材料现代分析方法知识点
现代材料分析方法

现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段,具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析:包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数,揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析:如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化,分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试:包括电导率、介电常数、介电损耗等测试,用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试:如霍尔效应测试、磁滞回线测试等,用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析:包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象,分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析:如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程,分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析:包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应,研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析:如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果,分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜(SEM):通过照射电子束,利用电子和物质的相互作用,获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜(TEM):通过透射电子束,观察材料的细观结构,揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析:如能量色散X射线谱(EDX)、电子能量损失谱(EELS)等。
通过分析材料与电子束相互作用时,产生的X射线和能量损失,来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射:通过物质对入射的X射线束的衍射现象,分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱:通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析,确定材料的分子结构和化学键。
材料现代分析方法(复习题及答案)

1、埃利斑由于光的波动性,光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样,条纹间距随小孔尺寸的变大,衍射的图样的中心有最大的亮斑,称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法(DSC)是在程序控制条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在(hkl)晶面组(其晶面间距记为dhkl)同一空间方位,设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh,nk,nl)即(H,K,L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面(不需加工且要参与计算的面)。
7、景深当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯(光学系统或挂光学器件)的最大圆锥的半顶角之余弦,乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度,即质量衬度,简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量(强度)对质荷比的分布,以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比,与透镜数值孔径成正比。
材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针(EDS能谱仪 WPS 波谱仪) XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌:TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析:EPMA 、XPS 、AES (原子和俄歇)物质结构:远程结构(XRD 、ED )、近程结构(RAMAN 、IR )分子结构:RAMAN官能团:IR 表面结构:AES (俄歇)、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生:高速运动着额电子突然受阻时,随着电子能量的消失和转化,就会产生X 射线。
产生条件:1.产生并发射自由电子;2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得尽可能高的速度;3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶),使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光:入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出,外层电子向内层跃迁,辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生:原子K 层电子被击出,L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放,而是被临近的电子所吸收,使这个电子受激发而成为自由电子,即俄歇电子14种布拉菲格子特征:立方晶系(等轴)a=b=c α=β=γ=90°;正方晶系(四方)a=b ≠cα=β=γ=90°;斜方晶系(正交)a ≠b ≠c α=β=γ=90°;菱方晶系(三方)a=b=c α=β=γ≠90°;六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°;单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ;三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成衍射线。
材料现代分析方法知识点汇总

材料现代分析方法知识点汇总1.基础分析技术:材料现代分析方法常用的基础分析技术包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜等。
这些技术可以用于材料样品的形态、结构和成分的分析和表征。
2.元素分析方法:材料中元素的分析是材料研究中的重要内容。
现代元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、质谱等。
通过这些方法可以获取样品中各个元素的含量和分布情况。
3.表面分析技术:材料的表面性质对其性能有着重要影响。
表面分析技术包括扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等。
这些技术可以用于研究材料表面形貌、结构和成分,以及表面与界面的性质。
4.结构分析方法:材料的结构对其性能有着决定性的影响。
结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射等。
这些方法可以用于确定材料的晶体结构、非晶态结构和纳米结构,从而揭示材料的物理和化学性质。
5.磁学分析方法:材料的磁性是其重要的性能之一、磁学分析方法包括霍尔效应测量、磁化率测量、磁滞回线测量等。
这些方法可以用于研究材料的磁性基本特性,如磁场效应、磁滞行为和磁相互作用。
6.热学分析方法:材料的热性质对其在高温、低温等条件下的应用具有重要意义。
热学分析方法包括热重分析、差示扫描量热法、热导率测量等。
这些方法可以用于研究材料的热稳定性、相变行为和导热性能。
7.分子分析技术:材料中分子结构的分析对于研究其化学性质具有重要意义。
分子分析技术包括红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等。
通过这些技术可以确定材料的分子结构、键合方式和功能性分子的存在情况。
8.表征方法:材料的表征是指对其特定性能的评估和描述。
表征方法包括电阻率测量、粘度测量、硬度测量等。
这些方法可以用于研究材料的电学、力学和流变学性质。
总之,材料现代分析方法是一门综合应用各种科学技术手段对材料样品进行分析与表征的学科。
掌握这些现代分析方法的知识,可以帮助科学家和工程师更好地了解材料的性质和特点,为材料设计和应用提供科学依据。
材料现代分析方法

材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展,材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展,为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段,对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先,光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析,可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析,为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次,电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品,通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析,可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析,为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外,质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法,通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析,来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析,为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述,材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段,通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析,为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展,相信材料现代分析方法将会更加完善和精准,为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
材料现代分析方法

