材料现代分析方法练习题及答案(rd,ebsd,tem,sem,表面分析)
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8. 什么是弱束暗场像与中心暗场像有何不同试用Ewald图解说明。
答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。
与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。图:PPT透射电子显微技术1页
10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来
答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。
孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。
反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。
层错条纹平行线直线间距相等
反相畴界非平行线非直线间距不等
孪晶界条纹平行线直线间距不等
晶界条纹平行线非直线间距不等
11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同为什么
答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。
衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异,形成的衬度。
相位衬度:电子束透过样品,试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化,样品中不同微区对相位变化作用不同,把相应的相位的变化情况转变为相衬度,称为相位衬度。
物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时,透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象,这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果,而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
XRD部分
4. 什么是物相分析物相定性分析的基本依据与步骤如何
答:物相分析是指确定材料中有哪些相组成和确定各组成相的含量。
基本依据:
组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构,因而具有各自的X射线衍射花样特征,对于多相物质,其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成,制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相。步骤:
(1)制备待分析物质样品,用衍射仪法或照相法获得样品的衍射花样。
(2)确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值。照相法,测定θ后则可得到d值,I/I1值根据底片上衍射线条的感光情况目测估计;衍射仪法,以I-2θ曲线峰位求得d,以曲线高或积分面积得I/I1 。
(3)检索PDF卡片,将各线条的d值按强度递减顺序排列;按三强线条d1d2d3的d- I/I1数据查数值索引,找到吻合条目后,核对八强线的d- I/I1值,基本符合则取出PDF卡片。(4)核对PDF卡片与物相判定,将衍射花样的全部d- I/I1值与检索到的PDF卡片核对,若一一吻合,这卡片所示相即为待分析相。
5. 为什么可以利用x-射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变试简述测定的方法和主要步骤。答:衍射线宽与晶体尺寸存在关系β=kλ/(D cos?θ )(其中β为衍射线形的半高宽,D 为反射面上晶体尺寸的平均值,k为系数)只要从x-ray的实验数据中测得衍射线的半高宽β就可算出晶块尺寸D。
晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致晶面间距发生对称性改变d±?d,有如下关系:β=4 tan?θ(?d/d),从x-ray衍射实验中测得衍射线的半高宽β,便可计算晶格畸变量?d/d的值。
测定方法和主要步骤:
单峰测法:如果确定样品中无晶粒细化,选一个高角度峰做慢速扫描,再选一个无畸变样品做标样,做同样的扫描,标样的衍射峰要与样品的衍射峰角度相同或相近,此种方法简单,计算容易,可手工算。
双峰测法:当样品既有晶粒细化,又有微观畸变时,要选用同向晶面的两个衍射峰来做,同样的,标样也可测这两个峰。
多峰测法:先做一个标样的全谱,测出标样的所谓“仪器宽度与衍射的角关系曲线”,有了这条曲线就可以算出任何仪器宽度,测量出样品的全谱,拟合,从而得到所有衍射角下面的样品宽度。
6. 什么是Rietveld全谱拟合结构精修该方法修能解决材料中哪些结构问题
解:全谱拟合是指:在假设晶体结构模型和结构参数基础上,结合某种峰形函数耒计算多晶衍射谱、调整结构参数与峰值参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合,从而获得结构参数与峰值参数的方法,这一逐步逼近的过程称拟合,因是对全谱进行的故称全谱拟合。
