有机化学实验二熔点的测定
熔点测定 有机化学实验预习报告 2
熔点测定有机化学实验预习报告 2熔点测定一、实验原理熔点测定法是一种对固体有机化合物进行物理性质测定的方法，它是利用物质在一定温度下由固态向液态转化的热学特性来确定物质熔点的。
一般情况下，物质的熔点在一定程度上反映了其结构和纯度。
因此，熔点测定法在有机化学领域中具有重要的应用。
熔点测定法的基本原理是利用热学原理，判断有机化合物的物理性质，特别是对其熔点进行测定。
该方法的基本操作是将待测物质填充到熔点管或测熔杯中，并加上一定的加热，直到发生熔化为止，然后读取熔点。
这种方法不仅简单易行，且误差较小，因此在实验中使用较为广泛。
二、实验操作步骤1、仪器器材准备：熔点仪、熔点管或测熔杯、实验室台秤、焦耳计、玻璃棒和钢刀等。
2、样品的制备和准备：将所要测定的有机化合物经过再结晶或柱层析等方法，得到白色或颜色均匀的固体。
然后再将该有机化合物精确称取成对于实验需要的重量。
3、将待测物质放入熔点管或测熔杯中，并严格按照要求秤取适当的质量。
4、将熔点管或测熔杯垂直插入熔点仪中。
注意熔点管或测熔杯的底部与熔点仪传热板接触紧密，以确保热量的顺利传导。
5、打开熔点仪电源，进入温度控制页面，设置熔点仪的升温速率和终点温度，同时启动熔点测定记录程序。
在升温速率为 1 ℃/min 的条件下进行测定。
6、加热至预定温度，直到观察到物质熔化为止，然后记录下物质完全熔化的温度。
7、连续记录至少两次的熔点数据，以平均值作为最终熔点数据。
若两次结果相差超过 0.5 ℃，则应进行第三次测定。
8、取出样品和熔点管或测熔杯，在熔点管或测熔杯中用玻璃棒和钢刀将残留的物质刮除，并用干净的棉签或绵布擦拭干净。
9、记录实验数据，并根据熔点测定结果对有机化合物的结构和纯度进行评价。
三、实验注意事项1、在使用熔点法进行有机物质测定时，应该注意在操作过程中对有机化合物样品的纯度和晶体形态等要求。
2、在样品称重和操作过程中，应该注意避免过多地触摸样品，以防止有机化合物与人体皮肤等杂质接触而污染。
熔点的测定
五. 实验内容
（1）待测样品： 萘（mp 80.55℃）、肉桂酸（mp 133℃） 肉桂酸与尿素（mp 132.7℃）混合物 未知物 ～ （2）现象观察、记录： 初熔温度 熔程 （测２次） （测３次） 全熔温度
六. 其他注意事项
提勒管不可用水清洗 液体石蜡油中不可混入水 实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中
三. 实验装置
熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度 毛细熔点管 常用的有浓硫酸（220℃）、磷 提勒管（ｂ型管） 酸（300℃）、甘油、液体石蜡 开口橡皮塞 油（170℃）和硅油等 橡皮圈
浴液 （液体石蜡油） 管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
（1）熔点管制作： 熔点管管口高于浴 液液面1cm以上 上支管管口上限 （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴：浴液的用量 超过浴液液面约1cm 当接近样品熔点前约30℃时， 温度计（熔点管）的位置 保持每分钟升温1℃，越接近熔 橡皮圈的位置 点升温的速率越要慢。 （4）熔点测定： 上下两叉管口之间（中间） • 从低温到高温依次测定熔点 • 控制升温速度 同一水平线 • 熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管 • 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
SM段：物质固相的蒸气压随温 度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气压随温 度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液
Hale Waihona Puke 二. 实验原理纯粹物质的液相 拉乌尔（Raoult）定律：
pA = p ⋅ xA
在一定的温度和压力下，在溶剂中增加溶质的物质的量，溶剂的蒸气 压将降低。 在一定温度下，稀薄溶液中溶剂的 蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶 液相的蒸气压降低 杂质 剂的物质的量分数。 原TM处固液两相平衡破坏 降低温度 固液两相重新平衡
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点测定 有机化学实验预习报告 2
南昌大学有机化学实验预习报告
实验项目名称： 熔点的测定
一、实验目的
1. 了解玻璃温度计的种类和校正方法
2. 掌握熔点测定的意义和操作
二、实验基本原理（或主、副反应式）
1.称为熔点。
2.
