高温固相反应制备荧光粉材料
制备荧光材料实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握荧光材料的制备方法；2. 研究荧光材料的性质；3. 分析影响荧光材料性能的因素。
二、实验原理荧光材料是一种在特定条件下能够吸收光能并发射出可见光的物质。
本实验采用水热法制备荧光材料，通过调控反应条件，合成具有特定荧光性能的材料。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 某有机金属盐（如四溴四苯基乙烯）- 某无机盐（如5嘧啶硼酸）- 碳酸钾- 硝酸银- 催化剂（如四(三苯基膦)钯）2. 实验仪器：- 水热反应釜- 真空泵- 紫外-可见分光光度计- 荧光光谱仪- 电子天平- 移液器- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 水热法制备荧光材料1.1 称取一定量的有机金属盐和无机盐，溶解于去离子水中；1.2 将溶液转移至水热反应釜中，加入碳酸钾；1.3 将反应釜密封，抽真空至一定压力；1.4 将反应釜置于一定温度下反应一段时间；1.5 反应结束后，取出产物，用去离子水洗涤，干燥。
2. 性能测试2.1 紫外-可见分光光度计测试：测试产物的吸收光谱；2.2 荧光光谱仪测试：测试产物的荧光光谱；2.3 分析产物的荧光性能，如荧光强度、发射波长等。
3. 分析影响荧光材料性能的因素3.1 通过改变有机金属盐和无机盐的种类、比例，以及反应温度、时间等条件，研究其对荧光材料性能的影响；3.2 对比不同制备方法对荧光材料性能的影响。
五、实验结果与分析1. 实验结果1.1 通过水热法制备的荧光材料，在紫外-可见分光光度计测试中，显示出特定的吸收峰；1.2 在荧光光谱仪测试中，荧光材料显示出明显的发射峰，发射波长与吸收峰相对应；1.3 通过改变反应条件，发现荧光材料的荧光强度、发射波长等性能有所变化。
2. 分析2.1 实验结果表明，水热法制备的荧光材料具有特定的吸收和发射性能；2.2 通过改变反应条件，可以调控荧光材料的性能，如荧光强度、发射波长等；2.3 本实验制备的荧光材料具有潜在的应用价值，如传感、显示等领域。
YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能
YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG：Ce3+荧光粉制备技术的现状，叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展，并进行优缺点的比较。
并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。
结果表明，以Al(OH)3为原料，采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉，最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃；此外，发射波长有红移现象，此更符合现代固态照明对色度的需要，研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。
关键词：YAG：Ce3+；荧光粉；制备；高温固相合成法；LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG：Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG：Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG：Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）phosphor was synthesized by high-temperature solid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG：Ce3+；phosphors；preparation；high-temperature solid state reaction method；LED目录1 引言 (1)2 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG：Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石（Yttrium aluminum garnet，Y3A15O12，YAG）晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。
高温固相法制备LiLa(MoO4)2Dy3+荧光粉及其发光性质研究
高温固相法制备LiLa(MoO4)2:Dy3+荧光粉及其发光性质研究发布时间：2022-09-15T03:46:35.322Z 来源：《科技新时代》2022年6期作者：俞丁凌* [导读] LED是日常必备品，具有性能好，廉价易得，减少污染等优点，在学术研究方面、商业开发和荧光粉的制备方面也颇受关注。
但是存在色彩单一等问题，因此利用稀土离子改善并提高荧光粉的纯色度备受关注和研发[1]。