全谱拟合精修晶体结构应用几乎解决了所有结晶学问题,在多晶体衍射分析的各个领域中占有重要地位。
摈弃多晶衍射谱上的三要素,而是利用衍射谱上每一步的衍射数据(因此需要高质量的衍射数据,要采用步进扫描)。衍射谱上某2i点处实测的强度记为y i,计算强度记为yc,i(i),根据初始结构模型可计算。利用最小二乘法拟合全谱,通过迭代不断调整精修参数,使下式残差值2达到最小。收敛时得到的结构参数即为精修后的结构,此即Rietveld 结构精修。
Rietveld精修能得到:精确的点阵参数、定量物相分析结果、原子占位、晶块尺寸及晶格畸变、原子占位几率、无公度结构、Debye 温度、结构因子、结晶度、相变问题、磁结构。
7. 何谓标准投影图、极图、反极图如何分析一张极图
答:标准投影图:选择晶体中对称性高的低指数晶面,如(001)、(011)等作为投影面,将晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上,这样的投影图称为标准投影图。
极图:晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影,称为极图,有正极图和反极图。反极图:材料中各晶粒对应的外观方向在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图,由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反,故称为反极图。
极图分析:
极图给出的是试样中各晶粒的某一晶面在试样外观坐标系中的投影,必须再通过分析才能给出织构的类型和数量。
分析织构的类型,称为定性分析;
分析织构的离散度和各织构组分的百分数,称为定量分析。
定性分析采用尝试法:将所测得的{HKL}极图与该晶体的标准投影图(立方晶系通用)对照,找到标准投影图中的{HKL}点全部落在极图中极密度分布集中区的标准投影图,此标准投影图中心点的指数即为轧面指数(hkl),与极图中轧向投影点重合的极点指数即为轧向指数[uvw],从而确定(hkl)[uvw]织构。
若有几张标准投影图能满足上述对照,说明存在多重织构。
校核极图分析的正确与否,或极图复杂时,可采用对同一试样测绘几个不同{HKL}指数的极图,来验证或对照分析。
8. 织构一般如何表达不同表达形式之间关系如何
答:织构的表示方法有:晶体学指数表示;极图表示(正极图、反极图);取向分布函数表示。
极图所使用的是一个二维空间,它上面的一个点不足以表示三维空间内的一个取向,用极图分析多晶体的织构或取向时会产生一定的局限性和困难。取向分布函数建立了一个利用三维空间描述多晶体取向分布的方法,细致精确并定量地分析织构。尽管极图有很大的局限性,但它通常是计算取向分布函数的原始数据基础,所以不可缺少。因为计算取向分布函数非常
繁杂,实际工作中,极图还是经常使用,极图分析和取向分布函数法二者可以互相补充。11. 请你说出四种以上多晶x-射线衍射技术在晶体材料研究中的应用,并简要说出应用原理及步骤
答:
(一)物质结构的测定
1.分子和晶体结构的测定
在过去,这主要通过单晶体衍射和某些光谱技术来进行,自全谱拟合数据分析方法提出以后,用多晶体衍射来测分子和晶体结构已经可能,目前还在发展。
2.晶体内微结构的测定
晶体具有周期性结构,但实际晶体的周期性是被破坏的,存在着各种各样的缺陷,这些缺陷即为实际晶体的微结构。除X射线多晶体衍射外,其他可用来测定微结构的方法还不多。
3.聚集体结构的测定
人们使用的材料在绝大多数情况下不是一块单晶体,而是由无数个小单晶聚集在一起的大块材料,这种多晶聚集体的性能不仅与构成聚集体的分子或晶体结构有关,还和聚集体结构有关。所谓聚集体结构是指此聚集体中包含了几个物相这些物相是什么它们的相对量是多少每一个物相所含小晶粒的平均尺寸有多大尺寸分布又怎样这些小晶粒聚集时晶粒取向是混乱的,还是存在着择优取向若聚集体包含几个物相,则这些物相的晶粒是均匀混合的还是偏聚在某个位置,取不均匀分布等这样一些问题。
(二)结构和性能关系的确定
测定不同层次的各种结构,这本身不是目的,目的应该是搞清楚结构和性能的关系,因为性能是和材料的使用密切相关的,人们之需要材料正在于使用。
(三)材料制备、加工和改性条件的选择及产品质量的控制
材料的结构与制备过程的各种条件密切有关,如组成配方、温度压力、加料速度、溶剂浓度等,而且在加工的过程中,还会发生变化的,只有合适的条件才能制得合乎要求的材料。XPD常用来跟踪制备过程,检测中间产品及最终产品的状况,从而选择适当的制备条件。为了获得更优异的性能,需要对已有的材料进行改性,XPD也常常作为改性过程的检测
手段,以获得最佳改性条件。
(四)物体在运用或存在的过程中结构变化的检测
物体在某种过程(一个物理过程、化学反应或若干地质年代等)中,性能常会慢慢地变化,如催化剂催化活性的降低,金属材料的疲劳,地层中应力的变化等,有时会造成严重事故的发生。性能的变化常常伴随有结构的变化,利用XPD可检测结构的变化,弄清性能变化与结构变化的关系,从而检测和了解这些变化,采取适当措施以避免或减缓结构的变化,达到控制性能变化的目的。
SEM部分:
1. 扫描电镜中一般用哪些对样品进行表面形貌观察、结构和微区成分分析什么信息像的分辨率最高为什么
答:表面形貌观察:背散射电子、二次电子;
结构分析:特征X射线;
微区成分分析:背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线。
