材料制备技术 第一章 绪论PPT课件
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材料制备技术 第一章 绪论
中国矿业大学电子教案
材料制备技术
材料科学与工程学院 徐磊华
2019/1/20
1
教材及参考书：
•《无机合成化学》张克立等 武汉大学出版社
•《无机合成与制备化学》徐如人 庞文琴 高等教育出版社 •《无机材料合成》刘海涛等 化学工业出版社
•《材料合成与制备方法》曹茂盛等
哈尔滨工业大学出版
2019/1/20
2019/1/20
36
生物矿化的启示：
先形成有机物自组装体，无机先驱体在 自组装聚集体与溶液相的界面处发生化学反 应，在自组装体的模板作用下，形成无机/有 机复合体，将有机模板去除后即得到具有一 定形状的无机材料。
2019/1/20
37
微乳液法合成的SiO2纳米粒子
2019/1/20 38
四、 绿色（节能、洁净、经济）合成反 应与工艺的基础性研究
---绿色合成的提出
2019/1/20
40
为实现绿色合成途径，下列课题倍受重视： ① 环境友好催化反应与催化剂的开发研 究。 目前在工业上，碳氧化合物的空气氧化要在 高温高压下进行，并严重污染环境。但是， 在人体等生命体内的化学反应，却能在常 温、常压下进行，没有污染，而且是专一性 反应
2019/1/20 41
2019/1/20
26
三.仿生合成与无机合成中生物技术的应用
典型的生物矿化材料： 骨材料： 骨材料是一族生物矿化材料的总称， 主要成分是由胶原纤维、碳羟磷灰石和水 组成。骨是最复杂的生物矿化系统之一， 也是最典型的天然有机-无机纳米复合材料。 骨在动物体内主要承担力学功能及储存各 种各样代谢活动所需的钙和磷酸盐。
2019/1/20 29
三.仿生合成与无机合成中生物技术的应用
材料制备技术
材料科学与工程学院 徐磊华
2019/1/20
1
教材及参考书：
•《无机合成化学》张克立等 武汉大学出版社
•《无机合成与制备化学》徐如人 庞文琴 高等教育出版社 •《无机材料合成》刘海涛等 化学工业出版社
•《材料合成与制备方法》曹茂盛等
哈尔滨工业大学出版
2019/1/20
2019/1/20
36
生物矿化的启示：
先形成有机物自组装体，无机先驱体在 自组装聚集体与溶液相的界面处发生化学反 应，在自组装体的模板作用下，形成无机/有 机复合体，将有机模板去除后即得到具有一 定形状的无机材料。
2019/1/20
37
微乳液法合成的SiO2纳米粒子
2019/1/20 38
四、 绿色（节能、洁净、经济）合成反 应与工艺的基础性研究
---绿色合成的提出
2019/1/20
40
为实现绿色合成途径，下列课题倍受重视： ① 环境友好催化反应与催化剂的开发研 究。 目前在工业上，碳氧化合物的空气氧化要在 高温高压下进行，并严重污染环境。但是， 在人体等生命体内的化学反应，却能在常 温、常压下进行，没有污染，而且是专一性 反应
2019/1/20 41
2019/1/20
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三.仿生合成与无机合成中生物技术的应用
典型的生物矿化材料： 骨材料： 骨材料是一族生物矿化材料的总称， 主要成分是由胶原纤维、碳羟磷灰石和水 组成。骨是最复杂的生物矿化系统之一， 也是最典型的天然有机-无机纳米复合材料。 骨在动物体内主要承担力学功能及储存各 种各样代谢活动所需的钙和磷酸盐。
2019/1/20 29
三.仿生合成与无机合成中生物技术的应用
材料制备原理-绪论
材料按结晶状态分类
单晶材料是由一个比较完整的晶粒构成的材料，如单 晶纤维、单晶硅。在完美的单晶体中，原子在整块材 料中的的排列都是规则有序的。 多晶材料是由许多晶粒组成的材料，其性能与晶粒大 小、晶界的性质有密切的关系。只有在晶粒内部，原 子的排列才是有序的。多晶体材料经过腐蚀后，用一 般的金相显微镜甚至用肉眼可以看出晶粒和晶界。
