天然药物化学. 第二章 天然药物化学成分提取分离和.
天然药物化学练习题第二章
第二章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术【习题】（一）选择题 [1-210]A 型题 [1-90]1．不属于亲脂性有机溶剂的是A. 氯仿B. 苯C. 正丁醇D. 丙酮E. 乙醚2．与水互溶的溶剂是A. 丙酮B. 醋酸乙酯C. 正丁醇D. 氯仿E. 石油醚3．能与水分层的溶剂是A. 乙醚B. 丙酮C. 甲醇D. 乙醇E. 丙酮/甲醇（1:1）4．下列溶剂与水不能完全混溶的是A. 甲醇B. 正丁醇C. 丙醇D. 丙酮E. 乙醇5．溶剂极性由小到大的是A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿6．比水重的亲脂性有机溶剂是A. 石油醚B. 氯仿C. 苯D. 乙醚E. 乙酸乙酯7．下列溶剂亲脂性最强的是A . Et 2 OB . CHCl 3C . C 6 H6D . EtOAcE . EtOH8．下列溶剂中极性最强的是A . Et 2 OB . EtOAcC . CHCl 3D . EtOHE . BuOH9．下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是A . 水B . 乙醇C . 乙醚D . 苯E . 氯仿10．下述哪项，全部为亲水性溶剂A . MeOH 、Me 2 CO 、EtOHB . n BuOH 、Et 2 O 、EtOHC . n BuOH 、MeOH 、Me 2 CO 、EtOHD . EtOAc 、EtOH 、Et 2 OE . CHCl 3 、Et 2 O 、EtOAc11．12．从药材中依次提取不同极性的成分，应采取的溶剂顺序是 A . 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、水 B . 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、石油醚 C . 乙醇、石油醚、乙醚、醋酸乙酯 D . 石油醚、乙醚、醋酸乙酯、乙醇 E . 石油醚、醋酸乙酯、乙醚、乙醇13．不能以有机溶剂作为提取溶剂的提取方法是A . 回流法B . 煎煮法C . 渗漉法D . 冷浸法E . 连续回流法14．以乙醇作提取溶剂时，不能用A . 回流法B . 渗漉法C . 浸渍法D. 煎煮法E. 连续回流法15．提取含淀粉较多的天然药物宜用A. 回流法B. 浸渍法C. 煎煮法D. 蒸馏法E. 连续回流法16．从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用A. 回流提取法B. 煎煮法C. 渗漉法D. 连续回流法E. 蒸馏法17．提取挥发油时宜用A. 煎煮法B. 分馏法C. 水蒸气蒸馏法D. 盐析法E. 冷冻法18．用水提取含挥发性成分的药材时，宜采用的方法是A. 回流提取法B. 煎煮法C. 浸渍法D.水蒸气蒸馏后再渗漉法E. 水蒸气蒸馏后再煎煮法19．20．影响提取效率的最主要因素是A.药材粉碎度B. 温度C. 时间D. 细胞内外浓度差E. 药材干湿度21．可作为提取方法的是A．铅盐沉淀法B．结晶法C．两相溶剂萃取法D．水蒸气蒸馏法E．盐析法22．乙醇不能提取出的成分类型是A．生物碱B．苷C．苷元D．多糖E．鞣质23．连续回流提取法所用的仪器名称叫A．水蒸气蒸馏器B．薄膜蒸发器C．液滴逆流分配器D ．索氏提取器E ．水蒸气发生器24．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的A ．比重不同B ．分配系数不同C ．分离系数不同D ．萃取常数不同E ．介电常数不同 25．26． 可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是 A . 乙醚 B . 醋酸乙酯 C . 丙酮D . 正丁醇E . 乙醇27．从天然药物的水提取液中萃取强亲脂性成分，宜选用A . 乙醇B . 甲醇C . 正丁醇D . 醋酸乙醋E . 苯28．从天然药物水煎液中萃取有效成分不能使用的溶剂为A . Me 2 COB . Et 2 OC . CHCl3D . n BuOHE . EtOAc29．采用液－液萃取法分离化合物的原则是A . 两相溶剂互溶B . 两相溶剂互不相溶C .