二次电子和俄歇电子的分辨率最高。这是因为当电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积,入射电子书在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积内活动,而二次电子和俄歇电子因其本身能量较低以及平均自由程很短,只能在样品的浅层表面逸出。在一般情况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约为~2nm,激发出二次电子的层深为5~10nm。入射电子束进入浅层表面时,尚未向横向扩展开来。因此,俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来,因为束斑直径就是一个成像检测单元(像点)的大小,所以这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。所以,二次电子和俄歇电子的分辨率最高。
2. 分析合金断口形貌时,一般采用扫描电镜中哪种信号成像为什么若发现断口上有夹杂物,如何原位分析其成分
答:二次电子成像分析合金断口形貌。因为:a二次电子只能从样品表面层5~10nm深度范围内被入射电子束激发出来b二次电子数量和原子序数没有明显的关系,但是二次电子对激区表面的几何关系十分敏感。当倾斜角小时,二次电子产额少,亮度低,反之,倾斜角大时,
亮度高;c凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处,二次电子产额较多,在荧光屏上这些部位的亮度较大;平面上的二次电子产额小,亮度低;在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子,但是这些二次电子不易被检测器收集到,故槽底的衬度也较暗。
若发现断口上有夹杂物,采用一对检测器同一点的被散射电子,将信息处理,两个信号相加为成分像;两个信号想减为形貌像。
3. 利用特征x射线进行元素分析的定性、定量依据是什么采用能谱法(EDS)和波谱法(WDS)展谱各有何特点
X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系,只要测出特征X射线的波长(能量)就可确定相应元素的原子序数。分析特征X射线的波长或能量可知元素种类;分析X射线的强度可知元素的含量。这就是利用X射线做定性定量分析的依据。特征X射线的波长和能量并不随入射电子的能量(或加速电压)不同而改变,而是由构成物质元素种类(原子序数)所决定的,在元素定性分析时,检测激发所产生的特征X射线波长(或光子的能量)即可作为其中所含元素的可靠依据,定量分析是根据特征X射线的相对强度。
EDS:定性分析,确定试样中含有什么元素。
优点:(1)分析速度快探测元素范围(2)灵敏度高(3)谱线重复性好
缺点:(1)能量分辨率低,峰背比低(2)工作条件要求要严格
WDS:优点:波长分辨率高。
缺点:但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径要足够大,这是玩去X 射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张得立体角会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也很低,使其X射线信号利用率低。由于晶体衍射后,强度损失很大,估WDS难以在低束流和低激发下使用。
4. SEM+EBSD技术是如何实现多晶样品中晶粒取向测量的取向图中的取向差、晶界以及晶粒大小形态是如何界定的
解:晶体取向图必须揭示出样品表面所有晶粒和晶界的位置,这与普通金相或扫描电镜形貌图不同;在晶体取向图中,一个晶粒是被这样定义的:毗邻像素点间取向差低于一个阈值角度的像素点集合区;晶粒尺寸的分布可在mapping上直接测量。
5. 试比较x-射线衍射测量法和EBSD技术在材料织构测试研究中各自的利弊。
答:XRD法适合于对材料织构信息的整体测量,可定量分析织构,由于被测量的晶粒数达几千个, 因此得到的织构信息是一个宏观统计值, 能较全面反映出材料的所有不同织构信息。XRD法测量织构具有制样简单、仪器操作方便、信息量大等优点。
EBSD 法对试样有一定的要求, 试样要有良好的导电性, 如果试样有残余应力或存在晶格畸变, 将导致菊池线宽化或模糊, 影响结果的准确性, 严重时可能导致实验无法进行。制样也比XRD 要严格, 要对样品表面进行抛光处理。在实际分析中, 只需很少的几步操作, 即可得到一张EBSP 谱。EBSD 法的特点是能对材料中的每一个晶粒进行取向测定, 并能直观地表示出晶体材料的微观组织形态以及相对应的晶体取向分布图等信息, 这是XRD 法所无法比拟的。
表面分析部分:
1. . 简述下列符号之意义。
(1)Ni的K吸收限;(2)Mg3P1/2和Mg3P3/2光电子;(3)Na的LM1M2俄歇电子;(4)Cu的K和K射线;(5)M4能级。
答:(1)使Ni原子中K层的电子击出的阈值波长
(2)Mg原子中M2层和M3层上的光电子
(3)Na原子受激发后,L层上的电子迁移,在L层上留下空位,M1的电子向L层跃迁,辐射出的能量将M2层的电子激发出去,这个M2层的电子为Na的LM1M2俄歇电子俄歇电子。(4)Cu的Kα:Cu的L层的电子向K层跃迁所产生的X射线。
Cu的Kβ:Cu的M层的电子向K层跃迁所产生的X射线.