根据材料的用途分类
分为结构材料与功能材料。 结构材料是以力学性能为基础，制造受力构件所 用材料。 功能材料则主要是利用物质的独特物理、化学性 质或生物功能等而形成的一类材料。 一种材料往往既是结构材料又是功能材料， 如铁、铜、铝等。 结构材料对物理或化学性能也有一定要求， 如光泽、热导率、抗辐照、抗腐蚀、抗氧化等。
上它们仅在特定的金属合金中形成用的领域来分类
根据材料服役的技术领域可分为信息材料、航空航 天材料、能源材料、生物医用材料等。
按材料的尺寸分类
材料按材料的尺寸可分为零维材料、一维材 料、二维材料、三维材料。
零维材料即超微粒子，通过Sol-gel法、多相沉积或激
二、教学内容
第1章 材料合成方法：介绍溶胶-凝胶法、 水热 与溶剂热合成、 电解合成、化学气相沉积、自蔓延高 温合成 、等离子体烧结合成技术等合成方法。 第2章 特种陶瓷制备原理：介绍特种陶瓷概述、 粉体制备方法、成型方法、烧结方法等知识。 第3章 结构陶瓷的制备：介绍氧化铝、氧化锆等 氧化物陶瓷；碳化硅、氮化硅等碳化物陶瓷和氮化物 陶瓷。 第4章
功能陶瓷的制备：介绍磁性陶瓷、电 介质陶瓷、压电陶瓷、敏感陶瓷、超导陶瓷、 抗菌陶瓷等知识。
材料制备原理
0 绪论
什么是材料？
材料是人类用于制造物品、 器件、构件、机器或其它产品 的那些物质。
第一章绪论-第二章纳米材料制备
3
纳米材料化学
➢在纳米材料发展的初期，纳米材料是指纳米颗粒 和由这些颗粒构成的纳米薄膜或固体。现在，广义 地，纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳 米尺度范围或由他们作为基本单元构成的材料。如 果按维数来分类，纳米材料的基本单元可以分为三 类：（i）零维，指在空间三维尺度均在纳米尺度 ，如纳米尺度颗粒、原子团簇等；（ii）一维，指 在空间有两维处于纳米尺度，如纳米丝、纳米棒、 纳米管等；（iii）二维，指在三维空间中有一维 处于纳米尺度，如超薄膜、多层膜、超晶格等。因 为这些单元往往具有量子性质，所以零维、一维、 二维的基本单元分别又有量子点、量子线和量子阱 之称。
5
纳米材料化学
1．适应仓储作业过程的要求，有利于仓储业 务的顺利进行。 （1）单一的物流方向 （2）应尽量减少储存物资在库内的搬运距离， 避免任何迂回运输。 （3）最少的装卸环节 （4）最大程度地利用空间
6
纳米材料化学
2．有利于提高仓库的经济效益 (1)货区布局应充分考虑地形、地质条件，因 地制宜 (2)平面布置与竖向布置相适应 (3)货区布局能充分和合理地利用我国目前普 遍使用的门式、桥式起重机等固定设备 3．有利于保证安全生产和阶段(1994年前)人们关注的热点是如何 利用纳米材料已挖掘出来的奇特物理、化学和 力学性能，设计纳米复合材料，通常采用纳米 微粒与纳米微粒复合，纳米微粒与常规块体复 合及发展复合纳米薄膜，国际上通常把这类材 料称为纳米复合材料。这一阶段纳米复合材料 的合成及物性的探索一度成为纳米材料研究的 主导方向。
4
纳米材料化学
1.2 纳米材料和技术领域研究的对象
➢纳米科学是研究由尺寸在0.1~100纳米（nm）(1ｎｍ 为十亿分之一米 )之间的物质组成的体系的运动规律 和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学 技术.在纳米体系中，电子波函数的相关长度与体系 的特征尺寸相当，这时电子不能被看成是处于外场中 运动的经典粒子，电子的波动性在输送过程中得到了 充分的展现。这使得纳米材料具有诸多异于体材料的 特殊物理效应，如表面效应、量子尺寸效应、小尺寸 效应等，对纳米材料的光学特性有很大的影响，甚至 使纳米材料产生宏观大块物体不具有的新的物理和化 学性质.