两相溶剂极性相同D . 两相溶剂极性不同E . 两相溶剂亲脂性有差异30．从水溶液中萃取亲水性成分,下述哪项溶剂不适宜A . EtOAcB . BuOHC . CHCl 3 / EtOHD . Et 2 OE . Et 2 O/ MeOH31． 32． 33．34．35．36．37．38．有效成分为黄酮类化合物的天然药物水提取液，欲除去其中的淀粉、多糖和蛋白质等杂质，宜用A. 铅盐沉淀法B. 乙醇沉淀法C. 酸碱沉淀法D. 离子交换树脂法E. 盐析法39．在浓缩的水提取液中，加入一定量乙醇，可以除去下述成分，除了A. 淀粉B. 树胶C. 粘液质D. 蛋白质E. 树脂40．在醇提取浓缩液中加入水，可沉淀A. 树胶B. 蛋白质C. 树脂D. 鞣质E. 粘液质41．有效成分为内酯的化合物，欲纯化分离其杂质，可选用下列那种方法A. 醇沉淀法B. 盐沉淀法C.碱溶酸沉法D. 透析法E. 盐析法42．43．44．45．分馏法分离适用于A．极性大的成分B．极性小的成分C．升华性成分D．挥发性成分E．内酯类成分46．影响硅胶吸附能力的因素有A．硅胶的含水量B．洗脱剂的极性大小C．洗脱剂的酸碱性大小D．被分离成分的极性大小E．被分离成分的酸碱性大小47．48．化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是A．极性大的先流出B．极性小的先流出C．熔点低的先流出D．熔点高的先流出E．易挥发的先流出49．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱剂类型是A．以水为主B．酸水C．碱水D．以醇类为主E．以亲脂性有机溶剂为主50．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是A．洗脱剂无变化B．极性梯度洗脱C．洗脱剂的极性由大到小变化D. 酸性梯度洗脱E．碱性梯度洗脱51．52．53．54．55．氧化铝，硅胶为极性吸附剂，若进行吸附色谱时，其色谱结果和被分离成分的什么有关A．极性B．溶解度C．吸附剂活度D．熔点E．饱和度56．下列基团极性最大的是A．醛基B．酮基C．酯基D．酚羟基E．甲氧基57．下列基团极性最小的是A．醛基B．酮基C．酯基D．酚羟基E．醇羟基58．下列基团极性最大的是A．羧基B．胺基C．烷基D．醚基E．苯基59．下列基团极性最小的是A．羧基B．胺基C．烷基D．醚基E．苯基60．原理为氢键吸附的色谱是A．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱E．氧化铝色谱61．聚酰胺薄层色谱下列展开剂中展开能力最强的是A．30％乙醇B．无水乙醇C．70％乙醇D．丙酮E．水62．63．64．对聚酰胺色谱叙述不正确项A. 固定项为聚酰胺B. 适于分离酚性、羧酸、醌类成分C. 在水中吸附力最大D. 醇的洗脱力大于水E. 甲酰胺溶液洗脱力最小65．化合物进行正相分配柱色谱时的结果是A．极性大的先流出B．极性小的先流出C．熔点低的先流出D．熔点高的先流出E．易挥发的先流出66．化合物进行反相分配柱色谱时的结果是A．极性大的先流出B．极性小的先流出C．熔点低的先流出D．熔点高的先流出E．易挥发的先流出67．68．69．70．71．72．73．原理为分子筛的色谱是A．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱E．氧化铝色谱74．凝胶色谱适于分离A. 极性大的成分B. 极性小的成分C. 亲脂性成分D. 亲水性成分E. 分子量不同的成分75．对凝胶色谱叙述的不正确项为A. 凝胶色谱又称作分子筛B. 适合分离蛋白质、多糖等大分子化合物C. 商品上常以吸水量大小决定凝胶分离范围D. 凝胶吸水量小，分离分子量较小的物质E. 大分子被阻滞，流动慢；小分子化合物阻滞小，流动快故先于大分子被洗脱流出76．77．不适宜用离子交换树脂法分离的成分为A.生物碱B. 生物碱盐C. 有机酸D. 氨基酸E. 强心苷78．天然药物水提取液中，有效成分是多糖，欲除去无机盐，采用A. 分馏法B. 透析法C. 盐析法D. 蒸馏法E. 过滤法79．淀粉和葡萄糖的分离多采用A. 氧化铝色谱B. 离子交换色谱C. 聚酰胺色谱D. 凝胶色谱E. 硅胶吸附柱色谱80．81．与判断化合物纯度无关的是A．熔点的测定B．选二种以上色谱条件检测C．观察结晶的晶型D．闻气味E．测定旋光度82．