活性白土催化乙醇脱水制备乙烯的实验探究
化学实验报告制取乙烯(3篇)

第1篇实验名称:制取乙烯实验日期:2023年X月X日实验目的:1. 学习实验室制取乙烯的方法。
2. 掌握乙醇脱水反应的原理和操作步骤。
3. 了解反应条件对产物的影响。
4. 培养实验操作技能和安全意识。
实验原理:乙醇在浓硫酸的催化作用下,加热至170℃左右时,会发生消去反应,生成乙烯和水。
反应方程式如下:\[ C_2H_5OH \xrightarrow{H_2SO_4, 170℃} C_2H_4 + H_2O \]实验仪器与试剂:1. 仪器:酒精灯、试管、试管夹、烧杯、铁架台、导管、集气瓶、橡胶塞、玻璃片、温度计。
2. 试剂:无水乙醇、浓硫酸、碎瓷片。
实验步骤:1. 取一支干燥的试管,加入约5ml无水乙醇。
2. 慢慢加入浓硫酸,边加边振荡,使混合液均匀。
3. 在试管中加入少量碎瓷片,防止暴沸。
4. 用橡胶塞密封试管,插入温度计,温度计的水银球应位于液面以下。
5. 将试管固定在铁架台上,用酒精灯加热,控制温度在170℃左右。
6. 观察反应现象,当观察到有气体产生时,将导管插入集气瓶中,收集乙烯气体。
7. 实验结束后,关闭酒精灯,将试管中的液体倒入烧杯中,用水冲洗试管。
8. 将收集到的乙烯气体用点燃的火柴检验,观察火焰的颜色和声音。
实验现象:1. 加热过程中,试管内出现大量气泡,表明有气体产生。
2. 集气瓶中收集到的气体,用火柴点燃,火焰明亮,伴有“嘭”的一声,表明气体为乙烯。
实验结果:1. 成功制取乙烯气体。
2. 实验过程中,温度控制在170℃左右,反应现象明显。
实验分析:1. 本实验成功制取了乙烯气体,验证了乙醇在浓硫酸催化下加热至170℃左右可以发生消去反应生成乙烯。
2. 实验过程中,温度对反应有重要影响,温度过高或过低都会影响产物的生成。
3. 实验过程中,应注意安全操作,避免发生意外。
实验总结:1. 本实验学习了实验室制取乙烯的方法,掌握了乙醇脱水反应的原理和操作步骤。
2. 通过实验,了解了反应条件对产物的影响,培养了实验操作技能和安全意识。
乙醇脱水反应实验报告

乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品及装置图乙醇脱水固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。
三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。
本实验采用ZSM-5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,通过改变反应的进料速度,可以得到不同反应条件下的实验数据,通过对气体和液体产物的分析,可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。
反应机理为:主反应:副反应:在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
“乙醇脱水反应制乙烯实验”综述报告

收稿日期:2021-10-13基金项目:2020年安徽省教学示范课“化工专业实验”(13210467);安徽省化工类专业合作委员会教学研究项目(2020jyxm1660);安徽省化工类专业合作委员会教学研究项目(2017jyxm1258);安徽省化工类专业合作委员会教学研究项目(2018jyxm0276);省级“六卓越、一拔尖”卓越人才培养创新项目(2020zyrc052)作者简介:荣俊锋(1987-),男,硕士,毕业于安徽理工大学化学工程专业,研究方向:环境化学工程,实验室管理,136****************。
“乙醇脱水反应制乙烯实验”综述报告荣俊锋,焦发存,张晔,武成利,王一双,李伏虎,刘铭(安徽理工大学化学工程学院,安徽淮南232001)摘要:乙烯产量是衡量一个国家石油化工工业发展水平的重要标志。
乙醇脱水制乙烯是一种不同于传统石油烃类裂解的方法,该反应是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度,降低反应压力,都能提高反应转化率。
