谱更高的选择性和更低的检出限。
2、检出限：16种EPA优先控制PAHs检出限均低于0.5 pg/μL，20种OCPs检出限低于2.5 pg/μL。
3、应用：目前主要用于PAHs、OCPs等持久性有机污染物，以及正构烷烃等的定性、定量检测。
4、送样要求：实验室不负责前处理，课题组处理完成后，直接上机测试。
样品须无色澄清，溶剂须为正
己烷、二氯甲烷等非极性或弱极性物质。
三、仪器使用注意事项
1、定期检查MS真空度，并进行进样口及质谱端检漏，发现漏气及时修正，定期更换进样隔
垫，防止色谱柱氧化。
2、定期检查质谱本底、灵敏度、电压值。
3、每月打开机械泵balast阀门，气振30min。
4、突然断电后立即关闭MS和GC电源，来电后可立
即打开GC电源，通气保护色谱柱，待确认不再
停电后再开MS，保护分子泵。
5、开机时先开色谱，后开质谱；关机时先关质谱，
后关色谱。
图1 离子阱质量分析器
图2 典型色谱峰图3 正常的质谱参数。
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪（GC/MS）是一种先进的分析仪器，主要适用
于分析无机、有机、生物化学、环境和制药等领域的物质。
以下是
GC/MS联用仪的主要功能：
1. 气相色谱分离功能
GC/MS联用仪可以将样品中的化合物分离出来，以便进行后续的分析。
通过气相色谱分离，样品中的各种分子可以被分离出来，从而获得更
具体的信息。
2. 质谱分析功能
GC/MS联用仪的另一个主要功能是进行质谱分析。
在分离出的样品分
子进入质谱之后，GC/MS联用仪可以测量样品分子的化学结构、分子
质量以及其他相关信息。
3. 确认化合物的成分
GC/MS联用仪可以操作在多级质谱扫描模式下，其中离子化产物通过
质谱进行多级扫描，可用于识别化合物的质量碎片（质子化离子）并
确定它们的化学结构。
4. 分析化合物含量
GC/MS联用仪可以通过测量每种化合物的相对峰面积计算出化合物的含量百分比。
这个信息可以帮助分析样品的成分和浓度，进而分析化合物的特性。
5. 检测有机物和环境污染物
GC/MS联用仪可用于检测环境中的有机物、水体和空气中的环境污染物等。
例如，在地下水监测和空气质量检测等领域也可应用。
6. 生化学分析
GC/MS联用仪可用于生化学分析，例如酶反应产物的分析、天然产物的分析等等。
总之，GC/MS联用仪作为现代化学分析技术中的重要方法之一，可以广泛应用于多个领域，同时通过其高效、准确的分析能力，可以帮助实现许多化学研究的目标。
气相色谱质谱联用仪方法原理及仪器概述
一、概述气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种非常重要的分析仪器，它结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够对复杂样品中的化合物进行高灵敏度和高选择性的分析。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的基本原理，仪器组成和工作流程，希望能够对相关领域的研究人员和技术人员有所帮助。
二、气相色谱质谱联用仪的原理1. 气相色谱原理：气相色谱是一种基于化合物在气相载气流动相中分离的技术。
化合物混合物在进样口被蒸发成蒸气，随后通过载气将其引入色谱柱，不同化合物因分配系数的差异而在色谱柱中以不同的速率移动，最终被分离出来。
2. 质谱原理：质谱是一种利用化合物分子的质荷比进行分析的技术，化合物经过电离后，生成一系列离子，这些离子根据不同的质量和电荷来探测。
质谱技术的关键在于将离子进行分离并对其进行检测。
3. 联用原理：气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱和质谱的优势，通过气相色谱对化合物进行分离和富集，再将分离后的化合物以雄厚的射流进入质谱进行离子化、分离和检测，从而实现对复杂混合物的高灵敏度和高选择性分析。
三、气相色谱质谱联用仪的仪器概述1. 气相色谱部分：主要包括进样口、色谱柱、载气源、检测器等组成部分。
进样口用于气相化合物的进样和蒸发，色谱柱用于分离化合物，载气源提供载气以及维持色谱柱的流动等。
2. 质谱部分：主要包括离子源、质量过滤器、检测器等组成部分。
离子源用于电离化合物产生离子，质量过滤器用于对离子进行分离，检测器用于对离子进行检测和计数。
3. 数据系统：用于控制仪器运行、采集数据和进行数据处理的计算机系统。
四、气相色谱质谱联用仪的工作流程1. 样品进样：将需要分析的样品通过进样口蒸发成气态，进入气相色谱部分进行分离。
2. 气相色谱分离：化合物在色谱柱中根据分配系数进行分离，不同化合物会在不同时间点出现在检测器中。