紫外光谱用于鉴定化合物中的A．羟基有无B．胺基有无C．不饱和系统D．醚键有无E．甲基有无83．红外光谱的单位是A．cm-1B．nm C．m/zD．mm E．δ84．红外光谱中羰基的吸收峰波数范围是A．3000～3400 B．2800～3000C．2500～2800 D．1650～1900E．1000～130085．确定化合物的分子量和分子式可用A．紫外光谱B．红外光谱C．核磁共振氢谱D．核磁共振碳谱E．质谱86．用核磁共振氢谱确定化合物结构不能给出的信息是A．碳的数目B．氢的数目C．氢的位置D．氢的化学位移E．氢的偶合常数87．用核磁共振碳谱确定化合物结构不能给出的信息是A．氢的数目B．碳的数目C．碳的位置D．碳的化学位移E．碳的偶合常数88．89．红外光谱的缩写符号是A. UVB. IRC. MSD. NMRE. HI-MS90．核磁共振谱的缩写符号是A. UVB. IRC. MSD. NMRE. HI-MSB型题[91-150][91-93]A. 苯B. 乙醚C. 氯仿D. 醋酸乙酯E. 丙酮91．亲水性最强的溶剂是92．亲水性最弱的溶剂是93．按亲水性由强→弱的顺序，处于第三位是[94-96]C O B .A..-CHO C .COOR-D . -OHE . Ar -OH 94．极性最强的官能团是 95．极性最弱的官能团是96．按极性由小→大顺序，处于第三位官能团是 [97-98]A . 浸渍法B . 渗漉法C . 煎煮法D . 回流法E . 连续回流法 97．从天然药物中提取活性蛋白质最好采用 98．提取时效率高，使用溶剂最少的方法是 [99-100]A . CHCl 3B . Et2 O C . EtOAcD . n BuOHE . MeOH99．在水提取液中进行液/液萃取分离黄酮类（包括苷）成分最好选用 100．在水提取液中进行液/液萃取分离亲水性皂苷时常采用 [101-103]A . 离子交换色谱B . 聚酰胺色谱C . 凝胶色谱D . 纸色谱E . 硅胶分配色谱 101．分离淀粉与葡萄糖采用 102．黄酮类化合物的分离多采用 103．氨基酸的分离多采用 [104-106] [107-100] [111-112] [113-114] [115-117][118-122]A ．浸渍法B ．煎煮法C ．回流提取法D．渗漉法E．连续提取法118．适用于有效成分遇热易破坏的天然药物提取，但浸出效率较差的是119．方法简便，药中大部分成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的天然药物不宜使用的是120．利用溶剂造成的良好浓度差进行提取，浸出效率较高，但溶剂消耗量大，费时长，操作麻烦的是121．采用索氏提取器用有机溶剂进行提取，但提取液受热时间长，对受热易分解的成分不宜使用的是122．采用有机溶剂加热提取天然药物成分，浸出效率高，但受热易破坏的成分不宜用，且溶剂消耗量大，操作麻烦的是[123-127]A．乙醇B．氯仿C．正丁醇D．水E．石油醚123．与水能互溶的有机溶剂是124．从天然药物水提液中萃取皂苷可采用125．比水重的亲脂性溶剂是126．亲脂性最强的溶剂是127．极性最大的有机溶剂是[128-130][131-135]A．浸渍法B．渗漉法C．煎煮法D．回流提取法E．连续回流提取法131．不加热而浸出效率高的是132．以水为溶剂加热提取的是133．有机溶剂用量少而提出效率高的是134．自天然药物中提取合挥发性成分时不宜采用的方法是135．提取受热易破坏的成分最简便的方法是[136-140]A．吸附色谱B．离子交换色谱C．聚酰胺色谱D．反相分配色谱E．凝胶色谱136．一般分离极性小的化合物可用137．一般分离极性大的化合物可用138．分离大分子和小分子化合物可用139．分离有酚羟基能与酰胺键形成氢键缔合的化合物可采用140．分离在水中可以形成离子的化合物可采用[141-145]A．透析法B．升华法C．分馏法D．溶剂萃取法E．水蒸气蒸馏法141．提取分离升华性成分可用142．分离和纯化水溶性大分子成分可用143．分离分配系数不同的成分可用144．提取挥发性且与水不相混溶的成分可用145．分离沸点不同的液体成分可用[146-150]A．质谱B．紫外光谱C．红外光谱D．氢核磁共振谱E．碳核磁共振谱146．用于确定分子中的共轭体系147．用于确定分子中的官能团148．用于测定分子量、分子式，根据碎片离子峰解析结构149．用于确定H原子的数目及化学环境150．