1000 1
100
10
0.1 0.01
整理课件
1 0.001
0.1 nm 0.0001 μm
13
OM
Ni-Cr合金的铸造组织
整理课件
14
SEM
整理课件
15
人类血细胞SEM照片
酵母
人类精子
整理课件
16
图为IBM公司的Eigler博士用扫描探针显微镜(SPM)搬动 35个氙原子绘制的“IBM”字样。如果这种原子搬动技术 被巧妙使用的话,就完全可以绘制成美妙的原子艺术画。
结构层次 物体尺寸
研究对象
研究方法
宏观结构 > 100 m 大晶粒、颗粒集 团
显微结构 0.2-100m 多晶集团
肉眼、放大 镜
显微镜
亚显微结 构
微观结构
10-200 nm
< 10 nm
微晶集团 晶格点阵
整理课件
扫描电镜
扫描隧道电 镜
8
2.材料分析的内容
表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米 线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺 寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、 位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺 陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。
通过电磁性质变化研究分子运动——介电松弛与核磁共 振;
通过体积变化研究分子运动——热膨胀计
整理课件
34
课程说明
教材与参考书 《材料研究方法》——王培铭,许乾慰主编,科学出版社 《材料现代分析方法》——左演声,陈文哲,梁伟主编,北京工业大学
出版社 《聚合物材料表征与测试》 》——杨万泰主编,中国轻工业出版社
基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征 关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析 及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。 相对而言,上述四大类方法在材料研究中应用 得更加频繁。
材料现代分析方法(1)

材料现代分析方法重点(彭美勋部分)名词解释部分1,石墨单色器与分光晶体石墨单色器:利用衍射方法过滤杂色X射线的晶体单色器,比较滤波片更有效的消除x射线背底。
2,明场像与暗场像明场像:在电子显微镜中,用透过样品的非散射电子以及在物镜孔径角区域内的散射电子的电子束对样品所形成的像暗场像:在电子显微镜中,仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。
3,质厚衬度与衍射衬度以及原子序数衬度质量衬度:由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衍射衬度:由样品各衍射束强度差异形成的衬度。
影响因素主要是晶体取向和结构振幅原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数或化学成分差别而引起的衬度4,wds与edsWds:波谱仪Eds:能谱仪能谱仪的优点有:分析速度快,灵敏度高,谱线重复性好。
缺点有:能量分辨率低,峰背比低。
工作条件要求严格。
波谱仪的优点有:波长分辨率很高。
5,二次电子与背散射电子二次电子成:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子背散射电子成:被固体样品原子反射回来的一部分入射电子5.1,二次电子像与背散射电子像答:二次电子象:是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度背散射电子像:背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这样就形成原子序数衬度。
6,物相定性分析与物相定量分析物相定性分析:鉴定试样中各种组成的构成,包括的元素、根或官能团等的分析。
物相定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
6.1,单晶衍射和多晶衍射单晶衍射:每一个斑点对应一个衍射面多晶衍射:每一个圆环是一系列等间距的衍射面问答部分7,扫描电子显微镜与透射电子显微镜异同答:相同之处:都是电真空设备,使用绝大部分部件原理相同,例如电子枪,磁透镜,各种控制原理,消象散,合轴等等。
现代材料分析方法复习资料

