荧光粉合成
[精品]实验六 荧光粉Y2O2SEu的高温合成
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[精品]实验六荧光粉Y2O2SEu的高温合成实验目的：合成荧光粉Y2O2SEu，探究荧光粉的发光机理。
实验原理：荧光粉是一种能将激发能转化成可见光的发光材料，其发光机理为有机、无机染料或其他材料受激后发生电子跃迁，将能量散发出去，使得物质发出光线。
荧光粉的制备过程需要控制反应条件，如温度、反应时间、掺杂材料等，以达到理想的荧光性能。
本实验为一步法高温合成法，Y2O2S是一种晶体结构紧密的氧化物，能提供网格化点阵稳定的Eu3+离子，其能级结构的特点很适合作为激子激发的荧光材料。
实验步骤：
1.精确称取所需的Y2O3、S及Eu2O3，其中Eu2O3用稀盐酸溶解成氯化物。
2.将Y2O3和S粉末混合均匀，加入恰好的量的EuCl3，搅拌均匀。
3.将混合物置于已预热至1000℃的炉中，升温至1200℃，维持1h，然后立即降温至室温。
4.取少许样品放在紫外光灯下或激光光源下进行发光实验，观察是否有红色荧光。
实验注意事项：
1.实验中需佩戴防护手套和口罩，避免接触反应物及其挥发物。
2.操作时需注意炉内温度过高，应注意安全。
3.最好使用激光光源测光，不要用白光。
4.确认备好所需的所有物资。
实验结果：
通过一步法高温合成荧光粉Y2O2SEu可以得到具有良好荧光性能的材料，该材料的基质红色荧光具有良好的光稳定性和使用寿命。
由于Eu3+离子的特殊能级结构，能够使能量转化成红色可见光，在荧光显示技术、荧光分析技术等领域具有广泛的应用前景。
实验24荧光粉Y2O2S∶Eu的高温合成(精)
4. Y2O2S : Eu的合成
取 一 份 煅 烧 后 的 产 品 ， 按 (Y,Eu)2O3 ： S ： Na2CO3 ： K3PO4=100:30:30:5 的质量比配料，在玛瑙研钵中混磨均匀， 装入石英坩埚或者刚玉坩埚中压紧，覆盖适量的硫磺及次 料(即不合格的成品)，加盖，于1150～1250℃下恒温15 min, 高温出炉，冷至室温。用水或浓度2～4mol· L-1的盐酸浸泡 后再用热水洗至中性，抽滤、烘干，即得白色的Y2O2S : Eu 红色发光粉。
2. 制备路线
原料制备,提纯
原料要有很高的纯度。含量极小杂质会使发光材 料发光性能有明显变化。按杂质作用性质可分为：激 活剂、共激活剂、敏化剂、猝灭剂和惰性杂质.所以, 荧光粉的基本原料要经过特殊处理。 发 光 材 料 的 表 示 式 一 般 都 只 写出基质 和激活剂 ，如 Y2O2S：Eu，激活剂的用量很少，一般为基质的10-5～10-2。 除此外,常加有助熔剂,用量为基质的5%～25%,有时还加还原 剂、疏松剂、电荷补偿剂等，配料一般分干法、湿法、半干 湿法等。 基质组分间发生化学反应，从而形成某一晶体的基质； 激活剂进入基质，使它处于基质晶格的间隙或置换晶格原子。 灼烧是形成发光中心的关键步骤。灼烧条件 ( 温度、气氛、 时间等) 直接影响着发光性能的好坏。 包括选粉、洗粉、包裹、筛选等工艺。这 些环节常常直接影响荧光粉的二次特性.
