紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

合集下载

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

目的:
规范紫外可见分光光度计期间核查的执行,确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。

范围:
适用于本所TU-1800、UV1700、UV260、UV2401-PC紫外可见分光光度计的期间核查。

职责:
实验室操作人员、仪器设备管理员
引用文件:
《中国药典》2005年版
《仪器设备期间核查程序》 SYJ/CX/508-2005
规程:
1 波长的校正
用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。

2 吸光度的准确度
用重铬酸钾的硫酸溶液检定。

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,应符合表中的规定。

3 杂散光的检查
按下表所列的试剂和浓度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测定吸光率,应符合表中的规定。

4 期间核查执行参照《仪器设备期间核查方案》SYJ/ZLJL/508-02,并填写《仪器设备期间核查记录表》。

紫外可见分光光度计期间核查规程

紫外可见分光光度计期间核查规程

T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版第0次修订颁布日期:2008年9月15日紫外可见分光光度计期间核查规程1.目的本规程旨在保证紫外-可见分光度计在计量期间的测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查方法。

2.范围本期间核查规程适用于实验室UV-VIS T6新世纪紫外可见分光光度计的期间核查。

3.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程(JJG178-2007)》《UV-VIS紫外可见分光度计使用说明书》4.核查的环境条件4.1 电源:电压变化不大于220V±10%4.2 温度:5~35℃;湿度:不高于80%4.3 仪器不受阳光直射;室内应无强气流及腐蚀性气体;周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。

5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电源电压;5.1.2 仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位准确;5.1.3 各紧固件应无松动,各按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好;5.1.4 仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。

荧光屏图象清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回;5.1.5 样品室应无漏光现象;5.1.6 仪器启动后应无异常的杂音,预热30 min后应能正常工作;5.1.7 吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

5.2 噪声T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版 第0次修订 颁布日期:2008年9月15日5.2.1 根据仪器的工作波段范围(190nm-1100nm )选取250nm 、500nm 作为噪声的测量波长。

5.2.2 仪器初始化结束预热30min 后,选择光度测量方式为透射比,调节仪器透射比为100%,在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,切换至500nm 处,稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比100%噪声。

752N紫外分光光度计期间核查作业指导书

752N紫外分光光度计期间核查作业指导书

752紫外及可见分光光度计期间核查作业指导书1 编制目的在紫外分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。

2 核查内容一般检查、波长准确度、灵敏度。

4 核查依据4.1 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》;4.2 紫外分光光度计使用说明书。

5 核查条件表1 核查条件设置一览表检定条件检定要求温度(℃)5-35℃湿度(%)≤85%7.核查内容7.1波长检验7.1.1仪器自检仪器上电后,首先进行仪器的基本参数设置,然后点击自检键,进入自检过程,大药需要5分钟。

自检通过后,仪器进入测试状态。

7.1.2参数设置在主菜单上,将光标移动到光谱扫描功能选项上,随后按ENTER键便可进入光谱扫描设置菜单,直接点击序号键,或依次调整光标位置,按ENTER键进入输入对话框,由键盘输入或由光标选择需要输入的参数,并按ENTER键确认。

7.1.3 光谱扫描设置完成后,在选择的样池内放入空白,点击设置界面左下角的“图谱”键,切换至图谱坐标界面,然后按ZERO/BASE键,仪器开始基线校正。

基线校正完成后,将钬玻璃换入选择的样池内,然后按RUN键,仪器开始扫描,并实时显示241.6nm 279.4nm 287.6nm 334.0nm 360.8nm 418.4nm 445.7nm 536.4nm扫描图谱。

点击“处理”键对获得的图谱进行数据处理,进入“峰谷检测”对话框,自动检测峰谷位置,并形成数据列表。

检测波长值与对应的波长标准值相差应控制在±0.3nm 范围内。

7.2灵敏度检验7.2.1 重铬酸钾标准溶液:0.001%将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

7.2.2 选440nm波长,1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度A,吸光度应大于0.010。

作业指导书-紫外可见分光光度计

作业指导书-紫外可见分光光度计

UV2300ll双光束紫外可见分光光度计作业指导书一标准曲线法1、打开仪器样品室盖,检查有无挡光物品,盖好盖子2、打开仪器电源开关,等待仪器自检通过,预热30分钟。

(自检过程中请勿打开样品室盖)3、按一下MAINMENU键回到主菜单下。

4、选中1单点测量,按ENTER进入,再选中1测量参数设置,按ENTER 进入,再选中1数据,按ENTER进入,再输入数字3CONC确认。

再用?键选中2波长( nm ),按一下ENTER,输入波长数值,按ENTER确认,按一下CLEARRETURN返回。

5、用?键选到工作曲线参数设置按ENTER进入,选中1工作曲线合成方式,按ENTER进入,输入数字1 (1价既标准曲线法),用?键到标样数量,按一下ENTER,再输入标准曲线标样个数,按ENTER确认,用?键到3工作曲线参数,按ENTER进入,依次输入各个标样浓度数值,按ENTER确认,再按两下CLEARRETURN返回,用?到0进入测量界面(或直接按数字键0进入测量界面)。

