旋涡氮吹浓缩法
样品瓶真空加力漩涡快速浓缩仪[实用新型专利]
![样品瓶真空加力漩涡快速浓缩仪[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/fa527f48b0717fd5370cdc93.png)
专利名称：样品瓶真空加力漩涡快速浓缩仪专利类型：实用新型专利
发明人：刘自国
申请号：CN201520872072.5
申请日：20151103
公开号：CN205157289U
公开日：
20160413
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型公开了一种样品瓶真空加力漩涡快速浓缩仪，由腔体、压力盖和设置在腔体正面的控制面板构成，所述控制面板的上方设置有真空表，所述腔体的背面设置有空气出口、氮气进口、电源开关、真空进口和真空出口，所述真空进口和真空出口通过连接管与设置在腔体内部的气路接头相互连接，所述气路接头的下方从上到下依次设置有通气板、快换接头、气嘴接头和漩涡塞，所述漩涡塞的侧壁相对称的设置有两个倾斜进气槽；所述腔体内设置有升降推杆，所述升降推杆的顶部设置有用于放置样品瓶的加热块。
本实用新型大大提高微少样品的浓缩效率并提高了回收率，此外对于一些常规方法难以蒸发的溶剂提供了一种可能。
申请人：天津市恒奥科技发展有限公司
地址：300000 天津市南开区华苑产业园区榕苑路15号9-8-D
国籍：CN
代理机构：天津市北洋有限责任专利代理事务所
代理人：刘玥
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食品质量安检测技术W3204氮吹技术在农残检测中的应用-4-微教材
《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材微课编号W3204 微课名称氮吹技术在农残检测中的应用所属模块（章节）农药残留检测子模块有机磷农药残留的检测关键词农残，有机磷，检测，果蔬，氮吹，浓缩是否通用√通用农产品食品是否重点建设√是否微课类型实验实训型微课形式混合拍摄式教学设计模式直观演示法任务驱动法教学目标掌握氮吹浓缩农残的原理，掌握氮吹浓缩农残操作教学内容知识点技能点1、氮吹浓缩技术1、氮吹浓缩规范操作（MD-200氮吹仪）2、Organomation N-EV AP 111氮吹仪的使用知识讲解一、氮吹浓缩技术氮吹浓缩是指通过将氮气吹入样品，加强周围的空气流动，同时升高样品温度，可以使样品中的溶剂快速蒸发。
氮气是一种惰性气体，能起到隔绝空气的作用，防止氧化。
氮吹仪也叫氮气吹干仪、自动快速浓缩仪等，分为干式、水浴式，以干式为例，结构如图1所示。
通过将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面，利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。
图1 氮吹仪的结构二、氮吹仪的应用使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，可广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的蒸发，能同时浓缩几十个样品，使样品制备时间大为缩短，并且具有易操作的特点，主要用于液相、气相、质谱分析的样品前处理，包括制药、农林、食品、商检、生命科学、医疗、环境监测、公安等领域，提高样品前处理质量，实现快速浓缩。
如固相萃取完成后，含待分析物洗脱液的浓缩。
农残分析中，在蔬菜、水果、谷物以及其他植物组织的样品前处理阶段，氮吹仪取代旋转挥发仪，完成样品的快速浓缩。
环境分析检测中，氮吹仪可完成大量饮用水、地下水和污染水水样的快速浓缩。
中药制药及药检中，氮吹仪可用于样品前处理阶段最后阶段药样的快速浓缩。
生物液体分析中，氮吹仪可用于血清、血浆、血液、尿液、细胞间质等样品的快速浓缩。
水浴式氮吹仪的操作方法氮吹仪操作规程
水浴式氮吹仪的操作方法氮吹仪操作规程氮吹仪即氮气吹干仪，紧要有干式氮吹仪和水浴式氮吹仪两个种类。
其工作原理是将氮气吹到样品表面，使样品的挥发速度加快，并通过干式加热或水浴加热的方式上升温度，从而实现样品的快速浓缩。
氮吹仪具有省时、操作便利、简单掌控等特点，使它渐渐成为传统旋转蒸发仪的替代品。