（漳州市国有企业评审中心福建漳州 363000）摘要:本论文利用高温固相法制备掺杂有Dy3+的LiLa(MoO4)2荧光粉.利用XRD进行荧光粉样品物相的检测，然后对其进行激发和发射光谱的检测，测试荧光粉的发光特性.实验结果证明，制得成品为纯相的LiLa(MoO4)2；并且通过LiLa(MoO4)2:Dy3+荧光粉的激发光谱知道，最强激发波长位于454 nm，发生6H15/2→4I15/2跃迁；通过发射光谱可知其最佳发射波长为574 nm，发生4F9/2→6H13/2跃迁；随着Dy3+的掺杂浓度的增加LiLa(MoO4)2:Dy3+的发光强度先增强后由于浓度猝灭而逐渐减弱，当x=0.04时LiLa(MoO4)2:xDy3+的发光强度最高.最佳样品的色坐标为(0.3597，0.3947)，表明该荧光粉将发射黄光.关键词:高温固相法；钼酸盐；荧光粉；荧光特性1 引言LED是日常必备品，具有性能好，廉价易得，减少污染等优点，在学术研究方面、商业开发和荧光粉的制备方面也颇受关注。
但是存在色彩单一等问题，因此利用稀土离子改善并提高荧光粉的纯色度备受关注和研发[1]。
基于绿色化学实验理念、设备研究，掺入稀土的基质很多。
钼酸盐逐渐进入研究领域，钼酸盐种类很多[2]，近几年来双钼酸盐成为研究的焦点，性质稳定，发光性能好，制备操作简单、制备中加入非稀土金属，不仅减少稀土用量还能优化发光性能，节约财力，在温度传感方面利用也很广泛[3]，成为无机发光材料的研究对象。
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征一、引言由于石油、煤炭等传统化石能源枯竭，同时新的能源生产供应体系又未能完全及时建立，在交通运输、金融业、工商业等方面造成了一系列的能源危机，这严重阻碍了世界经济发展，因此节能减排已经成为当今全球经济发展关注的焦点，发展低碳环保经济已成全球共识。
正是在这样的背景下，白光LED由于其节能、环保、寿命长等诸多优点在近几年获得了快速发展，在全世界大放异彩。
白光LED是一种将电能直接转换为白光的固态半导体照明器件，突破了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色荧光粉发光的原理，光谱几乎全部集中于可见光频段，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术，已经在手机与LCD等背光源、室外景观照明、室内装饰照明、户外显示屏、交通信号灯、汽车照明、安全照明等领域得到广泛应用。
目前，白光LED的实现方法主要包括以下三种：（1）通过LED红绿蓝的三基色多芯片组合发光合成白光。
其优点是效率高、色温可控、显色性较好；缺点是三基色光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。
（2）蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，由LED芯片发射的蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色性能还可以在其中加入少量红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉。
其优点是发光效率高、制备工艺简单、温度稳定性较好、显色性较好；缺点是出光一致性相对较差、色温随出光角度变化而变化。
（3）紫外光LED芯片激发荧光粉发出三基色光合成白光。
其优点是显色性好；缺点是目前LED芯片效率较低，且有紫外光泄漏对人眼造成伤害问题，荧光粉温度稳定性问题亦有待解决。
因此，蓝光LED芯片搭配黄色Y AG荧光粉是目前业界公认效率最佳的白光LED实现方式，而欧司朗光电半导体所发展的以蓝光LED芯片搭配黄色TAG 荧光粉表现则较为逊色。
高温固相反应制备荧光粉材料
高温固相反应制备荧光粉材料东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页东南大学材料科学与工程实验报告一、实验目的1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；2、了解影响荧光粉性能的因素。
二、实验原理荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。
高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。
扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。
为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助溶剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页三、实验设备及材料1．实验设备：高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。
2．实验药品：氧化硅，氧化锌，碳酸锰和氟化锌。
荧光粉Y2O2S.Eu的高温合成