本实验合成的发光材料，是以Eu3+为激活剂离子，其电 子结构能基图、发射和激发光谱见下图，它是发射位于红 色区域的窄带光谱。
Y2O3:Eu3+的发射光谱的吸收光谱（Ex）和 发射光谱（Em） Eu3+的电子能级
Y2O2S:Eu是目前国内外彩色电视机的显像屏采用的
荧光粉的制作方法
荧光粉的制作方法
荧光粉的制作方法一般有以下几种：
1. 铝、锌、镁等金属反应制造荧光粉。
将金属和硫化物等反应生成荧光粉，如白色荧光粉通过氢化铝和稀酸反应生成。
2. 酞菁酸钴等有机荧光材料。
将酞菁酸钴粉末与玻璃粉混合，加入过氧化钾或其他氧化剂，经过热处理，生成荧光材料。
3. 用紫外光激发颜色相反的物质制造荧光粉。
例如，通过紫外线照射绿色荧光材料，可以制造出发出红色荧光的材料。
4. 通过添加不同材料和氧化物生成荧光粉，如添加钙和硅酸盐，生成蓝色荧光粉。
以上是一些常见的荧光粉制作方法，但要制作出高品质荧光粉，需要经过反复试验和优化，确保其荧光效果和耐久性。
荧光粉 生产工艺
荧光粉生产工艺荧光粉是一种能够在暗光环境下发出荧光的粉末状物质，广泛应用于荧光灯、彩色绘画、钞票防伪等领域。
下面将介绍一种常见的荧光粉的生产工艺。
首先，制备荧光粉的主要原料是荧光染料。
荧光染料是一种具有能量转移功能的有机化合物，通过吸收外界光能，再以荧光形式辐射出来。
常见的荧光染料有铝钙磷酸锶、氯化锌、盐酸进行雷汞齐和酞菁等。
接下来，制备荧光粉的工艺分为三个步骤：混合、烧制和分散。
首先是混合步骤。
在混合设备中，将荧光染料与其他助剂进行混合。
助剂可以提高荧光染料的附着性和稳定性，促进发光效果。
常见的助剂有增粘剂、溶剂和表面活性剂等。
在混合过程中，需要根据荧光粉的要求，控制混合时间和温度，使原料充分混合并达到所需的颜色和亮度。
接下来是烧制步骤。
将混合好的原料，放入炉中进行烧制。
烧制的目的是使原料中的荧光染料分子在高温下进行连接反应，形成具有长效发光特性的颗粒。
烧制温度和时间需要根据不同的荧光染料和助剂进行调整。
烧制完成后，荧光粉具有较高的发光效果和耐光性。
最后是分散步骤。
将烧制好的荧光粉放入分散设备中进行分散处理。
分散的目的是使荧光粉颗粒均匀分散在适合的介质中。
通过搅拌、研磨和过滤等处理，使荧光粉的粒子尺寸和分布达到要求，提高了荧光粉的使用性能。
在整个生产工艺中，关键的环节是原料的选择和混合、烧制的条件控制。
不同种类的荧光粉需要选择不同的荧光染料和助剂，以达到预期效果。
此外，混合和烧制过程中的温度、时间和设备的控制也对产品的质量和性能有很大影响。
总结起来，荧光粉的生产工艺包括混合、烧制和分散三个步骤。
通过选择合适的原料和助剂，并严格控制工艺条件，可以制备出具有亮度高、稳定性好的荧光粉产品。
这些产品广泛应用于荧光灯、光绘画、钞票防伪等领域。
固相法合成上转换荧光粉及光谱测量实验报告
固相法合成上转换荧光粉及光谱测量实验报告实验目的：本实验的目的是通过固相法合成上转换荧光粉，并使用光谱测量技术对其进行表征。
实验原理：上转换荧光粉是一种具有特殊荧光性质的纳米材料，它可以将低能量的光转换成高能量的光。
上转换荧光材料主要由两部分组成：荧光体和辐射体。
荧光体吸收低能量的光，然后再发射出高能量的光，而辐射体则具有较高的折射率，可以将发射出的光完全反射回荧光体中，从而实现光的上转换。
固相法合成上转换荧光粉的步骤如下：1. 准备所需的荧光体和辐射体材料，其中荧光体通常由稀土离子掺杂的晶体或纳米晶体组成，辐射体则使用具有高折射率的介质。