纳米材料化学
➢在纳米材料发展的初期，纳米材料是指纳米颗粒 和由这些颗粒构成的纳米薄膜或固体。现在，广义 地，纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳 米尺度范围或由他们作为基本单元构成的材料。如 果按维数来分类，纳米材料的基本单元可以分为三 类：（i）零维，指在空间三维尺度均在纳米尺度 ，如纳米尺度颗粒、原子团簇等；（ii）一维，指 在空间有两维处于纳米尺度，如纳米丝、纳米棒、 纳米管等；（iii）二维，指在三维空间中有一维 处于纳米尺度，如超薄膜、多层膜、超晶格等。因 为这些单元往往具有量子性质，所以零维、一维、 二维的基本单元分别又有量子点、量子线和量子阱 之称。
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纳米材料化学
1．适应仓储作业过程的要求，有利于仓储业 务的顺利进行。 （1）单一的物流方向 （2）应尽量减少储存物资在库内的搬运距离， 避免任何迂回运输。 （3）最少的装卸环节 （4）最大程度地利用空间
6
纳米材料化学
2．有利于提高仓库的经济效益 (1)货区布局应充分考虑地形、地质条件，因 地制宜 (2)平面布置与竖向布置相适应 (3)货区布局能充分和合理地利用我国目前普 遍使用的门式、桥式起重机等固定设备 3．有利于保证安全生产和阶段(1994年前)人们关注的热点是如何 利用纳米材料已挖掘出来的奇特物理、化学和 力学性能，设计纳米复合材料，通常采用纳米 微粒与纳米微粒复合，纳米微粒与常规块体复 合及发展复合纳米薄膜，国际上通常把这类材 料称为纳米复合材料。这一阶段纳米复合材料 的合成及物性的探索一度成为纳米材料研究的 主导方向。
4
纳米材料化学
1.2 纳米材料和技术领域研究的对象
➢纳米科学是研究由尺寸在0.1~100纳米（nm）(1ｎｍ 为十亿分之一米 )之间的物质组成的体系的运动规律 和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学 技术.在纳米体系中，电子波函数的相关长度与体系 的特征尺寸相当，这时电子不能被看成是处于外场中 运动的经典粒子，电子的波动性在输送过程中得到了 充分的展现。这使得纳米材料具有诸多异于体材料的 特殊物理效应，如表面效应、量子尺寸效应、小尺寸 效应等，对纳米材料的光学特性有很大的影响，甚至 使纳米材料产生宏观大块物体不具有的新的物理和化 学性质.
现代材料分析测试技术第一章绪论 ppt课件
PPT课件
22
绪论
材料现代研究方法 组织形貌分析
光学显微分析，扫描电子显微镜，扫描探针显微 镜，扫描隧道显微镜和原子力显微镜。
材料科学基础 固体中的原子键合
键合力与能量，杂化轨道的键合，分子轨道的 键合，原子间基本键型，离子键、共价键、金 属键，弱作用键
物相分析
物相分析的意义及含义,电磁波及物质波的衍射 理论,X射线衍射物相分析,电子衍射及显微分析
成分设计
煤炭、金属、水泥、陶瓷等等
PPT课件
6
“四要素”基本内涵
（1）成分、组成与结构
组织设计
PPT课件
7
“四要素”基本内涵
（1）成分、组成与结构
复合设计
PPT课件
8
“四要素”基本内涵
（2）合成与加工
所有尺度上原子、分子及分子团对结构的控制 新结构转化为材料与结构的演化过程 宏观加工引发的微观结构变化与“意外”现象
PPT课件
11
“四要素”基本内涵
腐蚀行为 环境腐蚀 应力腐蚀 氢脆
疲劳行为
弯曲疲劳 接触疲劳 拉压疲劳 振动疲劳
时效行为 组织稳定性 蠕变变形 老化 辐照脆化
PPT课件
复合环境行为
腐蚀+疲劳 疲劳+蠕变
12
合 成 设 计 （ 成 分 结 构 ）
材料科学与工程
加 工
宏观组织（晶 粒 形态 与尺寸） 微观组织（亚晶界、 枝晶间距、次生相） 强化相的形态、尺寸 及分布 多相合金的相结构 组织均匀性 控 成分均匀性（宏观与 构 微观偏析） 组织致密性 夹杂、气孔等 应力、变形、开 裂等 晶体结构缺陷（点缺 陷、位错、孪晶等） 非晶、微晶、纳米晶 及非平衡晶
材料学概论课件第1章绪论
• Advanced materials
Materials that are utilized in high-technology (or hightech) applications are sometimes termed advanced materials. lasers, integrated circuits, magnetic information storage, liquid crystal displays (LCDs), fiber optics, and thermal protection systems for the Space Shuttle Orbiter. 返回目录
