紫外可见分光光度计期间核查规程
紫外-可见分光光度计使用期间检查操作规程(SOP-ZL99-1) 第 1 页 有限公司文件
文件名称 紫外-可见分光光度计期间核查操作规程 文件编号 SOP-ZL99-1
制 定 人 审 核 人 审 核 人
制定日期 审核日期 审核日期
批 准 人 批准日期 生效日期
颁发部门 品管部 印 数 份
分发部门 品管部
目的 保持紫外-可见分光光度计在两次检定/校准周期内校准状态的可信度,验证该设备是否保持检定时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。使其满足检测工作的要求。
范围 适用于公司所用的紫外-可见分光光度计的期间核查。
职责 仪器使用人员
内容
1、期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。
2、核查依据 《紫外-可见分光光度计使用说明书》 、JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》
3、环境条件 温度10-35℃ 相对湿度≤85 %
3.1仪器不受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
3.2置于平稳的置于工作台上,样品架定位正确。
4、核查方法
4.1仪器应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名称、出厂日期、工作电源电压、频率,制造生产许可证及编号。
4.2 仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。
4.3 指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。
4.4 吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
5、核查周期:在仪器检定周期内每半年核查一次。
紫外-可见分光光度计使用期间检查操作规程(SOP-ZL99-1) 第 2 页 6、相关记录:《紫外-可见分光光度计期间核查记录》(R-SOP-ZL99-1-01)。
7、修订历史
文件修订、变更历史
原文件编号 现文件编号 生效日期 修订变更原因
紫外-可见分光光度计使用期间检查操作规程(SOP-ZL99-1) 第 3 页 附件1: 自动旋光仪期间核查记录
编号:R-SOP-ZL102-1-01
制造单位 规格型号
仪器级别 级 仪器编号
检定环境 温度: ℃ ;湿度: % 核查依据
核查内容 是 否
1、仪器是否有完整的标志(名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等)
2、各紧固件是否紧固良好,各调节钮、按键和开关等是否正常工作,电缆线的接插件是否能紧密配合且接地良好。
3、光源灯起辉和发光是否正常,其光束是否无抖动和闪烁现象。
4、指示器刻线是否粗细均匀、清晰,数字显示是否清晰完整,
5、指示器可调节部件是否有卡滞、突跳及显著的空回。
6、吸收池是否有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
核查结果
核查意见
核查人
日期
备注 1.仪器设备核查一般由设备操作人负责。
2.当发现重大问题时,需由测试组长确认,并汇报质量负责人。
UV-2550型紫外可见分光光度计操作规程
UV-2550型紫外可见分光光度计操作规程
1开机预热
1.1先打开电脑显示器和主机,再打开仪器的电源,打开桌面上软件UVProbe2.21,单击,出现如下对话框(UV-2550PC Series-Rev.A(FD 00)):
仪器进入初始化状态。
1.2初始化大约需要5min,进行一系列的机械和光路的检查和初置,当所有项目初始化完毕后,单击OK。
1.3初始化完成后,需预热15min,即可往下操作。
2基线校正2.1选择中的
(photometric光度),打开光度模块。
2.2单击光度计键条中的
(baseline基线),启动基线校正操作。2.3当基线参数对话框(baseline Parameters)弹出时:
在开始波长和结束波长中分别输入实验所需的波长范围内进行基线校正,点击OK。例如,在Start中输入700,在 End中输入300,点击
OK,从700nm开始扫描。2.4待扫描结束后,点击输出窗口Instrument History(仪器履历)标
签。查看列出的基线校正信息。注意在基线校正过程中光度计状态窗口
的读数变化,读数变化≤3nm可接受。当完成基线校正后,可进行以下
操作。
3光度测定3.1首先选择测定方式,在主菜单的所示的各键中,选择
(photometric 光度)。
3.2 参数的设置(以硝酸盐为例说明):点击菜单栏中的
键,出现图(photometric Method Wizard-[Wavelengths]:在wavelength(波长类型)中可供选择point(单点)和range(范
围),point表示测定单点波长; range表示测定波长范围。例如选择
Point,在Wavelength(nm)(波长)中输入538,则Column Name出现
WL538.0,点击add(添加)加入,点下一步,出现图(photometric
Method Wizard-[Calibration]):在Type(Multi Point,Single Point,K-Factor,Raw date)中选择MultiPoint,在Formula(Fixed wavelength,Ratio,Different)中选择Fixed Wavelength,WL1选择上一步添加过的波长,