2. 将荧光体和辐射体混合均匀，并加入一定量的溶剂，形成粉末状混合物。
3. 将混合物置于高温炉中进行热处理，使其烧结成块状。
4. 将烧结块状物粉碎成粉末，然后进行表征和测量。
光谱测量是对上转换荧光粉进行表征的重要方法之一，可以通过测量其吸收光谱和发射光谱来了解其光学性质和发光性能。
实验步骤：1. 准备实验所需的荧光体和辐射体材料以及溶剂。
2. 将荧光体和辐射体按一定的比例混合均匀，加入适量的溶剂，形成粉末状混合物。
3. 将混合物放入高温炉中，在一定的温度下进行热处理，使其烧结成块状物。
4. 将烧结块状物取出，用粉碎仪将其粉碎成粉末。
5. 使用光谱测量仪器对上转换荧光粉进行测量。
首先测量其吸收光谱，将样品放入光电池中，记录下在不同波长下的吸收强度。
然后测量其发射光谱，将样品放入荧光光度计中，记录下在不同波长下的发射强度。
6. 对测得的数据进行分析与处理，如绘制吸收光谱和发射光谱曲线，计算荧光材料的上转换效率等。
实验结果：根据实验得到的数据，可以绘制上转换荧光粉的吸收光谱和发射光谱曲线，并分析荧光材料的性能和效率。
实验结论：通过固相法合成的上转换荧光粉具有特殊的荧光特性，可以将低能量的光转换成高能量的光。
光谱测量结果显示，上转换荧光粉的吸收光谱和发射光谱分别在不同波长下呈现出吸收和发射的峰值，证明了其具有荧光性质。
荧光粉的制备及性能检测
荧光粉材料的制备 发光性能测试 粒度性能测试 综合性能测试
1、荧光粉材料的制备
荧光粉简介
只能在真空或 无氧气体中传播
光与颜色
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
真空紫外
紫外 200 380
可见光
780 nm
紫蓝青绿黄橙红
γ射线
X射线 紫外+可见 红外线
无线电波
10-14
10-12
10-10
10-8
10-6
10-4
10-2
1、实验准备
原料及实验用品准备： 1，选用纯度高的原料，Fe、Cu等杂质含量一般应控制 在10 PPM以下； 2，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染； 3，对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前 要王水浸泡24以上，并进行预烧。
整个制备过程中避免带入杂质，不用金属器物接触粉料！
2、配料
Y2O3相 Eu替代Y 外加Flux: Li2CO3
亮度仪 光谱仪
1．装样。将标样及测试样品装入样 品槽，放入样品室。 2．将标样亮度计为100％，测量自己 烧制的样品的相对亮度； 3. 打开测试软件，点击“发射光谱” 按钮，测试红绿蓝荧光粉的发射光谱， 保存数据。
3、荧光粉的粒度性能检测
粒度的概念
粒径，颗粒直径
等效粒径：当被测颗粒的某 种物理特性或物理行为与某 一直径的同质球体最相近时， 就把该球体的直径作为被测 颗粒的等效粒径。
目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。
沉降法测量粒度
Stokes定律： 在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和 粘滞阻力的作用将发生运动，沉降速度与颗粒直径 的平方成正比。
等效沉降粒径
电阻法测量粒度
