现代材料分析技术
材料现代分析技术整理
第一部分 X 射线衍射分析（XRD ）1. K 系特征谱线特点：由L 、M 、N 等壳层的电子跃迁到K 壳层的空位时发出的X 射线，分别称为K α、K β、K γ谱线，共同组成K 线系特征谱线。
K α特征谱线最强，比相邻谱线强90倍，是最常用的谱线。
2. 特征X 射线的产生：在原子内固定壳层上的电子具有特定能量，当外加能量足够大时，可将内层电子激发出去，形成一个内层空位，外壳层的电子跃迁到内层，多余的能量以X 射线形式放出。
3. X 射线的本质为电磁波。
4. 滤光片的目的和材料：用来过滤或降低X 射线光谱中的连续X 射线和K β线的金属薄片,Kβ大部分被吸收，K α损失较小，滤波片材料的原子叙述一般比X 射线管靶材的原子序数低1。
5. CuK α的含义：以Cu 作为靶材，高速电子轰击在铜靶上，使铜K 层产生了空位，L 层电子跃迁到K 层，产生K 系特征辐射。
6. X 射线的衍射方向是根据布拉格方程理论推导出的。
7. 布拉格方程的推导：含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
λθn d hkl =sin 2讨论：（1） 当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相同的情况下才能获得反射。
（2） 当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。
（3） 在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。
（4） 波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。
8. X 射线的强度（严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数目。
表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。
理论计算)(2θφPF I =（P-多重性因数，F-结构因子，)(θφ-因数）。
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段，具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析：包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数，揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析：如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化，分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试：包括电导率、介电常数、介电损耗等测试，用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试：如霍尔效应测试、磁滞回线测试等，用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析：包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象，分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析：如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程，分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析：包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应，研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析：如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果，分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：通过照射电子束，利用电子和物质的相互作用，获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）：通过透射电子束，观察材料的细观结构，揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析：如能量色散X射线谱（EDX）、电子能量损失谱（EELS）等。
通过分析材料与电子束相互作用时，产生的X射线和能量损失，来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射：通过物质对入射的X射线束的衍射现象，分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱：通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析，确定材料的分子结构和化学键。
材料现代分析方法
材料现代分析方法现代分析方法是指在化学、物理、生物等科学领域中广泛应用的一种分析技术。
它通过使用先进的仪器设备和相关的算法，能够快速、准确地对物质的成分、结构以及性质进行分析和表征。
本文将介绍几种常见的材料现代分析方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种非常重要的现代分析方法，广泛应用于有机化学、生物化学和环境科学等领域。
它通过将物质分子离子化，并在一个磁场中进行偏转，最后将其质量进行测定，从而确定物质的分子组成和结构。
质谱分析法具有高灵敏度、高分辨率、多组分分析的能力，可以用于确定物质的组成、确认化合物的结构、鉴定杂质等。
二、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种基于不同分子振动产生的红外吸收谱谱图，进行物质分析和表征的方法。