用于确定C原子的数目及化学环境（二）名词解释1．溶剂提取法2．相似相溶原则（四）问答题1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？5．两相溶剂萃取法是根据什么原理进行的？在实际工作中如何选择溶剂？7．萃取操作中若已发生乳化，应如何处理？8．色谱法的基本原理是什么？9．聚酰胺吸附力与哪些因素有关？10．凝胶色谱的原理是什么？参考答案（一）选择题A型题1. D2. A3. A4. B5. A6. B7. C8. D9. B10.A 11.B12.D13.B14.D15.B16.C17.C18.C19.B20.D 21.D22.D23.D24.B25.B26.D27.E28.A29.B30.D 31.D32.A33.B34.E35.B36.C37.D38.B39.E40.C 41.C42.A43.B44.C45.D46.A47.A48.B49.D50.B 51.E52.C53.C54.E55.A56.D57.C58.A59.C60.C 61.D62.D63.D64.E65.B66.A67.C68.E69.A70.A 71.E72.B73.B74.E75.E76.D77.E78.B79.D80.E 81.D82.C83.A84.D85.E86.A87.A88.E89.B90.DB型题91. E92. A93. B94. E95. C96. A97. B98. E99. C100.D 101.C102.B103.A104.A105.C106.A107.C108.A109.B110.A 111.E112.C113.C114.B115.C116.A117.B118.A119.B120.D 121.E122.C123.A124.C125.B126.E127.A128.E129.C130.B 131.B132.C133.E134.C135.A136.A137.D138.E139.C140.B 141.B142.A143.D144.E145.C146.B147.C148.A149.D150.E（三）名词解释1. 利用溶剂将有效成分从药材中溶解出来的方法。
天然药物化学成分的提取分离与鉴定
分离原理
相似相溶原理
根据物质之间的相似性质进行溶解和分离。
酸碱反应
利用酸碱反应的性质进行分离。
分子间作用力
利用分子间的相互作用力，如范德华力、氢 键等实现分离。
离子交换
利用离子交换剂与溶液中的离子进行交换， 从而实现分离。
分离流程
提取
将天然药物原料破碎、 浸泡、回流提取，得 到提取液。
浓缩
将提取液进行浓缩， 减少体积，便于后续 处理。
超声波提取法
利用超声波的振动和空化作用，加速 目标成分的溶解和扩散，提高提取效 率。
微波提取法
利用微波的能量使目标成分与溶剂分 子相互作用，促进其溶解和扩散。
超临界流体萃取法
利用超临界流体作为萃取剂，具有高 渗透能力和良好的溶解性能，适用于 提取脂溶性和热敏性成分。
提取原理
相似相溶原理
根据物质之间的相似相溶原理 ，选择与目标成分极性相近的
溶剂中的溶解度差异， 将目标成分从一种溶剂转移 到另一种溶剂的过程。
沉淀法
通过加入沉淀剂使目标成分 或杂质沉淀，从而实现分离 的方法。
结晶法
通过降温或蒸发溶剂使溶液 达到饱和状态，然后缓慢降 温使目标成分结晶析出的方 法。
吸附法
利用吸附剂的吸附作用将目 标成分从溶液中分离出来的 方法。
05
天然药物化学成分提取分离与鉴定的
挑战与展望
技术挑战
提取分离难度大
天然药物中化学成分复杂，有效成分含量低，提取分离难度较大。
鉴定技术要求高
天然药物化学成分的鉴定需要高精度的分析仪器和专业的鉴定技术， 对实验条件和操作要求较高。
杂质干扰
天然药物中常含有大量杂质，对有效成分的提取分离和鉴定造成干 扰，影响实验结果。
天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术(天然药物化学课件)
超声提取法
原理：利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细 胞，使溶剂进入细胞内，同时超声波的强烈振动能 传递巨大的能量。加速细胞内物质的释放，扩散和 溶解，加速有效成分的浸出，极大的提高了提取效 率。适用范围：遇热不稳定的成分的提取。
超声清洗器
提取设备
目前，超声波提取设备 已实现商业化生产,可 以满足小试、中试和大 生产的需要。右图是国 产超声波提取设备的外 形图,有多种型号。
