验操作规程：崩解时限检查法
中华人民共和国药典(2010药典一部)制剂通则检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/6文件名称《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则检验标准操作规程文件编号：09T-I698-01起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：制剂通则5.1. 附录ⅠA丸剂。
5.1.1. 丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。
5.1.2. 蜜丸：系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。
其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸。
5.1.3. 水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
5.1.4. 水丸系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。
5.1.5. 糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。
5.1.6. 蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。
5.1.7. 浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。
5.1.8. 丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
文件名称：《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则检验标准操作规程文件编号：09T-I698-01 分发部门：质量控制科5.1.8.1. 除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。
5.1.8.2. 蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用。
按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜。
胶囊剂检验通则及标准操作规程
胶囊剂检验通则及标准操作规程
1.目的
建立《中华人民共和国药典》四部制剂通则项下的胶囊剂检验操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.范围
适用于所有用《中华人民共和国药典》一部、二部检验的胶囊剂药品。
3. 术语或定义
3.1 胶囊剂：系指原料药物或与适宜辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂。
胶囊剂分为硬胶囊、软胶囊（胶丸）、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。
4. 职责
质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序
5.1 除另有规定外，胶囊剂应进行以下相应检查。
5.1.1 【装量差异】胶囊剂照下述方法检查，应符合规定。
检查法除另有规定外，取供试品20粒（中药取10粒），分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。
每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异的检查。
5.1.2 【崩解时限】除另有规定外，照崩解时限检查法（通则0921)检查，应符合规定。
凡规定检査溶出度或释放度的胶囊剂，可不进行崩解时限的检查。
5.1.3【微生物限度】照非无菌产品微生物限度检查，微生物计数法（通则1105）和控制菌检查法（通则1106）及非无菌药品微生物限度标准（通则1107）检查，应符合规定。
6. 附件
N/A。
崩解时限测定仪标准操作规程
标准操作规程目的:建立一个LB—2B型崩解时限测定仪使用标准操作规程.范围：适用于片剂、糖衣片、薄膜衣片、肠溶衣片、浸膏片、胶囊剂剂型的崩解时限测定.责任者：QC主任、LB—2B型崩解时限测定仪操作人员。
规程：1。
仪器准备1。
1。
吊篮悬挂于金属支架上,将盛有水或人工胃液等介质放于1000ml烧杯中放入水箱中，水箱中可盛放略低于３７℃的温水.1。
2。
调节水位高度和吊篮高度，使吊篮上升时的筛网在水面下15mm处，下降时距杯底部25mm。
2. 预置水温2。
1。
接通电源,打开延时稳压保护器。
2。
2. 开启崩解仪右边电源开关（绿色)，指示灯亮.2。
3. 开启电热开关,指示灯亮,控温数字屏显示为水箱实际温度值2。
4. 按下预置钮，调节微调电位旋钮，预置水温为37℃，再按一下预置钮。
3. 测试3。
1. 用温度计测试烧瓶中水温至37℃。
3.2。
取供试品６片（粒)，分别置于吊篮６支玻璃管中，将吊篮悬挂于金属支架上。
3。
3。
开启电机开关,此时吊篮上下往复运行，开始记时。
3.4。
待６个样品全部破碎并通过筛网时,记录时间并关闭电机开关。
3。
5. 关闭电热开关。
3。
6。
关闭电源开关。
3.7. 取下吊篮，取出烧杯倒去水，并洗涤吊篮和烧杯，晾干。
标准操作规程4。
注意事项4.1。
严禁水箱内无水进行加热，严禁将高于５０℃的水注入水箱内.4.2. 定期清洗水箱.4。
3。
加热器、温度计、温度传感器使用时防止碰撞,冲击.4.4。
观察片子崩解情况需时，可打开崩解仪右边照明灯开关（红色）。
5。
填写使用记录。
小儿氨酚黄那敏片检验操作规程
1.目的建立小儿氨酚黄那敏片检验操作规程。
2．范围本规程适用于小儿氨酚黄那敏片的全项检验。
3．责任 QC检验员、QC主管、QA主管。
4．标准《小儿氨酚黄那敏片质量标准》5．内容5.1 性状本品为淡黄色或淡橙黄色片。
5.2 鉴别5.2.1 取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25g），加氯仿5ml，振摇溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取对乙酰氨基酚对照品与马来酸氯苯那敏0.2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录V B）试验，吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨溶液（20︰0.15）为展开剂，展开后，晾干，置饱和的碘蒸气中显色，供试品溶液所显对乙酰氨基酚或马来酸氯苯那敏主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。
