凝固点降低实验报告
实验九 凝固点降低法

实验九 凝固点降低法测相对分子质量[实验目的]1. 用凝固点降低法测定萘的相对分子质量(以环己烷为溶剂);2. 通过实验进一步理解稀溶液的依数性。
[实验原理]对于二组分稀溶液来说,溶液凝固点降低的数值与溶液中溶质的浓度成正比,即: ΔT = T 0 –T = K f ·m其中:ΔT :凝固点降低的数值 T 0 :溶剂的凝固点 T :溶液的凝固点K f :凝固点降低常数 m :溶质的质量摩尔浓度M: 溶质的分子量 g: 溶质的质量 W: 溶剂的质量当溶液的浓度较高时,测得的分子量随浓度而变化,为了准确地得到分子量数值,常用外推法,见右图。
[实验装置][实验步骤]1.将温差探头插入冰水中,待温度稳定后,按电子测温仪上的置零按钮,使显示屏上的温度为0℃。
用蒸馏水冲洗温差探头,用滤纸擦干,待用。
(注意:设定后,本次实验再不要按此按钮!)2.用移液管取40ml 环己烷注入冷冻管,将冷冻管插入冰水浴中,装好搅拌器和温差探头,打开电动搅拌器的开关,开始搅拌,待有固体析出时停止搅拌,取出冷冻管,温度回升,当固体刚好熔化时,迅速地开始做第3步。
1000g g M f W T Wm M K ∆⋅=⨯∴=⋅ 1000 3.将外套管插入冰水浴中,将冷冻管插入外套管中,打开电动搅拌器的开关,开始搅拌,此时温度下降,待温度快接近凝固点时,用秒表计时,每隔20秒记录一次温度值,直到温度回升或出现平台后稍微下降一点为止。
温度回升的最高值或平台值为溶剂的凝固点。
(此步重复3次)4.用分析天平准确称取0.1~0.15g奈,加入冷冻管中,待溶化后,按第3步的方法测定溶液的凝固点;再用分析天平准确称取0.1~0.15g奈,加入冷冻管中,待溶化后,测其凝固点。
5.用水银玻璃温度计测量室温t(℃)。
6.将测定液倒入回收瓶中,洗净冷冻管和外套管,整理好实验台,数据经老师验收后方可结束实验,离开实验室。
[数据记录及处理]1. f 6.54℃;2. 绘制3条冷却曲线,并依图确定凝固点的值;(第1条溶剂的;第2条第1次加奈的;第3条第2次加奈的)3. 绘制分子量外推图,并从图中查出奈的分子量,M奈= _______________;4. 计算测定结果的相对误差:E = ( M奈-128.17)/128.17 = ___________%。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告(参考五)

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告(参考五)凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一实验八凝固点降低法测定摩尔质量实验八凝固点降低法测定摩尔质量一.实验目的1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测量技术,加深对稀溶液依数性质的理解。
二.实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即 TTf*30.7971-0.887910-3t0.7971-0.887910-321.060.7784gcm-3 WAAVA25.000.778419.46g 萘的摩尔质量MB128.17 gmol-1理论值 0 .289相对误差100128.17127.8128.17 表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t26.96苯gcm-30.90005-1.063810-3t0.90005-1.063810-326.960.8714gcm-3 WAAVA25.000.871421.78g 萘的摩尔质量MB128.17 gmol-1理论值 0 .023相对误差100128.17128.2128.17 七.思考题1.为什么要先测近似凝固点答主要是为了控制过冷程度。
当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌,防止过冷超过要求,促使晶体析出。
2.根据什么原则考虑加入溶质的量太多或太少影响如何答溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3左右。
过多,溶液的凝固点降低太多,析出溶剂晶体后,溶液的浓度变化大,凝固点也随之降低,不易准确测定其凝固点。
过少,溶液的凝固点降低少,相对测定误差也大。
3. 为什么测定溶剂的凝固点时,过冷程度大一些对测定结果影响不大,而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象答对于纯溶剂,过冷现象存在时,析出大量晶体并不改变溶剂浓度,所以其凝固点不变。
对于溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体会改变溶液浓度,而溶液的凝固点随浓度增大而下降,所以溶液要尽量减少过冷现象,保持溶液浓度基本不变。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量实验报告一、实验目的1.学习凝固点下降法的基本原理。
2.掌握用凝固点下降法测定摩尔质量的实验方法。
3.学会使用贝克曼温度计测定凝固点。
二、实验原理凝固点下降法是根据依数性原理测定物质摩尔质量的一种方法。
当溶剂中加入非挥发性溶质时,溶剂的蒸气压降低,导致溶剂的凝固点下降。
凝固点下降的程度与溶质的摩尔质量成正比。
依数性原理表明,稀溶液中溶剂的蒸气压下降、沸点升高、凝固点下降和渗透压等物理性质的变化只与溶液中溶质的粒子数有关,而与溶质的种类无关。
因此,通过测定溶液的凝固点下降值,可以计算出溶质的摩尔质量。
三、实验步骤1.仪器准备:准备好贝克曼温度计、烧杯、称量纸、电子天平等仪器。
2.试样称量:用电子天平称量0.5~0.6g萘,精确至0.0001g,记录数据。
3.溶剂准备:用量筒量取50mL环己烷,倒入烧杯中。
