水分析化学第三版课后习题答案
第三章 思考题与习题
1.指出在下列情况下,各会引起哪种误差?如果是系统误差,应该采用什么方法减免?
答:(1)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (2)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (3)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (4)系统误差中的试剂误差。减免的方法:做空白实验。 (5)随机误差。
(6)系统误差中的操作误差。减免的方法:多读几次取平均值。 (7)过失误差。
(8)系统误差中的试剂误差。减免的方法:做空白实验。 2解:因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E 根据%100?T
E =
E a
r 可得 %2.0%1001000.00002.01.0±=?±=
E g
g
g r
%02.0%1000000.10002.01±=?±=
E g
g
g r
这说明,两物体称量的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确程度也就比较高。
3解:因滴定管的读数误差为mL 02.0±,故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T
E =
E a
r 可得 %1%100202.02±=?±=
E mL mL
mL r
%1.0%1002002.020±=?±=E mL
mL
mL r
这说明,量取两溶液的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,测量的相对误差较小,测定的准确程度也就较高。
5答::0.36 应以两位有效数字报出。 6答::应以四位有效数字报出。 7答::应以四位有效数字报出。
8答::甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字,所以计算结果应和称样时相同,都取两位有效数字。
9解:根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+4H 2O 可知,
需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为:
g m 13.007.1262020
.01.01=??=
相对误差为 %15.0%10013.00002.01=?=
E g
g
r
则相对误差大于0.1% ,不能用H 2C 2O 4·H 2O 标定0.1mol·L -1的NaOH ,可以选用相对分子质量大的作为基准物来标定。 若改用KHC 8H 4O 4为基准物时,则有:
KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O
需KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ,则 g m 41.022.2042020
.01.02=??=
%049.0%10041.00002.02=?=
E g
g
r
相对误差小于0.1% ,可以用于标定NaOH 。
10答:乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知,他们是用分析天平取样。所以有效数字应取四位,而甲只取了两位。因此从表面上看甲的精密度高,但从分析结果的精密度考虑,应该是乙的实验结果的准确度和精密度都高。
11.当置信度为0.95时,测得Al 2O 3的μ置信区间为(35.21±0.10)%,其意义是( D )
12. 衡量样本平均值的离散程度时,应采用( D ) 13 解:根据%1001?=
-
x
S S r
得 %100%
68.30%5.0?=
S
则S=0.1534%
当正确结果为15.34%时, %0.1%100%
34.15%
1534.0%1002=?=
?=-
x
S S r
14 解:(1)%83.243
%
69.24%93.24%87.24=++=
-
x
(2)24.87%
(3)%23.0%06.25%83.24-=-=-=E -
T x a
(4)%92.0%100-=?=
T
E E a
r 15 解:(1)%43.675
%
407.67%43.67%47.67%37.67%48.67=++++=
-
x
∑=+++==-%04.05
%03.0%04.0%06.0%05.0||1i d n d
(2)%06.0%100%
43.67%04.0%100=?=?=-
-
x d d r (
3
)
%05.01
5%)03.0(%)04.0(%)06.0(%)05.0(1
2
2222
=-+++=
-=
∑n d S i
(4)%07.0%100%
43.67%
05.0%100=?=
?=
-
x
S S r
(5)X m =X 大-X 小=67.48%-67.37%=0.11%
16解:甲:%15.393%
18.39%15.39%12.391=++==∑-n x x
%04.0%19.39%15.391-=-=-=E -
T x a %03.013%)03.0(%)03.0(1
2
221=-+=
-=∑n d
S i
-
=x
S S r 11%08.0%100%
15.39%
03.0%100=?=
?
乙:%24.393
%
28.39%24.39%19.392=++=
-
x
%05.0%19.39%24.392=-==E -
x a %05.01
3%)04.0(%)05.0(1222
2=-+=-=∑n d
S i
%13.0%100%
24.39%
05.0%1002
22=?=
?=
-
x S Sr
由上面|Ea 1|<|Ea 2|可知甲的准确度比乙高。 S 1
综上所述,甲测定结果的准确度和精密度均比乙高。
17 解:(1)根据σ
μ
-=x u 得
u 1=
5.204.040
.2030.20-=- 5.104
.040.2046.202=-u
(2)u 1=-2.5 u 2=1.5 . 由表3—1查得相应的概率为0.4938,0.4332
则 P(20.30≤x≤20.46)=0.4938+0.4332=0.9270
18 解: σμ-=x u =
32
.02
.126.11-=- 查表3-1,P=0.4987 故,测定结果大于11.6g·t -1的概率为: 0.4987+0.5000=0.9987
19解: σμ
-=
x u =
9.123
.015
.4359.43≈-
查表3-1,P=0.4713 故在150次测定中大于43.59%出现的概率为: 0.5000-0.4713=0.0287 因此可能出现的次数为 150?0.0287(次)4≈ 20 解:(1) %01.05
%
022.0≈=
=
-n
x
σ
σ
(2)已知P=0.95时,96.1±=μ,根据 -±=-
x
u x σμ
得%02.0%13.1%01.096.1%13.1±=?±=μ 钢中铬的质量分数的置信区间为%02.0%13.1± (3)根据n
s t x s t x f
p x
f p ,,±=±=-
-
-μ
得%01.0,±=±=--
n
s t x f
p μ
已知%022.0=s , 故 5.0%
022.0%
01.0==
n
t
查表3-2得知,当201=-=n f 时,09.220,95.0=t 此时
5.02109.2≈
即至少应平行测定21次,才能满足题中的要求。 21 解:(1)n=5
%04.355
%98.34%19.35%01.35%11.35%92.34=++++==∑-n x x
%11.01
506.015.003.007.012.012
22222
=-++++=-=
∑n d s i
经统计处理后的测定结果应表示为:n=5, %,04.35=-
x s=0.11%
(2)%04.35=-
x , s=0.11% 查表t 0.95,4=2.78
因此 %14.0%04.355
%11.078.2%04.35,±=?
±=±=-
n
s t x f
p μ
22解:(1)%60.58=-
x , s=0.70% 查表t 0.95,5=2.57
因此 %73.0%60.586
%70.057.2%60.58,±=?
±=±=-
n
s t x f
p μ
(2)%60.58=-
x , s=0.70% 查表t 0.95,2=4.30
因此 %74.1%60.583
%70.030.4%60.58,±=?