原理：小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔，占去 一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。
荧光粉的制作方法
荧光粉的制作方法1. 荧光粉的定义和用途荧光粉是一种能够在光照条件下吸收能量并在暗处发出荧光的物质。
它被广泛用于荧光灯、涂料、油墨、塑料制品等行业中，用于增加产品的亮度和色彩鲜艳度。
2. 荧光粉的成分荧光粉的成分主要包括荧光剂和载体。
荧光剂是指能够吸收电磁波能量并发出荧光的化合物，比如钙钛矿和稀土元素。
载体则是将荧光剂稀释并固定在其中的物质，常用的载体包括有机树脂和各类粉体。
3. 荧光粉的制作步骤步骤一：准备材料和设备制作荧光粉所需的材料和设备包括荧光剂、载体、搅拌器、干燥器、筛网等。
步骤二：配制溶液将荧光剂和载体按照一定比例混合，加入适量的溶剂（如水或有机溶剂）中，搅拌均匀，形成一个均相的溶液。
步骤三：搅拌和干燥将溶液倒入搅拌器中，开启搅拌器进行搅拌。
搅拌的目的是使荧光剂均匀地分散在载体中，确保粉末的质量均一。
搅拌结束后，将混合物转移到干燥器中进行干燥。
干燥的温度和时间根据具体的荧光剂和载体而定。
通常情况下，应选择适当的温度和时间进行干燥，使混合物中的溶剂蒸发，得到颗粒状的荧光粉。
步骤四：筛分和包装将干燥后的荧光粉进行筛分，以去除不符合要求的颗粒或杂质。
筛分后的荧光粉可以根据需要进行包装和储存。
4. 注意事项•在制作荧光粉时，应确保工作环境的安全和通风良好。
•需要了解具体荧光剂和载体的物化性质，以确定适当的配比和干燥条件。
•荧光粉的质量和亮度与荧光剂的类型、含量以及干燥条件等因素密切相关。
5. 荧光粉的应用荧光粉广泛应用于以下领域： - 荧光灯：用于提高荧光灯的发光效果和色彩鲜艳度。
- 涂料：用于增加涂料的光泽度和色彩效果。
- 油墨：用于制造出颜色鲜艳的油墨，如荧光打印油墨、荧光彩色墨水等。
- 塑料制品：用于制造荧光彩色塑料制品，如玩具、文具等。
荧光粉的制作方法可以根据不同的荧光剂和载体进行调整和改进，以满足不同领域的需求。
随着科技的不断发展，荧光粉的应用前景将会更加广阔。
荧光粉研究报告范文
荧光粉研究报告范文荧光粉是一种能够发出明亮荧光的物质，常用于制作荧光笔、荧光灯、荧光油墨等产品。
本文将对荧光粉的研究进行报告，并介绍其制备方法、性质以及应用领域。
一、荧光粉的制备方法目前，制备荧光粉的方法主要有物理法和化学法两种。
物理法制备荧光粉的过程主要是通过分光镜仪或荧光光度计对物质进行分析和筛选，选择具有荧光性质的物质作为荧光粉的原料。
然后，将这些原料经过机械研磨和粉碎处理，使其颗粒细小并达到一定的均匀度。
最后，通过烧结或其他方法进行固化，得到荧光粉。
化学法制备荧光粉的过程主要是通过合成荧光化合物来制备荧光粉。
首先，选择适合的化合物进行反应，生成荧光物质。
然后，经过结晶、过滤、干燥等工艺步骤对产物进行纯化处理。
最后，形成粉末状的荧光粉。
二、荧光粉的性质荧光粉具有以下主要性质：1.荧光性：荧光粉在外界光的激发下能够产生荧光，并发出其中一种颜色的光。
2.稳定性：荧光粉在一定的温度和湿度下能够保持其荧光性能不变。
3.耐光性：荧光粉能够抵抗紫外线的辐射和光照，不易褪色。
4.色彩稳定性：荧光粉的颜色比较稳定,不会受到温度变化和光照影响而改变颜色。