6、打开仪器样品室盖,放入两个空白样,盖好盖子。

按AUTOZERO 键调零,再打开仪器样品室盖,拿出外侧比色皿,装入第一个标样放入,盖好仪器样品室盖,按START/STOP键测量。

将第一个标样依次更换为标样2,3···分别测量,测完后记录K0,K1值(以备后用),按数字1进入样品测量界面。

打开仪器样品室盖,将外侧标样依次更换为各个样品,分别测量,测试完成后记录测试结果。

7、盖好样品室盖,关机,盖好防尘罩,清洗比色皿,二系数输入法1、打开仪器样品室盖,检查有无挡光物品,盖好盖子。

2、打开仪器电源开关,等待仪器自检通过,预热30分钟。

(自检过程中请勿打开样品室盖)3、按一下MAINMENU键回到主菜单下。

4、选中1单点测量,按ENTER进入,再选中1测量参数设置,按ENTER 进入,再选中1数据方式,按ENTER进入,再输入数字3CONC确认。

2.紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

2.紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1. 期间核查的目的:为了检查紫外—可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,使其保持良好的运行状态,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2. 期间核查的条件:2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~85%。

3. 期间核查的频率:在仪器设备两次检定之间核查一次,一般每六个月核查一次。

4. 核查项目和核查方法:4.1 暗电流的稳定性:4.1.1 仪器元件在不受光的情况下,调整仪器零点使显示为0%(T),观察3min 记录透射比示值最大变化。

(非自动扫描仪器)4.1.2 仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,将挡光板放入样品光束中,定波长扫描2min,测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的0%线噪声(暗电流)。

(自动扫描仪器)4.2光电流的稳定性:4.2.1 仪器在接收元件受光的情况下,在仪器常用波长处,调整仪器透射比为100%(T),观察3min记录透射比示值最大变化。

(非自动扫描仪器)4.2.2 仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,样品和参比皆为空白,去最小量程,定波长扫描2min,测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的100%线噪声。

(自动扫描仪器)4.3 波长准确度:用氢灯486.13nm谱线(氘灯486.0)扫描,检查仪器波长准确度。

具体方法为:样品和参比皆为空白,取适当的量程和光谱带宽,在486-10nm 处(即476nm)调整透射比在50%~70%,缓慢向长波调整波长至486nm+10nm 处,每0.5nm记录一次透射比,得到透射比最大值时的波长值,与氢灯486.13nm 谱线(氘灯486.00nm)比较,得到的误差即为波长误差值。

5. 核查参考技术指标:(如仪器老化,可比对检定证书上的值,将技术指标适当放宽)5.1 暗电流的稳定性:±0.2%(T)/3min5.2 光电流的稳定性:±0.3%(T)/3min5.3 波长准确度:±0.5nm6. 结果判断方法:仪器符合条款5的技术指标,仪器可继续使用,否则应停止使用,进行检查、修理和送计量检定机构校准。

uv1800型分光光度计期间核查作业指导书

uv1800型分光光度计期间核查作业指导书

UV-1800紫外-可见分光光度计期间核查作业指导书一、依据和目的通过对UV-1800紫外-可见分光光度计的核查,以验证仪器设备是否处于校准有效状态,确保检测数据的准确性。

JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

二、适用范围本方法适用于本实验室对使用的UV-1800紫外-可见分光光度计在两次计量检定或校准之间,进行期间核查。

三、基本原理由光源产生复合光,通过色散系统,分解为波长连续的单色光,单色光通过样品时,样品会吸收单色光,通过检测出吸光度强度和入射光的强度,就可以得到在样品关于波长分布的透射率,其透射率关于波长的分布和样品的成分和浓度相关。

从而判断样品的成分浓度。

四、仪器工作条件及要求1、温度:15~35℃;2、湿度:20%~85%;3、其它:仪器放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。

尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。

避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。

推荐使用交流稳压电源,以加强仪器的抗干扰性能。

使用功率为100w 以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。

五、核查项目工作状态的检查、核查仪器波长准确性、仪器灵敏性、方法的检出限、代表元素的准确性。

六、核查方法1.仪器表面应无破损、缺陷、各个接口连接紧密、运转平稳,各个按键应灵活自如。

2、(1)检查波长准确性非自动扫描仪器使用溶液或滤光片标准物质时,选取仪器的透射比或吸光度测量方式,在测量的波长点用空气作空白调整仪器透射比为100%(0A),插入挡光板调整透射比为0%,然后将标准物质垂直置于样品光路中,读取标准物质的光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比或吸光度,求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长λ,连续测量3次。