±=±=-
n
s t x f
p μ
由上面两次计算结果可知:将置信度固定,当测定次数越多时,置信区间越小,表明-
x 越接近真值。即测定的准确度越高。
23 解:(1)8.053
.183.159
.183.111=--=--=
-x x x x Q n n n
查表3-3得Q 0.90,4=0.76,因Q>Q 0.90,4 , 故1.83这一数据应弃去。 (2)6.053
.183.165
.183.111=--=--=
-x x x x Q n n n
查表3-3得Q 0.90,5=0.64,因Q 1056 .01034.01032.01029.0=+++=-x 0011.01 40018.00004.00006.00009.0122222 =-+++=-= ∑n d s i 82.00011.01029 .01038.011=-=-= - s x x G 64.10011 .01038 .01056.041=-=-=- s x x G 查表3-4得, G 0.95,4=1.46 , G 1 去。 (2) 1032.03 1034 .01032.01029.0=++= - x 00025.01 30002.00003.01222 =-+=-= ∑n d s i 当 P=0.90时,92.22,90.0=t 因此 0004.01032.03 00025 .092.21032.0,1±=? ±=±=- n s t x f p μ 当 P=0.95时,30.42,90.0=t 因此 0006.01032.03 00025 .030.41032.0,1±=? ±=±=- n s t x f p μ 由两次置信度高低可知,置信度越大,置信区间越大。 25解:根据4% 05.0| %46.54%26.54|||=-=-= - s T x t 查表3-2得t 0.90,3=3.18 , 因t>t 0.95,3 ,说明平均值与标准值之间存在 显著性差异。 26. 某药厂生产铁剂,要求每克药剂中含铁48.00mg.对一批药品测定5次, 结果为(mg ·g -1):47.44,48.15,47.90,47.93和48.03。问这批产品含铁量是否合格(P=0.95)? 解: 89.475 03 .4893.4790.4715.4844.47=++++==∑-n x x 27.015)14.0()04.0()01.0()26.0()45.0(2 2222=-++++=s 41.027 .0| 00.4889.47|||=-=-= - s T x t 查表3-2, t 0.95,4 =2.78 , t x 41109.3-?=s n 2=5 1020.02=- x 42104.2-?=s 64.2) 104.2() 109.3(4 42 2 21=??== --s s F 查表3-5, f s 大=3, f s 小=4 , F 表=6.59 , F< F 表 说明此时未表现s 1与s 2有显著性差异(P=0.90)因此求得合并标准差为 4 4242122 2121101.3) 15()14() 15)(104.2()14()109.3() 1()1() 1()1(---?=-+--?+-?= -+--+-= n n n s n s s 44.1545 4101.3|1020.01017.0|||4 212121=+??-=+-= -- - n n n n s x x t 查表3-2 , 当P = 0.90, f = n 1 + n 2 – 2 = 7 时, t 0.90 , 7 = 1.90 , t < t 0.90 , 7 故以0.90 的置信度认为1- x 与2- x 无显著性差异。 28 解:(1) 7.9936÷0.9967-5.02=7.994÷0.9967-5.02=8.02-5.02=3.00 (2) 0.0325×5.103×60.06÷139.8=0.0325×5.10×60.1÷140=0.0712 (3) (1.276×4.17)+1.7×10-4-(0.0021764×0.0121) =(1.28×4.17)+1.7×10-4-(0.00218×0.0121) = 5.34+0+0 =5.34 (4) pH=1.05 ,[H +]=8.9×10-2 29 解:(1) %74.606 % 84.60%56.60%78.60%70.60%81.60%72.60=+++++= - x %10.01 6%1.0%18.0%04.0%04.0%07.0%02.012222222 =-+++++=-= ∑n d s i 8.1%10.0% 56.60%74.6011=-=-= - s x x G 0.1% 10.0% 74.60%84.6062=-=-= - s x x G 查表3-4得, G 0.95,6=1.82 , G 1 10.0| %75.60%74.60|||=-=-= -s T x t 查表3-2得,t 0.95,5=2.57 , 因t 第四章 思考题与习题 1答:滴定分析法:将一种已知准确浓度的试剂溶液(即标准溶液)由滴定管滴加到被测物质的溶液中,直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止,然后根据滴定反应的化学计量关系,标定溶液的浓度和体积用量,计算出被测组分的含量,这种定量分析的方法称为滴定分析法。 滴定:在用滴定分析法进行定量分析时,先将被测定物质的溶液置于一定的容器中(通常为锥形瓶),在适宜的条件,再另一种标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里,直到两者完全反应为止。这样的操作过程称为滴定。 标准溶液(滴定剂):已知准确浓度的试剂溶液。 标定:将不具备基准物质条件的这类物质配制成近似于所需浓度的溶液,然后利用该物质与某基准物质或另一种标准之间的反应来确定其准确浓度,这一操作过程称为标定。 化学计量点:当滴入的标准溶液与被测定的物质按照一定的化学计量关 系完全反 为止,称反应达到了化学计量点。 滴定终点:滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终,此时称为滴定终 点。 滴定误差:滴定终点与化学计量点往往并不相同,由此引起测定结果的误差称为终点误差,又称滴定误差。 指示剂:为了便于观察滴定终点而加入的化学试剂。 基准物质:能用于直接配制标准溶液的化学试剂称为基准物质。 2 答:A B T 表示每毫升标准溶液相当于被测物质的质量(g 或mg )。 %A B T 表示每毫升标准溶液相当于被测物质的质量分数。 3 答:用(1)标定NaOH 溶液的浓度时,结果偏高, 用(2)标定HCl 溶液的浓度时,结果偏低;用此NaOH 溶液测定有机酸时结果偏高, 用此HCl 溶液测定有机碱时结果偏低。 4 解:所得残渣为KCl ,有3.427g K 2CO 3+2HCl==2KCl+CO 2+H 2O KOH+HCl==KCl+H 2O g M M K O H M CO K V C M M KOH M CO K m KCl KOH CO K HCl HCl KCl KOH CO K KCl 427.355.74)11.56%00.9021.138%38.22100000.46000.1(55.74)11.56%00.9021.138%38.22( )% %2()%%2(32323232=?-?-?+?+?=--++= 5 解:因为MV m c = ,所以m 增大(试剂中含有少量的水份),引起了结果偏高。 6解:H 2SO 4,KOH 用间接配配制法配成标准溶液。邻苯二甲酸氢钾, 无水碳酸钠用直接配制法配成标准溶液。 H 2SO 4选用无水Na 2CO 3,KOH 选用邻苯二甲酸氢钾。 7解:(1) .B (2). A (3) . B (4) . D (5) . B (6) .C 8解:(1) 设取其浓溶液V 1mL, %3113NH V m NH ρ=, CV= 3 3NH NH M m , mL cVM V NH 66% 2989.003 .175.00.2% 29113 =???= = ∴ρ (2) 设取其浓溶液V 2mL, mL cVM V HAc 57% 10005.160 5.00.2%10022=???== ∴ρ (3) 设取其浓溶液V 3mL mL cVM V SO H 56% 9684.103 .985.00.2% 96334 2=???= ?=∴ρ 9解:设需称取KMnO 4 x 克 cV M x KMnO =4 g cVM x KMnO 6.103.1585.0020.04=??==∴ 用标定法进行配制。 10解:设加入V 2 mL NaOH 溶液, 212211V V V c V c c ++= 即 2000.00.5005000.008000.00.5002 2 =++?V V 解得: V 2=200mL 11解:已知 M CaO =56.08g/moL,HCl 与CaO 的反应: CaO+2H +=Ca 2++H 2O 即: 2=a b 稀释后HCl 标准溶液的浓度为: 1331783.008 .562005000.010000.1210-?=???=??= L mol M T C CaO CaO HCl HCl 设稀释时加入纯水为V ,依题意: 1.000×0.2000=0.1783×(1+10-3×V) ∴ V=121.7mL 12解:设应称取x g Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+CO 2+H 2O 当V1=V=20mL ,时 x=0.5×0.10×20×10-3×105.99=0.11g 当V2=V=25mL ,时 x=0.5×0.10×25×10-3×105.99=0.13g 此时称量误差不能小于0.1% 13解:105544.01.099.1055877 .03 2-?== =L mol V M m C CO Na Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+CO 2+H 2O 设HCl 的浓度为HCl C ,则可得关系式为 : 32322CO Na CO Na HCl HCl V C V C ?=? 200.2005544.096.21??=?HCl C L m o l C H C l /1010.0= 14解:设NaOH 的真实浓度为C 则018.11000 .01018.02121===C C V V 当 L mol C /09999.01=时 , 则 L m o l V V C C /101 7 .01 018 .10999.0211=?