下面我就带大家了解一下水浴式氮吹仪的操作方式：1.安装氮吹仪，使底盘支撑在恒温水浴内。
2.打开水浴电源，设定水浴温度，开始水浴加热。
通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2—39。
3.将升降架放进工作槽中心，提升到上限，旋转手柄固定升降架。
4.放置样品试管。
将样品试管放置到样品定位架上，并由托盘托起。
调整支撑托盘和定位架的高度5.安装不锈钢针头，直接将针头套到氮吹仪上。
6.打开氮气瓶，调整流量计至所需的压力为氮吹仪送气。
注意气流不要过大，避开压力太大把管路冲开。
7.拧开配气盘上的锁紧螺母，调整针头高度，然后重新拧紧锁紧螺母。
8.打开所用样品位的流量阀，调整流量计到氮吹仪所需的流速，以样品表面吹起波纹，样品又不溅起为好。
9.开始蒸发浓缩10.蒸发浓缩完成后使用干净的吸管，用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头,关闭气源、流量计、流量阀以及水浴电源，然后卸下不锈钢针头。
氮吹仪的使用怎么样？氮吹仪用于除去少量易挥发的液体，比如水和一些有机溶剂，在试验室用得比较多。
氮吹仪典型的应用是在固相萃取一气相色谱检测中，固相萃取取完后可用氮吹仪将洗脱液中大部分溶液吹掉，即完成了一个浓缩过程，最后便可上机进样检测了。
使用注意事项1.使用氮吹仪时，应当保护手和眼睛。
2.用三线接地电源使用。
3.加热时不要移动氮吹仪，以防烫伤。
4.不将氮吹仪用于燃点低于100。
C的物质。
5.氮吹仪应当在通风橱中使用，以保证通风良好。
6.不要带电打开水浴外壳，以防触电。
7.像石油醒等的高易燃物质不要使用氮吹仪。
8.不要使用酸性或碱性物质，否则将会损毁氮吹仪。
9.氮吹仪的维护和修理应当由专业人员或者由厂家直接进行，元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。
样品前处理方法-氮吹浓缩
样品前处理方法-氮吹浓缩1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。
样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。
现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。
据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2.样品前处理过程2.1预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低，粉碎过筛。
含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理2.2提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。
2.3净化去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。
2.4浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
可视氮空吹扫浓缩仪操作步骤
DouR@SPT-24V可视氮空吹扫浓缩仪操作步骤
1.将设备放置于实验通风厨内。
2.检查电路和气路连接。
3.打开电源。
4.打开气路阀门。
5.接氮吹仪专用空气源，并打开空气源开关。
6.接氮气瓶，并打开阀门。
7.在水浴容器中加上水，超过最底限水位。
8.将一次性吹气针头固定在吹气针上。
9.将样品容器放在标识的样品位架上，用拉簧卡紧。
10.将吹气针固定阀旋松调节吹气针高度到合适位置，并旋紧固定。
11.在吹扫过程中，需根据液面与吹气针的高度及时调节高度。
12.将进排水管路放到盛水容器中。
13.在控制面板上进行条件设定运行。
14.系统运行结束后会自行报警。
15.取出样品。
平行氮吹浓缩仪安全操作及保养规程
平行氮吹浓缩仪安全操作及保养规程前言平行氮吹浓缩仪是实验室中常用的一种设备，它可以对需要浓缩的样品进行快速浓缩。
由于设备涉及到氮气、高温等危险因素，因此在操作前需要认真学习其安全操作及保养规程，避免发生安全事故。