* * 大学综合化学实验报告实验名称荧光粉Y2O2S:Eu的高温合成学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇年月日荧光粉22Y O S:Eu 的高温合成***(**大学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))摘 要：用固相反应法，以磷酸盐作助熔剂将硫和碳酸钠在高温作用生成的(多)硫化钠与钇和铕的氧化物在1150℃下灼烧合成Y 2O 2S:Eu 荧光粉，并将其置于紫外灯下观察红色荧光. 关键词：荧光粉;固相反应法;助熔剂;高温合成0 引言荧光粉Y 2O 2S:Eu 曾长期广泛地用于彩色电视机的荧光屏，得到了比较充分的研究，回收率高且易于控制粒度的硫熔法，早已实现工业生产[1].荧光粉Y 2O 2S:Eu 中Y 2O 2S 是发光基质，Eu 是激活剂. Y 2O 2S:Eu 的发光性质会受到很多因素的影响，如Eu 3+的含量会影响发射光谱最强发射峰的位置[2]， 杂质Ce 、Fe 、Co 、Ni 等，它们的含量不得超过一定的范围，否刚将直接影响其发光性能，甚至不能发光，故在合成中，使用的原料，仪器等都须注意，避免引入杂质.本实验用固相法合成Y 2O 2S:Eu ，其原理为如下： +3+3+23232Y O +Eu O +H Y +Eu +H O →()()3+3+22424223Y +Eu +H C O Y,Eu C O xH O →⋅()()()242322232Y,Eu C O xH O Y,Eu O CO CO xH O ⋅−−−−→+++950℃,1h1150,15min 23222x Na CO +S Na S+Na S+Na S −−−−−→℃()()1150,15min 322x 22222Y,Eu O +Na S+Na S Y O S:Eu Y,Eu O S ⎡⎤−−−−−→⎣⎦℃或1 实验部分1.1 试剂及仪器三氧化二钇(分析纯)、三氧化二铕(分析纯)、草酸(分析纯)、硫磺(分析纯)、浓氨水、浓盐酸、蒸馏水；烧杯、玻璃棒、pH 试纸、布氏漏斗、滤纸、研钵、刚玉坩埚、烘箱、马弗炉.1.2 (Y,Eu)2(C 2O 4)3·xH 2O 的制备称取草酸7.2g ，加入40mL 蒸馏水，恒温80℃；称取2.5g的Y2O3和0.176g的Eu2O3，研磨均匀，滴加40mL 4mol·L-1的HCl，搅拌加热，使之完全溶解，用稀氨水将溶液的pH值调到2～3，并加热至80℃；将草酸溶液加入到有钇和铕的酸性溶液中，不断搅拌，直至沉淀完毕后再加入少量草酸，使沉淀静置0.5h后抽滤，用水洗至中性。
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》范文
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，近红外荧光粉在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域的应用日益广泛。
其中，Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉因其高亮度和高稳定性受到了极大的关注。
本文将针对这种荧光粉的制备方法及其发光性能进行深入研究。
二、材料与方法1. 材料准备本实验所需材料主要包括：钙源、钛源、铬源以及其他必要的化学试剂等。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. 制备方法采用高温固相法制备Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉。
具体步骤包括：原料混合、预烧、研磨、再次烧结等。
3. 发光性能测试利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光谱仪等设备对制备的荧光粉进行表征，并测试其发光性能。
三、实验结果1. 制备结果荧光粉。
XRD和SEM结果表明，制备的荧光粉具有类钙钛矿结构，且颗粒分布均匀。
2. 发光性能分析光谱测试结果表明，该荧光粉在近红外区域具有明显的发光性能。
Cr3+的掺杂使得荧光粉的发光强度得到显著提高。
此外，荧光粉的发光颜色、半峰宽等参数也得到了优化。
四、讨论1. 制备条件对荧光粉性能的影响制备过程中，烧结温度、时间、原料比例等因素对荧光粉的性能具有重要影响。
适当调整这些因素，可以得到具有更好发光性能的荧光粉。
2. Cr3+掺杂的作用机制Cr3+的掺杂可以有效地提高荧光粉的发光强度。
这主要是因为Cr3+的能级与基质材料的能级相匹配，有利于能量的传递。
此外，Cr3+还可以通过改变局部晶体场环境来影响发光性能。
3. 荧光粉的应用前景Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。
未来，可以通过进一步优化制备工艺和掺杂元素，提高荧光粉的发光性能，满足更多领域的需求。
五、结论红外荧光粉，并对其发光性能进行了深入研究。
结果表明，该荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有潜在的应用价值。
高温固相法制备ZnMoO_(4):Eu^(3+)荧光粉及其发光性质研究
（b）
5D0 → 7F2
ZnMoO4:xEu3+ λem=617nm
x=0.01 x=0.02 x=0.03 x=0.04 x=0.05
ZnMoO4 在此条件下成功地被制备出来，并且没有杂相生成。 此外，Eu3+ 的引入并没有引起基质晶格明显的改变，这是因 为 Zn2+（0.88Å）和 Eu3+（1.087Å）离子半径和配位环境相似， 以及掺杂浓度并不是很高，所以稀土 Eu3+ 能够成功掺杂到基 质 ZnMoO4 中。
收稿日期 ：2021–03–16 基金项目 ：2021 年 度 吉 林 省 教 育 厅“ 十 四 五 ” 科 研 规 划 项 目
（JJKH20210542KJ） 作者简介 ：吴宏越（1987—），男，吉林龙井人，讲师，主要研究方
向为稀土发光材料。 通讯作者 ：李琳琳（1987—），女，吉林通化人，副教授，主要研究