通过“乙醇脱水反应制乙烯实验”的学习,让同学们了解该反应的反应机理,以及气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法;学会动态控制仪表的使用,学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,为即将进行的毕业实习及毕业设计打下基础。
关键词:乙醇;乙烯;脱水反应;气固相管式催化反应器doi :10.3969/j.issn.1008-553X.2022.02.010中图分类号:TQ013.1文献标识码:A文章编号:1008-553X (2022)02-0030-05乙烯产量是衡量一个国家石油化工工业发展水平的重要标志。
乙醇脱水制乙烯是一种不同于传统石油烃类裂解的方法,该反应是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度,降低反应压力,都能提高反应转化率。
通过“乙醇脱水反应制乙烯实验”的学习,让同学们了解该反应的反应机理,以及气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法;学会动态控制仪表的使用,学习气体在线分析的方法和定性、定量分析。
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验(2)

乙醇气相脱水制乙烯动力学实验(2)化工专业实验报告实验名称:乙醇气相脱水制乙烯动力学实验一、实验目的1、巩固所学的有关动力学方面的知识;2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段;3、学会动力学数据的处理方法,根据动力学方程求出相应的参数值;4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设备的使用方法,提高自己的实验技能。
二、实验原理乙醇脱水属于平等反应。
既可以进行分子内脱水成乙烯,又可以分子间脱水生成乙醚。
一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度则有利于生成乙醚。
较高温度:O H H OC H C OH H C 25252522+→ 较低温度:OH H C OH H C 24252+→三、实验装置、流程及试剂1.实验装置装置由三部分组成:第一部分是有微量进料泵,氢气钢瓶,汽化器和取样六通阀组成的系统;第二部分是反应系统,它是由一台内循环式无梯度反应器,温度控制器和显示仪表组成;第三部分是取样和分析系统,包括六通阀,产品收集器和在线气相色谱信。
2.实验流程如下图所示:PI内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图1017TITCI 8911TIC-控温;TT-测温;PI-压力计;V1-进气截止;V2-进气预热截止阀;K3-进气旁路调节阀;K2-阀箱产物流量调节;K3-气液分离后尾气调节;J-进液排放三通阀;1-气体钢瓶;2-稳压阀;3-转子流量计;4-过滤器;5-质量流量计;6-缓冲器;7-压力传感器;8-预热器;9-预热炉;10-反应器;11-反应炉;12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器;15-调压阀;16-皂膜流量计;17-加料泵1211V 1PI色谱TCITCITCI2345613141531618K 1K 2V 2进气预热截止K 37J内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图3.试剂和催化剂:无水乙醇,优级纯;分子筛催化剂,60~80目,重3.0g 。
四、实验步骤1、打开H 2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱,柱温110℃,汽化室130℃,检测室温达到120℃,待温度稳定后,打开导热池——微电流放大器开关,桥电流至100mA ;2、在色谱仪升温的同时,开启阀恒温箱加热器升温至110℃,开启保温加热器升温至160℃;3、打开反应器温度控制开关,升温,同时向反应器冷却水夹套通冷却水。
乙醇脱水反应研究

乙醇脱水反应研究一、乙醇脱水反应是一种重要的有机化学反应,常用于制备乙烯、丙烯等化工原料。
在乙醇脱水反应过程中,脱水剂将水分离出来,形成烯烃类化合物。
