柴达木地骨皮中总黄酮提取及含量测定

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骨碎补中总黄酮的提取、含量测定及抗氧化活性研究的答辩

黄酮清除·OH能力的测定
采用邻菲罗啉法在6个25 mL容量瓶中一次加入9 mmol/L FeSO4，9 mmol/L水杨酸各2 mL，不同浓度的黄酮粗提取溶液 1 mL，8.8 mmol/L H2O2启动反应1 h，用蒸馏水定容，静置，于510 nm处测定吸光度 Ai。以蒸馏水为空白，测定吸光度A0。清除率（%）=( A0-Ai)/ A0×100% 其中：A0为空白实验的吸光度； Ai为不同浓度反应液的吸光度。
3.26 3.24
总黄酮含量 (%)
3.22
3.20
3.18
3.16 1:20 1:30 1:40 1:50 1:60 1:70
料液比 (mL/g)
图3 料液比与总黄酮含量的关系曲线由图3可知：随着料液比的提高，黄酮得率上升，但超过1:30 后上升趋势不明显，料液比为1:30最好。
提取时间对提取率的影响
黄酮清除O2-· 自由基能力的实验结果
28 26 24 22 20 18 16 14 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
由图5可知：在实验浓度范围内，骨碎补中黄酮类化合物对清除O﹣2·自由基的效果随黄酮浓度的增加而加强。
清除率 (%)
图5 提取浓度与清除率的关系曲线
黄酮清除· OH自由基能力的实验结果
2.实验部分
黄酮的提取工艺
采用乙醇热回流法提取。工艺流程：骨碎补粉碎→过筛（40目）→石油醚脱酯→ 乙醇热回流提取→过滤→滤液浓缩→总黄酮提取液
乙醇浓度对提取率的影响单因素实验提取温度对提取率的影响料液比对提取率的影响提取时间对提取率的影响
正交试验设计
为了全面考查影响因素，设计了4因素3水平的正交试验，试验因素水平见下表：

地骨皮检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈筒状或槽状，长3~10cm，宽0.5~1.5cm，厚0.1~0.3cm。

外表面灰黄色至棕黄色，粗糙，有不规则纵裂纹，易成鳞片状剥落。

内表面黄白色至灰黄色，较平坦，有细纵纹。

体轻，质脆，易折断，断面不平坦，外层黄棕色，内层灰白色。

气微，味微甘而后苦。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察可见本品横切面：木栓层为4~10余列细胞，其外有较厚的落皮层。

韧皮射线大多宽1列细胞；纤维单个散在或2至数个成束。

薄壁细胞含草酸钙砂晶，并含有多数淀粉粒。

中药中总黄酮的含量测定方法研究进展

关键词：总黄酮含量测定质量控制中药研究进展
中图分类号：Ｒ９２７．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７２ — ８３５１（２０１５）０３ —Байду номын сангаас０１１２ — ０４
ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｎＣｏｎｔｅｎｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｓｏｆＴｏｔａｌＦｌａｖｏｎｏｉｄｓｉｎＴＣＭ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＦｌａｖｏｎｏｉｄｓｉｓａｃｌａｓｓｏｆｉｍｐｏｒｔａｎｔｅｆｉｆｃａｃｙｍａｔｅｉｒａｌｂａｓｅｏｆＴＣＭ，ｗｉｔｈｖａｉｒｏｕｓｔｒｅａｔｍｅｎｔｅｆｆｅｃｔｓｕｃｈａｓｅｘｐａｎｓｉｏｎｏｆｃｏｒｏｎａｒｙａｒｔｅｙ，ｐｒｒｏｔｅｃｔｉｏｎｏｆｌｉｖｅｒ，ｓｐａｓｍｏｌｙｓｉｓ，ａｎｔｉｂｉｏｓｉｓａｎｄａｎｔｉ — ｉｎｆａｍｍａｔｉｏｎ，ｅｔｃ．ＳｏｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｏｆｌｆａｖｏｎｏｉｄｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃａｌｍａｔｅｉａｒｌｓａｎｄｉｔｓｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓｉｓａｎｅｍｐｈａｓｉｚｅｄｉｆｅｌｄｉｎｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＴＣＭ．Ｒｅｃｅｎｔｌｙ，ｔｈｉｓｉｆｅｌｄｗａｓｌａｒｇｅｌｙｐｒｏｍｏｔｅｄｂｙｔｈｅｇｒｏｗｔｈｏｆｎｅｗａｎａｌｙｔｉｃｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｗｅｓｕｍｍａｉｒｚｅｄｔｈｅｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｌｆａｖｏｎｏｉｄｓｉｎｔｈｅｌａｓｔ１０ｙｅａｒｓ，ｗｈｉｃｈｗｏｕｌｄｄｉｓｃｕｓｓｅｄｏｎ４ａｓｐｅｃｔｓ：ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｅｓｔｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｍｅａｓｕｉｒｎｇｐｉｒｎｃｉｐｌｅｓａｎｄｍｅｔｈｏｄｓ，ｔｈｅｄａｔａｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇａｎｄｒｅｓｕｌｔｓａｎｄｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．

