碳化硅微粉中去除硅和二氧化硅工艺

１ 原理
碳化硅微粉中硅和二氧化硅与碱反应， 生成可 溶性硅酸盐从碳化硅微粉中除去：
Ｓｉ＋２ＮａＯＨ＋Ｈ２Ｏ!Ｎａ２ＳｉＯ３＋２Ｈ２↑ Ｓｉ＋２ＫＯＨ＋Ｈ２Ｏ!Ｋ２ＳｉＯ３＋２Ｈ２↑ ＳｉＯ２＋２ＮａＯＨ!Ｎａ２ＳｉＯ３＋Ｈ２Ｏ ＳｉＯ２＋２ＫＯＨ!Ｋ２ＳｉＯ３＋Ｈ２Ｏ
２ 实验部分
２．１ 仪器和药品
铂坩埚， 超级恒温水浴， 不锈钢反应器， 电动搅 拌器， 干燥箱， 马弗炉。
４ 结论
对于中位径 １．１ ｕｍ、碳化硅含量 ９６．５％的微粉， 用 １５％的 ＮａＯＨ 溶液处理， ７０ ℃保温反应 ５ ｈ， 去除 硅和二氧化硅的效果符合要求， 碳化硅微粉的纯度 大于 ９８％。
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｒ ｅｍｏｖｉｎｇ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｎｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｆｒ ｏｍ ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒ ｂｉｄｅ ｍｉｃｒ ｏｐｏｗｄｅｒ
分 别 取 中 位 径 １．１ ｕｍ 的 碳 化 硅 微 粉 各 １００ ｇ， 加入不同浓度的碱 ８０ ｍＬ， ６０ ℃下搅拌保温浸取 ５ ｈ 后， 用水冲洗至中性， 过滤烘干， 分析碳化硅的百分 含量， 其结果见表 １。
从表 １ 中可以看出： 相同质量分数的 ＫＯＨ 溶液 比 ＮａＯＨ 溶液去除硅和二氧化硅的效果略好； 随着 碱溶液质量分数的增加， 去除硅和二氧化硅的效果 愈好， 但是当碱的质量分数大于 １５％以后， 去除的效 果改变不大。考虑到 ＮａＯＨ 和 ＫＯＨ 的价格， 综合两
表 １ 不同质量分数 Ｎａ ＯＨ 和 ＫＯＨ 溶液与去除硅 和二氧化硅的关系
ＮａＯＨ 质量分数（ ％） ＳｉＣ 含量（ ％） ＫＯＨ质量分数（ ％）
０
９６．５
０
５
９７．０
５
１０
９７．６
１０
１５
９８．１
１５
２０
９８．３
２０
ＳｉＣ 含量（ ％） ９６．５ ９７．１ ９７．８ ９８．３ ９８．５
方面的因素， 碱处理工艺中采用 １５％的 ＮａＯＨ 溶液。 ３．２ 碱反应温度对去除硅和二氧化硅效果的影响
第 ２２ 卷第 ４ 期 ２００８ 年 ７ 月
天津化工 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．２２ Ｎｏ．４ Ｊｕｌ．２００８
碳化硅微粉中去除硅和二氧化硅工艺山东 青州 ２６２５００）
摘要： 本文主要研究了除去碳化硅微粉中硅和二氧化硅的方法及最佳工艺条件。 关键词： 碳化硅； 微粉； 硅； 二氧化硅 中图分类号： ＴＱ４２４．２５ 文献标志码： Ａ 文章编号： １００８－ １２６７（ ２００８） ０４－ ００２９－ ０２
准确称取碳化硅微粉 １．０００ ０ ｇ 于恒重的 ３０ ｍＬ 铂坩埚 中 ， 加 入 １０ ｍＬＨＦ 酸 ， 加 热 蒸 发 至 干 ， 取 下 稍冷， 再加入 ５ ｍＬＨＦ 酸， 加热蒸发至干， 继续加热 ３０ ｍｉｎ， 取 下 ， 冷 却 后 加 入 １０ ｍＬ（ １＋１） 的 盐 酸 ， 加 热 浸 取 １５ ｍｉｎ 后 过 滤 于 ２５０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 并 用 ５％的温热稀盐酸冲洗碳化硅微粉 ６ 遍， 洗液一起转 移至 ２５０ ｍＬ 容量瓶中， 定容备用。
［ ３］ 高健， 许兴友， 张兴洋， 等．二（ ３－ 腈基乙基） 氨基乙腈的合 成及表征 ［Ｊ］． 淮海工学院学报 （ 自然科学版） ， ２００３， １２ （ １） ： ３９－ ４１．
［ ４］ 许兴友， 魏祥， 林燕， 等．Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－ 四（ ２－ 氰基乙基） 乙二胺 的 合 成 及 表 征 ［Ｊ］． 淮 海 工 学 院 学 报 （ 自 然 科 学 版 ） ， ２００３， １３（ １） ： ３５－ ３７．
碳 化 硅 微 粉 因 其 具 有 很 高 的 稳 定 性 、良 好 的 机 械性能和优异的介电性能等特点而广泛应用在工 业陶瓷、化工、航天等领域。但是冶炼碳化硅是以石 英砂和碳为主要原料， 在一千多度下反应制得。由 于工艺要求和反应不可能等摩尔完全反应， 碳化硅 中必将产生一些杂质， 以硅和二氧化硅为主。由于 硅与二氧化硅和碳化硅性质的差异性， 作为杂质能 够使碳化硅制品产生裂痕和白毛等， 严重影响了碳 化硅微粉在各个领域的广泛应用， 因此制备高纯度 的碳化硅微粉， 必须首先除去碳化硅微粉中的硅和 二氧化硅。本文着重研究了除去碳化硅微粉中硅和 二氧化硅的方法及最佳工艺条件， 使碳化硅微粉的 纯度达９８％以上。
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｃｙａｎｏｅｔｈｙｌｅｎｅ；ｂｉｓ（２－ ｎｉｔｒｉｌｅｔｈｙｌ）ａｍｉｎｅ；ａｍｍｏｎｉａ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
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天津化工