== 15解:设HCl 和NaOH 溶液的浓度为1C 和2C MgCO 3+2HCl==MgCl 2+CO 2+H 2O 30.33mLNaOH 溶液可以中和36.40mL HCl 溶液。即 36.40 / 30.33=1.2 即 1mLNaOH 相当1.20mL MgCO 3 因此,实际与MgCO 3反应的HCl 为: 48.48-3.83×1.20=43.88mL 由t a V M C m T A T A 1000?=得 11000.188 .4332.842 1000850.12100033-?=???= ???= =L mol V M m C C HCl MgCO MgCO HCl 在由 2 1 21C C V V =得 L m o l C N a O H /200.1000.1001 .033.30001 .040.36=???= HCl 和NaOH 溶液的浓度分别为L mol /000.1和L mol /200.1 16解: 根据公式:V M m c B B B ?= (1) 已知 g m O Cr K 709.14722=,mL V 500=和 moL g M O Cr K 2.294722= 代入上式得: 11 1000.010005002.294709.14722--?=?? = L moL L mL mL moL g g c O Cr K (2) C r 2O 72-+6Fe 2++14H +==2Cr 3++6Fe 3++7H 2O +-?=227261Fe O Cr n n 3227 23 1 O Fe O Cr n n ?=- ∴Fe O Cr K Fe O Cr K M L mL c T ????=-610001 1 722722 =11 1845.55610001 1000.0---??????moL g L moL L moL =0.03351g ·mL -1 3 2722327223100011O Fe O Cr K O Fe O Cr K M L mL c T ????=- =0.1000mL ·L -11 17.159310001--?????moL g L mL =0.04791g ·mL -1 17解:(1)1000 00 .401000 46.3600437 .011000???= ?=NaOH HCl NaOH HCl M c T =0.004794g ·mL -1 (2) 2 1100008 .56100046.3600437 .01211000????=??=CaO HCl HCl M c T =0.003361g ·mL -1 18解: HAc%=HAc HAc HAc NaOH NaOH V c M V c 3 10-?? = %10010 055.105 .601017.203024.03?????- =3.47% 19解: 2HCl+CaCO 3==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O CaCO 3%= %1001000 21 )(33??? ?-CaCO CaCO NaOH NaOH HCl HCl m M V c V c = %1001000 000.121 09.100)00.254900.000.505100.0(??? ??-? =66.31% 20解:2HCl+CaO==CaCl 2+H 2O 2HCl+CaCO 3==CaCl 2+H 2O+CO 2 n 总HCl =0.20003105.2-??=5310-?mol 设称取混合物试样x 克 则3105209 .100%75208.56%20-?=??+??x x 解得 x=0.23g 21解: 2NaOH+H 2C 2O 4 ==Na 2C 2O 4+2H 2O 设H 2C 2O 4的百分含量为x% ,得 g x x x M x C S O C H NaOH 4583.0% 5 .004.90001.0%1018.0% 5 .0001.0%422=????= ????= 第五章 18. 已知某金矿中金的含量的标准值为12.2g ?t -1(克·吨-1),δ =0.2,求测定结果大于11.6的概率。思考题与习题 1答:H 2O 的共轭碱为OH -;; H 2C 2O 4的共轭碱为HC 2O 4-; H2PO4-的共轭碱为HPO42-; HCO3-的共轭碱为CO32-;; C6H5OH的共轭碱为C6H5O-; C6H5NH3+的共轭碱为C6H5NH3; HS-的共轭碱为S2-; Fe(H2O)63+的共轭碱为Fe(H2O)5(OH)2+; R-NHCH2COOH的共轭碱为R-NHCH2COO。2答:H2O的共轭酸为H+; NO3-的共轭酸为HNO3; HSO4-的共轭酸为H2SO4; S2的共轭酸为HS-; C6H5O-的共轭酸为C2H5OH C u(H2O)2(OH)2的共轭酸为Cu(H2O)2(OH)+; (CH2)6N4的共轭酸为(CH2)6NH+; R—NHCH2COO-的共轭酸为R—NHCHCOOH, COO- C O O- 的共轭酸为COO- C O O-H 3答:(1)MBE:[NH4+]+[NH3]=2c; [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-] PBE:[H+]+[H2CO3] +[HCO3-]=[NH3]+[OH-] (2)MBE:[NH4+]+[NH3]=c; [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-] PBE:[H+]+[H2CO3]=[NH3]+[OH-]+[CO32-] 4 答:(1)MBE:[K+]=c [H2P]+[HP-]+[P2-]=c CBE:[K+]+[H+]=2[P2-]+[OH-]+[HP-] PBE:[H+]+[H2P]=[HP-]+[OH-] (2)MBE:[Na+]=c , [NH3]+ [NH4+]=c [H2PO4-]+[H3PO4]+[HPO42-]+[PO43-]=c CBE:[Na+]+[NH4+]+[H+]=[OH-]+2[HPO42-]+[PO43-] PBE:[H+]+[H2PO4-]+2[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[PO43-] (3)MBE:[NH3]+ [NH4+]=c [H3PO4]+[H2PO4-]+[HPO42-]+[PO43-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[H2PO4]+2[HPO42-]+3[PO43-]+[OH-] PBE:[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-] (4)MBE:[NH3]+ [NH4+]=c [CN-]+[HCN]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[CN-]+[HCN] PBE:[HCN]+[H+]=[NH3]+[OH-] 5答:(1)设HB1和HB2分别为两种一元弱酸,浓度分别为C HB1和C HB2 mol·L-1。两种酸的混合液的PBE为 [H+]=[OH-]+[B1-]+[B2-] 混合液是酸性,忽略水的电离,即[OH -]项可忽略,并代入有关平衡常数式得如下近似式 ] [][] [][][2 1 21+ + ++ = H K HB H K HB H HB HB 21][][][21HB HB K HB K HB H +=+ (1) 当两种都较弱,可忽略其离解的影响,[HB 1]≈C HB1 ,[HB 2]≈C HB2 。 式(1)简化为 2211][HB HB HB HB K C K C H +=+ (2) 若两种酸都不太弱,先由式(2)近似求得[H +],对式(1)进行逐步逼近求解。 (2) 5108.13-?=NH K 10514106.5108.1/100.1/34 ---?=??==+NH W NH K K K 10108.533-?=BO H K 根据公式2211][HB HB HB HB K C K C H +=+得: L mol K C K C H HB HB HB HB /1007.1108.51.0106.51.0][510 102211---+?=??+??=+= pH=lg1.07×10-5=4.97 6答:范围为7.2±1。 7答:(1) pK a1=2.95 pK a2=5.41 故pH=(pK a1+pK a2)/2=(2.95+5.41)/2=4.18 (2) pK a =3.74 (3) pK a =2.86 (4)pK a1=2.35 pK a2=9.60 故pH=( pK a1+pK a2)/2=(2.35+9.60)/2=5.98 所以配制pH=3.0的溶液须选(2),(3);配制pH=4.0须选(1),(2)。 8答:(1) K a =7.2×10-4 ,C sp K a =0.1×7.2×10-4=7.2×10-5>10-8 (2) K a2=3.9×10-6 ,C sp K a2=0.1×3.9×10-6=3.9×10-7>10-8 (3) K a2=2.5×10-10 ,C sp K a2=0.1×2.5×10-10=2.5×10-11<10-8 (4) K a1=5.7×10-8 ,K b2=K w /K a1=1.0×10-14/5.7×10-8=1.8×10-7, C sp K b1=0.1×1.8×10-7=1.8×10-8>10-8 (5) K a2=5.6×10-11 , K b1=K w /K a2=1.0×10-14/5.6×10-11=1.8×10-4, C sp K b1=0.1×1.8×10-4=1.8×10-5>10-8 (6) K b =1.4×10-9 ,C sp K b =0.1×1.4×10-9=1.4×10-10<10-8 (7) K b =1.4×10-9 , K a =K w /K b =1.0×10-14/1.4×10-9=1.7×10-6, C sp K a =0.1×1.7×10-6=1.7×10-7>10-8 (8) K b =4.2×10-4 ,C sp K b =0.1×4.2×10-4=4.2×10-5>10-8 根据C sp K a ≥10-8可直接滴定,查表计算只(3)、(6)不能直接准确滴定,其余可直接滴定。 9解:因为C sp K a ≥10-8,K a =K t ?K w , 故:C sp K t ≥106 10答:用强酸或强碱作滴定剂时,其滴定反应为: H ++OH -=H 2O K c = ]][[1- +OH H =W K 1=1.0×1014 (25℃) 此类滴定反应的平衡常数K t 相当大,反应进行的十分完全。