的基本物质（如金属、木料、塑料、纤维等） 迈尔《新百科全书》中材料的含义：材料是从原材料中取
得的，为生产半成品、工件、部件和成品的初始物料，如金 属、石块、木料、皮革、塑料、纸、天然纤维和化学纤维等 等。
2. 原料与材料
• 原料（Raw Materials） • 由原料到材料。 • 原料一般不是为获得产品，而是生产材料， 往往伴随化学变化。
中国古代陶器
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琉 璃 瓦
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二、一些典型的高聚物材料
塑 料 布
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塑 料 薄 膜
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塑料模仁
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特种工程塑料
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特 种 高 聚 物 材 料
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合成纤维
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聚丙稀短纤维
一些典型的高聚物材料
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合成橡胶轮胎
1-1-2
类别
类别 classifications 材料可以根据化学组成、状态、作用和使用 领域分类。 金属材料
绪论材料化学ppt课件
材料是人们可用来制作物品的宇宙中物质的子集。
人类已经发现的材料已达800余万种，每年还以25万种的速度增长着，具有实际工业价值的也有8万余种。
*
2.材料化学
二、 材料分类
来源
天然材料
人工材料
用途
功能材料
结构材料
是研究材料制备、组成、结构、性质及其应 用的一门科学。 它既是材料科学的一个重要分支，又是化学学科的一个组成部分，具有明显的交叉学科和边缘学科的性质，并且是材料科学的核心部分。
*
绪 论
第一节 材料化学的定义及材料的分类
有用的并能用来制造物品（件）的物质；一般系指固态的、可用于工程上的物质；作为材料科学研究对象的材料则主要是那些制造器件或物品的人造物质。
一、材料化学的定义
1. 材料
*
材料是人类社会所能接受的、可经济地用于制造生活和生产中使用的机器、构件、器件和产品的物质，是人类赖以生存和发展的物质基础。
*
7. 材料的表征与评价，发展具有高空间分辨、成分分辨、时间分辨和能量分辨的测试和表征方法。 8. 材料制备与加工的新与展望
一、材料发展史
人类文明进化的时代就是以某种材料的使用来 划分的。
人类使用材料的6个时代的开始时间
新材料时代
硅时代
钢时代
铁器时代
青铜器时代
石器时代
1990年
1950年
1800年
公元前1000年
公元前3000年
公元前10万年
*
*
化学组成
金属材料
无机非金属材料
高分子材料
工程材料
无机材料（金属、 金属间化合物、 无机非金属材料）
有机材料（有机天然材料、有机合成高 分子材料）
人类已经发现的材料已达800余万种，每年还以25万种的速度增长着，具有实际工业价值的也有8万余种。
*
2.材料化学
二、 材料分类
来源
天然材料
人工材料
用途
功能材料
结构材料
是研究材料制备、组成、结构、性质及其应 用的一门科学。 它既是材料科学的一个重要分支，又是化学学科的一个组成部分，具有明显的交叉学科和边缘学科的性质，并且是材料科学的核心部分。
*
绪 论
第一节 材料化学的定义及材料的分类
有用的并能用来制造物品（件）的物质；一般系指固态的、可用于工程上的物质；作为材料科学研究对象的材料则主要是那些制造器件或物品的人造物质。
一、材料化学的定义
1. 材料
*
材料是人类社会所能接受的、可经济地用于制造生活和生产中使用的机器、构件、器件和产品的物质，是人类赖以生存和发展的物质基础。
*
7. 材料的表征与评价，发展具有高空间分辨、成分分辨、时间分辨和能量分辨的测试和表征方法。 8. 材料制备与加工的新与展望
一、材料发展史
人类文明进化的时代就是以某种材料的使用来 划分的。
人类使用材料的6个时代的开始时间
新材料时代
硅时代
钢时代
铁器时代
青铜器时代
石器时代
1990年
1950年
1800年
公元前1000年
公元前3000年
公元前10万年
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化学组成
金属材料
无机非金属材料