本文将探讨乙醇脱水反应的反应机理、影响因素以及一些应用。
二、反应机理乙醇分子在脱水剂的作用下,发生去质子化反应,形成乙烯和水。
其机理可简述为以下几个步骤:1.脱水剂形成OH基,与乙醇形成羟基化合物;2.羟基化合物失去水分,形成碳正离子;3.碳正离子立即发生β-消除反应,生成烯烃。
整个反应途径中,脱水剂起到了“脱水”的作用,能防止反应被水分子卡住。
三、影响因素1. 温度一般而言,乙醇脱水反应温度越高,反应速率越快,产率也越高。
2. 脱水剂的种类乙醇脱水反应常用的脱水剂有硫酸、磷酸等。
不同的脱水剂会对反应产物影响较大。
3. 乙醇的浓度乙醇的浓度越高,反应速率也越快。
4. 反应时间反应时间也是影响反应产率的关键因素。
一般来说,反应时间更长,产物的生成量也更多。
四、应用乙醇脱水反应广泛应用于各种领域:1.汽车工业:乙醇脱水反应可以将乙醇制成乙烯和丙烯等化工原料,用于生产汽车轮胎、波纹管等;2.化妆品工业:乙醇脱水反应可以制备乙醚,乙醚是化妆品生产中的一种重要原料;3.食品工业:乙醇脱水反应也可以制备乙醚,用于制造食品香料。
五、乙醇脱水反应是一种重要的有机合成反应,在工业领域中有着广泛的应用。
反应机理及影响因素的研究为进一步优化反应条件、提高反应产率提供了科学依据。
在未来的研究中,可以进一步探讨如何改进反应方式以提高产率,并在更广泛的领域中应用该反应。
乙醇催化脱水制乙烯的研究

从表征结果可以看出" 添加活性组分硅并引入 金属 4 的氧化物后"催化剂的比表面积减小"但获
得了更大的孔径分布"降低了催化剂的表面酸性’大
孔可以使乙醇分子更容易进入催化剂孔道内" 增加
!"!" 年第 # 期
乙醛醋酸化工
专家论坛 * 8 *
乙醇催化脱水制乙烯的研究
赵国强!毛震波!张华西!陈晓华!叶明蓉!王晓东!成雪清
!西南化工研究设计院有限公司"国家碳一化学工程技术研究中心" 工业排放气综合利用国家重点实验室"四川成都 "!$%%&#
摘 要"通过正交实验找到了较优的实验条件$反应温度 ’"$ #"液体空速 $(& )*!"原料乙醇质量浓度 "$+" 并在此条件下进行了 !$$$ ) 的寿命实验"乙烯的选择性,#-+"乙醇单程转化率,#-$"收率,#"+"催化剂活 性稳定%
乙醇催化脱水制乙烯是一个比较成熟的技术" 高效的乙醇脱水催化剂是生物乙烯产业化的核心技 术% 在报道的众多乙醇脱水催化剂中"!*12%3’ 催化 剂具有稳定性好&再生性能良好&制得的乙烯纯度高 等优点" 成为目前工业化应用最为成功的乙醇脱水 催化剂.’450% 当前对 !*12%3’ 催化剂的研究主要是通 过引入其它活性组分或金属氧化物" 制备复合催化 剂"可以进一步改善其催化性能 % .&4"0 美国专利公开了 一种以 12%3’ 为载体" 采用有机硅气相沉积法制备 673%* 12%3’ 醇 脱 水 制 烯 烃 催 化 剂 的 方 法.80"氧 化 铝
乙醇气相脱水制乙烯

实验乙醇气相脱水制乙烯反应动力学描述了化学反应速度与各种因素(如浓度、温度、压力、催化剂等)之间的定量关系。
动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。
它也是反应工程学科的重要组成部分。
在实验室中,乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。
常用的催化剂有:浓硫酸液相反应,反应温度约170℃。
三氧化二铝气-固相反应,反应温度约360℃。
分子筛催化剂气-固相反应,反应温度约为300℃。
(一)实验目的1.巩固所学有关反应动力学方面的知识。
2.掌握获得反应动力学数据的手段和方法。
3.学会实验数据的处理方法,并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。
(二)实验原理乙醇脱水属于平行反应。
既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分于间脱水生成乙醚。
一殷而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度有利于生成乙醚。
因此,对于乙醇脱水这样一个复合反应,随着反应条件的变化,脱水过程的机理也会有所不同。