-液两相间的变化非常敏锐从
初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºC。
当混有杂质后熔点降低。
五、实验装置图 （这部分请画在预习报告纸上）
六、实验简单操作步骤 （现象课堂记录）
1.取少量的乙酰水杨酸放入熔点毛细管中
2.向b 形管中加入白矿油其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在温度计上温度计通过开口塞插入其中水银球位于上下叉管中间。
使样品位于水银球的中部。
3.加热：仪器和样品的安装好后用酒精灯加热侧管。
要调整好火焰越接近熔点升温要越缓慢。
4.
当样品完全消失全部透明时即为全熔温度。
记录温度。
始熔温度减去全熔温度即为熔程。
5.让热溶液慢慢冷却到样品近似温度以下30ºC左右。
在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。
每一次都要用新的毛细管装样品。
升温并记录过程同上
姓名：钟娇班级：食品122班时间：2013.5.21。
熔点测定实验报告
熔点测定实验报告熔点测定实验报告一、实验目的：1. 了解和掌握常见物质的熔点测定方法；2. 学习使用熔点仪进行熔点测定。
二、实验原理：熔点是物质由固态转变为液态的温度，可以用来表征物质的纯度和结晶状态。
熔点测定是一种常见的对有机化合物进行化学分析和纯度检验的方法。
熔点测定的基本原理是：在一定的加热速率下，当样品的温度超过熔点时，固态样品开始熔化，即有熔点出现。
通过测定该温度可以判断样品的纯度和种类。
三、实验仪器和药品：1. 实验仪器：熔点仪、电磁搅拌器、恒温水浴；2. 实验药品：硝基苯（99%）、苯并三十酮（98%）。
四、实验步骤：1. 将熔点仪的热面清洁干净，调节温度控制旋钮至0℃；2. 取一滴样品，放置在熔点仪的玻璃片上，将玻璃片放在熔点仪的熔穴上；3. 打开电磁搅拌器，使样品均匀受热；4. 缓慢调节温度控制旋钮，直至观察到样品开始融化，记录下温度；5. 延续观察至样品完全融化，记录下温度；6. 在融化过程中，观察样品的外观和状态，记录下相关观察结果。
五、实验结果及分析：1. 样品硝基苯的熔点范围为：64.5℃~66.0℃；2. 样品苯并三十酮的熔点范围为：49.0℃~51.0℃；3. 样品硝基苯在加热过程中开始出现液体滴落，熔点下降，熔化完全后呈黄色透明液体；4. 样品苯并三十酮在加热过程中变为黄色透明液体，熔化完全后呈黄色透明液体。
六、实验讨论：通过实验结果可以发现，硝基苯和苯并三十酮的熔点都在一定的范围内，说明样品为混合物。
硝基苯的熔点范围相对较窄，符合纯品的特点。
同时，硝基苯在加热过程中呈现的有液体滴落现象，可能是该样品中含有少量其他溶解于硝基苯中的物质。
由于液滴出现，导致样品的熔点下降。
苯并三十酮的熔点范围相对较宽，可能是样品中的纯度不够高，含有其他杂质或异构体。
但整体来说，样品的熔点范围还是比较集中的，说明样品的纯度还是较高的。
本次实验中，样品的熔点测定结果与标准值相比较接近，说明实验操作相对较准确。
熔点的测试实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解熔点测定的原理和意义。
2. 掌握毛细管法测定熔点的基本操作步骤。
3. 通过实验，学会如何准确测定固体物质的熔点。
二、实验原理熔点是指物质由固态转变为液态时的温度。
对于纯净的固体物质，其熔点具有确定的数值，称为熔点；对于含有杂质的固体物质，其熔点会下降，熔程变宽。
熔点测定是鉴定物质纯度的重要手段之一。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：熔点测定仪（Thiele管）、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃棒、研钵、表面皿等。
2. 试剂：苯甲酸、尿素、肉桂酸、液体石蜡。
四、实验步骤1. 准备熔点测定仪：将Thiele管固定在铁架台上，向其中加入适量的液体石蜡，使水银球浸入液体石蜡中。
2. 制备熔点管：用内径为1mm，长约7-8cm的毛细管作为熔点管，一端封闭。
3. 填装样品：取少量苯甲酸、尿素、肉桂酸，分别研磨成粉末，用玻璃棒将粉末装入熔点管中，样品高度约为2-3mm。
4. 安装温度计：将温度计的水银球插入熔点管中，确保水银球位于熔点管中心。
5. 测定熔点：点燃酒精灯，加热Thiele管，使液体石蜡温度逐渐升高。
观察温度计读数，当温度接近样品的熔点时，缓慢加热，使温度上升速度控制在1-2℃/min。
6. 记录数据：当样品开始熔化时，记录此时的温度为初熔温度；当样品完全熔化时，记录此时的温度为全熔温度。
7. 重复实验：对同一样品进行两次以上实验，取平均值作为该样品的熔点。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸的熔点：初熔温度为121.0℃，全熔温度为121.5℃，平均熔点为121.25℃。
2. 尿素的熔点：初熔温度为132.7℃，全熔温度为133.0℃，平均熔点为133.15℃。
3. 肉桂酸的熔点：初熔温度为133.0℃，全熔温度为133.5℃，平均熔点为133.25℃。
通过实验，可以得出以下结论：1. 熔点测定是鉴定物质纯度的重要手段，实验结果与理论值基本相符。
2. 毛细管法测定熔点操作简便，实验结果准确可靠。
有机熔点测定实验报告
有机熔点测定实验报告实验室名称:物质检测实验室实验室编号: 9876实验名称: 有机熔点测定实验报告实验目的: 本次实验的主要目的是通过有机化合物的熔点测量来鉴定有机化合物的纯度和性质。
实验原理: 熔点是指物质由固态转变为液态的温度，根据纯的物质熔点的特征可对物质进行鉴定。
在本实验中，我们将使用熔点仪来确定有机化合物的熔点。
熔点仪采用电热形式进行加热，观察样品时使用放大镜和光源进行观察。
熔点仪的主要原理是通过升温到待测物质熔点时，观察其熔化状态或熔点变化的指示仪来确定物质的熔点。
实验步骤:1. 准备样品: 测定前必须确定样品充分干燥，将所需的有机化合物样品称取适量，用滤纸包裹好。
