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材料现代分析技术实验指导书

上海工程技术大学材料工程学院

二OO六年二月

实验一利用X射线衍射技术进行物相定性分析

一、实验目的

1．了解X射线物相定性分析步骤。

2．掌握X射线物相定性分析方法。

二、实验要求

熟悉由一张粉末衍射谱线，获得相关数据，借助Pcpdfwin计算机软件，标定出谱线对应的物相类型。

通过本实验，利用计算机软件熟练进行PDF卡片检索工作。确定每个衍射峰的衍射角2θ和衍射强度I´，掌握X射线物相定性分析实验方法。

三、实验内容

1．根据已获得的待测样品的衍射谱线及相关数据，确定每个衍射峰的衍射角2θ和衍射强度I´，规定最强峰的强度为I´max＝100，依次计算其它衍射峰的相对强度I＝100（I´/ I´max）值；根据入射X线波长λ和各个2θ值，由布拉格方程计算出各个衍射峰对应的晶面间距d，并按d由大到小的顺序分别将d和I排成两列。

2．利用这一系列d和I数据进行PDF卡片检索，通过这些数据与标准卡片中数据对照，从而确定出待测物相的类别。

四、实验步骤

1．取一张已制备的衍射谱线，了解其相关衍射实验条件。

2．熟悉Pcpdfwin计算机软件的使用。

3．按衍射强度I由大到小的顺序分别将d和I排成两列。

4．借助Pcpdfwin软件，确定待测样品的物相类别。

五、实验报告要求

1．写出依据X射线衍射进行材料物相定性分析的基本步骤。

2．说明利用Pcpdfwin软件检索PDF卡片确定物相的过程。

3．列出所得物相的关键数据。（物相化学式及英文名称、卡片号、三强线、最大晶面间距、试验条件、晶体学数据、物理性质、d值序列等）4．物相分析包括X射线衍射实验和PDF卡片检索两部分内容，结合本实验简要叙述获得正确结果的实验要点、注意事项以及实验体会等。

实验二透射电子显微分析技术及复型样品制备

一、实验目的

1．了解透射电镜的工作原理和结构特点，掌握基本操作方法。

2．掌握透射电镜二级复型样品的制备方法。

二、实验要求

通过实验帮助大家了解透射电镜的工作原理和结构特点，初步熟悉透射电镜的正确使用；要求加深对有关电子光学基础知识的理解，并能用示意图简要说明透射电镜的主要结构特点和工作原理，重点是电子光学系统（镜筒）及其成象原理；能利用光栅法标定放大倍率。

通过复型样品制备实践，加深了解透射电镜对复型样品的基本要求。掌握利用金相试样制备透射电镜二级复型样品的方法。为进一步应用透射电镜分析技术打下基础。

三、实验内容

1．透射电镜的工作原理和结构特点

以DX201型透射电子显微镜为对象，通过指导教师现场讲解和示范，了解设备的结构特点和工作原理；然后在实验教师指导下，利用实验室已制备好的光栅复型画出该设备M-I i曲线。

DX201型透射电子显微镜加速电压最高80千伏，分辨率优于2nm，最高放大倍数为5万倍，其镜筒由电子枪、单聚光镜照明系统和物镜、中间镜、投影镜三级成象系统及样品室等部分组成。

DX201型透射电子显微镜功能不多，但结构简单，操作方便，稳定性好。其总放大倍率为三个电磁透镜放大倍率之乘积：M=M o M i M p, 式中M o、M i、M p 分别为物镜、中间镜、投影镜的放大倍率。它们随各自的透镜电流而变化。但投射电镜的放大倍率还将受到样品平面高度和加速电压影响。

在不太高的放大倍率（5万倍）下，常用衍射光栅复型作为标样来标定仪器在一定加速电压和透镜电流条件下的放大倍率。若光栅常数为N条/mm，所摄底片上测得几条条纹像的平均距离为Smm，则该条件（一定加速电压和中间镜电流I i）下的放大倍率为：M=SN/n。其中n为所测条纹数。

2．塑料－碳二级复型样品制备

（1）制备原始样品：其方法与普通金相试样相同，但浸蚀应稍浅，以免失去组织细节。

（2）贴膜：在样品试面上滴一滴丙酮，然后贴上预先制备的醋酸纤维薄膜（厚30—80μm，简称A·C纸），膜下不应有气泡、间隙和皱折（若试面粗糙，可在溶剂完全蒸发前用软橡皮适当轻压），静置片刻后即可在普通白炽灯下烘烤使之干燥，通常将试面上制取的第一、二张膜弃去，借以清洁试面。

（3）取膜：小心揭下已干燥的塑料膜，剪去多余部分，浮雕面向上，以其背面平整地粘贴在玻璃片上的透明胶纸上，且中间衬以纸片以防止复型的有用部分被粘而损坏。

（4）喷镀：将制取的塑料膜连同玻璃片置于高真空镀膜台内，先投影铬，投射倾斜角视试面浮雕深浅选用15—45º，投影厚度可为3—5nm，然后以垂直

方向喷碳（第二级复型），其厚度以白色瓷片作参照物，呈现浅棕色为宜。

（5）溶解A·C膜：将制好的复合膜剪成约2mm见方的小块，然后在酒精灯上把一小片玻璃烘热，用纯净石蜡将小方块喷碳一面贴在该玻璃片上，待玻璃片冷却、石蜡凝固后，将玻璃片置于清洁丙酮中，并待A稢膜基本溶解完毕后，再置于水浴内加热至60℃左右（石蜡熔点以上），保温15—20分钟，石蜡熔解后，碳膜（包括所投影之铬）便漂浮起来。

（6）清洗和捞膜：用细铜布制成的小勺把漂浮的碳膜转移到清洁的丙酮中（只可静漂，勿使破碎），再转移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使碳膜平展于水面上（若碳膜强度不够，为防止破碎，可先入50%丙酮水溶液过渡，再入水）。然后，用镊子夹住电镜的支持铜网（φ3mm）将水面的碳膜捞起，连同支持铜网置于滤纸上，吸水干燥后，即可供观察。

四、注意事项

1．实验前应仔细阅读本实验指导书，并参阅教学参考书中有关内容；

2．进入实验室后，应严格遵守有关规章制度，严格按教师指定的部分进行操作。

五、实验报告要求

1．画出DX201型透射电子显微镜的系统框图和电子光学原理图；

2．画出50KV下的M-I i曲线；分析影响透射电镜放大倍数的因素。

3．写出二级复型样品制备过程的要点及注意事项。

4．简要叙述你在操作过程中的体会。

实验三扫描电子显微分析技术及金属薄膜样品制备