3. 化合物离子化：分离后的化合物通过离子源被电离成为离子，不同化合物产生的离子有不同的质荷比。
4. 质谱分析：离子经过质量过滤器进行分离，并被检测器进行检测和计数。
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航）第一节气相色谱质谱联用仪器系统一、GC-MS系统的组成二、GC-MS联用中主要的技术问题三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别四、GC-MS联用仪器的分类五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介第二节气相色谱质谱联用的接口技术一、GC-MS联用接口技术评介二、目前常用的GC-MS接口第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法一、一般介绍二、硅烷化衍生化三、酰化衍生化四、烷基化衍生化第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索一、常用的质谱谱库二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介三、使用谱库检索时应注意的问题四、互联网上有关GC-MS和的信息资源第五节气相色谱质谱联用技术的应用一、GC-MS检测环境样品中的二噁英二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用三、GC-MS区分空间异构体四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法五、GC-MS（TOF）的应用气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。
自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现GC-MS系统的组成气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。
GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。
气相色谱质谱联用仪的发展历史
一、引言气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种高效、高灵敏度的分析技术，已经成为当今化学分析领域中的重要工具。
在本文中，我将会从GC-MS的发展历史、原理和应用领域等方面进行全面评估，并撰写一篇有价值的文章。
二、GC-MS的发展历史1. 早期的气相色谱技术气相色谱技术最早可以追溯到20世纪50年代，当时的气相色谱仪虽然具有分离能力，但是对于分析物质的鉴定能力还不够强。
2. 质谱仪的发展与此质谱仪作为一种高分辨率、高灵敏度的分析工具，也在不断发展壮大。
20世纪60年代，质谱仪技术得到了长足的进步和发展，大大提高了分析物质的检测能力。
3. GC-MS的诞生随着气相色谱和质谱两种技术的不断发展，20世纪70年代初期，GC-MS技术正式诞生。
这种联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力结合在一起，成为了当时分析化学领域的一大突破。
4. GC-MS的技术改进在后续的发展历史中，GC-MS技术不断进行改进和优化，包括增加了对样品的前处理技术、提高了灵敏度和分辨率等方面的改进。
如今，GC-MS已经成为了化学分析中的重要工具，被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等各个领域。
三、GC-MS的原理和应用1. GC-MS的原理GC-MS技术的原理是将气相色谱仪和质谱仪联用，首先通过气相色谱将样品中的化合物分离出来，然后再通过质谱对分离出来的化合物进行鉴定。
这种联用技术大大增强了分析的能力和准确性。
2. GC-MS的应用领域GC-MS技术在环境监测中被广泛应用，可以对空气、水、土壤中的有机污染物进行快速、准确的检测。
在食品安全领域，GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、添加剂等有害物质。
GC-MS还被广泛应用于药物分析、毒物检测等领域。
四、对GC-MS的个人观点和理解作为化学分析领域的一名研究人员，我个人非常欣赏GC-MS这种分析技术。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1．开机①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。