2. 装样: 取一小量样品（约50毫克）装入熔点管中，将熔点管插入到熔点仪中。
3. 观察样品: 开始加热，对于一些易产生烟雾的物质，应该先以低温加热，并在温度达到熔点附近再逐渐升温。
当样品出现溶解或熔融现象时，应记录下熔点，重复测量一次或多次，取测量的熔点的平均值。
4. 清洗: 标准测定完成后，应及时将熔点管内外清理干净。
实验结果: 本次获得的有机化合物熔点数据如下：样品编号测得熔点/℃101 137102 63103 88104 177实验分析: 通过实验结果可以得出，样品101、103、104熔点较高，这表明这些样品的纯度较高；而样品102熔点较低，表明这个样品得到了其他杂质的污染。
结论: 通过熔点测定，我们可以清楚地了解有机化合物的熔点和纯度，可以帮助我们更好地鉴定有机化合物的性质。
本次实验结果表明由于样品污染的影响，样品102的纯度较差。
注意事项:1. 实验过程要注意安全，操作时佩戴个人防护设备；2. 实验设备和仪器应该正确选择和使用；3. 要使用干燥装置对有机化合物样品进行干燥处理，以确保得到准确的测量结果；4. 要做好各项实验记录并按规定存档。
附录:物质检测实验室《有机熔点测定实验》报告报告时间：2021年7月14日审核人：张三编写人：李四审核日期：2021年7月16日。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
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实验二 熔点得测定及温度计校正
一． 实验目得:
1. 了解熔点测定得原理及意义;
2. 掌握熔点测定得基本操作方法;
二． 实验重点与难点:
1． 熔点测定得意义;
2． 熔点测定得操作方法；
实验类型:基础性 实验学时:4学时
三． 实验装置与药品:
主要实验仪器:熔点管；表面皿;玻璃棒;长4０cm得玻管;
Thieｌe管(又称b形管）;酒精灯;温度计;液体石蜡；
主要化学试剂:苯甲酸（熔点mp1２2、40Ｃ）；未知样品(或者尿素):水杨酸(mp１５90Ｃ)
或乙酰苯胺(mｐ114、30C）
四． 实验装置图：
五． 实验原理：
1、熔点 熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡得温度,纯净得固体有机化
合物一般都有固定得熔点，固液两态之间得变化就是非常敏锐得,自初熔至全熔(称为熔程)温度
不超过0、5-１℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完得温度差称作熔点距(或熔程)，纯化合物
得熔点距△≤0、５～1℃,据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。
加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热
时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间与温度得变化 图２ 物质蒸气压随温度变化曲线
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液
相平衡．继续加热,温度不再变化,此时加热所提供得热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平
衡，最后得固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢,每
分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得得
熔点也越精确。
当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定得压力与温度条件下,在溶
剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图２中M´L´),固液两相交点Ｍ´即代表含有杂质化合物
达到熔点时得固液相平衡共存点,TＭ´为含杂质时得熔点，显然，此时得熔点较纯粹者低。
2、混合熔点
在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物得熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物
质。还需把它们混合,测该混合物得熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物
熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同得物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同
或相近得有机物就是否为同一物质得最简便方法。多数有机物得熔点都在4０0℃以下,较易测
定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。
六． 实验內容及步骤：
1、安装测定装置与取样 ：【参阅教材P42图２、４】
(1) 、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。
(2) 、将毛细管一端在酒精灯上转动加热，烧融封闭。取干燥、研细得待测物样品放在表面皿上,
将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌
面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下，将管中样品敦实。重复
操作使所装样品约有２-３mm高时为止。
(3) 、向Thiｅlｅ管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样
品得毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiｅlｅ管
中,使温度计水银球位置在Ｔｈｉｅle管中部。
