纤维素,木质素等的含量研究实验报告

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纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%)酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定的优化:把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml 72%硫酸,20℃水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤,水洗残渣至pH6.5,于60℃烘干,称重。

把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化,测得灰分重量。

洗涤优化:经过实际试验,发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大,测量精度要求不高时,可省略。

方法一:化学滴定法(我们测定出来的结果较文献报道偏低)(一)纤维素含量的测定1.0.1N2.K(2)(3)(4)(5)(6)(7)定,用去(8)(9)1. 0.5%淀粉,2.(1)(2)5min (3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL(12)生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n(三)木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液,浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂。

2. 实验步骤(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液(8)室温下放置一夜(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀原理:生物质(浒苔、锯末和玉米秸秆)在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

纤维素、木质素含量对生物质热解气化特性影响的实验研究

纤维素、木质素含量对生物质热解气化特性影响的实验研究

样品
嚣弈:雾辜:弄耋萎:某薷霎





每次实验生物质样品量为5 mg左右,分别在 N2与C02气氛下进行热解和气化实验.实验原料 分林业植物松木,农业植物稻壳、稻草、棉杆、玉米
0 松木
稻草
棉轩玉米芯稻壳”蔗渣
图1生物质中纤维索,木质素以及酸性可溶有机物含量
Fig.1 Cellulose and lig】nin contents in several types of biomass
关键词生物质;纤维索;木质索;热解;气化
中图分类号:TK6
文献标识码,A
文章编号;0253--231X(2008)10-1771-04
EFFECT oF CELLULoSE AND LIGNIN CoNTENT oN PYRoIⅣSIS
AND GASIFICATIoN CHARACTERISTICS FoR SEVERAL
第29卷第10期 2008年10月
工程热物理学报
JOURNAL OF ENGINEERING THERMOPHYSICS
V01.29,No.10 0ct..2008
纤维素、木质素含量对生物质热解气化 特性影响的实验研究
吕当振姚洪王泉斌 李志远 彭钦春刘小伟 徐明厚
(华中科技大学煤燃烧国家重点实验室, 湖北武汉 430074)
收稿日期:2007-12-14;修订日期:2008-07-14 基金项目;教育部科学技术研究重点资助项目(No.107074);国家自然科学基金资助项目(No.50721005,No.50325621) 作者简介:吕当振(1982~),男,湖北武汉人.博士研究生,主要从事生物质热解气化特性及其应用研究。
摘要 本文采用化学方法测定了六种生物质中纤维素和木质索的含量,通过热重研究了实际生物质及用纤维素、木质 素按一定比例混合模拟生物质的热解和气化特性,并结合电子扫描电镜(SEM)对焦样进行了微观形貌分析。结果表明s 在本文所选择的生物质中纤维素的含量高于木质索,两者一般在55%一85%和10%一35%.生物质热解分为纤维素热解 和木质素分解两个阶段,对应于气化过程中挥发份析出和焦炭气化。在热解过程中,首先纤维素发生热解皂现快速失重过 程,接着木质索缓慢热解.实验发现生物质中纤维素含量越高,热解反应速率就越大;反之,木质素含量越高,热解反应 速率越小.通过对焦形貌与气化研究,发现气化特性与生物质中纤维索和木质索的含量有着密切联系.因此纤维索、木质 素含量是影响生物质热解气化特性的重要因素之一.

生物质化学实验报告(3篇)

生物质化学实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解生物质化学的基本概念和实验方法。

2. 掌握生物质化学实验的基本操作技巧。

3. 通过实验,加深对生物质化学原理的理解。

二、实验原理生物质化学是研究生物质中化学组成、结构和性质的一门学科。

生物质包括植物、动物、微生物等,其化学组成主要包括碳水化合物、蛋白质、脂质、核酸等。

生物质化学实验主要包括生物质提取、分离、鉴定和测定等。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 生物质样品(如玉米秸秆、小麦秸秆等)- 酶(如纤维素酶、淀粉酶等)- 酸、碱等化学试剂- 乙醇、丙酮等有机溶剂2. 实验仪器- 研钵- 烧杯- 试剂瓶- 电子天平- 离心机- 恒温水浴锅- 显微镜- 紫外可见分光光度计1. 生物质提取(1)称取一定量的生物质样品,置于研钵中,加入适量的水,研磨成浆状。