借鉴前人在这方而所做的工作,将乙醇在三氧化二铝催化剂作用下的脱水过程描述成:气固相催化反应是一个多步骤的反应,它包括以下七个步骤:1. 反应物分子由气流主体向催化剂的外表面扩散(外扩散);2. 反应物分子由催化剂外表面向催化剂微孔内表面扩散(内扩散);3. 反应物分子在催化剂微孔内表面上被吸附(表面吸附);4. 吸附的反应物分子在催化剂的表面上发生化学反应,转化成产物分子(表面反应);5. 产物分子从催化剂的内表面上脱附下来(表面脱附);6. 脱附下来的产物分子从微孔内表面向催化剂外表面扩散(内扩散);7. 产物分子从催化剂的外表面向气流主体扩散。
这七个步骤可分为物理过程和化学过程。
其中步骤1、2、6、7为物理扩散过程,步骤3、4、5为化学过程。
在化学过程中,步骤3、步骤5分别为化学吸附和化学脱附过程,步骤4为表面化学反应过程。
整个反应的总速率取决于这7个步骤中阻力最大的一步,该步骤称为反应的速率控制步骤。
如果步骤1或7为控制步骤,称反应为外扩散控制反应;如果步骤2或6为控制步骤,称反应为内扩散控制反应;如果步骤3、4或5的任何一步为控制步骤,称反应过程为反应控制或动力学控制。
乙醇脱水制乙烯试验探究李增祥中学化学试验室中常用浓硫酸作为

乙醇脱水制乙烯实验探究李增祥中学化学实验室中常用浓硫酸作为乙醇脱水制取乙烯的催化剂、脱水剂,但是实验中存在很多的弊端,如:炭化现象严重影响观察,反应所需要的时间长,制取的乙烯纯度不高等。
苏教版全国高中化学新教材——《有机化学基础》(选修)P69页,关于乙醇脱水制取乙烯的实验中,没有采用传统的方法即以浓硫酸作为催化剂,而是选用石棉绒作为催化剂制取乙烯[1]。
教材中采用试管作为反应仪器,将乙醇和石棉绒加入其中用酒精灯进行加热,并用水进行洗气来制取乙烯。
那么石棉绒能否作为制取乙烯的催化剂,还需要从其反应机理来看。
乙醇脱水反应是按照E1机理进行的,具体过程如下:在酸的作用下,乙醇分子上不容易离去的集团——C—O转变成易离去的集团,C—O键断裂脱水形成C+,C+的邻位碳原子上失去一个质子,一对电子转移过来中和正电荷形成双键。
从反应机理上看,生成C+的一步是整个反应的速控步骤,还表明醇的脱水反应是一个可逆反应。
因此可以通过控制H+的浓度即用较浓的酸来使反应向右进行,可以选用浓硫酸或五氧化二磷作为催化剂和脱水剂。
另外,醇在350-400℃在氧化铝或者硅酸盐表面上脱水,不发生重排反应[2]。
如:石棉属于硅酸盐类矿物,化学成份是Mg6[Si4O10][OH]8,含有氧化镁、铝、钾、铁、硅等成分[3]。
因此从理论上看石棉绒可以作为乙醇脱水制取乙烯的催化剂,那么它在实际操作中能否有良好的催化效果?与浓硫酸、五氧化二磷在实验室中的催化效果有什么不同?笔者对此进行了一系列的对比实验。
一、实验内容:1、实验内容:(1)采用浓硫酸作催化剂;(2)采用石棉绒作为催化剂,分别采用角闪石和蛇纹石石棉;(3)采用五氧化二磷作催化剂;(4)采用浓硫酸和石棉绒作为混合催化剂;(5)采用五氧化二磷和石棉绒作为混合催化剂。
2、实验装置:3、乙醇的具体用量及催化剂用量及见下表:各数据具体见下表:4、实验说明:实验采用具支试管作为反应容器。
为了使实验结果具有明显的对比性,实验中检验乙烯的酸性高锰酸钾采用相同的配制:在试管中加入3滴0.01mol/L的高锰酸钾稀释至5mL,再加入3滴1﹕1的盐酸,混合均匀。
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龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 活性白土催化乙醇脱水制备乙烯的实验探究 作者:杨玉峰 来源:《化学教学》2017年第10期
摘要:针对浓硫酸催化乙醇脱水反应制备乙烯的实验存在副反应多、耗时长等问题,对其反应机理进行分析。通过浓硫酸和分子筛催化乙醇脱水反应两种机理的比较,得出后者制备乙烯可获得较佳的效果。试验以廉价、易得的活性白土-石棉代替分子筛作催化剂催化乙醇脱水制备乙烯。结果表明,方法可行、操作方便、反应速率快、绿色环保、催化剂可循环使用,在适当的实验条件下,乙烯的转化率达93%。