5.易分散性：荧光粉具有较好的分散性，能够均匀地分散在其他基材中。
三、荧光粉的应用领域由于荧光粉具有明亮且鲜艳的颜色，以及稳定的荧光性能，因此在许多领域都有重要的应用。
1.文具制造：荧光笔是最常见的应用之一、荧光粉被加入到荧光笔的油墨中，使得文字或图案在光线下更加醒目。
2.照明工业：荧光灯是利用荧光粉来发光的光源。
荧光粉被涂覆在荧光灯管的内壁上，当电流通过时激发荧光粉发出荧光。
3.汽车行业：荧光粉常用于制作车漆。
荧光粉能够在夜晚或昏暗环境下发出明亮的荧光，提高车辆的可见性和安全性。
4.涂料工业：荧光粉能够添加到涂料中，使得涂层表面具有明亮的色彩。
5.安全标识：荧光粉被应用于安全标识，如消防标志、交通标志等。
荧光粉的明亮颜色提高了标识的可见性，增强了人们对安全的警觉性。
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主要通过实验确定最佳激活
剂浓度。一般采用略低于临
界浓度的激活剂量。
6%左右5D6:425-431 0.65/0.35量子效率最高
不同荧光粉中的临界浓度不同，因为基质、激活剂（发光 机理）、应用场合不同。R/G/B。 YAG:Ce 普通、高功率LED及高显色灯中Ce浓度不同。
混料不均匀会出现什么情况？
Phys. Chem. Chem. Phys., 2015, 17, 15236-15249
同样是铝酸锶，由于局部不均匀，Sr/Al比不同，产物不 同，发射会显著不同，对d-f跃迁的（Ce3+，Eu2+）影响 特别大，所以制备490时要注意。
如何判断是否均匀？ 肉眼：若原料中有深色或有色的组分（如Tb4O7， Bi2O3,MnO2,CeO2等) ，从体色可以大体判断混料的 均匀性（CAT）。 紫外灯：若原料都是白色的，可以用紫外灯看稀土 组分是均匀。 EDX（XRF）:多点取样mapping（硼无法测）
体过量比例与 SiO2 粒度和吸水性有关（空气氛中
烧）。通常采用阴离子过量，以保证激活离子能进 入格位。
另外，还要考虑有些原料（如MgO，SiO2等）的吸水
及CO2增重及灼烧过程中某些组分挥发的影响，以及
原料粒度大小的影响，若几种原料粒度相差大，最好 混前先处理到接近的粒度。 一般而言： 硼酸盐、磷酸盐： 一般H3BO3,(NH4)2HPO4要过量，
热谱：若配料中含适量失重的组分（如硼酸，磷酸
荧光粉的制备-固相反应
From phosphor handbook
目前荧光粉工业生产主要采用高温固相反应法。
其优点为：
•
•
简单易行且容易放大
原料容易得到
缺点
•需要高温，能耗高
•反应慢，有时反应不完全
•微观结构和粒度难控制
荧光粉合成的一般步骤
原料纯度要求与选择
配料及混料
固相反应(灼烧-还原)
破碎及后处理
(2) 湿法混料: 固体原料＋水(乙醇等)原料必须在水中不 溶解（H3BO3？）-过滤烘干。
化学法：
共沉淀(钇铕,铈铽，钆铈铽)，溶胶凝胶（Zn2SiO4:Mn),
比较：
从工艺简便看： 干法>湿法>化学法 从混合均匀：化学法>湿法>干法（但沉淀法要考虑各组分
的Ksp，差距太大不能同时沉淀，也不均匀）。
（2）采用某一组分过量的方式
当组分中一成分反应活性低，而另一成分过量对发光
无明显影响，或后处理易除去的情况。 如： MnCO3 2ZnO＋SiO2 Zn2SiO4:Mn ～1200oC 由于 ZnO 反应活性低，剩余 ZnO会吸收紫外光，而过 量 SiO2 对光有很好的反射率，对发光无明显影响， 为保证 ZnO 反应完全，配方中采用过量的 SiO2 。具