几种中草药中总黄酮含量的测定

几种中草药中总黄酮含量的测定
古丽娜尔·夏依马尔旦
【期刊名称】《新疆师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2009(028)001
【摘要】许多中草药中含有丰富的黄酮类化合物,文章采用分光光度法,以芦丁为标准品,测定四种中草药中总黄酮含量.结果表明.地肤子用80%乙醇提取黄酮效果最好,黄酮的含量最高,平均回收率为104.4%.RSD=4.4%.砂仁,水红花子.紫参等三种样品用60%乙醇提取黄酮效果最好,黄酮的含量最高.平均回收率分别为
105.2%,RSD=5.2;103.7%,RSD=3.7%,98.7%,RSD=1.3%.
【总页数】4页(P67-69,82)
【作者】古丽娜尔·夏依马尔旦
【作者单位】新疆师范大学,生命与化学学院,新疆,乌鲁木齐,830054
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.2
【相关文献】
1.足浴盐中草药提取物中总黄酮含量测定 [J], 王怡;荀春;杨亚玲
2.中草药、中药制剂中总黄酮类化合物含量测定方法综述 [J], 颜仁梁;刘志刚
3.中草药益生协同剂中总黄酮、绿原酸的含量测定 [J], 陈春林;曹国文
4.中草药提取物中总黄酮含量测定 [J], 易昌华;贺建华;戴求仲
5.猪用中草药饲料添加剂中总蒽醌和总黄酮的含量测定 [J], 张铁英;曹志红;葛长荣
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独一味中黄酮的提取及含量测定

ｆ）４ — ０２：８５．
（）超声波的热效应可使药物组织内部温度瞬间３升高，加速有效成分的溶出，且不改变化学成分，超声的机械作用可以加强胞内物质的释放，超声波还能
【３］肖德余，介绍一种快速法测定油脂过氧化值方法【＿Ｊ粮食与１
芦丁（照品）对、乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等均为分析纯。
１３样品．
消炎作用，疗效可靠，国家新药奇正消痛贴、独一味胶囊等均以独一味为君药。黄酮类化合物广泛分布于
植物界，具有降脂、抗血栓、氧化、血糖等多种生抗降理活性Ｉ。本文利用正交实验确定了最佳的提取条件，采用ＮＮＡ（Ｏ。ＮＯｔ本系分光光度法对独一味ａＯ一Ｉ３一ａＨＮｌ４
【曾里，夏之宁．５］超声波和微波对中药提取的促进和影响【＿Ｊ化ｌ
学研究与应用，２０，１（：２５２９０２４３４ — ４．１
０§Ｔ３５
维普资讯
２０年第６０７期
２３４５６７８９
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ｂＲ０．５２
于烧瓶中，按表１行水浴回流提取，连续提取６，进ｈ滤液用９％乙醇定容于ｌ０５ＯｍＬ容量瓶中。 ’
实验结果表明，余甘子的乙醇超声波萃取物可延
长食用油的氧化时间，即提高食用油的稳定度，并且抗氧化性能优于Ｖ，是一种良好的活性氧清除剂，其ｃ

