最新现代材料分析技术
现代材料分析测试技术 凝胶渗透色谱 GPC
• 含有固化剂的EPOXY
酚醛树脂在室温条件下的自然 固化现象观察
8 6 4
RI/mv
2 0 -2 -4 15
1d 2d 5d 11d 19d
20
25 t/min
30
35
补充内容：水相GPC的应用
• 用于溶解于水的聚合物 • 较有机相GPC要复杂得多
水相GPC中存在的问题
• 非体积排除效应
• 分子尺寸不能直接反映分子质量及其分布 的信息。
聚合物分子量的特点
1.分子量大 2.多分散性
3.分子量统计平均值+分布系数才能确切 描述聚合物分子量
GPC分离机理
二、GPC仪器的基本配置
• • • • • • 溶剂贮存器(Solvent) 泵(Pump) 进样系统(Autosample ) 色谱柱(column) 检测器(detector) 数据采集与处理系统(Data Acquirement and Process System) • 废液池 (Waste)
（1）分子质量变化不大
• 这是由于分子链发生了氧化现象，生成了 其它物质，如羟基被氧化为醛、酮或酯的 结构，这时聚合物整体的分子链长度没有 明显的改变，但聚合物的性质发生了变化， 这时可以通过红外的方法检测其分子链结 构组成的变化。
（2）分子质量降低
• 有些高聚物的老化是因为分子链的断裂， 这时分子量急剧下降，使产品性能发生显 著的变化。如纤维强度下降，变脆，达不 到使用要求。
仪器基本配置流程图
3 2.5 2
RI/mv
1.5 1 0.5 0 -0.5 0 5 10 15 20 25 30 35 t/min
泵(515 HPLC Pump)
• 要求精度很高
材料现代分析方法知识点汇总
材料现代分析方法知识点汇总1.基础分析技术：材料现代分析方法常用的基础分析技术包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜等。
这些技术可以用于材料样品的形态、结构和成分的分析和表征。
2.元素分析方法：材料中元素的分析是材料研究中的重要内容。
现代元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、质谱等。
通过这些方法可以获取样品中各个元素的含量和分布情况。
3.表面分析技术：材料的表面性质对其性能有着重要影响。
表面分析技术包括扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等。
这些技术可以用于研究材料表面形貌、结构和成分，以及表面与界面的性质。
4.结构分析方法：材料的结构对其性能有着决定性的影响。
结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射等。
这些方法可以用于确定材料的晶体结构、非晶态结构和纳米结构，从而揭示材料的物理和化学性质。
5.磁学分析方法：材料的磁性是其重要的性能之一、磁学分析方法包括霍尔效应测量、磁化率测量、磁滞回线测量等。
这些方法可以用于研究材料的磁性基本特性，如磁场效应、磁滞行为和磁相互作用。
6.热学分析方法：材料的热性质对其在高温、低温等条件下的应用具有重要意义。
热学分析方法包括热重分析、差示扫描量热法、热导率测量等。
这些方法可以用于研究材料的热稳定性、相变行为和导热性能。
7.分子分析技术：材料中分子结构的分析对于研究其化学性质具有重要意义。
分子分析技术包括红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等。
通过这些技术可以确定材料的分子结构、键合方式和功能性分子的存在情况。
8.表征方法：材料的表征是指对其特定性能的评估和描述。
表征方法包括电阻率测量、粘度测量、硬度测量等。
这些方法可以用于研究材料的电学、力学和流变学性质。
总之，材料现代分析方法是一门综合应用各种科学技术手段对材料样品进行分析与表征的学科。
掌握这些现代分析方法的知识，可以帮助科学家和工程师更好地了解材料的性质和特点，为材料设计和应用提供科学依据。
材料现代分析技术整理
第一部份 X 射线衍射分析（XRD ）1. K 系特点谱线特点：由L 、M 、N 等壳层的电子跃迁到K 壳层的空位时发出的X 射线，别离称为K α、K β、K γ谱线，一起组成K 线系特点谱线。
K α特点谱线最强，比相邻谱线强90倍，是最经常使用的谱线。
2. 特点X 射线的产生：在原子内固定壳层上的电子具有特定能量，当外加能量足够大时，可将内层电子激发出去，形成一个内层空位，外壳层的电子跃迁到内层，多余的能量以X 射线形式放出。
3. X 射线的本质为电磁波。
4. 滤光片的目的和材料：用来过滤或降低X 射线光谱中的持续X 射线和K β线的金属薄片,K β大部份被吸收，K α损失较小，滤波片材料的原子表达一样比X 射线管靶材的原子序数低1。
5. CuK α的含义：以Cu 作为靶材，高速电子轰击在铜靶上，使铜K 层产生了空位，L 层电子跃迁到K 层，产生K 系特点辐射。
6. X 射线的衍射方向是依照布拉格方程理论推导出的。
7. 布拉格方程的推导：含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干与增强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
λθn d hkl =sin 2讨论：（1） 当λ必然，d 相同的晶面，必然在θ相同的情形下才能取得反射。
（2） 当λ必然，d 减小，θ就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必需是较大的，不然它们的反射线无法增强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。
（3） 在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长太短致使衍射角过小，使衍射现象难以观测，经常使用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。
（4） 波长一按时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。
8. X 射线的强度（严格概念）单位时刻内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数量。
表示方式：衍射峰高度或衍射峰积分面积。
理论计算)(2θφPF I =（P-多重性因数，F-结构因子，)(θφ-因数）。
现代分析测试技术热分析技术