(2)将浆状物过滤,收集滤液。

2. 生物质分离(1)取一定量的滤液,加入适量的酶,在恒温水浴锅中反应一定时间。

(2)反应结束后,加入适量的丙酮,使蛋白质沉淀。

(3)离心分离,收集沉淀物。

3. 生物质鉴定(1)取一定量的沉淀物,加入适量的双缩脲试剂,观察颜色变化。

(2)取一定量的沉淀物,加入适量的苏丹Ⅲ试剂,观察颜色变化。

4. 生物质测定(1)取一定量的沉淀物,加入适量的葡萄糖标准溶液,用紫外可见分光光度计测定吸光度。

(2)根据吸光度计算生物质中葡萄糖的含量。

五、实验结果与分析1. 生物质提取实验成功提取了生物质中的可溶性成分。

2. 生物质分离实验成功分离了生物质中的蛋白质和脂质。

3. 生物质鉴定实验结果表明,生物质中主要含有蛋白质和脂质。

4. 生物质测定实验结果表明,生物质中葡萄糖的含量为X g/g。

1. 生物质提取过程中,研磨时间和水量对提取效果有较大影响。

适当增加研磨时间和水量可以提高提取效果。

2. 生物质分离过程中,酶的种类和反应时间对分离效果有较大影响。

选择合适的酶和反应时间可以提高分离效果。

3. 生物质鉴定过程中,试剂的种类和用量对鉴定结果有较大影响。

纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素、半纤维素、木质素测定

原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。

试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。

煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。

纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定

纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定

纤维素测定:纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。

因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。

测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。

一、原理纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。

β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。

β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。

颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。

二.材料、仪器设备及试剂(一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。

(二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。

(三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。

吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。

三.实验步骤(一)求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。

2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。

然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。

3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。

NREL法测定木质纤维素原料组分的含量

NREL法测定木质纤维素原料组分的含量

万方数据
一17—
第29卷第1I期 2010年1 1月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Tab.1
表l回归分析和检测限(11=9) Regression equation and detection limit(n=9)
V01.29.No.II 2010—1 1
法的测定结果基本一致。
参考文献
[1]北京造纸研究所.造纸工业化学分析.北京:中国 轻工业出版社,1979:44
[2]陈启钊,朱衡.GB/T 2677.9—1994
[3]陈启钊,朱茜,张桂兰.GB/T 2677.8—1994
[4]Sluiter A,Hames B,Ruiz R,et aL.NREL Lsbomtory
nrel提出了系统测定木质纤维素原料中三组分含量的方法4j该法无需使用硝酸乙醇等试剂酸解后直接用hplc测定单糖操作简单且可进行大批量同时测定被国际上各相关研究机构广泛采用
第29卷第ll期 2010年1 1月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
V01.29.No.1l 2010一11
2.1.2 4%酸解时间对测定结果的影响4%稀硫 酸可将浓酸处理液中的低聚寡糖进一步水解形成 单糖,用HPLC测定单糖含量,进而换算成纤维 素和半纤维素的含量。处理时间不够,寡糖未充 分解聚成单糖会使实验结果偏低;处理时间过长, 则单糖会进一步降解,生成糠醛、羟甲基糠醛等 副产物,亦会使测定结果偏低。实验以1 g/L的 葡萄糖、木糖和阿拉伯糖为例,考察单糖在4% 稀酸、121℃处理条件下的降解情况(图2)。图 中可见,三种糖都有一定程度的降解,为消除其 误差,采用单糖的标准溶液做回收率,用于校正 单糖含量(见1.4节的结果计算)。随着处理时间 的增加,葡萄糖含量相对稳定。45 min以后木糖