将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集
得样品中，使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底,再
用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上得毛细管,放入长约５0一
60cm垂直桌面得玻璃管中,管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把
样品装实,样品高度2—３mm。熔点管外得样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入得样品一
定要研细、夯实。否则影响测定结果。
2、熔点得测定:
(1) 、在Thiｅｌｅ管弯曲部位加热。接近熔点（距熔点十几度)时，减慢加热速度,每分钟升1oC
左右，接近熔点温度时,每分钟约0、2oC观察、记录晶体中形成第一滴液体时得温度（初熔
温度开始塌陷并有液相产生)与晶体完全变成澄清液体时得温度(终熔温度)。
(2) 、熔点测定应有至少两次平行测定得数据,每一次都必须用新得毛细管另装样品测定，而且必
须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点2０-30oC时，才能进行下一次测定。
(3) 、对于未知样品,可用较快得加热速度粗测一次,在很短得时间里测出大概得熔点。实际测定
时，加热到这个熔点以下１0-1５oC,必须缓慢加热,使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点。
按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔
点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计与熔点管得上部（如下图）。将粘附有
熔点管得温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热
液温度距离该化合物熔点约10一１5℃时，调整火焰使每分钟上升约1—２℃,愈接近熔点，升
温速度应愈缓慢,每分钟约0、2一０、3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使
固体熔化，升温速度就是准确测定熔点得关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数
与试祥得变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)
与固体完全消失时(全熔)得温度读数,即为该化合物得熔距。要注意在加热过程中试祥就是否有
萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。
3、温度计校正
测熔点时,温度计上得熔点读数与真实熔点之间常有一定得偏差。这可能由于以下原因,首先,
温度计得制作质量差,如毛细孔径不均匀,刻度不准确。其次,温度计有全浸式与半浸式两种,全浸
式温度计得刻度就是在温度计汞线全部均匀受热得情况下刻出来得，而测熔点时仅有部分汞线
受热，因而露出得汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物得熔点作
为标准或选用一标准温度计校正。
选择数种已知熔点得纯化合物为标推,测定它们得熔点,以观察到得熔点作纵坐标，测得熔点与
已知熔点差值作横坐标，画成曲线,即可从曲线上读出任一温度得校正值。
七． 实验注意事项:
(1) 要测得准确熔点,样品一定要研得极细，装得结实,使热量得传导迅速均匀、
(2) 掌握升温速度就是准确测定熔点得关键。这一方面就是为了保证有充分得时间让热量由管外
传至管內,以使固体熔化;另一方面因实验者不能同时观察温度计所示度数与样品得变化情
况。只有缓慢加热,才能使此项误差减小。
(3) 注意橡胶塞子一定要开口,否则易产生暴沸现象。
(4) 温度计插入开口塞子中,刻度应面向塞子开口,其水银球位于b形管上下两叉管口之间。
(5) 熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生４—１0OC得误差。
(6) 、熔点管底未封好会产生漏管。
(7) 、样品粉碎要细,填装要实，否则产生空隙,不易传热，造成熔程变大。
(8) 、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
(9) 、样品量太少不便观察,而且熔点偏低；太多会造成熔程变大,熔点偏高。
(10) 、升温速度应慢,让热传导有充分得时间。升温速度过快,熔点偏高。
(11) 、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
(12) 、使用硫酸作加热浴液要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使浴液颜色变深，有碍熔
点得观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适
用于测熔点在2２0℃以下得样品。若要测熔点在２20℃以上得样品可用其它热浴液。
八． 实验相关內容:
熔点就是有机物得重要物理常数之一。熔点就是纯净有机物晶体熔融时得相变温度,纯净
得有机物晶体有唯一确定得熔点。
测定有机物得熔点可以帮助推断未知得有机物。对已知得有机物可以根据所测得熔点与文
献值推测其就是否纯净。ﻫ 了解有机物熔融过程得相平衡，了解有杂质存在时熔点得变化
趋势,有助于理解熔点测定得现象,了解其应用。
九． 思考题:
1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果? （1)熔点管壁太厚。 （2)熔点管底部未完
全封闭,尚有一针孔。 (3)熔点管不洁净。 (4)样品未完全干燥或含有杂质。 (5)样品研得
不细或装得不紧密。 (６)加热太快。