但酸(碱)标准溶液的浓度太浓时,滴定终点时过量的体积一定,因而误差增大;若太稀,终点时指示剂变色不明显,故滴定的体积也会增大,致使误差增大。故酸(碱)标准溶液的浓度均不宜太浓或太稀。 11答:根据C sp K a (K b )≥10-8,p C sp +pK a (K b )≥8及K a1/ K a2>105,p K a1-p K a2>5可直接计算得知是否可进行滴定。 (1)H 3AsO 4 K a1=6.3×10-3, pK a1=2.20 ; K a2=1.0×10-7 , pK a2=7.00; K a3=3.2×10-12, pK a3=11.50. 故可直接滴定一级和二级,三级不能滴定。 pH sp =(pK a1+pK a2)=4.60 溴甲酚绿; pH sp =(pK a2+pK a3)=9.25 酚酞。 (2)H 2C 2O 4 pK a1=1.22 ; pK a2=4.19 pH sp =14-pcK b1/2)=14+(lg0.1/3-14+4.19)=8.36 pK a1-pK a2=2.03 故可直接滴定一、二级氢,酚酞,由无色变为红色; (3)0.40 mol·L -1乙二胺 pK b1=4.07 ; pK b2=7.15 cK b2=0.4×7.1×10-8>10-8 pH sp =pcK a1/2=(lg0.4/3+14-7.15)/2=2.99 故可同时滴定一、二级,甲基黄,由红色变为黄色; (4) NaOH+(CH 2)6N 4 pK b =8.85 pH sp =14-pcK b /2=14+(lg0.1/2-8.85)/2=8.92 故可直接滴定NaOH ,酚酞,有无色变为红色; (5)邻苯二甲酸 pK a1=2.95 ; pK a2=5.41 pH sp =pK W -pcK b1/2=14+[lg0.05-(14-5.41)]/2=8.90 故可直接滴定一、二级氢,酚酞,由无色变为红色; (6)联氨 pK b1=5.52 ; pK b2=14.12 pH sp =pcK a2/2=(-lg0.1/2+14-5.52)/2=6.22 故可直接滴定一级,甲基红,由黄色变为红色; (7)H 2SO 4+H 3PO 4pH sp =[(pcK a1K a2/(c+K a1)]/2=4.70 甲基红,由黄色变为红色 pH sp =[(p(K a2(cK a3+K aw )/c]/2=9.66 故可直接滴定到磷酸二氢盐、磷酸一氢盐,酚酞,由无色变为红色; (8)乙胺+吡啶 pK b =3.25 pK b =8.77 pH sp = pcK a /2=(-lg0.1/2+14-3.25)/2=6.03 故可直接滴定乙胺,甲基红,由红色变为黄色。 12解:C 1=0.10mol ?L -1 , K a2=1.8×10-5 ,所以 (1)不能以甲基橙为指示剂准确滴定HCl (2)因为 甲基橙的变色范围为3.1~4.4 所以 当pH=4.0时为变色转折点 pH=pKa+lg HA A - 4.0=4.74+lg % 1.0% x x - x%=15% 13解:(1)能。因为H 2SO 4的第二步电离常数pKa 2=2.00,而NH 4+的电离常数pKa=9.26,所以能完全准确滴定其中的H 2SO 4 ,可以采用甲基橙或酚酞作指示剂。 (2)可以用蒸馏法,即向混合溶液中加入过量的浓碱溶液,加热使NH 3逸出,并用过量的H 3BO 3溶液吸收,然后用HCl 标准溶液滴定H 3BO 3吸收液: O H NH OH NH 234 +↑?→?+?-+ NH 3 + H 3BO 3== NH 4+ H 2BO 3- H ++ H 2BO 3-== H 3BO 3 终点的产物是H 3BO 3和NH 4+(混合弱酸),pH ≈5 ,可用甲基橙作指示剂,按下式计算含量: 4 24424)()()(2)(SO NH HCl SO NH cV cV w = 14答:(1)使测定值偏小。 (2)使第一计量点测定值不影响,第二计量点偏大。 15答:(1)还需加入HCl 为;20.00÷4=5.00mL (2)还需加入HCl 为:20.00×2=40.00mL (3)由NaHCO 3组成。 16答:(1)物质的量之比分别为:1∶2、1∶6、1∶2。 (2)物质的量之比分别为:1∶2、1∶2、1∶1、1∶1。 17.酸碱滴定法选择指示剂时可以不考虑的因素:D 18解:(1)pH=7-lg2=6.62 (2) 2 100.102.08)100.102.0()100.102.0(][2 222---+ ???+?-+?-= H =5.123210-? pH=lg[H +]=1.59 (3)[H +]=W a K CK +=614101048.7100.1106.510.0---?=?+?? pH=-lg[H +]=5.13 (4)[H +]=a CK =34101.21084.1025.0--?=?? pH=-lg[H +]=2.69 (5)[H +]=a CK =71041068.2102.7100.1---?=??? pH=-lg[H +]=6.54 (6)[OH - ]=b CK 510 14 4 1074.310 2.7100.1100.1----÷=????= pOH=4.51 pH=9.49 (7)[OH -]=b CK 591018.1104.11.0--?=??= pOH=4.93 pH=9.07 (8)[H + ]= 10) () ()(1035.6) (4 -?=+++ HCN W NH HCN a Ka C K CKa K pH=9.20 (9)[[H +]=21a a K K =121581027.8012.1107.5---?=??? pOH=9.20 pH=4.18 (10)[OH -]=b CK 91.0102.1/100.11.01514=???=-- pOH=0.04 pH=13.96 (11)[H +]=2311012.2105.41.0--?=??=a CK pH=1.67 19.计算0.010 mol·L -1H 3PO 4溶液中(1)HPO 42-,(2)PO 43-的浓度 解:∵ 1a CK 。=3106.701.0-??〉40K a2 K a2》K a2 且CK a1=0.01×7.6×10-3 ∴ H 3PO 4的第二级、第三级解离 和水的解离均又被忽略。于是可以按一元酸来处理, 又因为40010 6.701 .03 1=-Ka C 故 2 106.7010.04)106.7(106.72 4][32332 21---+ ???+?+?-= ++-= a a a CK K K H =1.14×10-2mol.L -1 12421014.1][][--+- ??=≈L mol H PO H , 18124224 103.6] [][][--+- - ??=≈=L moi K H K PO H HPO a a ≈ =+- - ] [][][32434 H K HPO PO a 1 182 138321043.21014.1104.4103.6][-----+??=????=L mol H K K a a 20解:(1) [H 1410]--+?=l mol 13421073.35 .01341000250 ][--??=?=L mol O NaC 根据多元酸(碱)各型体的分布分数可直接计算有: CK a1=5.9×10-2 , CK a2=6.4×10-5 Na 2C 2O 4在酸性水溶液中以三种形式分布即:C 2O 42-、HC 2O 4-和H 2C 2O 4。 其中:2 112 3 422][][] [1073.3][4 22a a a O C H K K K H H H C O C H ++??==+ ++-δ =1 6683 1073.310 686.91010 37.3-----??=???L mol 2 112 1 3 _ 42][][][1073.3][4 2 a a a a O HC K K K H H K H C O HC ++??==+ ++-- δ 131027.2--??=L mol 2 1122 13242][][1073.3][24 2 a a a a a O C K K K H H K K C O C ++? ?==+ +-- -δ =1.41×10-3 mol·L -1 (2) H 2S 的K a1=5.7×10-8 ,K a2=1.2×10-15 , 由多元酸(碱)各型体分布分数有: 8 222107.51.01.01.01.0][2-??+?==S H C S H δ =0.1 mol·L -1 8 28 107.51.01.0107.51.01.0][--??+??? ==- HS C HS δ =5.7×10-8 mol·L -1 8 215 8210 7.51.01.0102.1107.51.0][2---- ??+????==- S C S δ =6.84×10-2 mol·L -1 21解:形成(CH 2)6N 4—HCl 缓冲溶液,计算知: 1) )((025.01000 1008020422-?===L mol V n C N CH C HCl = 1) )((148.01 .0004 .012422-?=?= L moi V C V N CH 45.53.015.525 .048 .0lg 15.5lg 42 2422)(())((=+=+=+=+ H NH CH N CH a C C pK pH 22解:由缓冲溶液计算公式+ +=43lg NH NH a C C pK pH , 得 10=9.26+lg + 43NH NH C C lg + 43NH NH C C =0.74 , + 43NH NH C C =0.85 mol 又0.14 3=++ NH NH C C 则 mol C NH 15.03= m o l C NH 85.04 =+ 即 需 O H NH 23?为0.85mol 则 ml L 57057.015 85 .0== 即 NH 4Cl 为0.15mol 0.15×53.5=8.0g 23解:1)设需氨基乙酸x g ,由题意可知 ∵ c MV m = ∴ 10.01000 .007.75=?x g x 75.0= (2)因为氨基乙酸为两性物质,所以应加一元强酸HCl ,才能使溶液的pH=2.00 。 设应加y mL HCl HA A a c c pK pH -+=lg y y 0.110000.11.01.0lg 35.200.2- ?+= y=6.9 mL 24解:(1)101 106 1100611100= +?+?