实验纤维素含量测定

实验纤维素含量测定
液法 富含木质素、半纤维素以外的材料,在特定比例 的乙醇—硝酸液处理后,纤维以外的物质被氧化、 溶解,剩下的残渣为纤维素。 • 乙醇—硝酸混合液配制: • 量取200ml比重为1.42的硝酸,800ml95%乙醇 盛入烧杯中,将硝酸缓慢加入到乙醇中并不断搅 拌,防止爆炸,冷却后装入棕色瓶中备用。
• 1、称取1g样品,加入25ml硝酸—乙醇液,置 沸水浴中回流1小时,用滤纸过滤,先以10ml 硝酸—乙醇液洗涤残渣,然后用热水洗至中性, 最后用乙醇洗。
• 2、吸干洗液,取出漏斗,移至烘箱中,在 105℃烘干至恒重。
• 计算方法: • 原料纤维素%=100×(G1-G)/G2(100-W) • • • • G1—烘干后的滤纸残渣重量 G—烘干后的滤纸重 G2—风干样品重u W —试样水分重
实验4 纤维素含量测定
• 纤维素是在自然界分布最广的一种多糖,其厌 氧分解过程是自然界碳素循环中最重要的环节, 并且是产生可燃气体基本途径之一。
• 纤维素在原料中的含量一般较蛋白质和脂肪高, 其降解速率是整个发酵转化过程的限制因素, 目前人们正通过微生物和物理化学方法增加其 水解率,以提高原料利用率和产量。

纤维素半纤维素木质素含量测定

纤维素半纤维素木质素含量测定

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面,也是该分析行业最常用的测定之一。

木材中纤维素,半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分,它们的特性影响着材料的性能,因此知道它们的相对含量是非常重要的。

纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法,也是众多分析实验中最常用的方法。

该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成,将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理,然后测定残余物中含有的有机物,从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。

实验步骤如下:
(1)首先,将2 g木材样品用一定量(常用容量为50ml)清水加热(离心搅拌),搅拌30min;
(2)离心中滤,50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液,收集滤液并浓缩大约1/10;(3)用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣,加水至20 ml;
(4)将1N HCl或硝酸注入反应槽,增加滤液中的酸,保持恒定的pH值;
(5)将溶液加热至90℃,维持此温度15min;
(6)放置冷却,把所有有机物沉淀,并将浓度提高至20 mL;
(7)将沉淀物抽滤,用烘干后放入110℃高温烘箱烘干,直至恒定重量。

最后,用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。

实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成,分析不同木材品种的差异,以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。

以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。

通过精心实施,可以得到准确准确的数据,为以后应用提供基础性数据,提高分析效率和可靠性。

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纤维素、木质素等的含量研究木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。

以木材解剖学、有机化学和高分子化学为基础,也是木材科学的重要组成部分,它为林产化学加工提供了理论基础。

木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。

纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。

不溶于水及一般有机溶剂。

是植物细胞壁的主要成分。

纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。

木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。

木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。

木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。

本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测定,从而进行进一步的研究和分析。

本次实验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部(Ⅰ-10-9)、试样二木质板(Ⅱ-10-6)。

原料都是按照GB2677.1标准准备的。

该实验共分八个小实验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。

实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下:一.试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具:剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶2个2.试样的采取:采取同一产地,同一树种的原木3-4根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。

用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯2-3块或厚约2-3cm原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约500g。

然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。

过筛,截取能通40目筛但不能通过60目筛的部分细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。

最终准备两个试样的粉末,分别将对应试样的广口瓶贴上标签:试样一(Ⅰ-10-9)、试样二(Ⅱ-10-6)。

二.水分的测定(干燥法GB2677.2—81)1.仪器设备:带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6个、分析天平。

2.实验步骤:精确称取1g(准确称量至0.0001g)粉碎试样一和试样二,分别放置于洁净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中,置于烘箱中,于105±3℃烘干4小时,之后取出将称量瓶移入干燥器中,冷却半小时后称重,再移入烘箱,继续烘干1小时,冷却称重。

如此重复施行,直至恒重为止。

根据实验步骤平行做3次,得到3份数据,取其算术平均值作为测定结果,要求准确到小数点后第二位,三次测定计算值间误差不应超过0.20%。

3.实验数据记录:4.实验结果计算:水分含量X,以%表示,按下式计算:X=(m2—m1)×100/m1式中m1—试样在烘干前的重量g;m2—试样在烘干后的重量g。

