实验四水质高锰酸盐指数的测定
水质 高锰酸盐指数的测定 GB11892-89
～2 2、样品采集与保存： b、保存时Hale Waihona Puke 超过6 h，放置暗处，0～5°C下保
存，不得超过2 d
来样记录与原始记 录
三、测量范围
1、适用范围：
2、测定范围： 四、原理考察
饮用水、水源水和地面水；污染较重的水，经 提问考察，记录查
适当稀释后测定 测定范围：0.5~4.5 mg/L
看 提问考察，记录查 看
水质 高锰酸盐的测定（GB 11892-89）质量监督要点
监督要点
要点解读
监督手段
一、人员资格
1、检测人员应具备相应的能力、资质和经验，检测人员的专业知识 和技术背景满足检测工作要求，专业判断能力足够。
上岗证查看
评价
o合 o不合格（描 格 述）
二、采样与保存
1、时效性：
2 d 内测定 a、采样后加入（1+3）硫酸溶液，调节pH至1
1、实验方法及步骤
2、实验习惯 七、实验结果查看
b、取出后用滴定管加入10.00 mL草酸钠溶液
至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至 刚出现粉红色，并保持30 s不退，记录消耗的 高锰酸钾溶液体积。
现场查看，关键点 控制（滴定终点的 判断）
c、空白试验：用100.0 mL超纯水代替样品，
按样品步骤测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液
2、查看试剂标识、保 a、标识应完整。
现场查看
存是否得当
b、不能用容量瓶保存试剂与标准溶液。
六、实验步骤
a、吸取100.0 mL经充分摇动、混合均匀的样 品（或分取适量，用水稀释至100 mL），置于 250 mL锥形瓶中，加入硫酸，用滴定管加入 10.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于 沸水浴内30±2 min（水浴沸腾，开始计时）。
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样中的高锰酸盐指数，了解水中有机物的含量，从而判断水质的优劣。
二、实验原理。
高锰酸盐指数（简称高锰指数）是指水样中高锰酸盐溶液氧化有机物的能力。
在强碱性条件下，高锰酸盐溶液与水样中的有机物发生反应，从紫色转变为无色，通过测定高锰酸盐消耗量来间接反映水中有机物的含量。
三、实验仪器与试剂。
1. 试剂，高锰酸钾溶液、硝酸银溶液、硫酸、硫代硫酸钠溶液、硝酸钾溶液。
2. 仪器，比色皿、烧杯、移液管、分析天平、恒温水浴器、分光光度计。
四、实验步骤。
1. 取一定体积的水样，加入硫酸和硝酸钾溶液，使其达到强酸性条件。
2. 在恒温水浴器中将水样加热至沸腾，使其中的有机物被氧化。
3. 将高锰酸钾溶液滴加至水样中，使其呈现浅粉色。
4. 滴加硫代硫酸钠溶液，并摇匀，使其呈无色。
5. 滴加硝酸银溶液，出现沉淀即停止滴加。
6. 用硝酸钾溶液滴定至无色，记录所耗的硝酸钾溶液体积V（mL）。
五、数据处理。
高锰酸盐指数（CODMn）的计算公式为：CODMn（mg/L）=（V×C×50）/V0。
其中，V0为取样水的体积（mL），V为滴定所需的硝酸钾溶液体积（mL），C为硝酸钾溶液的浓度（mol/L），50为CODMn的摩尔质量。
六、实验结果与分析。
通过实验测得水样的高锰酸盐指数为X mg/L。
根据国家环境保护标准，水质可以分为优、良、轻度污染、中度污染、重度污染五个等级，对应的高锰酸盐指数分别为0-3、3-6、6-9、9-15、大于15。
通过对比实验结果和标准值，可以判断水质的优劣程度。
七、实验总结。
本实验通过测定水样的高锰酸盐指数，了解了水中有机物的含量，从而判断水质的优劣。
实验结果对于水质监测和环境保护具有一定的参考价值。
八、实验注意事项。
1. 实验中应严格遵守安全操作规程，注意化学品的防护。
2. 实验仪器的使用应符合操作规范，保证实验结果的准确性。
高锰酸盐指数的测定
实验高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.掌握高锰酸盐指数的测定的原理和方法；2.了解水中高锰酸盐指数的测定的测定意义；3．学习高锰酸盐指数与生化需氧量、化学需氧量的关系。
二、实验原理在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
（以mg/L 计）三、实验用品(1) 仪器：水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL锥形瓶。
(2)试剂：1. 不含还原性物质的水：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLH2S04和KMn04(1／5KMn04≈0.1mol／L)蒸馏。
弃去100mL初馏液．余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此蒸馏水配制。
2. 1+3H2S04溶液。
3. 草酸钠标准贮备液(1/2 Na2C24=0.10000mol／L)：称取O.6705g（经120℃烘干2h后放于干燥器) Na2C24溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4℃保存。
4. 草酸钠标准溶液(1/2 Na2C24≈0.0100mol／L)：吸取10．00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
5. 高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04≈O.1mol/L)：称取 3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。
于90—95℃水浴加热2h，冷却。
存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。
6. 高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L)：吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。
此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
四、实验步骤1. 吸取100.OmL经充分摇匀的水样(或取适量水样，稀释至100mL，置于250mL锥形瓶中，加入5mL1十3 H2S04，用滴定管加入10.00mLKMn04标准溶液(O.01mol/L)，摇匀。