(5)主量子数n为3,角量子数l为2,j=l-=,电子数为4,s-p-d结构为3d的能级
5. AES和XPS主要用途是什么与常规化学成分分析和x-射线能谱(EDS) 成分分析相比,其间有何不同
XPS主要用于成分和化学态的分析。
AES为解释各种和界面化学分析成分有光的材料性能特点提供有效的分析手段。
AES和XPS都属于电子能谱分析技术,基本原理是用单色射线照射样品,使样品中形成的电
子受激发射,然后测量这些电子的能量分布。
EDS是扫描电镜的一个重要条件,利用其可比对试样进行元素定性,半定量和定量分析。其特点是探测效率高,可同时分析出各种元素。
6. 何谓化学位移请举例说明化学位移在固体表面元素分析中的重要意义。
解:一定元素的芯电子结合能会随原子的化学态(氧化态、晶格位和分子环境等)发生变化(典型值可达几个eV)即化学位移。这一化学位移的信息是元素状态分析与相关结构分析的主要依据
原子内部外层电子的屏蔽效应,芯能级轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的,有一些微小的差异。这种结合能上的微小差异就是元素的化学位移
表面元素的化学价态分析〔4-10〕:定性分析主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。
对元素的结合状态的分析称为状态分析。AES 的状态分析是利用俄歇峰的化学位移,谱线变化(包括峰的出现或消失),谱线宽度和特征强度变化等信息。根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。一般而言,由AES 解释元素的化学状态比XPS 更困难。实践中往往需要对多种测试方法的结果进行综合分析后才能作出正确的判断。虽然俄歇电子的动能主要由元素的种类和跃迁轨道所决定,但由于原子内部外层电子的屏蔽效应,芯能级轨道和次外层轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的,有一些微小的差异。这种轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇电子能量的变化,这种变化就称作元素的俄歇化学位移,它取决于元素在样品中所处的化学环境。一般来说,由于俄歇电子涉及到3 个原子轨道能级,其化学位移要比XPS 的化学位移大得多。利用这种俄歇化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式。由于俄歇电子能谱的分辨率低以及化学位移的理论分析的困难,俄歇化学效应在化学价态研究上的应用未能得到足够的重视。随着俄歇电子能谱技术和理论的发展,俄歇化学效应的应用也受到了重视,甚至可以利用这种效应对样品表面进行元素的化学成像分析。与XPS 相比,俄歇电子能谱虽然存在能量分辨率较低的缺点, 但却具有XPS 难以达到的微区分析优点。此外, 某些元素的XPS 化学位移很小, 难以鉴别其化学环境的影响, 但它们的俄歇化学位移却相当大, 显然,后者更适合于表征化学环境的作用。同样在XPS中产生的俄歇峰其化学位移也比相应XPS 结合能的化学位移要大得多。因此俄歇电子能
谱的化学位移在表面科学和材料科学的研究中具有广阔的应用前景。
材料现代分析方法试题2(参考答案)
材料现代分析方法试题4(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片, 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途? 答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。 3.原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系? 答:原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f 越大。因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4.用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录? 答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录。
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷(第一套) 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分) 1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 , 称为 ,当管电压增大时,此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸 收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分 为: 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是 错? 。 9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否? 18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
材料现代分析方法试题及答案1
一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像? 答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答:能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X 射线,这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开,即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。 (1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 (2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。 (3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
(完整word版)教案-材料现代分析测试方法
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名:张宝述 课程名称:材料现代分析测试方法 课程代码:11319074 授课对象:本科专业:材料物理 授课总学时:64 其中理论:64 实验:16(单独开课) 教材:左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社,2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子(束)与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1.理解概念:(电子的)最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射;掌握概念:散射角(2 )、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流(电子)、透射电子、二次离子。 2.了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3.掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4.掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5.掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6.了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点:电子的散射,电子与固体作用产生的信号。难点:电子与固体的相互作用,离子散射,溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子激发产生的? 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同? 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多,而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当,这是为什么? 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
材料现代分析方法练习题及答案
8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。 答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。图:PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来? 答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么? 答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。 衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异,形成的衬度。 相位衬度:电子束透过样品,试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化,样品中不同微区对相位变化作用不同,把相应的相位的变化情况转变为相衬度,称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时,透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象,这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果,而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料现代分析方法试题及答案1
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 1.成分和价键分析手段包括【b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和XRD (b)WDS、EDS 和XPS (c)TEM、WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS (c)SEM、TEM 和STEM(扫描透射电镜)(d)XRD、FTIR 和Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)