高分子材料
工程材料
无机材料（金属、 金属间化合物、 无机非金属材料）
有机材料（有机天然材料、有机合成高 分子材料）
陶瓷基复合材料要点课件(1).ppt
3
按基体分：
金属基复合材料MMC
复合材料
有机材料基复合材料
无机非金属基复合材料
木质基复合材料
聚合物基复合材料PMC
橡胶基 树脂基
水泥或混凝土基复合材料
热塑性树脂 热固性树脂
陶瓷基复合材料CMC
4
按增加体分：
复合材料
颗粒状分散复合材料 纤维状分散复合材料
分散强化复合材料
片晶增强复合材料
颗粒增强复合材料
单向纤维强化复合材料
连续纤维复合材料
非编织纤维层 二维、三维编织纤维层
不连续纤维复合材料
短纤维
随机排列 定向排列
晶须
随机排列
定向排列 5
按性能分：
聚合物基复合材料 金属基复合材料 无机非金属基复合材料 功能基复合材料 纳米基复合材料 梯度基复合材料
6
复合材料在21世纪中应起的作用
对信息技术提供服务：信息获得、处 理、储存、传输和执行
32
莫来石 （3Al2O3·2SiO2~2Al2O3·SiO2), 一般1550～1600℃烧成，纯的莫来石 要在1750 ℃左右才能烧成。
尖晶石（AR2O4，A代表二价元素离子， R代表三价元素），典型的有镁铝尖晶 石。
33
基体材料 — 非氧化物陶瓷
指不含氧的金属碳化物、氮化物、硼化物 和硅化物等。自然界比较少，需要人工合 成，是先进陶瓷特别是金属陶瓷的主要成 分和晶相，主要由共价键结合而成，也有 一定的金属键成分。
10
纳米复合材料
纳米效应—表面及界面效应、量子尺寸效应、宏观 量子隧道效应等，这些效应使纳米复合材料不仅有 优良的力学性质而且会产生光学、排线性光学、光 化学和电学的功能作用。 （1）有机—无机纳米复合材料 将无机纳米粒子引入有机聚合物——电磁流变液 （2）无机——无机纳米复合材料
按基体分：
金属基复合材料MMC
复合材料
有机材料基复合材料
无机非金属基复合材料
木质基复合材料
聚合物基复合材料PMC
橡胶基 树脂基
水泥或混凝土基复合材料
热塑性树脂 热固性树脂
陶瓷基复合材料CMC
4
按增加体分：
复合材料
颗粒状分散复合材料 纤维状分散复合材料
分散强化复合材料
片晶增强复合材料
颗粒增强复合材料
单向纤维强化复合材料
连续纤维复合材料
非编织纤维层 二维、三维编织纤维层
不连续纤维复合材料
短纤维
随机排列 定向排列
晶须
随机排列
定向排列 5
按性能分：
聚合物基复合材料 金属基复合材料 无机非金属基复合材料 功能基复合材料 纳米基复合材料 梯度基复合材料
6
复合材料在21世纪中应起的作用
对信息技术提供服务：信息获得、处 理、储存、传输和执行
32
莫来石 （3Al2O3·2SiO2~2Al2O3·SiO2), 一般1550～1600℃烧成，纯的莫来石 要在1750 ℃左右才能烧成。
尖晶石（AR2O4，A代表二价元素离子， R代表三价元素），典型的有镁铝尖晶 石。
33
基体材料 — 非氧化物陶瓷
指不含氧的金属碳化物、氮化物、硼化物 和硅化物等。自然界比较少，需要人工合 成，是先进陶瓷特别是金属陶瓷的主要成 分和晶相，主要由共价键结合而成，也有 一定的金属键成分。
10
纳米复合材料
纳米效应—表面及界面效应、量子尺寸效应、宏观 量子隧道效应等，这些效应使纳米复合材料不仅有 优良的力学性质而且会产生光学、排线性光学、光 化学和电学的功能作用。 （1）有机—无机纳米复合材料 将无机纳米粒子引入有机聚合物——电磁流变液 （2）无机——无机纳米复合材料
材料制备技术 课件
亚铬酸盐 MgCr2O4 NiCr2O4 MnCr2O4 CoCr2O4 CuCr2O4 ZnCr2O4 FeCr2O4
化学整比亚铬酸盐的合成 前驱物 焙烧温度℃ (NH4)2Mg(CrO4)2· 2O 6H 1100-1200 (NH4)2Ni(CrO4)2· 2O 6H 1100 MnCr2O7· 5H5N 4C 1100 CoCr2O7· 5H5N 4C 1200 (NH4)2Cu(CrO4)2· 3 2NH 700-800 (NH4)2Zn(CrO4)2· 3 2NH 1400 NH4Fe (CrO4)2 1150
（3）溶剂热法常用溶剂
溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、乙 醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲 苯、1. 2 - 二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化 碳、甲酸等. 在溶剂热反应过程中溶剂作为一种化学组分参 与反应,既是溶剂,又是矿化的促进剂,同时还是 压力的传递媒介. 其中应用最多的溶剂是乙二胺,在乙二胺体系中, 乙二胺除了作溶剂外,还可作为配位剂或螯合剂.