紫外,可见,近红外分光光度计检定规程(JJG178
一.光的基本常识 无线电披是电磁波光、X射线、Y射线也都是电磁波它们的区别仅
在于频率 或被民有很大差别。光波的频率比无线电波的频率要高很多光波的波长比
无线电波 的波长短很多而X射线和y tr线的频率则更高波长则更短.为了对各种电磁波 有个全面的了解人们按照被民或频率的顺序把这些电磁波排列起来这就是电磁
波 谱。 下面是电磁波i曾: 交流电: 波民可达数千公里如果需要还可以制造出波长
更长的。总之理论上无上限〉 由于辐射强度随频率的减小而急剧下降因此波民为几
百千米005米〉的低频电磁 波强度很弱通常不为人们注意. 无钱电披z 长波波长在
几公里至儿十公里 -100KHz 中波〈被约在3公里至约50米 100KHz-6阳z 短波〈被长约在50米至约10米 : 6附Iz-30MHz 徽波波长范围约10米至l毫米 ?? 30MHz-30GHz 无线电广播和通信使用中波和短波.电视、雷达、孚机使用微波。 红
外线: 30GHz40THz 波长约O. 75微米至1毫米。l毫米1000微米 ?? 6微米以上卫称远
红外 1. 5微 米以下卫称近红外. 近年来一方面由于超短波无线电技术的发展无线
电波的范围不断朝波长更短的方 向发展另一方面由于红外技术的发展红外线的范围不断朝被长更长的方向扩展目 日前超短波和红外线的分界已不存在其范围有一
定的王叠 可见光: 40THz-80THz 波长约800至400纳米通常是780至380纠米 人眼可
见的光。l微米1000 纳米。可见光又细致划分 为- 红750-630纳米:橙630-600纳米黄600-570纳米:绿570-490纳米青490-460 纳米蓝460-430纳米:紫430-380纳米 紫外线:
80THz--3200THz 可见紫色光以外的一段电磁辐射波长约在10至400纳米施固.又可细致划分为: 真空紫外 10--200纳米:短波紫外线 200-290纳米中波紫外 29←-320纳
紫外分光光度计期间核查方案
作业指导书 代 号
页 号 共3页 第1页
修改次数 第 0 次
752N紫外及可见分光光度计期间核查方案
1
1 1 编制目的
在紫外分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 核查内容
一般检查、波长准确度、灵敏度。
3 核查依据
3.1 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》;
3.2 紫外分光光度计使用说明书。
4 核查条件
表1 核查条件设置一览表
检定条件 检定要求
温度(℃) 5-35℃
湿度(%) ≤85%
5.核查内容
5.1波长检验
5.1.1开机预热 仪器接通电源,微机进行系统自检,LCD显示窗口显示响应的产品型号后,仪器进入工作状态.此时显示窗口在默认的工作模式T。(注:为使仪器内部达到热平衡,开机预热时间不小于30分钟。)
5.1.2仪器调零 为保证仪器进入正确的测试状态,在仪器改变测试波长和测试一段时间后可通过调零键对仪器进行调零和调满度、吸光度等。
5.1.3波长校准 可见分光光度计必备的光豫,氘灯或氧灯在紫外区发射蔗续光谱,而在可见光区氘灯有一条较强的辉线656.1Rm(深红色),氢灯有656.28和488.13nm(蓝绿色)两条。
光度计开机半小时待仪器和光源稳定后,在光度计出光狭鞋处放一白纸卡,在656nm两边数nm处扫描或转动波长捌度盘。当看到深红色谱线出现在出光狭鞋正中时,停止转动,记录并校核波长捌度盘的波长位置是否与656.1nm作业指导书 代 号
页 号 共3页 第2页
修改次数 第 0 次
752N紫外及可见分光光度计期间核查方案
2
2 或656.28Rm一致,如果不一致,其波长差即为波长捌度盘的误差,用同一方法再校核486.13nm蓝绿色谱线。也可盏上样品匣盖,转动波长捌度盘,观捌分光光度计检测器,读出结果显示最大能量的波长并加以校核。
期间核查规程参考)
受控状态:
发 放 号:
XXXXXXXXXXXXXX有限公司
期间核查规程
XY/WI(D)-2014
版本号:A/0
编 制:
审 核:
批 准:
2014年01月03发布 2014年01月03实施
XXXXXXXXXXXXXX有限公司 发布
文件修订页
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目 录
01.气相色谱仪期间核查操作规程 .................................................1
02.液相色谱仪期间核查规程 .....................................................6
03.紫外可见分光光度计期间核查规程 ............................................10
04.离子色谱仪期间核查规程 ....................................................16
可见分光光度计期间核查方法
可见分光光度计期间核查方法
1目的
在可见分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该
设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效
性。
2编制依据
4.1JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
4.2可见分光光度计使用说明书。
3适用范围
适用于检测室所用的722型可见分光光度计的期间核查。
4核查内容
4.1波长准确性;