=c HAc C 106 94 1100611100= +?-?=-C A C 69.4log 2=+=- HAc A a C C pK pH C 74.4log 1=+=-HAc Ac a C C pK pH pH 1-pH 2=0.05 (2)设原[HAc -]为x ,[NaAc]为y 。 则 5log 1=+=x y pK pH a 1.5616 1l o g 2=?-?++=x y pK pH a 得 x=0.4 mol ?L -1 y=0.72 mol ?L -1 25解:(1))][]([2 12 +-+-+=K HA Z K Z HA I =034.0)1034.01034.0(2 1 22='?+? 29.0)034.030.0034.01034 .0(250.0log 22-=?-+?=-A r )log (212'2'1-++= A r a a pK pK pH 56.3)29.037.404.3(2 1 =-+= (2)硼砂溶液中有如下酸碱平衡 B 4O 72-+5H 2O = 2H 2BO 3-+2H 3BO 3 因此硼砂溶液为- -323 3BO H BO H 缓冲体系。考虑离子强度影响: 3 '1 3 3 2l o g BO H BO H a pK pH αα- += 11910200.0,0200.0,108.53 2 33---?=?=?=-L mol C L mol C K BO H BO H a 溶液中 )(21 323232-+++= BO H BO H Na Na Z C Z C I 02.0)020.002.0(21 =+= 059.0)020.030.0020 .01020 .0(50.0log 3 2-=?-+-=- BO H r )(0200.0873.0,873.013 2 3 2 -??==--L mol r BO H O B H α )(0200.0,113333-?=≈L mol r BO H BO H α 则18.90200.00200 .0873.0log 24.9=?+=pH 26解:(1)由 0412 .009.0250 .1?=M 得 M=337.1g/mol (2)a b a C C pK pH log += 9.424 .85024 .809.02.4109.024.85024.809.0log =+?-?+?-=pH pK a K a =1.3×10-5 ,25W b K CK >> 500>b K C 62106.5][--?==∴CK OH 75.826.51414=-=+=pOH pH 故 酚酞为指示剂。 27解:(1)设苯甲酸的浓度为x 则 1000.070.2000.25?=x 得 x=0.08280 mol ?L -1 (2)当达计量点时,苯甲酸完全为苯甲酸钠,酸度完全由苯甲酸根决 定. ,500>b K C W b K CK 25> 15102584.0][---??==L mol CK OH b pOH=5.58 pH=8.42 (3)酚酞为指示剂。 28解:(1), 25W a K CK > 500>a K C 分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105~120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃,相对湿度为45~60%;理化室的温度应保持在(18~26℃)内,湿度应保持在(55~75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后, 塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和(赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯 分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控 制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时, 应控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答:1)分析天平,100ml容量瓶。 2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。 4.有一碱液,可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ,也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1 ;当加入甲基橙指示剂, 继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V 2 ,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2 =0;(3)V 1 >V 2 ;(4)V 1 <V 2 ;(5)V 1 =V 2 。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2 =0:存在NaOH (3)V 1>V 2 :存在NaOH和Na 2 CO 3 (4)V 1 <V 2 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 (5)V 1=V 2 存在Na 2 CO 3 5.简述KMnO4溶液的配制方法。(10分) 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。 第三章 思考题与习题 1.指出在下列情况下,各会引起哪种误差?如果是系统误差,应该采用什么方法减免? 答:(1)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (2)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (3)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (4)系统误差中的试剂误差。减免的方法:做空白实验。 (5)随机误差。 (6)系统误差中的操作误差。减免的方法:多读几次取平均值。 (7)过失误差。 (8)系统误差中的试剂误差。减免的方法:做空白实验。 2解:因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 2.0%1001000.00002.01.0±=?±= E g g g r %02.0%1000000.10002.01±=?±= E g g g r 这说明,两物体称量的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确程度也就比较高。 3解:因滴定管的读数误差为mL 02.0±,故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±= E mL mL mL r 这说明,量取两溶液的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,测量的相对误差较小,测定的准确程度也就较高。 5答::0.36 应以两位有效数字报出。 6答::应以四位有效数字报出。 7答::应以四位有效数字报出。 8答::甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字,所以计算结果应和称样时相同,都取两位有效数字。 9 解 : 根 据 方 程 2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+4H 2O 可知, 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为: g m 13.007.1262 020 .01.01=??= 相 对 误 差 为 %15.0%10013.00002.01=?= E g g r 则相对误差大于0.1% ,不能用 H 2C 2O 4 ·H 2 O 标定0.1mol ·L -1 的NaOH ,可以 选用相对分子质量大的作为基准物来标定。 若改用KHC 8H 4O 4为基准物时,则有: KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O 需KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ,则 g m 41.022.2042 020 .01.02=??= %049.0%10041.00002.02=?= E g g r 相对误差小于0.1% ,可以用于标定NaOH 。 10答:乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知,他们是用分析天平取样。所 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________;定量分析包括的主要步骤有 _____________________;莫尔(Mohr)法和佛尔哈德(Volhard)法所用指示剂分别为_______________________________;精密度与准确度的关系是_____________;高锰酸钾法分析铁时,如有少量Cl-存在,则分析结果会偏高,主要原因是 ________________________;间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时,若硫酸的物质的量浓度为C ,则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________;已知试样中K2O的质量分数为a,则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型,并选择一适当的指示剂。(见下图、表) 曲线的类型为____________________,宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________;示差吸光 光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。5、某三元酸的电离常数分别是K a1= 1×10-2,K a2= 1×10-6,K a3= 1×10-12。