4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么? 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律 4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移? 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 - Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线 四、问答题(10 分) 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题(10 分) 用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答:确定氧化铝的类型(5 分) 根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。(5 分) 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1: 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
材料现代分析方法北京工业大学
材料现代分析方法北京工业大学 篇一:13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号:13103105 课程类别:专业核心课程 适应专业:材料物理 总学时:54学时 总学分:3 课程简介: 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术,简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材:《材料分析测试方法》,黄新民解挺编,国防工业出版社,20XX年。 参考书目: [1]《现代物理测试技术》,梁志德、王福编,冶金工业出版社,20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》,刘粤惠、刘平安编,化学工业出
版社,20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》,丘利、胡玉和编,冶金工业出版社,20XX年。 [4]《材料现代分析方法》,左演声、陈文哲、梁伟编,北京工业大学出版社,20XX年。 [5]《材料分析测试技术》,周玉、武高辉编,哈尔滨工业大学出版社,2000年。 [6]《材料结构表征及应用》,吴刚编,化学工业出版社,20XX年。 [7]《材料结构分析基础》,余鲲编,科学出版社,20XX年。 二、课程教育目标 通过学习,了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构,掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法,了解试样制备的基本要求及方法,了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术,了解光谱分析方法,能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法,对材料进行测试、计算和分析,得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点:X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点:X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数:2学时
材料分析方法考试复习题
1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
材料现代分析方法实验报告
力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一
4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二
(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析
第一章 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少? 解:已知条件:U=50kV 电子静止质量:m0=9.1×10-31kg 光速:c=2.998×108m/s 电子电量:e=1.602×10-19C 普朗克常数:h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为: E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为: v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压: λ0(?)=12400/U(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为: E0=hv=h c/λ0=1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相,错用了Fe 滤片,会产生什么现象? 答:Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了,没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同?某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长? 答:特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X 射线;以 X 射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的?其短波限 与某物质的吸收限 有何不同(V 和 V K 以kv 为单位)? 答:当X 射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰 击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带 负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电 磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X 射线谱。 在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这 个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定
现代材料分析方法试题及答案
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题(每题 2 分,共 10 分) 1.成分和价键分析手段包括【 b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和 XRD (b)WDS、EDS 和 XPS (c)TEM、WDS 和 XPS (d)XRD、FTIR 和 Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b) NMR、FTIR 和 WDS (c)SEM、TEM 和 STEM(扫描透射电镜)(d) XRD、FTIR 和 Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM) (b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和 X 射线光电子谱仪(XPS) (d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【 b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题 5 分,共 25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。
(完整版)材料现代分析方法考试试卷
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题(每空1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释(每小题3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X 射线谱,又称单色X 射线谱。 三、判断题(每小题2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识) 1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。(×) 4.X 射线衍射是光谱法。(×) 5.根据特征X 射线的产生机理,λKβ<λK α。 (√ ) 6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。(√ ) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√)9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× )10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× ) 四、简答题(共计30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括X 射线和γ射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而γ射线产生于核反应。
材料分析方法__试卷2
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 主考教师:阅卷教师: 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。 3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 4.罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的? 5.磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6.别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7.子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8.为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9.如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰? 10.紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物? 二、综合分析题(共5题,每题10分) 1.试比较衍射仪法与德拜法的优缺点? 2.试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?