此仪器装备的氙灯是 150W。所有测试都在室温下进行。 ·95·
第47卷第6期
2021年6月
研究与开发
Research and Development
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
3 结果与讨论 3.1 所制备样品的物相分析
图 1 为 最 大 掺 杂 浓 度 样 品 ZnMoO4 ：0.05Eu3+ 和 ZnMoO4 标准粉末 X 射线衍射数据（PDF#72-1486）的 XRD 图谱。将 合 成 的 样 品 ZnMoO4 ：0.05Eu3+XRD 衍 射 峰 图 谱 与 ZnMoO4 的标准衍射图谱进行对比，可以看出两者匹配得很好，得知
在近些年的研究中，制备荧光粉的方法日渐多样化，目 前常用的方法有 ：高温固相合成法、微波热合成法、共沉淀 合成法等。不同的制备条件和方法会直接影响制备出发光材 料的使用效果和决定它是否可以普遍应用。本文选用的是高 温固相法来制备荧光粉，应用该方法制备的荧光粉优点很多 性能稳定，发光强度高，且制备方法既简单环保又利于工业 上大批生产，因此得到了广泛应用 [4]。
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东南大学材料科学与工程
实验报告
学生姓名徐佳乐班级学号12011421 实验日期2014/9/9 批改教师
课程名称电子信息材料大型实验批改日期
实验名称高温固相反应制备荧光粉材料报告成绩
一、实验目的
1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；
2、了解影响荧光粉性能的因素。
二、实验原理
荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃
烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反
应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。
高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶
剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定
粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。
扩散的助动力是晶体中的缺
陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期
使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了
加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。
为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加
入助溶剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧
凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
三、实验设备及材料
1．实验设备：高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。
2．实验药品：氧化硅，氧化锌，碳酸锰和氟化锌。
四、实验内容及步骤
1.配料：根据荧光粉的分子式，计算出各原料组分的重量；用天平分别称取相应重量的药品，放入混料瓶中；在称取高纯药品时，注意不能造成药品的污染。
每种药品所用的药匙不能混用；每称取一次，更换一张称量纸。
2．混料：用手摇混料瓶一小时以上，尽量使其混合均匀。
混合效果将影响到最终性能。
3．高温合成：将混合均匀的生料装入刚玉坩埚，放入高温箱式炉中，在1200-1300℃灼烧2-3小时。
装料时不能太猛烈，以免生料粉末飞扬。
4．破碎，过筛分级：将烧成的荧光粉粉块用研钵压碎，用200目尼龙网筛。
整个制备过程中，以避免接触金属器皿。
注意事项：
1.原料称量一定要精确，微小的误差会大大影响荧光粉的性能。
2.在混料时，手摇时间要充足，使粉混合均匀。
如果混合不均匀，在烧
结时不能使Mn很好的还原，制作出的荧光粉发光效率也会不高。
3.烧结的温度和时间要适当，不同的烧结参数对性能影响也很大。
4.荧光粉烧结后，要研磨过200目筛，粉末粒度的大小也会影响发光性
能。
五、实验结果及分析
我制作的是(Zn0.94Mn0.06)2SiO4荧光粉，烧结并研磨后的粉末呈淡黄色，其中有大量黑色小颗粒。
其发光率为47.5%。
我认为可能存在以下问题：MnCO3颗粒没有完全碾碎，导致原料混合不够均匀，所以存在黑色小颗粒；烧结后的坩埚底部有黄色粉末，应该去除，所以研磨出的荧光粉呈淡黄色；
六、思考题
1．影响荧光粉发光性能的因素哪些？
答：荧光粉粒度，烧结温度和时间，原料配比，混料时的均匀程度都会影响其发光性能。
2．怎样使原料混合更加均匀？
答：先使原料的粉末粒度大小一致，然后使用等量递增法，我的原料共有
MnCO3 0.72119g、SiO2 3.7697g、ZnF2 0.1249g。
1）放入各0.1249g混合均匀；
2）放入（0.1249×3）g的MnCO3和等量的SiO2混合均匀；3）放入剩下的MnCO3和等量的SiO2混合均匀；
4）放入（0.72119×2）ｇ的SiO2混合均匀；
5）放入剩下的SiO2混合均匀。