亲水性增强
亲脂性增强
比水重的有机溶剂：氯仿 极性最大的有机溶剂：甲醇 能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇 介电常数最小的有机溶剂：石油醚
•常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分 的有机溶剂：正丁醇 •溶解范围最广的有机溶剂：乙醇
❖ 水： 极性强，穿透力大，安全、经济、易得等优点。 水提液难以保存，易霉变、不易浓缩与滤过。
所用容器一般为陶器、砂罐或 铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅 ，以免药液变色。直火加热时 最好时常搅拌，以免局部药材 受热太高，容易焦糊。
类似家中熬中药。
煎煮法
❖提取范围 ：含挥发性及遇热不稳定成分的 药材不宜用本法。
❖优缺点 ：本法简便易行，提取效率比冷浸 法高。但水溶性杂质多，水煎液易发霉。
提取技术-水蒸气蒸馏法
的防腐剂。
❖常用浸渍设备
提取方法与技术概述
总提取物
提取
原材料 （中药材）
初步分离
不同部位 （有效部位）
分离纯化
单体化合物 （有效成分）
目的化合物
结构修饰 人工合成
有效成分的基本概念
✓ 有效成分的概念 有效成分是指经药理和临床筛选具有生物活性的单体化 合物，能用结构式表示，并具一定的物理常数。
天然药物化学. 第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术
精品课件
⑴水
亲水性成分。有时为了增加某些成分的溶解度， 也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。
如：多数游离的生物碱是亲脂性化合物，不溶或 难溶于水，但与酸结合成盐后，能够离子化，加强了 极性，变为亲水性的物质，所以通常用酸水提取生物 碱；对于有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚 类成分，常采用碱水提取，可使成分易于溶出。
（3）时间和提取次数
药材中有效成分随着提取时间的延长而出量增大， 直到药材细胞内外有效成分浓度达到平衡为止。一般 情况下，用水加热煮时以每次1～2小时为宜，进行2～ 3次。
精品课件
6.提取方法
常用的提取法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提 取法及连续回流提取法。 (1)浸渍法
此法适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的中草 药的提取。按溶剂的温度分为热浸、温浸、冷浸等。
（1）药材的粉碎度
药材粉碎得越细，中药粉末的表面积越大，提取效率 高，但粉碎过细，则表面吸附作用也增强，反而影响 扩散速度，降低了提取效率，另一方面，杂质的提取 量也增高 。一般情况下，用有机溶剂提取时，以过 20目筛为宜。用水提取时，则用粗粉或薄片。
精品课件
（2）温度
一般来讲，热提取效率高，但杂质多，冷提杂质少， 效率低。加热温度不宜超过100℃。在50～60℃的条件 下进行提取保持较好的提取率，又不使过多的杂质溶 出。
筛选。
④临床验证。
精品课件
中草药有效成分的提取
提取是研究天然产物的一个重要步骤，常用的 方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法。
天然药物化学 第二章 提取与分离 第一节
溶剂
特点
适用范围
醇溶液
提取效率高。 受热时间长。
对热稳定成分
提取效率比一
亲脂性有机 溶剂
般回流法高， 提取完全。 溶剂用量少。
对热稳定成分
受热时间长。
提取方法
超声波提 取法
溶剂 各类溶剂
特点
提取时间短， 效率高。 无需加热。
适用范围 各种成分
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◎适用物质： 1.具有一定的挥发性。 2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 3.不与水发生反应。 4.不溶或几乎不溶于水。 ◎基本原理（了解）：
CH3-CH2-OH 乙醇
CH3C-HC｜H3-2C-HCO-OOHH OH