2. 调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
************************************************************************ 注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种将气相色谱仪和质谱
仪联用的仪器，其原理是将样品在气相色谱柱中进行分离，并通过柱后的装置将分离的化合物进入质谱仪进行分析。
首先，样品通过进样口进入气相色谱柱，然后通过加热将样品中的化合物转化为气相，进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中，化合物会根据其性质的不同被分离。
分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪。
在质谱仪中，化合物首先通过一个进样接口被引入质谱仪的真空系统。
在真空系统中，化合物被从气相转化为离子状态。
这个过程通常是通过电子轰击（EI）或化学离子化（CI）来实现的。
在EI中，化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子；而在CI中，化合物与离子源中的离子反应，形成分子离子。
离子化后，化合物进入质谱仪的质量分析部分。
在质量分析部分，化合物的质量-电荷比（m/z）被测量。
质谱仪通过电场对
离子进行加速，然后经过一个质量过滤器，根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来。
离子进入一个荧光屏或者离子检测器，产生一个质谱图。
质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度，这可以用来识别化合物的分子结构。
GC-MS联用仪的优势在于它能够将气相色谱的分离能力与质
谱的分析能力结合起来，实现化合物的高分辨率分离与结构确认。
这种联用仪广泛应用于许多领域，如环境监测、食品安全和药物分析等。
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四种常用检测器的性能指标。
选择
一、概述
色谱-纯物质
纯物质定性、 定量
二、GC/MS过程
离子化
GC
纯物质
MS
碎裂
分离
三、GC-MS接口
将气相色谱和质谱联接的主要困难:
要把大气压下(色谱分离在此压力下 进行)的化合物引入高真空(MS质量分 析仪部分通常在近10-5_10-8Torro压力 下运行)。为了克服这一明显的不相容 性，已经发展了各种不同的GC/MS接 口。
利用真空密封法兰盘将色谱柱出口直接 插入质谱仪的离子源中。然而，这只适于 具有典型流速1-2 mL/min的小口径毛细管 柱。这一气流仍与现代的MS真空系统相匹 配，且接近于开管毛细管柱的最佳流速。
四、真空系统 Vacuum system
确保离子源内能正常电离被测组分，而 不被其他分子或因素干扰。
➢ 色谱分离的维持
分子分离器 渗透接口 开口分流接口 直接接口
1、分子分离器
2、渗透接口
3、开口分流接口
此接口是在质谱仪上安一个固定的进 口限流器，同时用一个针形阀把部分色谱 流出物旁路掉。这类接口由于可把不同份 额的流出物分出并从质谱仪旁路掉，所以 色谱柱流速的调节更加灵活。
4、直接接口
为满足日益增长的对复杂样品的分析方法的要求。
❖ 即便对一些高效的分离技术，例如气相色谱或液相色谱而 言，如果不对随机性加以控制的话，可分离的物质的数目 也是很少的。Hirschfeld证明对具有理论塔板数为1000的 分离柱而言，这个数字是14。实践中，这种限制可通过选 择非随机条件而加以避免，例如优化GC的温度程序或HPLC 的梯度洗脱。
在GC/MS刚刚出现的时候，GC以填充柱在60 mL／min或更高的载气流速下工作。
这一流速与高真空的MS系统并不相容。
因此使GC/MS联用系统商品化成功的最重要一 点是发展适当的接口以克服上述限制。
对此接口的要求包括：
➢ 减小GC色谱柱的体积流速至能够维持质量分析 仪高真空的程度
➢ 载气的选择性分离
确保离子在质量分析器中能自由地按电、 磁场作用力运动，而不与其他分子或离 子碰撞，或这些离子本身相互碰撞。
§
机械泵 涡轮分子泵或油扩散泵
涡轮分子泵
A “turbo” pump is able to produce an clean vacuum that is just a few hours and is very reliable.