安全操作仪器参数设置在进行操作前，需要先了解平行氮吹浓缩仪的一些参数设置，具体如下：•氮气流量：设置氮气流量，过高或过低都可能影响浓缩效果；•位移：设置浓缩器内样品移位情况，需根据实际情况进行设置；•热浴温度：设置浓缩器的热浴温度，需根据样品的温度耐受范围进行设置。
操作流程1.将样品溶液注入平行氮吹浓缩仪；2.打开氮气阀门，调节氮气流量至适合的范围；3.调节仪器中的位移和热浴温度；4.开始浓缩过程；5.浓缩完成后关闭氮气阀门，冷却热浴温度至室温；6.取出浓缩后的样品。
注意事项•操作前需将泵中氮气放尽，确保氮气管路内氮气已被排空；•操作中不能将氮气管路过度弯曲或受到挤压，以免氮气泄漏；•操作时需戴上手套和护目镜，以防溅出样品引起伤害。
保养规程平行氮吹浓缩仪保养规程主要包括以下几个方面：仪器清洗平行氮吹浓缩仪的热浴不易清洗，因此，平时需注意保持其清洁，最好每次使用后用氢氧化钠清洗干净，以防浓缩物附着在热浴上。
氮气管路维护检查氮气管路是否有气漏现象，如有气漏，可使用密封胶进行简单修补。
对于长期使用的氮气管路，需要保持管路的通畅，如发现管路堵塞，应及时进行清理。
定期保养定期检查设备内部管路和连接部件是否松动，如有松动，需加以处理，以保证仪器正常运转。
每半年检查一次气管内的氮气泄漏情况，如有泄漏现象，需进行修理。
总结平行氮吹浓缩仪是实验室中常用的浓缩设备，其操作需要特别注意安全事项，以避免发生安全事故。
在日常应用中，还必须注意对仪器进行不间断的保养和维护，确保其正常运行。
最后，还要特别强调，任何操作前都需要牢记“安全第一”的原则。
氮吹仪加热方式
氮吹仪加热方式
氮吹仪是一种用于溶剂蒸发和样品浓缩的实验设备，以氮气作为载气，将溶液中的溶质挥发，留下固态的样品。
而在氮吹仪的工作过程中，加热方式的选择会直接影响到溶液挥发的速度、样品的热稳定性、样品的成分分析等因素。
在氮吹仪加热方式上，常见的有以下几种：
1. 水浴加热
水浴加热是使用水作为热传导介质，在水中加热蒸发皿或者样品瓶。
该方式加热均匀、稳定，对样品热敏感性小，可以保证样品不受高温损伤，但是加热速度较慢，需要较长的脱水时间，不适用于需求较高蒸发速度的实验。
2. 石墨加热
石墨加热使用石墨反射罩作为加热介质，将热量集中在样品周围，能够快速升温，提高蒸发速度，但是若不注意，样品受热不均可能引起样品分解。
该方式特别适合需要快速析出多组分样品的实验。
3. 陶瓷加热
陶瓷加热使用耐高温的陶瓷材料作为热传导介质，加热均匀、加热速度较快，样品受热均匀不易受到热损伤，因此特别适用于有机合成中分离纯化的工作，也可以用于食品、药品等领域的分析试验。
总之，选择合适的氮吹仪加热方式，应根据实验需求和样品特性综合考虑，取得更好的实验效果。
氮吹仪使用说明书
一、M TN-2800W氮吹浓缩装置简介2800W-为水浴型1．氮吹仪的应用用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。
它采用国际认可技术，通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。
该方法具有省时、操作方便、容易控制等特点，可很快得到预期的结果。
2．该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液萃取和层析技术，使样品得到迅速分离、净化。
用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，使分析时间大为缩短。
3. 我公司生产的MTN-2800氮吹装置采用水作为浴室，其传热性好，传热均匀，有利于快速加热和快速温控。
将氮气吹到样品表面，实现液体样品的无氧浓缩。
吹管互相独立，不会引起交叉污染。
二、M TN-2800W氮吹浓缩装置特点及规格指标1. MTN-2800W有多种孔数的恒温水浴室和相应的吹针可选择。
2. MTN-2800W内部专门设计防操作不慎洒出液体的接水盒以免损坏内部电路。
3. 整体温度更均匀准确，温度也将直接被传感器探测。
4. 上限温度自动保护可以防止超温。
5. 可工作于定时恒温或连续恒温两种方式。
6. 四组数码显示分别显示设备的设定温度与实际温度和设定定时及递增减计时。
7. 良好的仪器内部结构设计使得仪器可长时间地工作在较高的恒温温度状态。
