ICP-MS期间核查规程
icpms法使用的流程
ICP-MS法使用的流程简介ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏、高准确度的分析技术，广泛应用于化学、环境、地质、生物等领域。
本文将介绍ICP-MS法使用的流程，包括仪器准备、样品前处理、仪器操作和数据分析等方面。
仪器准备在开始使用ICP-MS之前，需要进行一系列的仪器准备工作。
包括：1.确保ICP-MS仪器处于正常工作状态，检查气路、电路、冷却系统等是否正常。
2.验证质谱仪的性能，比如检查电子倍增器和离子检测器的灵敏度、分辨率等。
3.准备标准溶液，用于校准分析仪器。
可以选择常见的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。
4.清洗仪器，包括离子源、各种采样和输送系统，以确保没有污染物干扰分析结果。
样品前处理样品前处理是ICP-MS分析的关键步骤之一，其目的是去除干扰物，提高分析的准确性和灵敏度。
一般包括以下步骤：1.样品收集和保存：根据具体分析要求，选择合适的样品收集容器和保存条件。
2.样品消解：将固体样品通过化学方法溶解成适合ICP-MS分析的溶液。
常见的消解方法有酸溶、碱溶、氧化溶解等。
3.过滤：使用滤纸或微孔膜将溶液中的固体颗粒或杂质去除，以避免对仪器产生污染。
4.稀释：对高浓度样品进行适当的稀释，以保证ICP-MS仪器能够正常工作并得到准确的结果。
5.内标添加：在样品中添加内标元素，用于校正分析过程中的测量误差。
常见的内标元素有锂、铯、铯等。
仪器操作在进行ICP-MS分析之前，需要进行一系列的仪器操作，以确保获得准确可靠的测试结果。
具体步骤如下：1.打开ICP-MS仪器软件，并根据需要设置分析条件，包括离子源电压、离子透镜电压、采样和输送系统流速等参数。
2.运行空白测试，确保仪器工作稳定，并尽可能减少背景干扰。
3.校准仪器。
使用之前准备好的标准溶液，通过定量稀释和内标法进行校准，以建立分析曲线。
4.进行样品测量。
将经过前处理和稀释的样品注入ICP-MS，并记录所测得的各元素浓度。
ICPMS校准规范
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps / （mg ⋅L -1）。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中：δ — 丰度灵敏度，无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度，单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度，单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
ICP-MS期间核查规程
≥10
115In
≥200
209Bi
≥200Hale Waihona Puke 氧化物离子产率和双电荷离子产率
方法：以10μg/L的Ce单标液进样，测定质量数156、140的离子计数，计算氧化物比156CeO+/140Ce+，测量50个数据，取平均值；以10μg/L的Ba单标液进样，测定质量数69、138的离子计数，计算双电荷比69Ba2+/138Ba+，测量50个数据，取平均值。
ng/L（ppt）
9Be
≤1.0
115In
≤0.5
209Bi
≤0.5
灵明度(S)
方法：以10μg/L的Be、In、Bi混合标液进样，测定质量数9、115、209的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵明度S(Mcps/ppm)。
Mcps/ppm
ICP-MS期间核查规程
1核查目的
验证设备是否保持校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。
2核查依据
JJF1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范
3核查项目及评判标准
检出限（CL）
方法：以18MΩ.cm的高纯水进样，测定质量数9、115、209的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差SA的3倍除以Be、In、Bi的灵明度S，结果即为各元素的检出限。检出限的计算公式CL=3 SA/S
156CeO+/140Ce+
≤3.0%
69Ba2+/138Ba+
≤3.0%
短期稳定性
方法：以10μg/L的Be、In、Bi混合标液进样，测定质量数9、115、209的离子计数，在20min内，每2min取1个数据，共计10个数据，计算相对偏差RSD(%)。
(完整word版)ICPMS校准规范
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps / （mg ⋅L -1）。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中：δ — 丰度灵敏度，无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度，单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度，单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
新版ICPMS校准规范.pdf
_________________________________________________________________________
四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范
1 适用范围
本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。其它类型的 电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
4
JJF ×××× - ××××
_________________________________________________________________________
表 1 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准项目和技术指标
序号 1 2 3 4 5
6
7 8 9 10 11 12
备注
校准项目 背景噪声 检出限 ( ng L-1) 灵敏度 （ Mcps / mg L -1） 丰度灵敏度 氧化物离子产率
5
JJF ×××× - ××××
_________________________________________________________________________ 6. 2. 7 18MΩ cm高纯水 6.2.8 高纯硝酸溶液
7 校准项目和校准方法
7.1 外观检查
7.1.1 仪器应具有下列标识：名称、型号、制造厂名（或公司名）、出厂日期、出厂
7.4 灵敏度校准 以 1×10-2mg L-1 Be、 In、 Bi 混合溶液进样，测量质量数
9、115、 209 处的离子计
数，积分时间 0.1s，分别测量 20 个数据，取其平均值，分别扣除背景噪声后，再除以 其准确浓度值，即为各个元素的灵敏度 S （Mcps/ (mg L-1 ) ）。
icp-ms检定规程
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps / （mg ⋅L -1）。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中：δ — 丰度灵敏度，无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度，单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度，单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
ICP-MS操作规程
ICP-MS操作规程X-系列ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、 ICP-MS操作程序1.开机预热1)检查Ar气是否足够（>2瓶）；2)打开抽风，检查风量；3)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟；4)打开Ar气钢瓶的开关，调至0.6MPa, （开到最大，不能大于0.7MPa）；5)取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关；6)盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，双击“PlasmaLab”图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数；7)检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255；8)单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统。
2.制定分析方案9)确定样品是否适合用ICP-MS分析；10)确定样品分解方法（溶样方法）；11)配制工作曲线（混标）；12)样品准备。
3.编辑分析方法4.点火→进入Operate状态5.调节仪器最佳化6.做仪器的Calibration:7.样品分析打开已经准备好的分析的方法,单击Queue →Append →OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8.熄火并返回Vacuum状态1) 确认所有样品已分析完成2) 单击Off →YES3) 松开蠕动泵管夹4) 冷却约5min后，关闭循环水5) 关闭电脑二、完全关机1) 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机。
2) 单击Off →YES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.3) 关闭电脑.4) 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5) 关闭排风开关.6) 关闭稳压电源开关.关闭配电盘开关.三、维护、保养剂注意事项1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。
2.定期检查锥, 看是否需要清洗。
3.检查雾化器, 看是否被堵。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
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ICP-MS期间核查规程
1 目的
为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围
2.1本程序适用于对化学分析室ICP-MS的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有质谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责
3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义
本程序所用相关术语的定义参见JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》。
5 的期间核查
5.1概述：本期间核查参考《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》（JJF 1159-2006）制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率至少每年一次，时间为距上次外校6个月。
5.2 检查方法
5.2.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
5.2.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。
5.2.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。
5.2.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。
5.2.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。
5.2.6 检查回收率：In\Bi表元素
6．评定依据：
以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJF 1159-2006技术规定，即要
求：
（1）氧化物离子产率≤3.0%；
（2）双电荷离子产率≤0.006；
（3）短期稳定性≤3.0%。
（4）长期稳定性≤5.0%
7.期间核查结果处理
对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，完成后统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
编制人：批准人：
年月日
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