用NaOH标准 溶液滴定时有_______(个)滴定突跃。滴定至第一计量点时,溶液pH =_________,可选用_________作指示剂;滴定至第二计量点时pH=_________,可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括: _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是: ___________________________________________________________________________。 分析化学试题1(含答案) 一、选择题(每小题 1 分,共20 分) 】 1.测得邻苯二甲酸pKa1=, pKa2=,则Ka1,Ka2值应表示为:( B ) A. Ka1=1×10-3, Ka2=3×10-6; B. Ka1=×10-3, Ka2=×10-6 ; C. Ka1=×10-3, Ka2=×10-6; D. Ka1=1×10-3, Ka2=×10-6; … 2.由计算器算得的结果为,按有效数字运算规则将结果修约为:( B ) A. ; B. ; C. ; D. ; 3.测定中出现下列情况, 属于偶然误差的是:( B ) ! A. 滴定时所加试剂中含有微量的被测物质; B. 某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致; C. 某分析人员读取滴定管读数时总是偏高或偏低; D.滴定管体积不准确; < 4. 从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是(B ) A. 随机误差小; B. 系统误差小; C. 平均偏差小; D. 相对偏差小; ! 5.下列有关NaHCO3在水溶液中质子条件的叙述,哪个是正确的( C ) A. [H+]+[HCO3-]+[Na+]=[OH-]; B. [H+]+[Na+]=[OH-]+[CO32-]; C. [H+]+[H2CO3]= [OH-]+[CO32-]; D. [HCO3-]+[Na+]=[OH-]+[CO32-]; — 6.在EDTA配位滴定中,下列有关EDTA酸效应的叙述,何者是正确的(B ) A. 酸效应系数愈大,配合物的稳定性愈高; B. 酸效应系数愈小,配合物稳定性愈高; ) C. 反应的pH愈大,EDTA酸效应系数愈大; D. 选择配位滴定的指示剂与酸效应无关; 7.当被滴定溶液中有M和N两种离子共存时,欲使EDTA滴定M而N不干扰,则在%的误差要求下滴定反应要符合: ( C ) A. KMY/KNY104; B.KMY/KNY105; C.KMY/KNY106; D. KMY/KNY108; ~ 8.在EDTA滴定中,下列有关掩蔽剂的应用陈述,哪一个是错误的(A ) A. 当Al3+、Zn2+离子共存时,可用NH4F掩蔽Zn2+而测定Al3+; ~ B. 测定钙镁时,可用三乙醇胺掩蔽少量Fe3+、Al3+; C. 使用掩蔽剂时,要控制一定的酸度条件; D. Bi3+、Fe3+共存时,可用盐酸羟胺掩蔽Fe3+的干扰; { 9.今有A,B相同浓度的Zn2+-EDTA溶液两份:A为pH = 10的NaOH溶液;B为pH=10的氨性缓冲溶液。对叙述两溶液K’ZnY的大小,哪一种是正确的( B ) A. 溶液的K’ZnY和B溶液相等; B. A溶液的K’ZnY小于B溶液的K’ZnY; 。 C. A溶液的K’ZnY大于B溶液的K’ZnY; D.无法确定; 10. 条件电势是(D ) A. 标准电极电势; B. 任意温度下的电极电势; C. 任意浓度下的电极电势; ` D. 在特定条件时,氧化态和还原态的总浓度均为1mol·L-1时,校正了各种外界因素影响后的实际电极电势; 11. 已知:E0F2/2F-=,E0Cl2/2Cl-=,E0Br2/2Br-=,E0I2/2I-=,E0Fe3+/Fe2+=,根据电极电势数据,下列说法正确的是( A ) 、 A. 卤离子中只有I-能被Fe3+氧化; B. 卤离子中只有Br-和I-能被Fe3+氧化; C. 卤离子中除F-外都能被Fe3+氧化; D. 全部卤离子都能被Fe3+氧化; 分析化学补充习题 第一部分:误差及分析数据处理 一.填空: √1.用丁二酮肟总量法测定Ni的含量,得到下列结果: 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为();标准偏差为();相对标准偏差为()。√2.滴定管的读数常有±0.01mL的误差,在完成一次测定时的绝对误差可能为()mL;常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%,为此,滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3.定量分析中,影响测定结果精密度的是()误差。 4.置信度一定时增加测定次数n,置信区间变();n不变时,置信度提高,置信区间变()。 √5.0.908001有()位有效数字,0.024有()位有效数字 二.选择: √1.下列有关偶然误差的论述中不正确的是 (A)偶然误差具有随机性 (B)偶然误差具有单向性 (C)偶然误差在分析中是无法避免的 (D)偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2.当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为(35.21±0.10)% 其意义是 (A)在所有测定的数据中有95%在此区间 (B)若再进行测定,将有95%的数据落在此区间 (C)总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 (D)在此区间包含μ值的概率为95% 3.用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时,称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg,分析结果的有效数字应取 (A)一位(B)四位(C)两位(D)三位 √4.如果要求分析结果达到0.1%的准确度,使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时,至少应称取 (A)0.1g (B)0.2g (C)0.05g (D)0.5g 5.有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异,应当用(A)Q检验法(B)t检验法(C)F检验法(D)w检验法 三.判断: √1.下面有关有效数字的说法是否正确 (A)有效数字中每一位数字都是准确的 (B)有效数字中的末位数字是估计值,不是测定结果 (C)有效数字的位数多少,反映了测量值相对误差的大小 (D)有效数字的位数与采用的单位有关 √2.下面有关误差的叙述是否正确 (A)准确度高,一定要求精密度高 (B)系统误差呈正态分布 (C)精密度高,准确度一定高 某三元酸H3A的p K a1= 3.96、p K a2= 6.00、p K a3= 10.02,则0.10 mol/L Na3A溶液的pH是-----------------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 8.01 (B) 10.02 (C) 11.51 (D) 12.51 (C) 2分(0302) HPO42-的共轭碱是---------------------------------------------------------------------------------( ) (A) H2PO4-(B) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 2 分(0302) (C) 1分(0307) 0307 浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是----------------------------------------------( ) (A) NaCl (B) NaHCO3 (C) NH4Cl (D) Na2CO3 1分(0307) 0307 (D) 2 分(0309) 水溶液呈中性是指--------------------------------------------------------------------------------( ) (A) pH = 7 (B) [H+] = [OH-] (C) pH+pOH = 14 (D) pOH = 7 2 分(0309) (B) 2分(0314) 0314 某MA2型(M2+、A-)电解质溶液,其浓度c(MA2) = 0.10mol/L,则该溶液的离子强度为--------------------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 0.10 mol/L (B) 0.30 mol/L (C) 0.40 mol/L (D) 0.60 mol/L 2分(0314) 0314 (B) 2分(0321) 0321 在磷酸盐溶液中,HPO42-浓度最大时的pH是-----------------------------------------------( ) (已知H3PO4的解离常数p K a1 = 2.12, p K a2= 7.20, p K a3 = 12.36) (A) 4.66 (B) 7.20 (C) 9.78 (D) 12.36 2分(0321) 0321 (C) 2分(0339) 5.1 计算 pH=5 时 EDTA 的酸效应系数αY(H)。若此时 EDTA 各种存在形式的总浓度为 0.0200mol ·L-1,则[Y 4- ] 为多少? 5.2 pH=5 时,锌和 EDTA配合物的条件稳定常数是多少?假设Zn2+和 EDTA 的浓度皆为10-2mol·L-1(不考虑羟基配位等副反应)。pH=5 时,能否用 EDTA 标准溶液滴定 Zn2+? 答案:查表 5-2: 当 pH=5.0 时, lgαY(H)=6.45,Zn2+与 EDTA 浓度皆为 10-2mol·L-1, lgK ’=lgK 稳- lgα Y(H) =16.50-6.46=10.05 ﹥8,可以滴定。 5.3假设Mg2+和 EDTA的浓度皆为 10-2mol·L-1,在 pH=6 时,镁与 EDTA 配合物的条件稳定常数是多少(不考虑羟基配位等副反应)?