关键词:乙烯制备;固体催化剂;活性白土;高温气相脱水;实验探究 文章编号:1005–6629(2017)10–0066–04 中图分类号:G633.8 文献标识码:B 人教版高中化学第五章第三节[实验5-3]“乙烯制备实验”[1]采用浓硫酸催化乙醇脱水,实验存在碳化现象严重、副反应多、有污染、实验耗时长、实验现象不明显等问题。为此,许多化学工作者提出了改进措施。尹志刚用一定比例的乙醇、浓硫酸溶液,加入大理石[2];张建夫等人采用油浴加热,活性炭作“沸石”,浓硫酸和磷酸混合液作催化剂[3];张斌调整乙醇和浓硫酸的比例,并加入一定量的生石灰[4];任有国等在反应混合物中加入少量的氧化铁和氧化锌的混合物[5]。这些改进虽取得了一定的效果,但仍没有脱离以浓硫酸为基础的催化体系,传统方法的弊端没有被完全消除。彭俊等人采用乙烯利制备乙烯[6],克服了传统方法的弊端,实验现象明显,但所用原料为乙烯利,以乙烯利制备乙烯实验的原理与教材以乙醇脱水的消除反应的机理不相符。我们受工业上分子筛催化乙醇蒸气高温脱水反应的启发[7],依据其原理,经过反复实验,设计了一种适用实验室制备乙烯的可行方案。采用廉价、易得的活性白土-石棉作催化剂,催化乙醇高温气相脱水制备乙烯,装置简单、操作容易、实验效果好。该方法有助于培养学生的实验兴趣、激发学生探索实验的欲望。
1 原理分析 实验室用浓硫酸催化乙醇脱水制备乙烯的反应属β-消除反应,失水反应是按E1历程进行的。反应分两步进行:第一步是羟基质子化,促使羟基离去产生碳正离子。离去基团的碱性越弱越易离去,而羟基具有强碱性,所以不易离去。只有在酸性条件下生成盐,降低碱性,方易离去。第二步是碳正离子脱去一个β-氢原子生成乙烯。其脱水反应机理如下: 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 由乙醇在浓硫酸催化下的液相脱水的机理可知:在溶液中碳正离子既可以发生脱去一个β-氢原子生成乙烯的消除反应,又可与溶液中大量的乙醇分子和其他亲核试剂发生亲核取代反应生成副产物。
工业上分子筛催化乙醇蒸气高温脱水反應的部分机理如图1。乙醇以分子形式吸附在固体催化剂上,达到一定的温度后,形成三种可互变的中间产物形式:乙基-甲硅烷基醚、烯碳正离子和通过氢键与催化剂中活性基团-OH结合的乙醇分子(图1)。在这3种形态中,乙基-甲硅烷基醚占多数,并且它能够很快转化为烯碳正离子,然后释放出乙烯[8]。历程中乙醇转化为烯碳正离子后,因周围环境无其他亲核试剂,故烯碳正离子仅发生消除反应生成乙烯,无副反应。消除反应的活化能较高(较亲核取代),反应在较高的温度下(一般在250℃以上)进行,有利于消除反应的进行。 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
从上述浓硫酸和分子筛催化乙醇脱水制乙烯的反应两种历程,不难看出,分子筛催化乙醇脱水反应具有更高的选择性和转化率。有报道称,在适宜的实验条件下,反应的选择性和转化率都可高达99%[9]。我们联想到工业级活性白土廉价、易得,常用作柴油、煤油、润滑油、润滑脂等石油加工的脱色精炼及化工行业中的催化剂、吸附剂等。于是,以工业级活性白土代替分子筛作催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验。
2 实验 2.1 仪器及药品 仪器:恒压滴液漏斗、圆底烧瓶、酒精灯、蒸发皿、烧瓶、冷凝管、硬质玻璃管、具支试管、橡胶塞、玻璃丝等
药品:95%乙醇(分析纯)、活性白土(工业级)、石棉绳、1%溴的四氯化碳溶液等 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 2.2 催化剂的制备 将活性白土放入蒸发皿中,用酒精灯加热,在130~150℃下焙炒半个小时,冷却至室温。将石棉绳剪成小段做载体,放入活性白土中,使活性白土均匀地附着在石棉绳上,即得活性白土-石棉催化剂[10]。
2.3 实验方法 将原料乙醇在气化装置中加热气化,乙醇蒸气进入装有活性白土-石棉催化剂的反应装置中反应,反应后的混合蒸气经冷凝,气液分离,对分离出的气体进行检验和收集。
2.4 实验装置