数据的多维性提供了比单独一种分离技术更多的信息。 这可从以下事实中得到体现：色谱技术可以作很好的分 离和定量，但分离后化合物的鉴定则单靠色谱数据本身 常常是不可能的。而另一方面光谱技术却具有优异的鉴 别能力。利用光谱数据进行鉴定往往是明确的，它可通 过将光谱数据与谱图库对比或通过解析来实现。但前提 条件是产生该色谱峰的化合物必须纯。这就是分离技术 与光谱技术联用说明其长处和效率的一个场合。
Detector
➢ 热导 (TCD)：热导系数差异 （通用性） ➢ 火焰电离 (FID)：火焰电离 （有机物） ➢ 电子俘获 (ECD)：化学电离 ➢ 火焰光度 (FPD)：分子发射 ➢ 氮磷 (NPD)：热表面电离 ➢ 原子发射 (AED)：原子发射（通用性） ➢ 红外 (FTIR)：分子吸收 ➢ 质谱 (MS)：电离和质量色散相结合
2、化学电离
化学离子化(CI)
在化学离子化中，待测物通过气相离子—分子反 应而被离子化[化学离子化通常产生能够提供分子质 量信息的非常简单的质谱图]。为达此目的，试剂气 (通常为甲烷，异丁烷，氨或水)在较高压力(0.01— 2 Torr)下被引入离子源，通过电子轰击离子化产生 试剂气体离子。待测分子则通过与试剂气体的一系 列反应，将被间接离子化。在此过程中，只有狭窄 分布的少量能量能够通过碰撞转移给待测分子。这 就解释了为什么CI常被称为“软”离子化技术。软 离子化导致较少的碎片。
❖ 另一种解决办法是采用多维分离。在许多种色谱技术（GC、 HPLC、SFC、TLC）中，这种多维分离方法通常作为样品制 备过程的一部分已经很好地建立起来了。例如，当用固相 萃取作样品富集或纯化时，这基本上就是在气相色谱操作 前加的一个简单的液相色谱操作步骤。如果这种操作是在 两个单独的步骤中完成的，我们称之为样品制备。在联用 系统中，两种技术的结合是在线的。
一个联用系统的主要问题是一套即色谱运行条件 是否适用于第二种技术的操作条件。通常，它需 在分离技术和检测器之间有一个接口，这是发展 联用技术的本质。在早期，此接口相当复杂并有 局限性，而仪器发展的较后阶段此接口就变得较 为简单，或者变成了分析方法不可缺少的一部分。 它打开了联用技术的新的可能性，并拓宽了其范
围和能力。
联用技术的主要内容
气相色谱-质谱联用技术 GC/MS(本章) 液相色谱-质谱联用技术 LC/MS(下一章) 液相色谱-化学发光法 LC/CL 电感耦合等离子体-质谱法 ICP/MS 毛细管电泳-质谱法 CE/MS 毛细管电泳-化学发光法 CE/CL
Gas Chromatography
由于分子能量分布会直接影响质谱的外观， 且它主要与电子束能有关，因此常把Ee1固定 在一标准数值Ee1＝70 ev上。其理由为： ➢ 在这一电子能的作用下可形成最多的离子
➢ Ee1的改变对质谱外观的变化很小 ➢ 可形成相对大的分子离子峰和强的碎片离子峰
(与分子结构有关)
➢ 对于不同的仪器，形成离子的能量分布实际上 相同，使谱图基本上与所使用的仪器无关。
油扩散泵
五、样品离子化 Ionization method
1、电子轰击
passes
电子轰击离子化(EI) [电子轰击离子化可产生能提 供结构信息的富碎片质谱图]。
在电子轰击离子化中，从气相色谱柱进入离子 源的样品分子被钨或铼丝(阴极)发射的并经加速 后奔向阳极的热电子所离子化。当电子与样品分 子碰撞时，电子的部分动能传递给了样品分子， 导致样品分子被激发、碎裂和离子化。