并说明在此pH 条件下能否用 EDTA 标准溶液滴定 Mg 2+。如不能滴定,求其允许的最小 pH 。 答案:(1)查表 5-2:当pH=6.0时,lgα Y(H) =4.65,lgK’=lgK稳 - lgα Y(H) =8.69-4.65=4.04, lgK ’﹤ 8,∴不能滴定 (2)lg αY(H)= lgK稳 -8=0.69,查表 5-2 得 pH ≈9.6。 -13+2+ 5.4试求以EDTA滴定浓度各为0.01 mol· L的Fe和Fe溶液时所允许的最小pH。 (2)Fe2+: lgαY(H)= lgK稳 -8=14.33-8=6.33 ,查表 5-2 得 pH ≈5.1 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案:(1)lgα Y(H) = lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 10 18.80)-6=11.1,查表5-2得pH≈2.8 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案:( 1) lgαY(H)= lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 1018.80)-6=11.1,查表5-2得pH≈2.8 5.6称取0.1005g纯CaCO3溶解后,用容量瓶配成 100mL 溶液。吸取 25mL ,在 pH ﹥12 时,用钙指示剂指示终点,用 EDTA 标准溶液滴定,用去 24.90mL 。试计算: 习题 1.用银量法测定下列试样中的Cl-时,选用什么指示剂指示滴定终点比较合适? (1)CaCl2;(2)BaCl2; (3)FeC12(4)NaCl+Na3PO4; (5)NH4Cl;(6)NaCl+Na2SO4 (7)Pb(NO3)2 + NaCl。 答: (1)三种方法均可。 (2)由于Ba2+与Cr2O42-生成沉淀,干扰滴定,所以采用莫尔法时,应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 (3)吸附指示剂。 (4)铁铵矾指示剂。 (5)铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制~。 (6)铬酸钾指示剂。 (7)铁铵矾指示剂或吸附指示剂。 2.在下列各种情况下,分析结果是准确的,还是偏低或偏高,为什么? (1)pH= 4时用莫尔法滴定Cl-; (2)若试液中含有铵盐,在pH≈10时,用莫尔法滴定Cl-; (3)用法扬司法滴定Cl-时,用曙红作指示剂; (4)用佛尔哈德法测定Cl-时,未将沉淀过滤也未加1,2一二氯乙烷; (5)用佛尔哈德法测定I-时,先加铁铵钒指示剂,然后加入过量AgNO3标准溶液。答: (1)结果偏高。因为pH≈4时,CrO42-的酸效应较大,溶液中CrO42-浓度减小,指示终点的AgCrO4沉淀出现过迟。 (2)结果偏高。因为在pH≈10时,溶液中NH3型体的浓度较高,形成Ag-NH3络合物,需加入过量的Ag+才能出现终点,故结果偏高。 (3)结果偏低。因为AgCl对曙红的吸附能力大于待测Cl-, 所以在化学计量点前,就有一部分指示剂阴离子取代Cl-进入到吸附层,使终点提前。 (4)结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl-时,若未将沉淀过滤也未加1,2一二氯乙烷,那么AgCl沉淀将发生转化,成为AgSCN,消耗过多滴定剂SCN-,由于是返滴定,故结果偏低。 (5)结果偏低。这是由于Fe3+将氧化I-为I2,消耗了部分I-,使测得的结果偏低。 3. 分别计算mol·L-1 KMn04和mol·L-1 K2Cr2O7在H+浓度为mol·L-1介质中,还原一半时的电势。计算结果说明什么(已知=V,= V)(参考答案) 答: mol·L-1 K2Cr2O7还原至一半时,= mol·L-1 ,= 2[] = mol·L-1 说明对称电对滴定到50%时的电势等于条件电势;而不对称电对滴定到50%时的电势不等于条件电势。 < 4. 计算pH=,含有未络合EDTA浓度为mol·L-1时,Fe3+/Fe2+电对的条件电势。(已知pH=时,lgαY(H)=,=V)(参考答案) 答: 已知lg K Fe(III)Y = ; lg K Fe(II)Y = 2分(1301) 1301 下表中的各种试剂按其纯度从高到低的顺序是--------------------------------------------( ) 代号 1 2 3 4 规格分析纯化学纯实验纯优级纯 (A) 1 , 2 , 3 , 4 (B) 4 , 1 , 2 , 3 (C) 4 , 3 , 2 , 1 (D) 4 , 2 , 1 , 3 2分(1301) 1301 (B) 2分(1302) 1302 重量法测定铁时,过滤Fe(OH)3沉淀应选用--------------------------------------------------( ) (A)快速定量滤纸(B)中速定量滤纸 (C)慢速定量滤纸(D)玻璃砂芯坩埚 2分(1302) 1302 (A) 2分(1303) 1303 重量法测定氯时,过滤AgCl沉淀选用-------------------------------------------------------( ) (A)快速定量滤纸(B)中速定量滤纸 (C)慢速定量滤纸(D)玻璃砂芯坩埚 2分(1303) 1303 (D) 2分(1304) 1304 体积比为1:1的HCl溶液浓度为__________________ mol/L , 体积比为1:2的H2SO4溶液浓度为__________________ mol/L。 2分(1304) 1304 6 , 6 2 分(1305) 各级试剂所用标签的颜色为(填A,B,C,D) (1) 优级纯_____________ (A)红色 (2) 分析纯_____________ (B)黄色 (3) 化学纯_____________ (C)蓝色 (4) 实验试剂____________ (D)绿色 2 分(1305) 1. D 2. A 3. C 4. B 第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。 答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? (1)砝码被腐蚀; 答:系统误差。校正或更换准确砝码。 (2)天平两臂不等长; 答:系统误差。校正天平。 (3)容量瓶和吸管不配套; 答:系统误差。进行校正或换用配套仪器。 (4)重量分析中杂质被共沉淀; 答:系统误差。分离杂质;进行对照实验。 (5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。增加平行测定次数求平均值。 (6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液; 答:系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理? 答:标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差? 答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%,若甲分析结果为%,%,%,乙分析得%,%,%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ++ ÷3 = (%) E 1=- =(%) E 2=- = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ,分析结果分别报告为 甲:%,% 乙:%,% 哪一份报告是合理的?为什么? 答:甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位,回答也应该是两位。 2020分析化学题库及答案 I 分析化学概论 一、选择题 1下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 2下列数据中有效数字不是三位的是(C) (A)4.00×10-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)p K a = 4.008 3 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字,应正确地表示为(D) (A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 4下列数据中有效数字不是四位的是(B) (A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.50 5 下面数据中含有非有效数字的是(A) (1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4 6 下列数据中为四位有效数字的是(C) (1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680 (A)1,2 (B)3,4 (C)2,3 (D)1,4 7在下列数据中,两位有效数字的是(B) (2) 0.140 (3) 1.40 (3) K a=1.40×10-4 (4) pH=1.40 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,4 (D)2,3 如果是等式,有效数字就是从小数点开始的(前提是小数点前面不是零),如多是单纯的数字,就不需要考虑上述情况。 