该方法的原理是物质在特定波长的红外光照射下，吸收特定的波长，产生特定的振动谱带。
通过对红外光谱的测定和比对，可以确定物质的功能基团、官能团以及化学键的类型和位置，从而研究物质的组成、结构和化学性质。
三、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种基于电子束显微技术的分析仪器。
其工作原理是在真空环境中，用电子束扫描样品表面，通过检测扫描电子的反射、散射或透射等信号，来获取样品表面的形貌、成分以及晶体结构等信息。
与光学显微镜相比，SEM具有更高的放大倍数、更高的分辨率和更大的深度。
四、X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种非常常用的材料分析技术，主要用于分析固体材料的结晶结构和晶体学性质。
该方法的原理是通过将物质置于X射线束中，当X射线与样品中的晶体结构相互作用时，会发生衍射现象。
通过测量样品衍射的位置、强度和形状等信息，可以确定样品的晶体结构、晶格参数和晶体定向等。
五、核磁共振(NMR)核磁共振(NMR)是一种通过检测原子核在磁场中的共振信号来进行物质分析的方法。
其工作原理是利用样品中特定原子核的性质，将其置于强大的磁场中，然后通过外加的射频电磁场来激发核自旋共振。
材料现代分析方法
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
材料分析方法总结
材料分析方法总结材料是现代工业中不可缺少的一环，而材料的质量也直接影响着产品的性能和品质。
为了保证材料的质量，科学家们在不断探索新的材料分析方法。
本文将对几种常用的材料分析方法进行总结。
1. X射线衍射法X射线衍射法是一种广泛应用于材料分析的非破坏性测试方法。
它通过将X射线投射到材料上，并记录反射和散射的X射线来分析材料的晶体结构和化学成分。
这种方法适用于分析晶体，陶瓷、金属、粉末、涂料等材料的结构。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种通过扫描专用电子束来实现高分辨率成像的仪器。
它主要用于表面形貌和微观结构的分析。
这种方法适用于分析金属、陶瓷、高分子材料、纳米颗粒等材料。
3. 原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)是一种利用扫描探针进行表面成像的技术。
探针末端的尖端可以感知为表面提供足够的分辨率和精度。
这种方法适用于对纳米颗粒、表面形貌、物性、焊点和电性进行研究。
AFM在纳米领域的研究中应用广泛。
4. 操作模态分析(OMA)操作模态分析(OMA)是一种实验模态分析技术，通过对振动信号的处理和分析来实现材料的动态特性分析。
这种方法适用于设计振动器件、安装大型机器及其分析结构和疲劳寿命。
在固体、液体、气体中的物理情况下可以应用到OMA分析中。
5. 热重分析(TGA)热重分析(TGA)是一种非常有用的方法，可以在微观和宏观水平上实现对材料特性的分析。
它利用热重量差法分析在升温和等温条件下，材料的重量以及重量变化和热学性质。
这种方法适用于材料的分解、氧化和变化温度的测定。
同时还可以提供实际应用中需要的材料密度、表面面积、孔隙度及扰动过程参数等信息。
在工程领域中，材料分析是非常重要的一环，实现高质量，健康和可持续的生产会更加有挑战和漫长。
因此，科学家们一直在不断寻找新的材料分析方法，并不断完善现有的方法。
综合以上几种方法的优缺点，选择合适的方法来分析材料，可以有效提高材料质量，减少生产成本，提升产品品质。
材料现代分析技术考试要点(可缩印)1
1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Kα辐射，其平均波长为 1.5418 埃）。
查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程。
图中高角度衍射峰有劈裂，为何？Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。
根据布拉格方程2d θ = λ知道：晶面间距 1.3663埃; 所以：θ=λ/20.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69，可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是（112）晶面的衍射峰。
劈裂是因为波长包含两个所致。
2、比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。
X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。
特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。
俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。
3、在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法。
电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。
单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。
多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。
多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成一组圆球，圆球的一定截面形成圆环。
应用可用于确定晶格常数。
明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像。
间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。
直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200的薄片；(2)、从薄片上切取直径3的圆片；（3）预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数;(4)终减薄。