4.2灵敏度。
5环境条件
5.1温度:(10-35)℃
5.2相对湿度:≤85%
5.3仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流
及腐蚀性气体。
6核查方法
6.1按仪器设备操作规程对设备通电运行。
6.2检查波长准确性:
6.2.1将波长调到530nm处,以空气做空白调整仪器透射比为100%,插入挡光板调整透射比为0%。
6.2.2将镨钕干涉光片,放入样品池,推入光路,来回缓慢调节
波长旋钮,使透射比显示为最小值,记下此时的波长数值“A”nm。
6.2.3将波长调到808nm附近来回缓慢调节波长旋钮,使透射比
显示为最小值,记下此时的波长数值“B”nm。
6.3检查灵敏度:
6.3.1硫酸铜标准溶液配制:将1mL浓硫酸,2.000克五水硫酸
铜加入到盛有50mL水的烧杯内,硫酸铜溶解后转移到100mL容量瓶
中,用蒸馏水洗涤烧杯2~3次,将洗涤液全部转移到该容量瓶中,
再用蒸馏水定容到100.0mL,摇匀。
6.3.2分光光度计在630nm波长下,以蒸馏水为参调100%,以
1.0cm比色皿测定6.3.1中硫酸铜溶液的吸光度,记录吸光度的值。
7.评定
具体评定指标为:
7.1波长准确性要求:A为530±2nm,B为808±2nm表示分光光
度计波长准确。
7.2灵敏度要求:对硫酸铜溶液吸光度读数0.143±0.01为合格。
8.核查周期
两次正式校准(检定)的间隔期间。
可见分光光度计期间核查记录 设备名称 分光光度计 型号 722 出厂编号 B1205016
可见分光光度计期间核查方法 2
可见分光光度计期间核查方法
一、方法来源
本方法主要来源于国家质量监督检验检疫总局于2007年11月21日发布,2008年5月21日实施的JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
二、核查目的
为使实验室721、723型可见光分光光度计(以下简称仪器)正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
二、适用范围
适用于本实验室内部的721、723型分光光度计的期间核查及新购仪器的质检。
三、核查方法
1、通用技术要求
A、断开电源插头与电网的连接,用500V兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻,绝缘电阻不低于20M;
B、铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。
2、预热仪器
按操作规程对设备通电预热30分钟后,使仪器处于正常运行状态。3、3、进行波长是指误差与重复性
分别于313nm、350nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质(质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;
4、噪声与漂移
A、于500nm处用空气作为参比和样品空白,测量方式为透射比,记录范围99%~101%,分别扫描2分钟,取样间隔1s;调整仪器透射比为100%,光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100%噪声;遮挡光后仍按上述步骤操作,透射比最大值与最小值之差即为透射比0%噪声。
紫外可见光光度计期间核查
仪器设备期间核查记录
YCXJK-JL-53
日期: 2020.5.7 室温: 25℃ 相对湿度: 55 %
仪器名称及型号: 紫外可见分光光度计
仪器编号: YCCDC/3-005 存放地点: 光谱一室
核查项目: 1.透射比最大允许误差2.透射比重复性3. 噪音
核查依据: 《紫外、可见分光光度计检定规程(JJG178-2007)》
核查过程记录
1、核查记录:预热仪器
按操作规程对设备通电预热30分钟后,使仪器处于正常运行状态。进行波长示值误差与重复性
分别于620nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质(质量分数为0.08ug/l标准溶液),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;
2、噪声与漂移
A、于620nm处用空气作空白参比和样品空白,测量方式为透射比,记录范围99%~101%,分别扫描2分钟,取样间隔1s;调整仪器透射比为100%,光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100%噪声;遮挡光后仍按上述步骤操作,透射比最大值与最小值之差即为透射比0%噪声。
B、于620nm处用试剂空白为参比和样品空白,调整仪器透射比为100%,扫描30min,中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
可见分光光度计期间核查作业指导书
1 可见分光光度计期间核查作业指导书
1.目的
为使可见分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定方法。
2.适用范围
适用于本本单位可见分光光度计在两次检定/校准之间,仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.核查内容
3.1 外观检查;
3.2 准确度和精密度。
4.环境条件
4.1温度 10-30℃ 相对湿度:≤80%
4.2 仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电厂干扰、无强气流及腐蚀性气体。