4.溶液配制:将称量好的萘加入环己烷中,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
5.凝固点测定:将贝克曼温度计插入溶液中,记录初始温度T1。
然后将烧杯置于冰盐浴中,不断搅拌溶液,观察温度的变化。
当温度降至某一值时,溶液开始出现固体,记录此时的温度T2。
重复实验至少3次,取平均值作为最终结果。
6.数据处理:根据实验数据,计算凝固点下降值ΔTf,再根据公式计算萘的摩尔质量Mr。
四、实验结果1.试样称量数据:m(萘)=0.5467g2.初始温度T1=15.3℃3.凝固点温度T2=6.8℃4.凝固点下降值ΔTf=T1-T2=8.5℃5.根据公式计算萘的摩尔质量Mr:Mr(萘)=Kf×m/(ΔTf×1000),其中Kf为溶剂环己烷的凝固点下降常数,经查表得知为5.12K·kg·mol^-1。
代入数据计算得:Mr(萘)=128.2g·mol^-1。
五、实验讨论1.实验误差来源:本实验的主要误差来源包括试样称量误差、温度测量误差和实验操作误差等。
物理化学实验报告:凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测摩尔质量1、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解。
2、掌握溶液凝固点的测量技术。
3、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
Ⅱ、实验原理溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。
在溶液浓度很稀时,溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目,凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。
当确定了溶剂的种类和数量后,溶液凝固点降低值仅取于所含溶质分子的数目。
对于理想溶液,根据想平衡条件,稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系由范特霍夫凝固点降低公式给出ΔT f=R(T*f)/ Δf H m(A)*n B/(n B+n A)式中ΔT f为凝固点降低值;T*f为纯溶剂的凝固点;Δf H m(A)*摩尔凝固热;n B和n A分别为溶剂和溶质的物质的量。
当溶液浓度很稀时,n B<=n A,则式中M A为溶剂的摩尔质量;m B为溶质的质量摩尔浓度;如果已知溶剂的凝固点降低常数K f,并测得此溶液的凝固点降低值ΔT f,以及溶剂和溶质的质量m A和m B,则溶质的摩尔质量由下式求得溶液凝固点的精确测量,难度较大。
当将溶液逐步冷却时,其步冷曲线与纯溶剂不同,见下图(3、4、5)。
由于溶液冷却时有部分溶剂凝固析出,使剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降,出现如图3的形状。
通常发生稍有过冷现象,则出现如图4的形状,此时可将温度回升的最高值近似地作为溶液的凝固点。
若过冷太甚,凝固的溶剂过多,溶液的浓度变化过大,则出现图5的形状,测得的凝固点偏低,影响溶质摩尔质量的测定结果。
因此在测量过程中应该设法控制适当的过冷程度,一般可通过控制寒剂的温度、搅拌的速度等方法来达到。
Ⅲ、仪器试剂凝固点测定仪1套烧杯(1000mL)1只数字式贝克曼温度计1台压片机1台水银温度计1支环己烷(分析纯)酒精温度计1支萘(分析纯)移液管(25mL)1支碎冰Ⅳ、实验操作步骤一、仪器安装将凝固点测定仪安装好。
凝固点管、数字式贝克曼温度计探头及搅拌均须清洁和干燥,防止搅拌时搅拌与管壁或温度计相摩擦。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一:凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量一、实验目的:1.通过实验,熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法,加深对稀溶液依数性的理解;2.掌握溶液凝固点的测量技术。
二、实验原理:溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。
在溶液浓度很稀时,溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目,凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。
凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。
若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液,则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比,即:1000mB ?T?T0?T?Kf (5-1) MmA式中:T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点;mB、mA分别为溶质、溶剂质量,M为溶质的摩尔质量;Kf为溶剂的凝固点降低常数,其值与溶剂的性质有关,以水作溶剂,则为1.86。
由于过冷现象的存在,纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体,然后温度再回升到凝固点。
溶液冷却时,由于随着溶剂的析出,溶液浓度相应增大,故凝固点随溶剂的析出而不断下降,在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段,一般地,溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。
因此,测定过程中应设法控制适当的过冷程度。