不同地域不同生长期宁夏地骨皮总黄酮含量比较

ＡｂｔａｔＯｂｅｔｅＴｅｅｎｅｃｎｅｔｆｏａｆｖｎｉｙｉｍｂｒａｕ．ｏｅｙａｔｓｖｎｙａｓｌｏｉ— ｓｒｃ：ｊｃｉｏｄｔｍｉｔｏｔｔａｏｏｓｉＬｃａｂｒｍＬｎｅｒｏｅｅｅｒｏｆｍＹｎｖｒｅｈｎｏｔｌｌｄｎｕｄｒｃｕｎ，ｕｕｎＱｎｎｑａＺｏｇｉｇｎＮｎｘａＭｅｈｄｈｏｔｎｔａｏｏｓａｅｒｉｄｂｐｃｏｃｐｃｍｔ－ｈａＧｙａ，ｉｔｇｉ，ｈｎｎｉｇｉ．ｔｏｓＴｅｃｎｅｔｆｏａｆｖｎｉＳｔｍｎｙｅｔｓｏｉｅｏｎｉｏｔｌｌｄＷｄｅｅｓｒｈ
黄酮类和蒽醌类化合物等为地骨皮主要的生物活性成分。皮、晒干、粉碎、６过０目筛、末经恒温（０）干燥２，粉６℃ ４ｈ后精２００５年版《中国药典》收载的地骨皮只有性状、微鉴别和总密称取约１ｇ置２０ｍ圆底烧瓶中，７％乙醇约１０ｍ，显，５ｌ加５０ｌ回流灰分的检查，无对其有效部位或有效成分的含量测定等项目。笔提取２ｈ冷却，，滤过，减压挥干溶剂后加入６％乙醇５１００ｍ使溶者在考察了地骨皮总蒽醌的含量之后，继续探讨地骨皮中总黄酮解，密量取２ｌ５１量瓶中，水稀释至刻度成贮备精５ｍ至０ｍ容加的含量，考察生长期和产地对药材中总黄酮的影响，并且主要就液。精密量取贮备液３ｍ，２ｌｌ置５ｍ量瓶中，３％乙醇至６ｍ，加０ｌ宁夏不同地区和生长期的地骨皮药材样品中总黄酮的含量进行依次加入１ｍ５１％亚硝酸钠溶液和１ｒｌ％硝酸铝溶液，ｌｏ０放置１０

地骨皮总黄酮提取工艺研究

关键词：地骨皮；总黄酮；提取工艺
中图分类号：２４２Ｒ８．
文献标识码：Ａ
文章编号：０８００（０８０－９７１１０－８５２０）４１－００
ＳｒｍｃｕｂｒａｕＬ．ｕｎｈｅＥｘｒｃｉｎｎｄｔｏｏｈｅＴｏａａｏｏｄｆｏＬｙｉｍａｂｒｍＭＡＸｅｑｎ．Ｇ０Ｘａ－ａｕ－ｉＡｉｏｉｎ．ＹＮａ．Ｆｕ－ａｕＡＧＫｉＵＸｅｙｎ
（ｎｘａＭｅｉａｏｌｇ，Ｙｎｈａ５０１Ｃｉａ）ＮｉｇｉｄｃｌＣｌｅｉｃｕｎ７０２，ｈｎｅ
ＡｂｔａｔＯｂｅｔｅＴｔｄｎｐｉｉｈｅｔｃｏｒｃｄｒｏｈｏｌｆｖｎｉｒｍｙｉｍｂｒｒｍＬｓｒｃ：ｊｃｉｏｓｙａｄｏｔｚｔｅｘａｔｎｐｏｅｕｅｆｔｅｔｔａｏｏｄｆＬｃａｂｕ．ｖｕｍｅｒｉａｌｓｏｕａ
地骨皮总黄酮提取工艺研究
马学琴，高晓娟，杨凯，雪艳付
（宁夏医学院，夏银川宁７０２５０１）
应优摘要：目的探索从地骨皮中提取总黄酮的最佳工艺。方法以总黄酮含量为指标，用正交实验，化地骨皮总黄酮的提取工艺。结果总黄酮提取最佳工艺：５乙醇，液比１１回流２ｈ提取２次。结论该工艺简单易行，提取地７％料：０，，是骨皮总黄酮物质的有效途径。