原料选择
(i) 选择与基质晶型相同或相似的原料 晶型相同或相似晶粒形成所需能量小，易生成。 （如：2-5-8 用-Si3N4)
(ii) 选择基质材料时，基质必须对发射光谱全反射。
原料活性大、颗粒细、数种原料之间的粒度要匹配。
Mn(MnCO3, MnO2);Mg (MgO,Mg2(OH)2CO3 ) Al2O3(,)
基质组分配比
（1）严格按化学式组分计量 多余成分对发光有影响，且后处理难以除去。 例： Pb 2＋ CaCO3＋WO3 CaWO4:Pb 1200oC Ca:W＝1:1 ,如果Ca过量，会生成Ca3WO6，如果W 过量，会有WO3生成。Ca3WO6和WO3都吸收 253.7nm激发光，而本身不发光。CaWO4遇酸碱分 解，不方便通过酸或碱洗涤除去多余组分。
以弥补过程挥发,过量比例与温度和气氛有关，但若用
沉淀前驱体，情况不同。 铝酸盐：如果氧化铝粒度大，反应性低，也需过量， (如BAM，CAT）但过量太多 ，会有杂相，烤管难。 硅酸盐：二氧化硅过量。
原料的混合：微观均匀，紧密接触
物理方法:
(1)干法混合 (Y型混料; 锥形(球型)混料; 气流混料)
比重或粒度相差大的料不适合气磨，球磨加弹子好些。
不同混料方式对Y2O3:Eu合成温度和性能的影响 Y,Eu草酸盐共沉淀及Y2O3和Eu2O3 沉淀前驱体在较低温度下可以得到纯相和较高发 光亮度的荧光粉。
•
Ksp接近的情况下，共沉淀可以保证原料在微观层次 上的混料均匀。高品质LAP是用沉淀前驱体制备的。 YPO4:Ce中YPO4和CePO4的Ksp不同，不能同时沉淀 用沉淀前驱体制荧光粉时最好再加球混料，以保证微 观均匀。 • 原料的纯度很重要，有些原料如（Sr(NO3)2, H3PO4， (NH4)2HPO4 等等）只有化学纯,而大多过渡金属磷酸 盐是沉淀。所以，制备磷酸盐沉淀前，最好纯化试剂 （如溶液加（NH4)2Sx沉淀重金属，过滤，然后用 H2O2去处多余的S）。 • 为了保证稀土离子（或阳离子）沉淀完全，通常采用 沉淀剂过量的方法，为了保证前驱体的游离磷（吸附 磷）含量尽量少，沉淀条件（溶液浓度，温度，加料 方式，老化时间）等很重要。
配方正确，混料均匀，灼烧充分，后处理合理
原料要求：一般要求高纯，（4N或5N）荧光级。
对于杂质含量的要求, 随具体情况有所不同。
（1）有害杂质（猝灭剂）
a) 能级密度大的过渡金属元素，如Fe、Co、Ni、Cu、Cr 等产生阶梯发射造成猝灭。如Y2O3：Eu中Fe3＋ 5ppm， q下降7％ ，要求小于10-6 (ppm级). b) 稀土元素，有的稀土离子竞争吸收激发能（如Ce3+， Eu2+，Eu3+等）或者有能量传递也会造成发光效率降低。 越低越好。 （2）惰性杂质 SiO2，Al2O3，卤素，碱金属等，在量不多时对发光性能无 明显影响的杂质，允许量可宽一些。（在荧光灯中Na有影 响，与Hg形成Na-Hg齐)。
选择原料还要兼顾生产效率、准确称量、反应性、 环境因素(如氧化物、硝酸盐、碳酸盐)
配料：合适的配比 A1-zBxOy:REz 激活剂浓度 Z 一般在0.001～0.1 mol
(i)激活剂浓度过低，发光中心不足，发光亮度低; (ii) 浓度过高，产生浓度猝灭，发光效率q下降。 (iii) 成本考虑（性价比）