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
正丁醇
常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞
溶剂 极性
特点
适宜提取成分
优点：经济易得，安全。 糖类
氨基酸
蛋白质
水 强 缺点：①易霉变。②粘
鞣质
度大，难过滤。
材不适用）
浸渍法
水、酸水、 操作简单；时间 ①热不稳定成分。
碱水、稀 长，效率低。水 ②含果胶、淀粉。
醇
浸液易霉变。 粘液质、多糖等
成分多的物质
分。②含大量淀
浓度乙醇 间长，
粉、树胶、果胶
药材。
a.渗漉装置
提取方法 回流
提取法
连续回流 提取法
生物碱盐
③苷类成分易酶解。④
有机酸盐
提取液难浓缩。
大多数苷类
亲水性有 机溶剂
极 性
特点 （可与水以任意比例互溶）
适宜提取成分
乙醇 甲醇 丙酮
优点：①穿透力强，溶解
1天然药物化学-第二节提取分离方法
1. 透析法：
小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶 液中可通过半透膜，而大分子物质如多 糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分 离的方法。
2.超滤法：
一种加压膜分离技术，即在一定的压力 下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径 的特制的薄膜，而使大分子溶质不能透 过，留在膜的一边，从而使大分子物质 得到了部分的纯化。
3.超速离心法：
利用溶质在超速离心作用下具有 不同的沉降性或浮游性而分离。
4.凝胶过滤法：(也称分子筛过滤法、凝胶渗透色谱法)
利用凝胶的三维网状结构的分子筛滤过作用 使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶是由胶体粒子构成的立体网状结构。 网眼里吸满水后凝胶膨胀呈柔软而富于弹性的 半固体状态。人工合成的凝胶网眼较均匀地分 布在凝胶颗粒上有如筛眼，小于筛眼的物质分 子均可通过，大于筛眼的物质分子则不能，故 称为“分子筛”。
如： 三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓ 三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐 析。
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
主要分离方法
1.简单的液-液萃取法
2.逆流分溶法（CCD）
相当于多次萃取。
利用此原理制成了连续、 自动的逆流分溶仪。
该仪器可使两种性质相似、 即使分溶常数很接近的化 合物，经过一定次数振摇、 转移的操作，亦可达到分 离的目的。
3.纸色谱法（PC）
用纸为载体，在纸上均匀地吸附着液体 固定相（如水、甲酰胺或其他），用与 固定液不互溶的溶剂作流动相。将试样 滴在纸一端在展开罐中展开，由于各组 分在纸上移动的距离不同，最终形成互 相分离的斑点，实现定性、定量分析的 色谱法。
4.液-液分配柱色谱法（LLC）
固定相和流动相均为液体，
氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有 机酸及黄酮、香豆素的苷元
天然药物化学 复习资料 考试重点
第一章绪论天然药物化学：是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科有效成分：代表临床疗效的成分无效成分：不代表其治疗作用的成分有效部位：有活性的部位天然药物化学成分的溶解性能：第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术常用溶剂的极性大小顺序：石油醚<苯<无水乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水两相溶剂萃取法是根据物质在两相溶剂中的分配比不同时行分离分配系数（K）：K=C u/C L分离因子（β）：β=K A/K Bβ与分离难易程度：β≥100一次简单萃取即可分离，100≥β≥10萃取10～12，β≌1基本无法分离吸附原理：化学吸附：有选择性牢固不可逆酸碱吸附半化学吸附：一定选择性结合力较弱可逆聚酰胺氢键物理吸附：无选择性相似易吸附可逆硅胶活化：是指在一定温度下加热除去吸附剂中的水分，使吸附剂能力增强，活性升高的过程去活化：是指在吸附剂中加入一定量的水分，使吸附剂吸附能力降低，活性减低的过程聚酰胺对化合物吸附力的强弱取决于形成氢键的能力，其影响因素为：形成氢键集团数目多，吸附力强。