5.核查程序
5.1外观与初步检查:采用手动法和目视方法。包括仪器铭牌上应标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及制造年月。按仪器设备操作规程对设备通电运行。
5.2建立校准曲线:按照HJ535-2009要求,绘制校准曲线。
5.3 准确度测定;
取一氨氮有证标准样品,连续测量七次,记录其吸光度,计算其待测物质浓度,判断是否在允许误差范围。
5.4 精密度测定:
取一样品,连续测量七次,记录其吸光度,计算其待测物质浓度,计算相对
2 标准偏差。
6.评定:
6.1 准确度要求:浓度或含量在标准物质允许误差范围以内。
6.2 精密度要求:≤3%
7.核查周期
一般在仪器设备两次检定/校准之间核查一次,对仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后进行核查,并填写《分光光度计期间核查记录》。
紫外期间核查
1 目的:建立一个单光束紫外/可见分光光度计的检定规程。 2 范围:实验室单光束紫外/可见分光光度计的检定。 3 责任者:QC主管、QC检验员对本SOP的实施负责。 4 程序:
4.1 说明 本规程主要参照上国家计量检定规程JJG682-90“双光束紫外可见光分光光度计”的技术指标。 4.2 检定项目和技术要求 4.2.1 波长准确度 ≤±1.0nm;波长重复性≤0.5nm. 4.2.2 吸收度准确度 吸收系数的相对偏差 ≤±1.0% 4.2.3 杂散光 ≤0.8% 4.2.4 吸收池配对误差 ≤0.5% 4.3 检定条件 4.3.1 环境条件 4.3.1.1 室温为10-30℃,相对湿度应小于65%。 4.3.1.2 工作台不受阳光直射,室内应无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰。
4.3.1.3 周围应无影响检定的强电场、磁场和强烈震动。 4.3.1.4 仪器检定前,须先开机预热半小时。 4.3.2 检定设备与试剂 4.3.2.1 笔式低压汞灯 4.4 检定方法 4.4.1 波长准确度和波长重复性的检定 4.4.1.1 氘灯的两条谱线656.1和486.0nm是最常用的检定波长。方法:点亮氘灯,将波长置于656nm±20nm处,调小狭缝或调负高压,使透光率在10%左右,慢慢
地往返转动波长旋钮,记录透光率最大或指针摆幅最大时的波长。复测三次,取三次平均值与656.1比较,即为波长准确度的误差。三次测定值与平均值的最大差值,即为波长重复性的误差。然后再用同样的方示测定486.0nm。计算波长准确度和波长重复性误差,应以两条谱线最大差值表示。 4.4.1.2 用于使用上述氘灯谱线检定波长均在可见光区域内,而汞灯在紫外-可见光区有多条谱线可用于检定,因此有条件时最好使用低压汞灯。汞灯较强谱线的波长有253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.84和546.07 nm。用汞灯检定波长范围宽,但要检定时须将汞灯置于光路中适合位置,调整比较麻烦。检定方法与用氘灯检定相同。 4.4.2 吸收度准确度的检定 4.4.2.1 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml。用配对的1cm石英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空白,在235,257,313,350nm分别测定吸收度,然后换算E1cm1% ,测得值应符合下表中规定的允差范围(±1%)。 分光光度法允差范围 波长 吸收强度 吸收系数 允差范围
分光光度计期间核查方法、记录表,用于实验室资质审核
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分光光度计期间核查方案
1.目的:
保证检测设备量值的准确性、正确性,从而确保检测结果的稳定性、可靠性。
2.适用范围:
适用于本实验室分光光度计在使用中或修理后的期间核查。
3.职责:
检验室负责期间核查的组织实施;
办公室负责协助期间核查工作的实施。
4.内容:
4.1通用技术要求
4.1.1开机前,要检查电源插座是否按规定“L”接火线,“N”接零线(接大地);使用时应避免强光照射。
4.1.2铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。
4.2预热仪器
按操作规程对设备通电预热20分钟后,使仪器处于正常运行状态。
4.3进行波长示值误差与重复性
分别于313nm、412nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即
可置入标准物质),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长
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示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;
五.结果评定:
以核查结果中最低级别注明仪器级别,同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。
六.期间核查周期:
期间核查周期为一年,时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行(一般为5月份)。
七.期间核查结果处理:
对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。分光光度计期间核查记录