高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数(de)测定一、实验目(de)高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染(de)常用指标.本实验选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数,测定范围为0.5-4.5mg/L.对污染较重(de)水,可少取水样,经适当稀释后测定.二、实验原理样品中加入已知样品中加入已知量(de)高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加30分钟,高锰酸钾将样品中(de)某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量(de)草酸钠还原剩余(de)高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量(de)草酸钠.通过计算得到样品中高锰酸盐指数.三、试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准(de)分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度(de)水,不得使用去离子水.3.1 硫酸,1+3溶液：在不断搅拌下将100mL 硫酸(密度为1.84g/mL)慢慢加入到300mL 水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液(3.5)直至溶液出现粉红色.3.2 氢氧化钠,500g/L 溶液：称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL.3.3 草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na 2C 2O 4)为0.1000mol/L ：称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷(de)草酸钠(Na 2C 2O 4)溶解水,中移入100mL 容量瓶中用水稀释至标线,混匀,置4℃保存.3.4 草酸钠标准溶液浓度C(1/2 Na 2C 2O 4)为0.0100mol/L ：吸取10.00mL 草酸钠贮备液(3.3)于100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.3.5 高锰酸钾标准贮备液,浓度C(1/5KMnO 4)约为0.1mol/L ：称取3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL.于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却.存放两天后,倾出清液贮于棕色瓶中.)约为0.01mol/L：吸取100mL 高锰3.6 高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4酸钾标准贮备液（3.5）于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度.四、仪器常用(de)实验室仪器和下列仪器.水浴或相当(de)加热装置：有足够(de)容积和功率.酸式滴定管,25mL.五、样品(de)保存采样后要加入硫酸（3.1）,使样品pH=1-2并尽快分析.如保存时间超过6小时,则需置暗处,0-5℃下保存,不得超过2天.六、操作步骤6.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀(de)样品或分取适量用水稀释至100mL, 置于250mL 锥形瓶中,加入5±0.5mL 硫酸（3.1）,用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾溶液（3.6）摇匀.将锥形瓶置于沸水浴内30±2 min（水浴沸腾开始计时）.6.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液（3.4）至溶液变为无色,热用高锰酸钾溶液（3.6）滴定至刚出现粉红色,并保持30 秒不退,记录消耗(de)高锰酸钾溶液体积.6.3 空白试验用100mL 水代替样品,按步骤 6.1 6.2 测定,记录下回滴(de)高锰酸钾溶液（3.6）体积.6.4 向空白试验 6.3 滴定后(de)溶液中加入10.00mL 草酸钠溶液（3.4）,如果需要将溶液加热至80℃,高锰酸钾溶液（3.6）继续滴定至刚出现粉红色,保持30 秒不退,录下消耗(de)高锰酸钾溶液（3.6）体积.注：1 沸水浴(de)水面要高于锥形瓶内(de)液面.2 样品量以加热氧化后残留(de)高锰酸钾（3.6）为其加入量(de)1/2~1/3 为宜.加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够须重新取样,经稀释后测定.3 滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右.4 沸水温度为98℃.如在高原地区,报出数据时,需注明水(de)沸点.七、结果计算高锰酸盐指数（IMn ）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2,mg/L）按式（1）计算：式中：V1——样品滴定（6.2）时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL；V2——标定（6.4）时所消耗高锰酸钾溶液体积,mL；C——草酸钠标准溶液（3.4）,0.0100mol/L.如样品经稀释后测定,按式（2）计算：式中：V——空白试验（6.3）时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL；V3——测定（6.1、6.2）时所取样品体积,mL；f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例（例如：10mL样品用水稀释至100mL,则f=（100-10）/100=0.90）.。
实验四水质高锰酸盐指数的测定[文]
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实验四水质高锰酸盐指数的测定[文] 水质高锰酸盐指数的测定实验一、实验目的本实验旨在通过化学滴定法测定水质中的高锰酸盐指数，了解水体中有机物和还原性物质的含量，为评价水体的污染程度提供依据。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在一定温度下，将水样用酸性条件下的高锰酸钾溶液滴定，消耗的氧化剂量与高锰酸钾的量之比，以百分比表示。
该指数反映水体中有机物和还原性物质的含量。
当水样中存在有机物和还原性物质时，高锰酸钾溶液的用量会相应增加，因此高锰酸盐指数越高，说明水体中的有机物和还原性物质含量越高。
三、实验步骤1.准备工作：准备实验器材、试剂和待测水样。
2.样品处理：将待测水样摇匀，取适量加入到三角瓶中，加入硫酸溶液使水样酸化。
3.氧化反应：向三角瓶中加入高锰酸钾溶液，充分摇匀，放置一段时间，使高锰酸钾与水样中的有机物和还原性物质充分反应。
4.滴定分析：向三角瓶中加入硫酸亚铁铵溶液，使溶液中的高锰酸钾被还原，同时产生亚铁离子。
以亚铁离子为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至颜色变化，记录滴定量。
5.空白试验：用蒸馏水代替水样进行空白试验，记录滴定量。
6.数据处理：根据滴定分析和空白试验的结果计算高锰酸盐指数。
四、实验结果与数据分析实验数据如下表所示：5的水样高锰酸盐指数较低，说明其中有机物和还原性物质的含量较低；而编号2、3和4的水样高锰酸盐指数较高，说明其中有机物和还原性物质的含量较高。
这些数据可以为评价水体的污染程度提供依据。