5.2.2取本品10片，研细，加氯仿50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加60%醋酸2ml，搅拌使胆酸溶解，再滤过，取滤液约1ml置试管中，加新制的糠醛水溶液（1→100）1ml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合制成）13ml，在70℃水浴中加热，溶液应显蓝紫色。
5.3 含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1cm）为715计算，即得。
5.1 检查应符合片剂项下有关的各项规定。
5.4.1重量差异：操作方法见重量差异检查法。
5.4.2水分：水分测定法。
5.4.3崩解时限：操作方法见崩解时限检查法。
5.4.4微生物限度：操作方法见微生物限度检查法。
5.5检验依据国家药品监督管理局国家国药品标准标准号WS-10001-(HD-0276)-2002。
复方磺胺甲恶唑片中间产品检验操作规程
目的：为检验复方磺胺甲噁唑片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于复方磺胺甲噁唑片中间产品的检验。
职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。
规程：1 性状：本品为白色片.2 鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 稀盐酸 2.1.2 0.1mol/L亚硝酸钠溶液2.1.3 碱性B-萘酚试液 2.1.4 稀硫酸2.1.5 甲醇 2.1.6 氯仿-甲醇-二甲基酰胺(20:2:1)2.1.7 碘试液 2.1.8 硅胶GF254薄层板2.1.9 烧杯、量筒、试管 2.1.10 微量进样器2.1.11 层析缸 2.1.12 漏斗、漏斗架2.1.13 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 取本品细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg)，显芳香第一胺的鉴别反应：取供试品约50mg，加稀释盐酸1ml，必要时缓缓煮沸便溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性B-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到桔红色,为符合规定。
2.2.2 取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg)，加稀硫酸10ml微热溶解后，放冷、滤过、滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀，为符合规定。
2.2.3 取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑0.2g)，加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取磺胺甲噁唑0.29g、甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，作为对照溶液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20：2：1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)检视，供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同为符合规定。
3 检查：3.1 试剂与仪器3.1.1 电子天平（万分之一克） 3.1.2 片剂崩解仪3.1.3 片剂脆碎度仪 3.1.4 吹风机3.2 项目步骤3.2.1 崩解时限:取本品6片,照崩解时限检查法(SOP-QC-330-00) 检验，应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片用样方法复试，全部崩解完全为符合规定。
BJ-1崩解时限仪使用操作规程
SOP/QC(07)015－01BJ-1崩解时限仪操作及预防性维护操作规程文件类别：操作规程江西中兴汉方药业有限公司目的：制定崩解时限仪操作规程，规范崩解时限仪操作，保证崩解时限仪正常运行。
依据：厂家说明书范围：适用于崩解时限仪操作。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员正文：1操作程序1.1 将仪器平稳放置于牢固的工作台面上，让仪器尽量减少震动。
1.2 将低于37℃的水加入水箱，烧杯内按要求注入所检药品药典规定的测试溶液，保持水箱内水位高于水位线。
1.3 放开水箱将水箱插头插入仪器控制箱的插座中，将水箱内软管插入气泵接头。
1.4 接通电源，置开关于ON位置，所有显示屏亮。
1.5 打开加热开关，开始加热。
温度预置器出厂前已设定为37℃。
观察显示发光指示：绿灯亮表示正在加温，红灯亮表示恒温，同时闪亮表示正处于转换状态，温度显示屏显示水箱内的实际温度，当水温低于15℃时，温度控制屏显示.L.L.L。
1.6待水温达到要求时，点动启动开关使升降杆升至最高位置，然后将吊篮紧定螺钉拧松，把吊篮取下，将吊篮底部筛网与杯底调至25mm，并调整烧杯试液至规定即可测试。
1.7设定停机时间，按选择键选择设定“时”或“分”按“∧”“∨”键增减。
取待测样品6片，分别投入吊篮的6个玻璃管中，（每管1片）完成后按启动键，按药典要求进行崩解试验，并判定结果。
1.8 如需复试则应按规定加挡板。
1.9 两套吊篮均可独立工作，停机时蜂鸣器报警，按“∧”“∨”可停止蜂鸣。
1.10取出吊篮方法同4.1.6。
1.11出烧杯方法：拧松吊篮紧定螺钉，用随机配备的螺丝刀拧松饼取下升降杆即可。
1.12 按启动键开机后，升降杆运行，开始倒计时，时间显示屏绿色指示灯亮，再按一按启动键，时间显示屏红色指示灯亮，倒计时停止，升降杆停止运行。
2仪器的维护与保养2.1开机前应使机壳有良好的接地。