现代材料分析方法第三章当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时,在样品物质原子的库仑电场作用下,入射电子方向将发生改变,称为散射。
原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和非弹性散射。
在弹性散射中,电子只改变运动方向,基本上无能量变化。
在非弹性散射中,电子不但改变方向,能量也有下同程度的衰减,衰减部分转变为热、光、x射线、二次电子等。
原于中核外电子对入射电子的散射作用是一种非弹性散射,散射过程中入射电子所损失的能量部分转变为热,部分使物质中原子发生电离或形成自由载流子,并伴随着产生各种有用信息,如二次电子、俄歇电子、特征x射线、特征能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等当入射电子与原子核外电子发生相互作用时,会使原子失掉电子而变成离子,这种现象称为电离,而这个脱离原子的电予称为二次电子。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
入射电子在样品内遭到散射,改变前进方向,在非弹性散射信况下,还会损失一部分能量。
在这种弹佳和非弹性散射过程中,有些入射电子累计散射角超过90o,这些电子将重新从样品表面逸出,称为背散射电子。
背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
在电子显微分析仪器中利用背散射电子信号通常是指那些能量较高的电子,其中主要是能量等于或接近尽的电子,其特点如下。
1.对样品物质的原子序数敏感;2.分辨率及信号收隼率较低当样品较厚时,例如达到微米数量级,入射电子中的一部分在样品内经过多次非弹性散射后,能量耗尽,既无力穿透样品,也不能逸出表面,称为吸收电子。
具有特征能量值的电子称为俄歇电子(AUE)。
利用俄歇电子进行元素分析的仪器称谓俄歇电子能谱仪(AES)c。
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 E不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。
俄歇电子具有以下特点l. 适于分析轻元素及超轻元素;因为这些元素的特征x射线产额很低,俄歇电子产额很高2.适于表面薄层分析真正能够保持其特征能量而逸出表面的俄歇电子只限子表层以下1nm以内的深度范围。
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材料现代分析方法知识点1.什么是特征X射线?当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时,在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。
该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系,尖峰可作为靶材的标志或特征,故称尖峰为特征峰或特征谱。
2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析?①点分析:将电子束作用于样品上的某一点,波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置,收集分析点的特征X射线,由特征X射线的波长判定分析点所含的元素;采用能谱仪工作时,几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线,从而确定该点所含有的元素及其相对含量。
②线分析:将探针中的谱仪固定于某一位置,该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量,然后移动电子束,在样品表面沿着设定的直线扫描,便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。
改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。
③面分析:将谱仪固定于某一元素特征X射线信号(波长或能量)位置上,通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描(面扫描),用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度,就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。
3. XRD对样品有何要求?粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。
块状样品应将其处理成与窗孔大小一致,可扫描宽度宜大于5mm,小于30mm,至少保证一面平整。
4.电子探针分析原理?电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。
其结构与扫描电竞基本相同,所不同的只是电子探针检测的是特征X射线,而不是二次电子或背散射电子。
5.结构因子的计算?P68(1)简单点阵:简单点阵的晶胞仅有一个原子,坐标为(0,0,0),即X=Y=Z=0,设原子的散射因子为f,则(公式3-69)(2)底心点阵:底心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0)各原子的散射因子为f,则(公式3-70)(3)体心点阵:体心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-71)(4)面心点阵:面心点阵的晶胞有4个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-72)6.X射线衍射与电子衍射的关系(比较)?P150(1)电子波的波长短,远远小于X射线,同等衍射条件下,它的衍射半角很小,衍射束集中在前方额,而x射线的衍射半角可接近90度。
(2)电子衍射反射球半径大(3)电子衍射散射强度高,物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍(4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析,还可以进行形貌观察,而x射线衍射却无法进行形貌分析(5)薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆,大大增加了反射球与倒易杆相截的机会,即使偏离布拉格方程的电子束也能发生衍射。
(6)由于电子衍射角小,测量衍射斑点的位置精度远比x射线低,因此,不宜用于精确测定点阵常数。
7.扫描电镜的基本原理及结构原理:扫描电子显微镜利用电子枪产生的稳定电子束,以光栅状扫描方式照射到被分析试样表面,利用入射电子和试样表面物质互相作用所产生的二次电子和背散射电子成像,获得试样表面微观组织结构和形貌信息。
结构:扫描电镜主要由电子光学系统、信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。
其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分。
8.什么是成像操作与衍射操作?是如何实现的?p176成像操作:当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时,投影屏上将出现微观组织的形貌像,这样的操作成为成像操作。