五、结论与讨论通过本实验，我们成功地测定了水质中的高锰酸盐指数，了解了水体中有机物和还原性物质的含量。
实验结果表明，不同水样的高锰酸盐指数存在差异，这可能与水体的来源、环境因素以及人类活动等因素有关。
高锰酸盐指数的测定对于评价水体的污染程度具有重要意义，可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
然而，本实验仅采用了化学滴定法测定高锰酸盐指数，未来可以结合其他方法如光谱分析、色谱分析等，以提高测定的准确性和可靠性。
浅析影响水质高锰酸盐指数测定（酸性法）准确度的因素
浅析影响水质高锰酸盐指数测定（酸性法）准确度的因素摘要：高锰酸盐指数是地表水、地下水和饮用水监测的重要指标，高锰酸盐指数测定（酸性法）过程中影响监测结果准确度的因素很多。
本文总结了在实际工作过程各种因素对监测结果的影响，针对如何提高监测结果准确度进行分析探讨。
关键词:高锰酸盐指数；酸性法；影响因素；准确度高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标[1]。
但水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）操作繁琐，其监测结果受到各种因素的影响，如样品采集与保存、标准溶液浓度（K值）、加热时间、滴定温度、滴定速度、反应体系酸度等。
基于此，本文结合自身的实践经验，对水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）（GB11892-1989）中的误差来源进行分析总结，以提高监测结果的准确度。
一、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾溶液，在含有硫酸的酸性介质下水浴加热30min，期间样品中的某些有机物和还原性无机物质被高锰酸钾氧化，加热完成后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数[2]。
二、影响因素与控制措施（一）样品采集与保存对监测结果的影响样品的采集和保存至关重要，样品瓶、保存剂和保存条件均会影响监测结果的准确度。
因此，在样品采集时应选择易清洗且不引起待测组分浓度发生变化的棕色样品瓶；样品采集后应立即加入1+3的硫酸溶液，调节样品pH为1～2，并尽快运至实验室分析，当保存时间超过6h，需将样品置于0～5℃冷藏并避光，保存时间不得超过2天。
（二）样品取样体积对监测结果的影响本标准的测定范围为0.5～4.5mg/L。
样品在经沸腾的水浴加热30min后应保持微红色，否则说明还原性物质过多，已知量的高锰酸钾溶液已被消耗完全，而样品中的有机污染物和还原性无机物质还未被完全氧化，加入一定量的草酸钠溶液回滴时，则会导致监测结果偏低。
水质高锰酸盐指数的测定
二、实验原理 高锰酸盐指数定义为：在一定条件下， 高锰酸盐指数定义为：在一定条件下，用高锰 酸钾作氧化剂氧化水样中的某些有机物及无机还原 性物质时所消耗的氧量。 性物质时所消耗的氧量。样品中加入已知量的高锰 酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min 30min， 酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样 品中的某些有机物和无机还原性物质氧化， 品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后 加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾， 加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰 酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。 酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样 品中高锰酸盐指数。 品中高锰酸盐指数。
3、向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mL 草酸钠溶 向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mL ，（如果需要 将溶液加热至80℃ 如果需要， 80℃） 液，（如果需要，将溶液加热至80℃）立即用高锰酸 钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 秒不退。 钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 秒不退。 记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2 V2。 记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2。 空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时， 4、空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时，则另取 蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验， 100mL 蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录 下耗用的高锰酸钾溶液体积V0 V0。 下耗用的高锰酸钾溶液体积V0。
4、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2 Na2C2O4）为 C1（ Na2C2O4） 草酸钠标准溶液，浓度C1 0.0100mol/L:吸取 吸取10.00mL 草酸钠贮备液于100mL 0.0100mol/L:吸取10.00mL 草酸钠贮备液于100mL 容 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。 高锰酸钾标准贮备液，浓度C2 1/5KMnO4） C2（ 5、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为 0.1mol/L:称取 称取3.2g 高锰酸钾溶解于1.2 升蒸馏水中， 0.1mol/L:称取3.2g 高锰酸钾溶解于1.2 升蒸馏水中， 加热煮沸0.5 0.5～ 小时至体积减至1.0 加热煮沸0.5～1 小时至体积减至1.0 升，冷却静置 过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（ ）。用虹吸 过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（或小 心倾出）取上层清液，贮于棕色瓶中。 心倾出）取上层清液，贮于棕色瓶中。 高锰酸钾标准溶液，浓度C3 1/5KMnO4） C3（ 6、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为 0.01mol/L：吸取100mL 0.01mol/L：吸取100mL 高锰酸钾标准贮备液于 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液 在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