三、仪器和试剂:仪器和材料:数字式精密温差测定仪;凝固点测定管;800mL、250mL烧杯各一只,移液管50mL、10mL各一支;保温瓶(内有棉絮适量)一只;干燥器,放大镜一只,温度计(±20℃)一支。
药品:尿素(A.R.);NaCl。
四、实验步骤:1.用分析天平称取0.250~0.300g的尿素二份,置于干燥器内。
2.将适量食盐,碎冰及水放入大烧杯中混合为冷浴,准确汲取60mL蒸馏水注入清洁干燥的凝固点管,并将其置于冷浴内。
3.按图装好搅拌器,数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心,并保持冷浴温度在-2~-3℃左右。
4.调节温差测定仪,数字显示为“0”左右。
物理化学实验报告 凝固点法

物理化学实验报告凝固点降低法测定摩尔质量1.实验目的(1)用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
(2)掌握精密电子温差仪的使用方法。
2.实验原理非挥发性的二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。
根据凝固点降低的数值,可以求溶质的摩尔质量。
对于稀溶液,如果溶质和溶液不生成固溶体,固体是纯的溶剂,在一定压力下,固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。
溶剂中加入溶质后,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点要低,其凝固点降低值∆T f与溶质质量摩尔浓度b成正比。
∆T f=T f0−T f=K f b式中T f0为纯溶剂的凝固点;T f为浓度为b的溶液的凝固点;K f为溶剂凝固点降低常数。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f,并测得溶剂和溶质的质量分别为m a,m b的稀溶液的凝固点降低值∆T f,则可通过下式计算溶质的摩尔质量M BM B=K f m b ∆T f m A式中,K f的单位是K*kg*mol−1。
凝固点降低值得大小,直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。
如果溶质在溶液中有离解,缔合,溶剂化和配合物生成等情况,这些均影响溶质在溶剂中的表观相对分子量。
因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质,例如电解质的电离度,溶质的缔合度,活度和活度系数等。
纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却,在未凝固前温度将随时间均匀下降,开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液固两相共存的平衡温度不变,直至全部凝固,温度再继续下降。
但在实际过程中,当液体达到或稍低于凝固点时,晶体并不析出,这就是所谓的过冷现象。
此时加入搅拌或加入晶种,促使晶格形成,则大量晶体会迅速形成,并释放出凝固热,使体系温度回升到稳定的平衡温度;待液体全部凝固后温度再逐步下降。
溶液的凝固点是该溶液与溶剂共存的平衡温度,其冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量

物理化学实验报告武汉大学凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3. 通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为K·kg·mol -1)M ——溶质的摩尔质量(单位为g/mol )。
如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。
对于纯溶剂如图1(a )所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。
因此,凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b )所示方法,外推至f T 校正。
凝固点降低法测定相对分子质量实验报告

标准知识格式文章:凝固点降低法测定相对分子质量实验报告1. 概述在化学实验中,凝固点降低法是一种常用的方法,用于测定溶质的相对分子质量。
本文将结合理论知识和实验数据,探讨凝固点降低法在测定相对分子质量中的应用,以及实验过程中所遇到的问题和解决方法。
2. 理论知识凝固点降低法是指在非电解质溶液中,随着溶质浓度的增加,溶液的凝固点会降低。
这一现象可以用冰点降低公式ΔT = Kf·m来描述,其中ΔT为溶液的凝固点降低,Kf为溶剂的凝固点降低常数,m为溶质的摩尔浓度。
通过实验测定溶液的ΔT和溶质的摩尔浓度,就可以计算出溶质的相对分子质量。
3. 实验过程在实验中,首先准备一定浓度的溶液,并测定其凝固点。
然后逐步增加溶质的量,再次测定凝固点。
根据测得的数据,可以计算出溶质的相对分子质量。
在实验中,我们遇到了一些问题,比如溶液的搅拌不均匀、温度的测量误差等。
针对这些问题,我们采取了相应的措施,保证了实验的准确性。
4. 实验结果及分析通过实验数据的处理和计算,我们得出了溶质的相对分子质量。
在实验中,我们发现溶液的凝固点与摩尔浓度呈线性关系,符合理论预期。
这说明凝固点降低法是一种有效测定相对分子质量的方法,能够为化学实验提供可靠的数据支持。
5. 个人观点凝固点降低法是化学实验中常用的方法之一,对于测定非电解质的相对分子质量具有重要意义。
通过实验,我们不仅可以加深对理论知识的理解,还可以培养实验操作的技能。
在今后的学习和科研中,我将继续深入探讨凝固点降低法在化学领域的应用,并不断提升自己的实验能力。
6. 总结通过本次实验,我对凝固点降低法的原理和应用有了更深入的认识。
我也意识到实验中的细节操作对结果的影响至关重要。
在今后的学习中,我将继续努力,不断完善实验技能,为将来的科研打下坚实的基础。
结语凝固点降低法在测定相对分子质量中具有重要的应用价值,在化学实验中发挥着重要作用。