衍射操作:当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时,投影屏上将出现所选区域的衍射花样,这样的操作称为衍射操作。
两者是通过改变中间镜的励磁电流的大小来实现的。
调整励磁电流即改变中间镜的焦距,从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。
9.什么是光电效应?p47与特征X射线的产生过程相似,当X射线的能量足够高时同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子,并在内层产生空位,使原子处于激发状态,外层电子自发回迁填补空位,降低原子的能量,产生辐射。
这种由入射X射线激发原子产生辐射的过程称为光电效应。
10.XRD衍射峰位的确定方法?p99(1)峰顶法当衍射峰非常尖锐时,直接以峰顶所在的位置定位为峰位(2)切线法当衍射峰两侧的直线部分较长时,一两侧直线部分的延长线的交点定为峰位(3)半高宽法图4-14(P100页)为半高宽法定位示意图,当Kɑ1和Kɑ2不分离时,如图4-14(a)所示,作衍射峰背底的连线pq,过峰顶m作横轴的垂直线mn,交pq于n,mn即为峰高。
过mn的中点K作pq的平行线PQ交衍射峰于P和Q,PQ为半高峰宽,再由PQ得中点R作横轴的垂线所得的垂足即为该衍射峰的峰位。
当Kɑ1和Kɑ2分离时,如图4-14(b)所示,应由Kɑ1衍射峰定位,考虑到Kɑ2的影响,取距峰顶1/8峰高处的峰宽中点定位峰位。
半高宽法一般适用于敏锐峰,当衍射峰较为漫散时应采用抛物线拟合法定位。
(4)当峰形漫散时,采用半高宽法产生的误差较大,此时可采用抛物线拟合法,就是将衍射峰的顶部拟合成对称轴平行于纵轴、张口朝下的抛物线,以其对称轴与横轴的交点定位。
根据拟合时取点数目的不同,又可分为三点法、五点法和多点法等,此处介绍三点法和多点法。
11. TEM中的衬度的类型及适用范围p188①衬度源于样品对入射电子的散射,当电子束穿透样品后,其振幅和相位均发生了变化,因此,电子显微图像的衬度可以分为振幅衬度和相位衬度,这两种衬度对同一幅图像的形成均有贡献,只是其中一个占助导而已。
根据产生振幅差异的原因,振幅衬度又可分为质厚衬度和衍射衬度两种。
②质厚衬度主要适用于非晶体成像。
衍射衬度主要适用于大于1nm的纤维组织结构。
相位衬度主要适用于晶格分辨率的测定以及高分辨率图像。
12.什么是像差?可以分为哪几种,各自的含义?p164①电磁透镜的像差主要是由内外两种因素导致,由电磁透镜的几何形状﹙内因﹚导致的像差称为几何像差,几何像差又包括球差和像散;而由电子束波长的稳定性﹙外因﹚决定的像差称为色差﹙光的颜色决定于波长﹚。
②分为球差,像差,色差。
③球差:由于电磁透镜的近轴区磁场和远轴区磁场对电子束的折射能力不同导致的。
像差:由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的。
色差:由于波长不稳定导致的。
13.什么是二次电子与背散射电子?p146在电子束与样品发生作用时,非弹性散射是原子核外电子可能获得高于其电离的能量,挣脱原子核束缚,变成自由电子,那些在样品表层,且能量高于其逸出功的自由电子可能从样品表面逸出,称为真空中的自由电子,称之为二次电子背散射电子是指入射电子作用样品后被反射回来的部分入射电子,其强度用IB表示。
由弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
14.什么是连续X射线?X射线谱线呈两种分布特征,一种连续状分布,另一种为陡峭状分布。
我们把连续分布的谱线称为X射线连续谱。
15.DTA差热分析是指在程序控温下,测量试样物质与参比物的温差随温度或时间变化的一种技术。
16.DSC差示扫描量热法是指在程序控温下,测量单位时间内输入到样品和参比物之间能量差或功率差随温度变化的一种技术。
17.TG热重分析法是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。
18.TEM透射电子显微镜,简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。
19.SEM扫描电子显微镜是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
20.能谱仪与波谱仪的比较?P244页(1)检测效率能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪,所以前者可以接受到更多的X射线;其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失,因此能谱仪的检测效率较高。
(2)空间分辨能力能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作,使束斑直径减小,空间分析能力提高。
目前,在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级,而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。
(3)能量分辨本领能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV,波谱仪的能量分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。
(4)分析速度能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数,仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果;而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长,一次全分析往往需要几个小时。
(5)分析元素的范围波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素,而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线,只能分析纳(Na)以上的元素。
(6)可靠性能谱仪结构简单,没有机械传动部分,数据的稳定性和重现性较好。
但波谱仪的定量分析误差(1-5%)远小于能谱仪的定量分析误差(2-10%)。
(7)样品要求波谱仪在检测时要求样品表面平整,以满足聚焦条件。
能谱仪对样品表面没有特殊要求,适合于粗糙表面的成分分析。
根据上述分析,能谱仪和波谱一各有特点,彼此不能取代。
近年来,常将二者与扫描电境结合为一体,实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。
(太长了,精简)21.X射线物相分析步骤?(1)运用X射线仪获得待测样品前反射区(2θ<90°)的衍射花样。
同时由计算机获得各衍射峰的相对前度、衍射晶面的面间距或指数。
(2)当已知被测样品的主要化学成分是,可以利用字母索引查找卡片,在包含主元素各种可能的物相中,找出三强线符合的卡片,取出卡片,核对其余衍射峰,一旦符合,便能确定样品中含有该物相。
(3)当未知被测样品中的组成元素时,需要利用数字索引进行定性分析。
将衍射花样中相对强度最强的三强峰所对应的d1、d2、d3,由d1在索引中找到其所在的大组中,再按次强线的面间距d2在大组中找到与d2接近的几行,需要注意的是在同一大组中,各行是按d2值递减顺序编排的。
在d1、d2符合后,再对照第3、第4直至第8强线,若是八强峰均符合则可以取出该卡片,再对照剩余的d值和I1/I2,若d值在允许的误差范围内均符合,即可定相。