骨碎补总黄酮的提取、含量测定及抗氧化活性研究

摘要本论文以骨碎补为原料采用乙醇加热回流的方法制备骨碎补黄酮粗提物; 利用紫外分光光度法测定提取物中总黄酮的含量。

通过单因素实验和正交实验确立骨碎补总黄酮提取的最佳工艺条件。

对骨碎补中总黄酮的抗氧化性、羟自由基 (·OH 的清除能力进行了研究。

采用邻苯三酚自氧化测定和邻菲罗啉法测定羟自由基(·OH的清除能力。

结果:骨碎补中黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为乙醇浓度60%、料液比 1:30、浸提时间 3h 、浸提温度 60℃。

骨碎补中黄酮类化合物具有抗氧化活性性, 且对 ·OH、 O 2-·的清除在一定条件下随着提取液的浓度增大而增加。

关键词骨碎补黄酮提取含量测定抗氧化活性Tittle:Tittle:ExtractionExtraction Extraction,, content determination and antioxidant activity of total flavonoids in the DrynariaAbstactThis thesis is about preparing Rhizoma Drynariae flavone extracts by ethanol refluxing method, using Rhizoma Drynariae as raw materials. We used UV spectro -photometric method to determin e total flavone content in the extract. Through the single factor experiments and the orthogonal experiments, we established the total flavonoids of Rhizoma Drynariae ethanol extraction. We studied the antioxidant flavonoids and scavenging capacity of hydroxyl free radical(·OH.Pyrogallol autoxidation and 1,10-phenanthroline monohydrate method were used to determine the scavenging capacity of it. Results:the optimum technological conditions for ethanol concentration of the Rhizoma Drynariae extracting flavonoids was 60%,solid-liquid ratio was 1:30,extraction time was 3h extraction temperature was 60℃ . Rhizoma Drynariae in flavonoid compounds had antioxidant activity, and the removal activities of ·OHand O 2-·was increasing with the extract concentration under certain conditions.Keywords Keywords::Drynaria, Flavonoids, Extract, Determination of content, Antioxidant activity目录第 1章绪论1.1骨碎补概况骨碎补 Oats(Avenasativa , 如图 1所示 , 为水龙骨科植物槲蕨 Drynaria fortunei(KunzeJ.Sm. 的干燥根茎。