(2)检查灵敏性a硫酸铜标准溶液的配制:将1ml浓硫酸和2.000克无水硫酸铜加入到盛有50ml水的烧杯内,硫酸铜溶解后转移到100ml容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,将洗涤液全部转移到该容量瓶中,再用蒸馏水定容到100.0ml,摇匀。

分光光度仪期间核查方法

分光光度仪期间核查方法

紫外-可见光分光光度仪期间核查作业指导书一、范围本期间核查作业指导书适用于所有紫外-可见光分光光度仪,在有检定效期之间进行期间核查,以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的利用分析试剂对仪器的重复性和仪器的校正因子进行检测、评价。

三、核查项目1、重复性2、仪器的校准因子四、核查步骤:1、用0.0002mol/L的重铬酸钾溶液连续测定6次,记录6次其吸光度,按式计算相对偏差RSD(%)。

RSD定量()1001112⨯⨯--=∑=XnXXnii式中:X i——第i次测得吸光度;X——n次测量结果的算术平均值;i——测量序号;n——测量次数。

2、仪器的校正因子f2.1 试剂:0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0004mol/L的重铬酸钾溶液、空白参比---0.05%硫酸溶液2.2 仪器条件:波长=350nm 1cm比色皿2.3 结果计算:E=A/m f=3160/ME---重铬酸钾溶液的摩尔消光系数A= 重铬酸钾溶液的吸光度m---重铬酸钾溶液的摩尔浓度M---测得0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0004mol/L的重铬酸钾的3个浓度摩尔消光系数的平均值;3160—重铬酸钾的摩尔消光系数值五、核查结果的判定按本核查方法,得到相关数据,并于计量建标进行比较。

原子荧光光度计的计量性能要求判定方法:2项核查项目要全部通过为符合,否则不符合。

六、核查周期在两次检定周期内至少安排1次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。

编制:审核:。

完整word版紫外分光光度计期间核查作业指导书

完整word版紫外分光光度计期间核查作业指导书

紫外分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使检验实验室分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。

2 范围适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。

3 核查依据:3.1中华人民共和国国家计量检定规程(JJG178-2007)《紫外、可见、近红外分光光度计》3.2本仪器说明书和软件使用说明4 核查内容4.1通用技术标准(1)仪器应有下列标示:仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号(2)外观要求:仪器各紧固件均应紧固良好,调节旋钮、按键和开关均能正常工作,数字显示清晰完整。

(3)吸收池无裂纹,透光面清洁,无划痕和斑点。

4.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。

选择650-660nm波长扫描范围,光谱带宽2mm,采样间隔0.1nm,测量方式为“能量”,扫描速度为“中速”,选择能量控制键档次,扫描。

根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。

按下式计算。

波长示值误差:△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值;λs:波长标准值) 波长重复性:δλ=λmax-λmin(λmax:三次测量的最大值;λmin:三次测量的最小值)4.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。

按照软件说明,设置扫描参数为:时间扫描方式,光谱带款2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透2015年3月12日实施第页共2 页1射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。

4.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中,将一个吸收池的透射比调整至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。

备期间核查记录”应及时通期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的知设备管理员,仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书
1.目的:为了证明757紫外可见分光光度计在两次检定/校准周期期间,仍保持着良好置信度的检定/校准状态,特制本程序
2. 适用范围:适用于757紫外可见分光光度计设备期间运行中检查
3. 职责:
3.1 由检测室负责运行检查方案的编制
3.2 由检测室负责对运行检查实施监督管理
4.核查程序:
4.1 核查方法:有证标准物核查
4.2 核查操作细则: 4.2.1 吸收度检查 4.2.1.1 接通电源,调节波长至220nm,预热15分钟; 4.2.1.2 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg,置1000ml容量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)溶解并稀释至刻度;
4.2.1.3 用配对的1cm石英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空白,在235,257,313,350nm 分别测定吸收度,然后换算成%11cmE4.2.2 线性检查
4.2.2.1 接通电源,调节波长至257nm,预热15分钟; 4.2.2.2 用硫酸液(0.005mol/L)调吸光度为零;
4.2.2.3 测量上述重铬酸钾液(此为A液),读取并记录吸光度;
5. 核查周期
根据本仪器使用情况,定于一年进行一次期间核查 6. 期间核查结果评价
评价依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》7. 相关文件
7.1 检测方法依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》7.2 757紫外可见分光光度计说明书
8. 相关记录
8.1 《运行检查记录》8.2 《运行检查方案》8.2 《测量和检测设备使用记录》。

相关文档
最新文档