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法，它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity Analysis，TCA）和热膨胀分析（Thermal Expansion Analysis，TEA）等方法组成，广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析（TGA）是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中，样品被连续加热，其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线，可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息，从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析（DSC）是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中，样品和参比物同时加热或冷却，测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线，可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息，从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析（TCA）是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中，样品被加热后，其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线，可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息，从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析（TEA）是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中，样品被连续加热或冷却，其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线，可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息，从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点：1.高精度：现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统，可以进行精确的实验测量和数据分析。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
材料现代分析方法
3
多尺度分析方法
结合不同尺度的分析方法，实现对材料的全方位、多角度的研究。
总结和结论
材料现代分析方法是理解材料性质和应用的关键工具。通过不断发展和创新，我们将能够更好地 设计和优化各种材料，推动科学和工程的进步。
现代分析方法的优势和局限性
1 优势
提供准确、可靠的分析结果，加速研究进展，优化材料性能。
2 局限性
部分方法需要昂贵的设备，技术要求高，可能无法应用于所有材料。
未来材料分析方法的发展趋势
1
先进成像技术
发展更高分辨率和更快速的成像技术，以更全面、准确地表征材料结构。
2
智能数据分析
利用机器学习和人工智能技术，加速材料数据的分析和解释，提高研究效率。
金属合金研究
使用电子显微镜和X射线衍射等技术，研究金 属合金的晶体结构和相变行为。
聚合物表征
通过红外光谱和质谱等技术，分析聚合物的 分子结构和功能性组。
涂层材料评估
利用表面分析技术，研究涂层材料的附着力、 耐腐蚀性和磨损性能。
航空航天材料检测
使用非破坏性测试方法，检测航空航天材料 的裂纹、疲劳和应力状态。
材料现代分析方法
材料现代分析方法涵盖了各种技术和工具，旨在深入研究和理解不同材料的 特性和性能。通过本次演示，我们将介绍一些常用的分析方法以及它们在材 料研究中的应用。
现代分析方法的定义和作用
现代分析方法是一系列科学和技术的应用，用于研究材料的结构、组成、性能和特性。它们的作 用是帮助科学家和工程师深入了解材料，优化其设计和应用。
常用的材料分析方法
光谱分析方法
通过观察和分析材料的光谱特征，了解其 组成和结构。
表面分析方法
研究材料表面的物理和化学特性，如X射 线光电子能谱。
现代材料分析测试技术材料分析测试技术
（1-7）
如果电子速度较低，其质量和静止质量相近，即m≈m0.如果加速电压很高，使电子速度极高，则必须经过相对论校正，此时：
式中 c——光速
表1-长在390-760nm之间，从计算出的电子波波长可以看出，在常用的100-200kV加速电压下，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
01
1.1 引言
光学显微镜的分辨率
由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的Airy斑。如图1-1所示。 测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为：
据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的价格差不多。
式中 Cs表示球差系数。
No Fringe Un-corrected Corrected Si (111)Σ3 grain boundary TEM Cs Corrector
β-Si3Ｎ4
2nm
2200FS + STEM Cs corrector
电子波波长
根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 （1-4） 式中，h为普郎克常数：h=6.626×10-34J.s；m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电压U之间存在如下关系： 即 （1-5） 式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C。 将（1-5）式和（1-4）式整理得： （1-6）
材料分析技术
材料分析技术材料分析技术是一种通过对材料进行实验和测试，以确定其组成、结构、性能和特性的方法。
它在各种领域都有着重要的应用，包括材料科学、化学工程、环境科学、生物医学工程等。
随着科学技术的不断发展，材料分析技术也在不断更新和完善，为人们的生活和工作带来了诸多便利。
首先，常见的材料分析技术包括光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、质谱分析、核磁共振等。
这些技术可以帮助科研人员和工程师深入了解材料的微观结构和性能，从而指导材料的设计、制备和改进。
例如，通过光学显微镜可以观察材料的表面形貌和晶粒结构；扫描电子显微镜可以实现对材料的高分辨率成像；X 射线衍射可以确定材料的晶体结构和晶格参数；质谱分析可以确定材料的分子结构和元素组成；核磁共振可以研究材料的分子运动和化学环境。
这些技术的应用为材料研究和开发提供了重要的手段和支持。
其次，随着纳米技术的发展，纳米材料成为材料科学研究的热点之一。
纳米材料具有特殊的物理、化学和力学性质，因此需要特殊的分析技术来研究和表征。
传统的材料分析技术在纳米材料的研究中存在一定的局限性，因此人们开发了一系列针对纳米材料的新型分析技术，如透射电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等。
这些技术可以实现对纳米材料的高分辨率成像、表面形貌和化学成分的分析，为纳米材料的研究和应用提供了重要的技术支持。
最后，材料分析技术的发展离不开计算机技术和数据处理技术的支持。
随着计算机和信息技术的不断进步，人们可以利用计算机模拟和仿真技术对材料的结构和性能进行预测和优化。
同时，大数据和人工智能技术的应用也为材料分析提供了新的思路和方法。
例如，通过机器学习算法可以实现对材料的高通量筛选和优化，大大加快了材料研究和开发的进程。
综上所述，材料分析技术是现代材料科学研究和工程应用中不可或缺的重要手段。
随着科学技术的不断进步，人们对材料分析技术的要求也在不断提高，希望能够开发出更加高效、精准和可靠的分析技术，为材料的研究和应用提供更好的支持和保障。