4、简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。
波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。
1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
现代材料分析测试技术材料分析测试技术
（1-7）
如果电子速度较低，其质量和静止质量相近，即m≈m0.如果加速电压很高，使电子速度极高，则必须经过相对论校正，此时：
式中 c——光速
表1-长在390-760nm之间，从计算出的电子波波长可以看出，在常用的100-200kV加速电压下，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
01
1.1 引言
光学显微镜的分辨率
由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的Airy斑。如图1-1所示。 测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为：
据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的价格差不多。
式中 Cs表示球差系数。
No Fringe Un-corrected Corrected Si (111)Σ3 grain boundary TEM Cs Corrector
β-Si3Ｎ4
2nm
2200FS + STEM Cs corrector
电子波波长
根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 （1-4） 式中，h为普郎克常数：h=6.626×10-34J.s；m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电压U之间存在如下关系： 即 （1-5） 式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C。 将（1-5）式和（1-4）式整理得： （1-6）
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法是科学家们为了研究材料的性质和结构而开发的一系列技术和手段。
随着科学技术的进步，越来越多的先进分析方法被开发出来，使得人们能够更加深入地了解材料的特性和行为。
以下将介绍一些常见的现代材料分析方法。
1.X射线衍射（XRD）：X射线衍射是一种用于确定晶体结构的分析方法。
通过照射材料并观察衍射的X射线图案，可以推导出材料的晶格常数、晶胞结构以及晶体的取向和纯度等信息。
2.扫描电子显微镜（SEM）：SEM使用电子束来扫描样品表面，并通过捕获和放大反射的电子来产生高分辨率的图像。
SEM可以提供有关材料表面形貌、尺寸分布和化学成分等信息。
3.透射电子显微镜（TEM）：TEM使用电子束透射样品，并通过捕获透射的电子来产生高分辨率的图像。
TEM可以提供有关材料内部结构、晶体缺陷和晶界等信息。
4.能谱仪（EDS）：能谱仪是一种与SEM和TEM配套使用的分析设备，用于确定材料的元素组成。
EDS通过测量样品散射的X射线能量来识别和定量分析元素。
5.红外光谱（IR）：红外光谱是一种用于确定材料分子结构和化学键的分析方法。
通过测量材料对不同频率的红外辐射的吸收，可以确定样品的功能基团和化学结构。
6.核磁共振（NMR）：核磁共振是一种用于研究材料中原子核的分析方法。
通过利用材料中原子核的磁性质，可以确定样品的化学环境、分子结构和动力学信息。
7.质谱（MS）：质谱是一种用于确定材料中化合物和元素的分析方法。
通过测量材料中离子生成的质量-电荷比，可以确定样品的分子量、结构和组成。
8.热分析（TA）：热分析是一种通过测量材料对温度的响应来研究其热性质和热行为的方法。
常见的热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）和热膨胀分析（TMA）等。
9.表面分析（SA）：表面分析是一种研究材料表面化学成分和结构的方法。
常用的表面分析技术包括X射线光电子能谱（XPS）、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM）等。
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)
如果 sg = 0, 则 |g |2 = (t/g)2 假定 > g/ 则有 |g |2 > 1 这与能量守恒定律矛盾！
即, 理论失效!! 所以, |sg|>> 0, or t < g/
如果 sg >> 1/g,
那么
seff g
sg
g
2
2
2 g
Sin2 (tsgeff (sgeff )2
)
2
2 g
环状衍射花样（Ring pattern）
晶体试样:
单晶斑点花样（Single crystal spot pattern）
菊池线花样（Kikuchi line） (4) 电子衍射可提供的信息:
晶体结构
取向关系
晶体学信息：
晶体学方向
相鉴定
入射束方向与法线方向
第二相粒子形状
衍衬条件的确定
(5) X-射线衍射和电子衍射的比较
电子衍射与X射线衍射的比较
相似性
差异性
1.波的叠加性导致： 布拉格公式 结构因子 消光规律
2.衍射花样类型： 单晶花样 多晶花样
3.单晶花样能确定晶体 位向
1.单原子散射的特性： （E）： 受原子核散射 （X）：受核外电子散射
2.衍射波长及衍射角： （E）：λ＝10-3 nm，衍射角2θ从0～3° （X）：λ＝10-1 nm，衍射角2θ从0～180°
h2k2l2
R2
R3
000
R1
h1k1l1
h3k3l3
( R1 )2 R2
N1 N2
h12 h22
k12 k22
l12 l22
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
B = R1 x R2
fcc : N=3, 4, 8, 11, 12, 16, 19,……. bcc : N= 2, 4, 6, 8, 10, …….