（使用带有接地线的电源）2.2 测温探头与加热引线电源在水箱后下方蓝色的插座中应防止受潮，水箱必须向里推紧以保持良好的接地。
药品检验操作规程
片剂片剂（《中国药典》2010年版二部附录I A）系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂以口服普通片（也包括糖衣片、薄膜衣片）为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片（包括肠溶衣片和结肠定位肠溶衣片）等。
对片剂的质量要求除外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。
此外，阴道片应检查“融变时限”，阴道泡腾片应检查“发泡量”，分散片应检查“分散均匀性”，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“微生物限度’’。
非包衣片，除另有规定外，应符合片剂脆碎度检查法的要求。
“重量差异”检查法1 简述1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。
凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异的检查。
1.2在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。
本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适用于平均片重0. 30g或0.30g以上的片剂）。
2.2 扁形称量瓶。
2.3弯头或平头手术镊。
3 操作方法3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重(m)。
3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
4 注意事项4.1 在称量前后，均应仔细查对药片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。
4.3糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。
复方磺胺甲恶唑片中间产品(素片)检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片中间产品（素片）检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 检查2.1 重量差异2.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
2.1.2 操作步骤2.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重。
2.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
2.1.3 计算2.1.3.1 平均片重 = 20片总重量/20。
2.1.3.2 允许片重差异范围 = 平均片重±平均片重×重量差异限度(±5％)。
2.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为±5％。
超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
2.2 崩解时限2.2.1 仪器与用具升降式崩解仪，1000ml烧杯，温度计(分度值1℃)。
2.2.2 操作步骤2.2.2.1 照片剂崩解时限检查法项下方法，将升降式崩解仪的吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处；2.2.2.2 取本品6片，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查。
2.2.3 结果与判定2.2.3.1各片均应在15分钟内全部崩解；2.2.3.2如有1片崩解不完全，应另取6片，按上法复试，均应全部崩解。
2.2.4 注意事项2.2.4.1 在测试过程中，烧杯内的水温应保持 37℃±1℃。
2.2.4.2 每测试一次后，应清洗吊篮的玻璃管内壁及筛网、档板等，并重新更换水。
2.3 脆碎度2.3.1仪器与用具脆碎度检查仪，分析天平(感量0.1 mg)，吹风机，称量瓶。
2.3.2 操作步骤2.3.2.1 照片剂脆碎度检查法项下方法，调节脆碎度检查仪的转数每分钟25±1转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总数次为100次；2.3.2.2 取本品若干片(约相当于总重量6.5g)，用吹风机吹去脱落的粉末；2.3.2.3 取空称量瓶，精密称定，将上述本品置称量瓶中，精密称定，两次称量之差即为本品的重量；2.3.2.4 将上述称定重量后的本品置脆碎度检查仪圆筒中，开动仪器电动机进行检查试验；2.3.2.5 取试验结束后的本品外观检查，不得出现断裂、龟裂或粉碎现象；2.3.2.6 外观检查完毕后，再用吹风机吹去粉末后，置上述称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后本品的重量。
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1．主题内容：建立有崩解时限检查法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的崩解时限检查法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版二部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．内容：本法系用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况。
崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。
如有少量不能通过筛网，但已软化或软质上漂且无荧心者，可做符合规定论。
凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查
6.1片剂
仪器装置：采用升降式崩解仪，主要疾结构为—能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊蓝，并附有挡板。