通过本次实验,我对凝固点降低法有了更深刻的理解,也提升了自己的实验技能。
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华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 年级、班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型:□验证□设计□综合实验时间年月日实验指导老师蔡跃鹏实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、确定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点将定分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用方法。
【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据,其测定方法有许多种。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f比纯溶剂的凝固点T f*下降,其降低值△T f =T f*-T f与溶液的质量摩尔浓度成正比,即△T f =K f m (3-1)式中,△T f为凝固点降低值;m为溶液质量摩尔浓度;K f为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。
表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。
表3-1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B(g)和溶剂W A(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B为W Bm B = ×103 mol/kg (3-2)式中,M B 为溶质的相对分子质量。
将式(3-2)代入式(3-1),整理得M B = ×103 mol/kg (3-3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f ,即可计算溶质的相对分子质量M B 。
通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
首先,将纯溶剂逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,到某一温度时有固体析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系将温室传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。
在步冷曲线上呈现出一个平台;当全部凝固后,温度又开始下降。
从理论上来讲,对于纯溶剂,只要固液两相平衡共存,同时体系温度均匀,那么每次测定的凝固点只应该不变。
但实际上由于过冷现象存在,往往每次测定值会有起伏。
当过冷现象存在时,纯溶剂的不冷曲线如图3-1(a)所示。
即先过冷后足够量的晶体产生时,大量的凝固热使体系温度回升,回升后在某一温度维持不变,此不变的温度作为纯溶剂的凝固点。
稀溶液的凝固点测定也存在上述类似现象,如图3-1(b)所示。
没有过冷现象存在时,溶液首先均匀降温,当某一温度有溶剂开始析出时,凝固热抵消了部分体系向环境的放热,因此降温变缓慢,在步冷曲线上表现为一个转折点,此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点,随着溶剂析出,溶液浓度增加,凝固点逐渐降低。
但溶液的过冷现象也是普遍存在的。
当某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液(冷却到凝固点,并不析出晶体),通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,使体系温度回升,当凝固放热与体系散热达到平衡时,温度不再回升。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
后又随着溶剂析出,凝固点逐渐降低。
但过冷太厉害或寒剂温度过低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在温度低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点。
上述也可从相律分析,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂两相共存时,自由度f *=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图3-1(a)所示。
对溶液两相共存时,自由度f *=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,但回升到最M B W A△T f W AK f W Bv1.0 可编辑可修改高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段,如图3-1(b)所示。
由于溶剂析出后,剩余溶液浓度变大,显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点,严格的做法应作冷却曲线,并按图3-1(b)中所示方法加以校正。
但由于冷却曲线不易测出,而真正的平衡浓度又难于直接测定,实验总是用稀溶液,并控制条件使其晶体析出量很少,所以用起始浓度代替平衡浓度,对测定结果不会产生显著影响。
图3-1 溶剂与溶液的冷却曲线(a)纯溶剂;(b)稀溶液本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差,由于差值较小,所以测温需用较精密仪器,本实验使用贝克曼温度计。