3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时,其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。 答:它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(10)、(121)、(220)、(21)、(030)、(130)、(11)、(12)。3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小。
材料现代分析方法试题 6
材料现代分析方法试题 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途? 2.当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的 波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少? 3.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30 0角,则计数管 与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关 系? 4.宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么?衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些? 5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6.图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8.何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9.含苯环的红外谱图中,吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10.陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制,为什么? 二、综合及分析题(共5题,每题10分) 1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法? 2.对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B(设θ=450,λ=0.15nm)。对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算θ=100、450、800时的B 值。 3.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4.何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式及其典型应用,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途? 答:光电效应是指:当用X射线轰击物质时,若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时,入射X射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层 电子被激发,产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪,对材料物质的元素组成等进行分析。 2.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl) 晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少? 答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ, 相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。
材料分析方法考试复习题
一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅
材料现代分析方法
《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号:13103105 课程类别:专业核心课程 适应专业:材料物理 总学时:54学时 总学分: 3 课程简介: 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术,简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材:《材料分析测试方法》,黄新民解挺编,国防工业出版社,2005年。 参考书目: [1]《现代物理测试技术》,梁志德、王福编,冶金工业出版社,2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》,刘粤惠、刘平安编,化学工业出版社,2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》,丘利、胡玉和编,冶金工业出版社,2001年。 [4]《材料现代分析方法》,左演声、陈文哲、梁伟编,北京工业大学出版社,2001年。 [5]《材料分析测试技术》,周玉、武高辉编,哈尔滨工业大学出版社,2000年。 [6]《材料结构表征及应用》,吴刚编,化学工业出版社,2001年。 [7]《材料结构分析基础》,余鲲编,科学出版社,2001年。 二、课程教育目标 通过学习,了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构,掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法,了解试样制备的基本要求及方法,了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术,了解光谱分析方法,能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法,对材料进行测试、计算和分析,得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点:X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点:X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数:2学时 教学内容:X射线的性质,X射线的产生,X射线谱,X射线与物质的相互作用,X射线的衰减规律,吸收限的应用
材料现代分析方法知识点
材料现代分析方法知识点 1.什么是特征X射线? 当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时,在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系,尖峰可作为靶材的标志或特征,故称尖峰为特征峰或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析? ①点分析:将电子束作用于样品上的某一点,波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置,收集分析点的特征X射线,由特征X射线的波长判定分析点所含的元素;采用能谱仪工作时,几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线,从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析:将探针中的谱仪固定于某一位置,该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量,然后移动电子束,在样品表面沿着设定的直线扫描,便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析:将谱仪固定于某一元素特征X射线信号(波长或能量)位置上,通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描(面扫描),用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度,就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。 3. XRD对样品有何要求? 粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致,可扫描宽度宜大于5mm,小于30mm,至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理? 电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同,所不同的只是电子探针检测的是特征X射线,而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算?P68 (1)简单点阵:简单点阵的晶胞仅有一个原子,坐标为(0,0,0),即X=Y=Z=0,设原子的散射因子为f,则(公式3-69) (2)底心点阵:底心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0)各原子的散射因子为f,则(公式3-70) (3)体心点阵:体心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-71) (4)面心点阵:面心点阵的晶胞有4个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-72) 6.X射线衍射与电子衍射的关系(比较)?P150 (1)电子波的波长短,远远小于X射线,同等衍射条件下,它的衍射半角很小,衍射束集中在前方额,而x射线的衍射半角可接近90度。 (2)电子衍射反射球半径大 (3)电子衍射散射强度高,物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析,还可以进行形貌观察,而x射线衍射却无法进行形貌分析 (5)薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆,大大增加了反射球与倒易杆相截的机会,即使偏离布拉格方