易形成分子氢键者，吸附力减弱。
芳香化程度高，吸附性增强。
正相分配色谱：以极性大的溶剂为固定相，极性小的溶剂为移动相的分配色谱反向分配色谱：以极性小的溶剂为固定相，极性大的溶剂为移动相的分配色谱凝胶滤过柱色谱法：基本原理是分子筛大分子的先出，小分子的后出薄层色谱法：薄层板的活化：硅胶板一般在100~110℃活化30分钟第三章糖和苷类糖：是多羟基醛或多羟基酮及其衍生物、聚合物的总称绝对构型（D、L ）：C5上的取代基在环上-D，下-L。
相对构型（α、β）：C1和C5的取代基同侧β，异侧α。
苷：是指糖或糖的衍生物端基碳原子上的羟基与非糖物质脱水缩合而成的一类化合物。
根据苷键原子分为O-苷，S-苷，N-苷，C-苷糖的检识：1.Molish试验（鉴别糖或苷类）：取供试液，加3%α-萘醌乙醇溶液摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，出现两液层，交界处呈紫红色环2.菲林反应（鉴别还原性糖）：砖红色沉淀3.托伦反应（鉴别还原性糖）：银镜或黑褐色银沉淀苷键的裂解：一、酸催化水解：1.苷键原子不同水解难易顺序：N 苷> O苷> S 苷> C苷2.糖的种类不同：①呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解②酮糖苷较醛糖苷易水解③吡喃糖苷中C5上取代基越大越难水解，水解速度为：五碳糖＞甲基五碳糖＞六碳糖＞七碳糖C5上有-COOH取代时，最难水解④去氧糖最易水解，水解的易难顺序：2,6-二去氧糖苷>2-去氧糖苷>6-去氧糖苷>2-羟基糖苷>2-氨基糖苷二、碱催化水解：一般苷键对稀碱是稳定的，但某些特殊的苷如酯苷、酚苷、烯醇苷和β位有吸电子基团的苷类易为碱水解三、酶催化水解：利用酶水解苷键可以获知苷键的构型，可以获得次生苷四、氧化开裂法（Smith降解法）：适合于苷元不稳定的苷及C-苷的水解，获得原生苷元第四章香豆素与木脂素香豆素：是一类具有苯骈α-吡喃酮母核的天然产物的总称。
第二章_天然药物化学成分的提取与分离
五、透析法
透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜， 而大分子物质不能通过半透膜的性质，达到分离的 方法。例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖 等物质时，可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖 等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透膜内， 而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中，而 加以分离精制。透析是否成功与透析膜的规格关系 极大。
蒸气逸出（也叫放气）
静置分层 有机相 絮状物
（乳化） 水相
激烈振摇 1 - 2min
水相和絮状物
有机相
少量多次原则
3～ 5次
二、沉淀法 （一）酸碱沉淀法
利用天然药物中游离酸性（或碱性）成分可与碱性（或酸 性）试剂反应生成盐而溶于水，再加酸（或碱性）试剂，重 新生成原来的游离酸性（或碱性）成分而从溶液中沉淀析出 的性质，滤过（或加有机溶剂萃取）而与其他成分或杂质分 离的一种方法。
适当溶剂
药物 。
常温/温热
浸泡
有效成分
适用于：能溶于水且 遇热稳定成分的提取。
2、煎煮法 药物（加水加热）→煮沸→煎煮液 （煎煮器勿使用铁锅） 注意事项：a、浸没药材b、微沸c、渣继续煎 煮2-3次 小量：首次煮沸20-30分钟 大量：首次煎煮1小时，第2、3次煎煮可酌减
煎煮法与冷浸法的比较：
• 优点：效率高 • 缺点：煎煮液粘稠，滤过困难，杂质多， 易发生霉变
七、分馏法
对沸点相近的混合物，在分馏柱内反复进行气化、 冷凝、回流等程序而分离的一种方法。
第三节 色谱分离法
1906年，俄国植物学家Tswett
目的：分离植物色素 过程：将植物绿叶的石油醚提取液倒入 玻璃管中，并用石油醚不断淋洗， 逐渐形成色带，各色素成分被分离
石油醚