改进后的制备乙烯的实验装置如图2所示,由气化部分、反应部分、分离及检验部分组成。气化部分由恒压滴液漏斗、圆底烧瓶、酒精灯2构成,调节酒精灯2火焰大小与滴加乙醇的速度相匹配,保持圆底烧瓶中乙醇的液面高度不变(实际操作是乙醇沸腾后,调节滴加乙醇的速度到可使乙醇液始终处于微沸状态),则乙醇的滴加速度与气化速度相等。若控制连续、恒定的速度滴加乙醇,就可实现连续、稳定地制备乙烯,同现行工业上的操作相似。若不连续或制备少量乙烯,就可不用恒压滴液漏斗,甚至用试管代替圆底烧瓶;反应部分由酒精灯1、龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 温度计、耐高温的玻璃管构成,玻璃管中放催化剂,用酒精灯1对玻璃管中的催化剂加热,再对经过的乙醇蒸气进行二次加热,加热至约250℃左右,乙醇蒸气在高温、催化下发生脱水反应;分离部分由冷凝管、具支试管构成,从反应室中出来的混合蒸气的成分为:少量的未反应的乙醇蒸气、反应生成的水蒸气及乙烯。经冷凝管冷凝,乙醇和水蒸气凝结成液体进入具支试管,乙烯在常温、常压下为不凝性气体,从具支试管支管导出,用冷凝管冷凝可大大去除乙醇蒸气混入的乙烯;检验部分由玻璃导管及试管组成,内装溴的四氯化碳溶液,因乙烯相对于水在四氯化碳溶液中溶解性更好,故褪色更快。另外,此处也可进行乙烯的收集或做乙烯的燃烧实验等。
2.5 实验步骤及现象 (1)在圆底烧瓶中加入一定量的乙醇,并放入2~3粒沸石,硬质玻璃管中部加入活性白土-石棉催化剂,两端放入玻璃丝。
(2)连接好装置,检查气密性。 (3)点燃酒精灯1,让酒精灯火焰沿整个硬质试管来回移动几次,待整个硬质试管受热均匀后,对准催化剂部位大火加热。
(4)用酒精灯1大火加热催化剂部位2分钟后,点燃酒精灯2,加热圆底烧瓶中的乙醇,使乙醇沸腾、气化,控制乙醇滴加速度,保持微沸状态。
(5)乙醇蒸气进入装有催化剂的硬质玻璃管中,在加热的催化剂的作用下反应。 (6)反应产生的混合蒸气进入冷凝管冷凝,进行气液分离。 (7)气液分离出的气体通入到溴的四氯化碳溶液中,液体则进入到具支试管中。 (8)观察试管中溴的四氯化碳溶液颜色变化及液体流入到具支试管速度大小情况。 2.6 实验结果 实验中冷凝器流出端有少量的液体流入具支试管,单位时间内流入具支试管的液体的量,远低于乙醇气化的量。我们在保持乙醇的气化速度与滴加速度相同的情况下,4分钟滴加4.6克乙醇到气化装置中,而流入到具支试管里液体约2克。具支试管里液体为未反应的乙醇和反应生成的水,依据质量守恒定律产生气体乙烯量应为2.6克,可推算出产生水的量是约1.7克、未反应的乙醇是约0.3克,反应的乙醇量是4.3克,乙醇的转化率达93%以上,说明乙醇绝大部分发生了脱水反应生成了乙烯和水。
2.7 实验的优点 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 2.7.1 实验耗时短 改进后的实验,乙醇蒸气被二次加热到250℃左右发生脱水反应,脱水反应的温度远高于液相法的170℃,故气相法较液相法反应速度快得多。气相法从实验开始到溴的四氯化碳溶液红棕色褪去,整个过程用时不到5分钟,而传统法则耗时较多。改进后的实验大大缩短了实验时间,节约了课时,可谓快捷、高效。
2.7.2 反应平稳、易控制 改进后的实验只需控制乙醇滴加速度与乙醇气化速度相等,也就控制了经过催化剂反应物的量,从而控制了乙醇脱水的反应速率。若停止加热,就停止了乙醇的气化,也就停止了反应。
2.7.3 乙烯转化率高 改进后的实验方法,避免了传统方法浓硫酸对乙醇的氧化反应以及与消除反应相竞争的亲核取代等副反应,因而,乙醇脱水生成乙烯反应的选择性高。同时,高温气相法反应温度较传统法高,乙醇脱水反应的进行程度更高。传统方法乙烯的转化率约在70%,改进后的实验乙烯的转化率为93%。在原料乙醇一定的情况下,后者得到乙烯的量更多,从而使实验现象更加明显。
2.7.4 催化剂可重复使用 活性白土-石棉催化剂催化乙醇脱水反应,不仅原料常见、廉价易得、无污染、实验的危险程度低、催化剂的选择性强、活性高,而且可以连续多次循环使用。
2.8 实验注意事项 2.8.1 先加热催化剂,再通入乙醇蒸气 实验开始时,应先将固体催化剂加热到反应温度(约在250℃以上),再通入乙醇蒸气,这是改进实验成功与否的关键。若对催化剂加热温度不够或先通入乙醇蒸气,再加热催化剂,易造成乙醇蒸气在催化剂表面凝结成液体,不仅难以发生乙醇的消去反应,而且易造成堵塞,存在安全隐患。
2.8.2 控制乙醇的气化速度 若乙醇的气化速度过快,乙烯的转化率有所降低。这是因为乙醇的气化速度过快,乙醇分子在催化剂表面的停留时间过短,少部分乙醇还来不及被吸附、活化、反应即被带出催化剂层,从而导致转化率降低;若气化速度过慢,会造成反应物在高温催化剂的活性中心上停留时