8 用50 mL滴定管滴定,终点时正好消耗25 mL滴定剂,正确的记录应为(C) (A) 25 mL (B) 25.0 mL (C) 25.00 mL (D) 25.000mL 这个是精确度的问题 9 用25 mL移液管移取溶液,其有效数字应为(C) (A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位 2 分(1001) 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------( ) A r(Ca) A r(Ca) (A) ─────(B) ────── M r(CaC2O4) M r(CaCO3) A r(Ca) M r(CaC2O4) (C) ────(D) ───── M r(CaO ) A r(Ca ) 2 分(1001) (C) 2分(1002) 1002 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 2分(1002) 1002 (D) 2 分(1003) 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00%的氯,应称取试样的质量(g)------------------------------------------------------------------------------------ ( ) (A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 2 分(1003) (B) 2分(1004) 1004 某石灰石试样含CaO约30%,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1%,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1%---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3%(B) 1% (C) 0.1%(D) 0.03% 2分(1004) 1004 (A) 2分(1005) 1005 用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。 2分(1005) 1005 M r(As2O3)/6M r(AgCl) 第一章误差与数据处理 1-1 下列说法中,哪些是正确的? (1)做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。 (2)随机误差影响精密度,对准确度无影响。 (3)测定结果精密度高,准确度不一定高。 (4)只要多做几次平行测定,就可避免随机误差对测定结果的影响。 1-2 下列情况,将造成哪类误差?如何改进? (1)天平两臂不等长(2)测定天然水硬度时,所用蒸馏水中含Ca2+。 1-3填空 (1)若只作两次平行测定,则精密度应用表示。 (2)对照试验的目的是,空白试验的目的是。 (3)F检验的目的是。 (4)为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异,应用检验。 (5)对一样品做六次平行测定,已知d1~d5分别为0、+0.0003、-0.0002、-0.0001、+0.0002,则d6为。 1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数,4次平行测定结果分别为20.10%,20.03%,20.04%,20.05%。计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。 1-5有一铜矿样品,w(Cu) 经过两次平行测定,分别为24.87%和24.93%,而实际w(Cu)为25.05%,计算分析结果的相对误差和相对相差。 1-6某试样5次测定结果为:12.42%,12.34%,12.38%,12.33%,12.47%。用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃?(P = 0.95) 1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数,结果如下:21.64%,21.62%,21.66%,21.58%。已知标准值为21.42%,问置信度为0.95时,分析结果中是否存在系统误差? 1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下: 10℃::96.5%,95.8%,97.1%,96.0% 37℃:94.2%,93.0%,95.0%,93.0%,94.5% 试比较两组数据是否有显著性差异?(P = 0.95)温度对测定是否有影响? 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 思考题: 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 答:因NH4+的K a=×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。 中含氮量的测定,能否用甲醛法 答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析(双指示剂法) 思考题: 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成 (1) V 1=0 V 2>0(2)V 1>0 V 2=0(3)V 1>V 2(4)V 1 第一章 1.1 分析化学的定义、任务和作用 1.分析化学是获得物质的组成和结构的信息科学。(对) 2.分析化学的任务是定性分析和定量分析。(错) 3.分析化学被称为科学技术的眼睛,是进行科学研究的基础。(对) 4.分析化学是一门学科,仪器分析也是一门学科。(错) 1.2 分析化学的分类与选择 填空: 1.分析化学根据测定原理的不同可分为(化学分析)和(仪器分析)。 2.化学分析法是以物质的(化学反应)为基础的分析方法,它包括(滴定分析)和(重量分析)两类分析方法。 3.按照式样用量,称取样品质量高于(0.1g)为常量分析,小于(0.1mg)为超微量分析。 4.根据分析任务,分析化学可分为(定性分析)、(定量分析)和(结构分析)。 1.6 滴定分析法概述 单选: 1.在滴定分析中,一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点称为(C) A.化学计量点 B. 滴定误差 C. 滴定终点 D. 滴定分析 2.在滴定分析中,对其化学反应的主要要求是(A) A.反应必须定量完成 B. 反应必须有颜色 C. 滴定剂与被滴定物必须是1:1反应 D. 滴定剂必须是基准物 3. EDTA 滴定+3Al 、+2Zn 、+2Pb 混合液中的+ 3Al ,应采用(B ) A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 4. 使用高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量时,应采用的滴定方式是(D ) A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 填空: 1. 在滴定分析中,指示剂变色时停止滴定的这一点称为(滴定终点)。实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点不可能恰好相符,它们之间的误差称为(终点误差)。 1. 滴定误差指(滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合造成的分析误差)。 2. 由于(返滴定法)、(置换滴定法)、(间接滴定)等滴定方法式的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。 2. 适合滴定分析的化学反应应该具备4个条件是(有确定的化学计量关系)、(反应定量进行)、(速度快)和(有确定终点的方法)。 简答: 1. 什么是滴定分析法? 滴定分析法是将标准溶液滴加到被测物质的溶液中(或者是用被滴定物质滴加到标准溶液中),直到标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完为止,然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量的分析方法 2. 简述滴定分析法对化学反应的要求? 1. 反应必须具有确定的化学计量关系; 反应必须定量的进行; 反应必须有较快的反应速度; 反应必须具有适当简便的方法确定滴定终点 3. 简述定量分析的基本过程。 定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作,通常包括以下几个步骤:(1)取样;(2)试样分解及分析试液的制备;(3)分离及测定;(4)分析结果的评价 1.7 基准物质和标准溶液 第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差,确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样:锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答:锡青铜:HNO3 ;高钨钢:H3PO4;纯铝:HCl;镍币:HNO3 ;玻璃:HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融:铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷 答:铬铁矿:Na2O2熔剂,铁、银、刚玉坩埚 金红石:酸性熔剂,石英或铂坩埚 锡石:酸性熔剂,石英或铂坩埚 陶瓷:碱性熔剂,铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样? 答:用NaOH溶解试样,Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样? 答:测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法,用KOH熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量时,用HF酸溶解试样,使Si以SiF4的形式溢出,再测试液中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些? 答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是(选择一个正确答案)(C) a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差分析化学基础知识试题库完整
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