8. 有多种孔径可选择型号温度调节范围温度调节精度上限温度保护温度偏差保护定时时间加热块孔数MTN-2800W室温+5C --100 C0.1 C ±100 C设定温度+5C10 分钟--200 分钟6 孔/12 孔/20 孔(standard size) 12 孔/24 孔/40 孔(double size)加热功率容纳加热数350W2( Standard Size) 或1(Double Size)外型尺寸(未包括支杆高度) 240W*130H*215D(MM)电源电压三、MTN-2800W220V/50Hz氮吹浓缩装置各部分示意图1. 启动/ 停止按键2. “定时”或“连续”方式选择键3. 设定温度显示值4. 实际温度显示值5. 实际运行的时间显示6. 设定运行的时间显示7. 工作温度和运行时间的设定键8. 电源开关9. 吹针10. 气压调节阀11. 支杆12. 托盘位置固定夹13. 吹针托盘14. 加热块・四、MTN-2800V K吹浓缩装置操作说明1. 加热恒温部分操作说明1. 选择适用的加热块，置入加热座内，并将加热块的紧固镙丝拧紧。
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收稿日期:2008-06-17 作者简介:周守毅(1982-),男,上海人,助理工程师,硕士,从事环境监测工作。
旋涡氮吹浓缩法用于浓缩OC L 和PC B1260影响实验研究周守毅,王 臻,陈蓓蓓,张欢燕(上海市环境监测中心,上海 200030)摘 要:介绍了旋涡氮吹浓缩法用于浓缩七种有机氯农药和PCB1260,对浓缩的条件对目标物质回收率影响进行了探讨。
关键词:前处理;旋涡氮吹浓缩法;OCL 和PCB1260;影响中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0078-03 在环境监测中,由于环境样品基体成分较为复杂,干扰因素多,而待测物的含量大多处于痕量水平(ppm 或ppb ),常低于分析方法的检出下限,因而在测定前须进行环境样品中待测组分的分离与富集,以排除分析过程中的干扰,提高待测物浓度,满足分析方法检出限的要求。
目前环境样品中的有机氯和多氯联苯1260分离与富集主要分两步进行。
第一步是从环境介质中提取目标物质,目前主要使用方法有以下几种[1～17]:(1)液—液萃取利用分散在水相中的有机物易被有机溶剂萃取原理富集分散在水样中的有机物。
该方法设备简单,操作快速,尤其是分离效果较好,但工作量大,且所用溶剂常是易挥发、易燃和有毒性,故在实际应用中受到限制。
(2)固相萃取基于液相色谱分离机制,通过目标化合物在流动相与固定相之间的两相分配,实现对样品中有机化合物进行萃取、浓缩及纯化的前处理技术,现已广泛地运用于水和空气等多种样品的分析测定。
(3)超声萃取超声提取法是一种较为简单、快速的固体样品前处理技术,它利用超声波产生的强烈振动、高加速度、空化现象等效应加速目标物进入萃取溶剂从而缩短萃取时间并节省有机溶剂。
(4)超临界流萃取利用超临界流体在临界压力和临界温度附近具有的特殊性能作为溶剂,从液体和固体中萃取出特定成分,以达到某种分离目的。
(5)加速溶剂萃取加速溶剂萃取又名压力流体萃取,是一种新兴、快速、全自动的固体样品前处理方法,主要通过施加高压来增强溶剂的溶解性能和加速分析物的分离热力学过程。
(6)索氏抽提利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高,但是时间较长。
第二步是将提取液进行浓缩,以满足分析方法检出限。
常用方法有K -D 浓缩、旋转蒸发浓缩。
本文就目前旋涡氮吹浓缩仪用于浓缩有机氯和多氯联苯1260进行实验研究。
1 实验部分111 主要仪器Turbo VapT MⅡ自动吹扫浓缩仪:美国Cali per公司;Agilent 6890Nμ-ECD 气相色谱仪,毛细管柱DB -1701(30m ×01153mm ×01183μ)。
检测条件:不分流模式;进样量:2μl;进样口200℃;检测器300℃;柱温150℃(015m in )(8℃/min )240℃(3℃/min)270℃(8m in ),载气N 2流速为510m l/m in 。
7种有机氯和多氯联苯1260分离图如图1、2所示。