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１材料试剂与仪器
１１材料试剂．
柴达木地骨皮，干燥处理后粉碎备用．芦丁标准品，化试剂（生国药集团化学试剂有限公司）无水乙醇，酸铝，硝酸钠，氧化钠均为；硝亚氢
分析纯．
１２（自然科学版）
ＪｕｎｌｆＱｉｇａｒｌＵｎｖｒｉｙＮａｕａｃｅｃ）ｏｒａｎｈｉｏＮｏｍａｉｅｓｔ（ｔｒｌｉｎｅＳ
２０Ｏ１
第１期
ＮＯ．１
柴达木地骨皮中总黄酮提取及含量测定
ＴＵ一１０９１双光束紫外可见分光光度计（京普析通用仪器有限责任公司）ＤＧ０北，Ｆ８１电热鼓风干
燥箱（湖北黄石市医疗器械厂）ＡＣ２５０，Ｄ —１０一Ｕ实验室超纯水系统，ＨＨ．１一６电热恒温水浴锅（ｇＳｌｄ
瓶，为待测样品液．作２１２芦丁标准曲线的制备．．
精密称取芦丁对照品８．ｍｇ用６的乙醇溶解并定容至ｌＯ５６，０ＯｍＬ的容量瓶中，匀，精密吸取摇再
ｉ．Ｏ０ＯｍＬ置于１００ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，为备用液（１每ｍＬ中含芦丁００５ｍｇｍＬ．．８６／）准确吸取００５ｍｇｍＬ芦丁对照品溶液００、．０２０、．０４０、．０６ＯｍＬ分别相当于．８６／．０１０、．０３Ｏ、．０５０、．０（
王发春韩鸿萍。马永贵尚军，，，
（．青海师范大学生物系，海西宁１青摘８００｝．青海师范大学化学系，海西宁１０８２青８００１０８）
要：以柴达木地骨皮为原料，乙醇为溶剂，用正交试验设计，定最佳提取工艺条件，测定地骨皮中总黄酮的含量．采确并
地骨皮（ｙｉｍｃｉｅｓＭｉ）Ｌｃｎｎｅｌ为茄科（ｏａａｅｅ枸杞属植物枸杞（ｙｉｍｂｒａｕ的干燥根ｕｈ１Ｓｌｎｅａ）Ｌｃｕａｂｒｍ）
皮，为常用中药，有凉血除蒸，肺降火之功效，具清用于阴湿潮热、蒸盗汗、热咳嗽、骨肺咳血、内热消渴等症．现代药理表明地骨皮有降血压、血糖、降调血脂、热、菌及抗病毒等活性，用价值非常明解抗药显．因此，文测定柴达木地骨皮中总黄酮的含量具有重要的意义，本就总黄酮的提取工艺进行优化，柴为达木枸杞资源的综合利用提供实验室依据．
称取干燥的地骨皮粉末５０．ｇ于２ＯＬ圆底烧瓶中，乙醇为溶剂，５ｒａ以加热回流得溶液，过滤后，收回
滤液中多余的乙醇后浓缩成浸膏，密称取样品浸膏０４３ｇ并用６％乙醇溶解定容至５ｍＬ容量精．２５Ｏ０
结果表明，乙醇浓度为７％，５固液比为１：Ｏ提取时间为２５ｈ提取次数为２次，最佳提取条件．２，．，为在确定的最佳提取条件下，用紫外分光光度法测定地骨皮中总黄酮含量为１４５．采．６１关键词：骨皮；黄酮ｆ取条件Ｉ外分光光度法地总提紫中圈分类号：５．Ｏ１７５文献标识码：Ａ文章编号：０１７４（００Ｏ —０５ — ０１０ — ５２２１）１０１３
加人１氢氧化钠１，６乙醇加至刻度，匀，ＯｍＬ用Ｏ摇放置１ｒｉ，５ｎ后以第一瓶作空白，波长３０ｍａ在６ｎ测定吸光度，以浓度ｃ与吸光度Ａ进行直线回归，回归方程Ａ一１５９Ｃ－０００，．９６ｎ得．６２－．１９Ｒ一０９７（＝
京长安科学仪器厂）Ａ１４Ｎ电子分析天平，Ｗ８，Ｂ０－Ｆ０微型高速万能试样粉碎机（海申光仪器仪表有上
限公司）．
２实验方法与结果
２１柴达木地骨皮中总黄酮含量的测定．
２１１总黄酮的提取．．
收稿日期：０９１ —２２０ — ２３作者简介：发春（９５，（族）青海湟中人，教授王１６一）女汉，副
５２
青海师范大学学报（自然科学版）
２１００血
１２３４５６７８
００００５、．７２０２６、．４４０４８、．１６．、．８６０１１、．５８０３２、．２００５３ｍｇ芦丁）分别置于２ｍＬ容量瓶中，加６乙，５各Ｏ醇至８ｍＬ，别加入５分％亚硝酸钠１ｍＬ，匀，摇分别加入１硝酸铝１ｍＬ，匀，置１ｍｉ再分别Ｏ摇放０ｎ后