总复习
1. 基本概念
(1) 成象理论 (2) 电子显微镜光路图 (3) 图像衬度 (4) 分辩力
阿贝成象理论（Abby’s Theory of Image Formation）
图像衬度（Image Contrast）
衍射衬度（Diffraction contrast）: 常规电镜 - 取决于衍射条件和物镜光阑大小和位置 衬度 — 光阑大小 — 分辩力
位错核心一侧的一条黑线 靠近表面的位错 衬度和图像宽度
不可见准则（Invisibility Criteria）
螺位错（ screw dislocations）:
R ( b )Tan1(z y) / x b
2
2
g b 0 不可见（Invisible）
g b 0 可见（Visible）
0
g VcCos / f ( ) g (i /g )( Sintsg /sg ) exp[ itsg ] Ig g 2 ( /g )2 (Sin2tsg / 2sg2 ) 1 I0
动力学理论（Dynamic Theory）:
d0 dz
i 0
0
i g
g
exp( 2isg z)
d g dz
刃位错（ edge dislocations）:
衍射和色差限制的分辩率:
d
0.61
CC
DE E
opt
0.61
( CC
DE
)
1 2
E
球差和色差哪一个更重要?
象散
D = 2f
PCTF - 相位衬度传递函数
2. 电子衍射
2.1. 基本概念
(1) 厄瓦尔德球
(2) 衍射斑点的强度: (3) 衍射花样的类型：
I g f (Fg , sg )
非晶试样
2.2 简单SAD花样的标定（Indexing of simple SAD patterns）
2.2.1尝试校核法（ Trier and error: ） 2.2.2 已知相机常数法（Known camera constant） 2.2.3 标准衍射谱法（Standard diffraction patterns） 2.2.4 计算机标定法（Computer simulation）
3. 衍射衬度理论
3.1 基本假设
运动学理论的基本假设
运动学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束总是比透射束弱得多 电子只能衍射一次 不存在对电子的吸收
动力学理论
晶柱假设 平面波假设
双束近似
衍射束可以和透射束一样强 电子可以多次衍射 电子吸收不可避免
3.2 公式
运动学公式 :
t
g (i /g ) exp[2isg z]dz
运动学公式:
g
( i g
)
t 0
exp[2i(
sg
z
g
R )]dz
2g R
动力学公式:
d0
dz
(0
/0' )
(i
/
g
)
(1
/
' g
)
g
d0
dz
(i
/
g
)
(1
/
' g
)
0
(
/0) 2i(sg
g (dR / dz)
g
4.2 位错
4.2.1完全位错 不可见准则
柏氏矢量的确定 完全位错的衬度特征：
Sin2tsg 2sg2
运动学理论是动力学理论的一个特例 !
3.3. 完整晶体的特eff (sgeff )
)
当 t 变化时: 当 sg 变化时:
厚度消光条纹 (厚度条纹) 弯曲消光条纹 弯曲条纹 弯曲中心
4. 晶体缺陷分析
5.1.2 运动学公式和动力学公式
相位衬度（Phase contrast）: HREM - 取决于 PCTF, 也即 CS 和 Df
分辩力（Resolution）
衍射分辩率:
dd
0.61
衍射和球差限制的分辩率:
d
0.61
CS 3
C 1/ 4 1/ 4
opt
S
dmin 0.65CS1/ 4 3/4
D = 2f
1
Df 1.2(CS) 2
i 0
0
exp(2isg
z)
i g
g
样品对电子的吸收:
1
g
1
g
i
' g
1
0
1
0
i
0'
0 0'
— 均匀吸收系数（Uniform absorption coefficient）
g
' g
— 反常吸收系数（Abnormal absorption coefficient）
g
2
2
2 g
Sin2 (tsgeff (sgeff )
3.衍射斑点强度 IE / IX 106 ~ 107
4.辐射深度：(E)：低于1μm数量级 (X)：低于100μm数量级
5.作用样品体积：(E)：V 1μm3 10 9 mm 3 (X)：V 0.1 ~ 5mm3
6.晶体位向测定精度： (E)：用斑点花样测定，约±3° (X)：优于1°
注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。