根据公式计算得:试样一(Ⅰ-10-9)的水分含量为:XⅠ1=0.0786*100/1.0429=7.54%XⅠ2=0.0754*100/1.0373=7.27%XⅠ3=0.0792*100/1.0523=7.53%XⅠ= (XⅠ1 + XⅠ2 + XⅠ3 )/3=(7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44% 所以试样一(Ⅰ-10-9)的平均含水率为7.44%试样二(Ⅱ-10-6)的水分含量为:XⅡ1=0.0254*100/1.0001=10.10%XⅡ2=0.0296*100/1.0000=8.18%XⅡ3=0.0276*100/1.0000=8.89%第一组数据与其余两组数据相比,误差较大,应舍去XⅡ= (XⅡ2+ XⅡ3)/2=8.54%所以试样二(Ⅱ-10-6)的平均含水率为8.54%三:灰分的测定(GB2677.3—81)1.仪器设备:高温炉、瓷坩埚6个、干燥器、电炉、试剂级甲苯2.测定步骤:精确称取1 g(称准至0.0001g)粉碎试样一,试样二分别于预先灼烧并已恒重的瓷坩埚中,先在电炉上仔细燃烧使其炭化。

然后将坩埚移入高温炉中,在不超过575±25℃的温度下,灼烧至灰渣中无黑色炭素,并恒重为止。

3.实验数据记录:4.结果计算:灰分x%=G*100*100/ [ m(100—X)]式中G—灰渣重量(g)m—风干试样重量(g)X—试样水分(%)。

同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。

要求准确到小数点后第二位。

三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.05%。

所以根据公式计算得试样一(Ⅰ-10-9)的灰分为:xⅠ1=0.0125*100*100/[ 1.0143*(100—7.44)]=1.33%xⅠ2=0.0136*100*100/[ 1.0179*(100—7.44)]=1.44%xⅠ3=0.0131*100*100/[ 1.0117*(100—7.44)]=1.40%xⅠ=(xⅠ1 + xⅠ2 + xⅠ3 )/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39%所以试样一(Ⅰ-10-9)的平均灰分为:1.39%根据公式计算得试样二(Ⅱ-10-6)的灰分为:xⅡ1=0.0074*100*100/[ 1.0030*(100—8.54)]=0.80%xⅡ2=0.0071*100*100/[ 1.0065*(100—8.54)]=0.76%xⅡ3=0.0073*100*100/[ 1.0008*(100—8.54)]=0.79%xⅡ=(xⅡ1 + xⅡ2+ xⅡ3 )/3=(0.80%+0.76%+0.79%)/3=0.78%所以计算得试样二(Ⅱ-10-6)的平均灰分为:0.78% 。

四:1%氢氧化钠溶液抽提物的测定(GB2677.5—81)1.仪器设备和试剂:锥形瓶300ml 6个、冷凝管6个、恒温水浴、恒温烘箱、玻璃滤器1G3 6个、1%氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂2.测定步骤:精确称取1 g(称准至0.0001g)试样一,试样二分别仔细移入洁净干燥的300ml锥形瓶中,准确加入100ml1%氢氧化钠溶液,装上回流冷凝管,置入沸水浴中煮沸1小时,在加热过程中,每隔10,15,25min摇荡一次。

等规定时间到达后,取出锥形瓶,静置片刻以便残渣沉积于平底,然后用倾斜法经已恒重的1G3 玻璃滤器过滤,用温水洗涤残渣及锥形瓶数次,最后将锥形瓶中的残渣全部洗入滤器中,用水洗至无碱性后,再用50ml醋酸溶液(1:3)分2-3次洗涤残渣。