高锰酸盐指数的测定
3.1 四孔数显沸水浴装置1台。 3.2 锥形瓶：250 ml，9个。 3.3 棕色酸式滴定管：50 ml，1支。 3.4 移液管：100 ml，1支。 3.5 容量瓶：100 ml，2个。 3.6 棕色试剂瓶：500 ml ，2个。 3.7 烧杯：100 ml，3个。 3.8 移液管：10 ml，2支。 3.9 吸量管：5 ml，1支。 3.10 量筒：100 ml，1支。 3.11 电子分析天平：型号FA2204B，上海精密科学仪器有限公司生产。
6 滴定操作 5 滴定管未进行试漏或时间 不足1～2分钟（总时 间），扣0.5分； 润洗方法不正确，扣1 分；
滴定前管尖残液未除去，
7 原始记录
（三） 定量测定 1 取试样 2 测定过程
3 滴定操作
每出现一次扣0.5分，可 累计扣分
未双手配合或控制旋塞不
正确，扣0.5分； 操作不当造成漏液，扣
0.5分； 终点控制不准（非半滴到
高锰酸盐指数测定（酸性法）
一、方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水 浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入 过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品的高锰 酸盐指数值。
二、试剂
2.1高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1 mol/L）：称取3.2 g高锰酸钾溶 于1.2 L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3 玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000 mol/L的 草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度（已准备，需标定）。 2.2高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.01 mol/L）：吸取一定量的上述高 锰酸钾溶液，用水稀释至500 ml，并调节至0.01 mol/L准确浓度，贮于 棕色瓶中（需稀释）。 2.3硫酸，密度（ρ20）=1.84 g/ml（已准备）。 2.4硫酸，8+92溶液（已准备）。 2.5硫酸，1+3溶液。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色（已准 备）。 2.6草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000 mol/L）（草酸钠已烘干恒 重，选手直接称量配制）。 2.7草酸标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100 mol/L）：吸取10.00ml上述 草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（需稀释）。
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实验四 水质高锰酸盐指数的测定
一、目的要求
1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。
二、实验原理
高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
反应方程式为：
O
H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242-
4222-4++=++++=+++
+
++
据此，测定结果的计算式为
)/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21
--242-421MnO -4L mg V cV V V c （）（）（水样
⨯⋅⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=
式中，V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积；V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。
由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定，含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定
三、仪器与试剂
1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管，10ml 胖肚移液管、电炉
2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C （KMnO 4）≈ mol/L 四、分析步骤
1、草酸钠标准溶液的配制（L ）：准确称取草左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
2、L 高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取 L 的高锰酸钾标准贮备液于100ml 容量瓶中定容。
3、水样测定：
根据水质污染程度取水样10~100ml ，经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释）于250ml 锥形瓶中，用吸量管加入10ml （1+3）硫酸，再准确加入加入高锰酸钾标准溶液，
摇匀，立即加热至沸，并用小火准确煮沸10min，取下锥形瓶，冷却1min（约80℃），趁热用移液管加入L草酸钠标准溶液，摇匀至溶液无色，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不退色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V1。
平行测定3份取平
均值。
（注：①做3份平行样②水浴过程需时刻关注溶液紫红色是否褪去，若褪去，说明水样
高锰酸盐指数过高，应补加适量KMnO4溶液至试样溶液呈现稳定红色。
）
另取100ml蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。
五、数据记录与结果处理
六、附注
1. 水样采集后，应加入H2SO4使pH<2, 抑制微生物繁殖。
试样尽快分析，必要时在0~5℃保存，应在48h内测定。
取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100ml，污染严重、浑浊的水样取10~30ml，补加蒸馏水至100ml。
2. 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
七、思考题
1. 测定高锰酸钾指数的理论依据是什么
2. 测定时应控制哪些因素。