２００８ 年 ７ 月
液， 开动搅拌器混合均匀， 在一定温度下保温反应 一定时间， 洗涤碳化硅微粉至中性， 过滤烘干， 分析 碳化硅微粉中碳化硅含量， 计算碳化硅微粉的纯度。 ２．３ 碳化硅微粉纯度的分析方法
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ；ｍｉｃｒｏｐｏｗｄｅｒ；ｓｉｌｉｃｏｎ；ｓｉｌｉｃｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ
将滤纸上的碳化硅微粉连同滤纸一起取下， 折 叠好， 放入铂坩埚中， 先在电炉上烘干炭化至无烟冒 出， 然后再将铂坩埚和碳化硅微粉一起放入 ６００ ℃ 的马弗炉中， 灼烧半个小时， 冷却称量， 再灼烧， 再 冷却称重， 至恒重， 根据失重计算碳化硅微粉中碳 化硅的百分含量。
３ 结果与讨论
注： 各因素对去除硅和二氧化硅效果的影响以 碳化硅百分含量的高低为参考依据。 ３．１ 碱的种类和溶液浓度对去除硅和二氧化硅的 影响
取 中 位 径 １．１ ｕｍ、 碳 化 硅 含 量 ９６．５％ 微 粉 各 １００ ｇ， 分别加入 １５％ＮａＯＨ 溶液 ８０ ｍＬ， ７０ ℃保温反 应， 反应结束， 水洗至中性， 过滤烘干， 测定不同时 间下去除硅和二氧化硅的效果， 结果当反应时间 （ ｈ） 为： １、２、３、４、５、６ 时， ＳｉＣ 含量（ ％） 为： ９６．９、９７．３、 ９７．７、９８．０、９８．２、９８．３。可以看出， 随着时间增加， 碳 化硅纯度相应提高； 当反应时间超过 ５ ｈ 时提高减 慢， 综合考虑， 反应时间选 ５ ｈ 为佳。
ＷＡＮＧ Ｃｈｕｎ－ ｌｉ， ＺＨＡＩ Ｊ ｉｎｇ， ＳＵＮ Ｊ ｉａｎ－ ｍｅｉ （Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｗｅｉｆａｎｇ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｑｉｎｇ ｚｈｏｕ Ｓｈａｎｄｏｎｇ ２６２５００， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｈａｓ ｍａｉｎｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｒｅｍｏｖｉｎｇ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｎｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｆｒｏｍ ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ ｍｉｃｒｏｐｏｗｄｅｒ．
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｒ ｅｓｅａｒ ｃｈ ｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｂｉｓ（２－ ｎｉｔｒ ｉｌｅｔｈｙｌ）ａｍｉｎｅ
ＱＩＮ Ｓｈｉ－ ｊｕｎ （Ｌｉａｎｙｕｎｇａｎｇ Ｈａｉ－ ｚｈｏｕ Ｖｏｃａｔｉｏｎ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｌｉａｎｙｕｎｇａｎｇ ２２２００５）
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ａｎ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｂｉｓ （２－ ｎｉｔｒｉｌｅｔｈｙｌ）ａｍｉｎｅ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｎｕｃｌｅｏｐｈｉｌｉｃ ａｄｄｉｔｉｖｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃｙａｎｏｅｔｈｙｌｅｎｅ ａｎｄ ａｍｍｏｎｉａ ｗａｔｅｒ．Ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔ ｒｅａｃｈｅｓ ８０％．
取中位径 １．１ ｕｍ、碳化硅含量 ９６．５％的微粉各 １００ ｇ， 分 别 加 入 １５％ＮａＯＨ 溶 液 ８０ ｍＬ， 保 温 反 应 ５ ｈ 结束， 水洗至中性， 过滤烘干， 测定不同温度下 去除硅和二氧化硅的效果， 结果当反应温度（ ℃） 为： ４０、５０、６０、７０、８０ 时， ＳｉＣ 含量 （ ％） 为： ９７．１、９７．６５、 ９８．０５、９８．３、９８．４。可以看出， 随着温度的升高， 碳化 硅纯度相应提高； 当温度高于 ７０ ℃时提高缓慢， 综 合考虑， 反应温度以 ７０ ℃为宜。 ３．３ 碱反应时间对去除硅和二氧化硅效果的影响
中 位 径 １．１ｕｍ 碳 化 硅 微 粉 ， 工 业 氢 氧 化 钠 （ ９８％） ， 工业氢氧化钾（ ９９％） 。 ２．２ 除去硅和二氧化硅工艺
将一定量的碳化硅微粉按一定比例加入碱溶
收稿日期： ２００８－ ０１－ ０３ 作者简介： 王春利（ １９６４－ ） ， 男， 山东青州市人， １９８５ 年毕业于昌潍师 专化学系， 现任潍坊教育学院化学工程系高级实验师， 一直从事化 学实验室及实验教学工作， 多次被评为先进工作者、模范共产党员。