【仪器和试剂】凝固点测定仪(1套),贝克曼温度计(1支),普通温度计(0~50℃,1支),移液管(50mL,1支) ,烧杯(2个),环己烷(AR),萘(AR),冰。
【实验步骤】1、贝克曼温度计的调整2、调节寒剂(冷却剂)的温度取适量冰水,使测量环己烷溶剂凝固点时寒剂温度为4℃左右,测量溶液凝固点时寒剂温度为2℃左右,在实验过程中不断搅拌,使寒剂保持该温度。
3、溶剂凝固点的测定仪器装置如图3-2所示。
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入20mL纯环己烷,并记下环己烷的温度,插入贝克曼温度计,不要碰壁与触底。
先将盛环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,均匀搅拌,使环己烷的温度逐渐降低,当冷到℃以后,要快速搅拌(要求搅拌棒下端擦管底),幅度要尽可能的小,待温度回升后,恢复原来的搅拌速度,同时观察贝克曼温度计读数,直到温度回升稳定为止,此温度即为环己烷的近似凝固点。
取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中固体全部融化,再将盛环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,均匀搅拌,使环己烷的温度逐渐降低。
当温度比环己烷的近似凝固点高℃时,将凝固点管放在空气套管中,快速搅拌,待温度回升后,再改为缓慢搅拌。
直到温度回升到稳定为止,记下稳定的温度值,重复测定两次次,每次之差不超过℃,两次平均值作为纯环己烷的凝固点。
4、溶液凝固点的测定取出凝固点管,如前将管中环己烷融化,用分析天平精确称量萘的质量,加入到凝固点管中,待全部溶解后,测定溶液的凝固点。
测定方法与纯环己烷的相同,先测近似的凝固点,再精确测定,但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。
重复两次,取平均值。
【数据处理】1、由环己烷的密度,计算所取环己烷的重量W A。
所取环己烷的体积为根据附表Ⅱ-15有机化合物的密度计算,知环己烷密度为:ρ=ρ0+10-3 α(t-t0)+10-6 β(t-t0)2+10-9 γ(t-t0)3t=+10-3 ××+10-6 ××+10-9 ××=0.77708g/cm3所以,所取环己烷的重量为:W=×=15.5416gA2、实验数据记录在下表,再根据式(3-3),由所得数据计算萘的分子量,并计算与理论值的相对误差。
仪器型号:SWC-LG凝固点实验装置室温:℃湿度: % 大气压: HPa表1 环己烷纯溶剂凝固点第一次测量数据记录表根据数据作环己烷纯溶剂冷却曲线:由图可知,纯环己烷溶剂的凝固点1为:表2 环己烷纯溶剂凝固点第二次测量数据记录表根据数据作环己烷纯溶剂冷却曲线:图2 环己烷纯溶剂冷却曲线2由图可知,纯环己烷溶剂的凝固点2为:表3 环己烷纯溶剂凝固点第三次测量数据记录表由图可知,纯环己烷溶剂的凝固点3为:表4 萘-环己烷溶液凝固点第一次测量数据记录表由图可知,萘-环己烷溶液的凝固点1为:表5 萘-环己烷溶液凝固点第二次测量数据记录表根据数据作萘-环己烷溶液冷却曲线:图5 萘-环己烷溶液冷却曲线2由图可知,萘-环己烷溶液的凝固点2为:表6 萘-环己烷溶液凝固点第三次测量数据记录表根据数据作萘-环己烷溶液冷却曲线:由图可知,萘-环己烷溶液的凝固点3为:综上,将纯溶剂与稀溶液凝固点整理如下:所以,△T f =T f *-T f = 溶质萘的相对分子质量为:M B = ×103 mol/kg = ×103g/mol已知萘的理论相对分子质量为mol△T f W AK f W B 20× ×所以,实验值与理论值的相对误差为:【提问与思考】1、为什么要先测近似凝固点答:因为凝固点的确定比较困难,先测一个近似凝固点,然后在精确测量时,通过“在接近近似凝固点时减慢降温速度,到凝固点时快速搅拌”的方法有效减小测量误差。
2、根据什么原则考虑加入溶质的量太多或太少影响如何答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。
如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。
3、测凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液则没有,为什么答:这是因为随着固态纯溶剂从溶液中不断析出,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而凝固点逐渐降低,在步冷曲线上得不到温度不变的水平段,只出现折点。
4、溶液浓度太稀或太浓对实验结果有什么影响为什么答:溶液浓度太稀会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。
溶液浓度太高一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
5、若溶质在溶液中产生离解、缔合等现象时,对实验结果有何影响答:有离解时,测量出浓度m偏大,m=g/M,测出的分子量偏小,发出负偏差。
有缔合时,质点数减少,△T f变小,从公式M B= ×1000可以看出,M B会偏大。
K f m B△Tf mA111112126、根据公式M B = ×1000,试分析引起实验误差的最主要的原因是什么答:影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。
本实验测定凝固点需要过冷出现,过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。
实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的;寒剂的温度,寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。
K f m 1 △T f m 2。