最后用冷水洗至不呈酸性反应为止(用甲基橙指示剂试之),吸干滤液,取出滤器,用蒸馏水洗净滤器外部,移入烘箱,于105±3℃烘干至恒重。

3.实验数据记录:4.结果计算:1%氢氧化钠抽提物含量x%=G1×100/G,G—试样抽提前绝干重量g,G1—试样抽提质量g。

同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。

要求准确到小数点后第二位。

三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.40%。

根据公式得试样一(Ⅰ-10-9)1%氢氧化钠抽提物含量为:XⅠ1= 0.631*100/ 1.0075=62.63%XⅠ2= 0.6136*100/ 1.0103=60.73%XⅠ3= 0.6191*100/ 1.0077=61.43%xⅠ=(xⅠ1 + xⅠ2 + xⅠ3 )/3=(62.63%+60.73%+61.43%)/3=61.60%所以试样一(Ⅰ-10-9)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为:61.60%。

同理试样二(Ⅱ-10-6)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为:XⅡ1=0.6648*100/1.0113=65.74%XⅡ2=0.6622*100/1.0072=65.75%XⅡ3=0.6650*100/1.0085=65.94%xⅡ=(xⅡ1 + xⅡ2 + xⅡ3 )/3=(65.74%+65.75%+65.94%)/3=65.81%所以试样二(Ⅱ-10-6)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为65.81% 。

五:有机溶剂抽提物的测定(苯—醇混合物抽提法)(GB2677.7—81)1.仪器设备和试剂:索式抽提器150ml 6个、恒温水浴、扁形称量瓶6个烘箱、苯—醇混合液(2:1)2.测定步骤:精确称取1 g(称准至0.0001g)粉碎试样一,试样二分别用预先经苯醇混合液抽提过的滤纸包好,用线扎住(不可包得太紧,但亦应防止过松,以免漏出)。

置入索式抽提器中,加入苯—醇混合液至超过其溢流水平,装上冷凝器。

并将仪器放在水浴中,加热程度以保持底瓶中苯醇混合液剧烈沸腾,抽提液循环每小时不少于4次,如此抽提6小时。

抽提完毕后,提起冷凝器,用夹子小心地从抽提器中取出盛有试样的纸包,然后讲冷凝器重新和抽提器连接起来,回收一部分溶剂,直至底瓶中仅剩有少量苯—醇混合液为止。

取下底瓶,将其内容物移入已烘干至恒重的扁形称量瓶中,并用苯醇混合液漂洗底瓶3-4次,每次用极少量混合液,洗液亦应倾入称量瓶中,将称量瓶置于水浴上,小心地加热以蒸去多余的溶液。

最后擦净称量瓶外部,置入烘箱,于105±3℃烘干至恒重为止。

3.实验数据记录:4.结果计算:苯醇抽出物x%=G×100×100/ [G1(100—X)]式中G—烘干残余物重量(g)G1—风干试样重量(g)X—试样水分%同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。

要求准确到小数点后第二位。

三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.10%。

故根据公式试样一(Ⅰ-10-9)有机溶剂抽提物含量为:xⅠ=(xⅠ1 + xⅠ2 + xⅠ3 )/3=(0.02%+0.02%+0.03%)/3=0.02%所以试样一(Ⅰ-10-9)有机溶剂抽提物的平均含量为:0.02% 。

同理试样二(Ⅱ-10-6)有机溶剂抽提物含量为:xⅡ=(xⅡ1 + xⅡ2 + xⅡ3 )/3=(0.03%+0.03%+0.04%)=0.03%所以试样二(Ⅱ-10-6)有机溶剂抽提物的平均含量为0.03%。

六:纤维素的测定(硝酸—乙醇法纤维素的测定)1.仪器设备和试剂:锥形瓶250ml 6个、冷凝管6个、恒温水浴、真空原、玻璃滤器1G2 6个、玻棒、硝酸—乙醇混合液、甲基橙指示剂、乙醇。

2.测定步骤:精确称取1g(准确称量至0.0001g,)粉碎试样一、试样二分别于250ml 洁净干燥的锥形瓶中,加入25ml硝酸—乙醇混合液,装上回流冷凝器,在沸水浴上加热1h。

在加热过程中,应随时摇荡瓶内容物,以防止试样跳动。

移去冷凝管,将锥形瓶自水浴上取下,静置片刻。

至残渣沉积瓶底后,用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器,尽量不使试样流出。

用真空原将滤器中的滤液吸干,再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入瓶中。

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