112 试剂有机氯农药标液、多氯联苯1260标液:Supel 2—87—环境科学导刊 2009,28(1):78-80 CN53-1205/X I SS N1673-9655Edited by Foxit ReaderCopyright(C) by Foxit Corporation,2005-2010For Evaluation Only.co 公司;正己烷:fisher 公司,农残级。
图1 有机氯标准物分离图图2 多氯联苯1260标准物质分离图113 浓缩仪工作方法Turbo VapT MⅡ自动浓缩仪结构简图见图3。
该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术,样品在一定温度下,通过氮气吹扫,使待测物质获得良好富集效果。
浓缩仪由微处理器控制,保证样品的自动浓缩蒸发。
气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流,减缓了气流冲力,使溶剂均匀挥发且不飞溅。
图3 浓缩仪结构114 实验步骤分别取5μl 有机氯和10μl 多氯联苯1260标液用正己烷稀释到140m l,分别在不同条件下浓缩至1m l,进行色谱分析,每个条件测试3次,实验值与标液理论值比较得其平均回收率。
2 结果和讨论211 氮气流压力对回收率影响旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现,管径不变,流量与压力成正比关系。
氮气流的压力越大,氮气流流量就越大。
氮气流撞到试管壁形成旋涡,溶剂接触表面积和旋涡剪力越大,溶剂的蒸发越快,同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
在40℃条件下,分别在5、7、10、12、15p si 条件下浓缩有机氯和多氯联苯1260溶液,测试3次,得到该条件下浓缩回收率平均值。
图4 不同压力下多氯联苯1260回收率的变化图5 不同压力下有机氯回收率的变化如图4、5所示,在浓缩过程中,氮气流压力对多氯联苯1260影响较小,所以在浓缩过程中可适当增加压力,减少浓缩时间。
总的来看,氮气流压力对有机氯农药有一定影响,随着压力增加,有机氯回收率逐渐增加,过大压力会造成回收率损失,有机氯农药回收率除pp -DDT 外都在12p si 处回收率较高,pp -DDT 回收率偏低可能是由于化合物降解造成的。
212 水浴温度对回收率影响浓缩管浸在水浴中,通过传热控制浓缩管内溶液温度。
通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。
温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。
水浴温度一般要低于溶剂沸点温度,否则可能蒸发速度过快,回收率可能降低。
但是温度设置过低,会导致浓缩时间过长,长时间氮气吹扫也—97—旋涡氮吹浓缩法用于浓缩OCL 和PCB1260影响实验研究 周守毅Edited by Foxit ReaderCopyright(C) by Foxit Corporation,2005-2010For Evaluation Only.会导致待测物质挥发。
在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性,正己烷常压下沸点为68174℃,所以水浴温度不应超过正己烷沸点。
在相同氮气流压力(12p si )条件下,分别在35℃、40℃、45℃、55℃水浴温度情况下将有机氯和多氯联苯1260标准溶液各140m l 浓缩至1m l 再进行色谱分析,进行3次实验,算其平均回收率。
图6 温度对PCB1260回收率的影响图7 温度对有机氯回收率的影响如图6、7所示,有机氯和多氯联苯1260在40℃和45℃附近回收率接近,55℃时回收率最差,主要是由于水浴温度高,挥发速度过快造成。
温度高,能缩短浓缩时间,避免目标物质与空气长时间接触,减少目标物质挥发,但过高温度会导致溶剂沸腾,从而降低回收率。
3 结论旋涡氮吹浓缩仪在用于浓缩有机氯和多氯联苯1260时,温度对回收率影响较大,适当温度能提高目标物质回收率。
对于不同物质,可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力,缩短浓缩时间,以达到更好的回收率。
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