溶胶纺丝的石英玻璃纤维
亚铬酸盐尖晶石MCr2O4(M=Mg、Zn、Cu、Mn、Fe、Co、Ni)的合成 也可以通过此法制备。例如MnCr2O4 是从已沉淀的MnCr2O7· 5H5N逐步 4C 加热到1100℃制备的。加热期间，重铬酸盐中的六价铬被还原到三价，混 合物在富氢气氛中1100℃焙烧，以保证所有锰处于二价状态。仔细控制条 件，此方法可以制备出确切化学整比的物相。这类方法是很重要的，因 为许多亚铬酸盐和铁氧体均是有价值的磁性材料。下表给出了某些化学 整比亚铬酸盐的合成。
使用乙醇的原因是Ti(s)与H2O(l)的直接反应会导致氧化态和 氢氧化态的复杂的混合物，而通过形成Ti(OCH2CH3)4(s)中 间物的水解则可以制得均匀的Ti(OH)4悬浮体。Ti(OH)4在这 个过程中作为溶胶存在，是一种超微粒子悬浮体。调节溶 胶的酸度或碱度可引起两个Ti-OH键间的脱水反应： (HO)3Ti—O—H + H—O—Ti(OH)3→(HO)3Ti—O—Ti(OH)3 这是一类缩聚反应，反应中涉及两个反应物之间脱去小分 子如水。实际上，上述脱水聚合还可以发生中心钛原子的 其它氢氧集团之间，便产生了三维网状结构。这时产物是 一种粘稠的超微粒子悬浮体凝胶。将凝胶材料小心加热到 200~500℃，除去其中所有的液体，凝胶就变为很细的金属 氧化物粉末，粒子半径为3-100nm,粒子大小也十分均匀。
化学整比亚铬酸盐的合成 前驱物 焙烧温度℃ (NH4)2Mg(CrO4)2· 2O 6H 1100-1200 (NH4)2Ni(CrO4)2· 2O 6H 1100 MnCr2O7· 5H5N 4C 1100 CoCr2O7· 5H5N 4C 1200 (NH4)2Cu(CrO4)2· 3 2NH 700-800 (NH4)2Zn(CrO4)2· 3 2NH 1400 NH4Fe (CrO4)2 1150
（3）溶剂热法常用溶剂
溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、乙 醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲 苯、1. 2 - 二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化 碳、甲酸等. 在溶剂热反应过程中溶剂作为一种化学组分参 与反应,既是溶剂,又是矿化的促进剂,同时还是 压力的传递媒介. 其中应用最多的溶剂是乙二胺,在乙二胺体系中, 乙二胺除了作溶剂外,还可作为配位剂或螯合剂.
溶胶纺丝的石英玻璃纤维
亚铬酸盐尖晶石MCr2O4(M=Mg、Zn、Cu、Mn、Fe、Co、Ni)的合成 也可以通过此法制备。例如MnCr2O4 是从已沉淀的MnCr2O7· 5H5N逐步 4C 加热到1100℃制备的。加热期间，重铬酸盐中的六价铬被还原到三价，混 合物在富氢气氛中1100℃焙烧，以保证所有锰处于二价状态。仔细控制条 件，此方法可以制备出确切化学整比的物相。这类方法是很重要的，因 为许多亚铬酸盐和铁氧体均是有价值的磁性材料。下表给出了某些化学 整比亚铬酸盐的合成。
使用乙醇的原因是Ti(s)与H2O(l)的直接反应会导致氧化态和 氢氧化态的复杂的混合物，而通过形成Ti(OCH2CH3)4(s)中 间物的水解则可以制得均匀的Ti(OH)4悬浮体。Ti(OH)4在这 个过程中作为溶胶存在，是一种超微粒子悬浮体。调节溶 胶的酸度或碱度可引起两个Ti-OH键间的脱水反应： (HO)3Ti—O—H + H—O—Ti(OH)3→(HO)3Ti—O—Ti(OH)3 这是一类缩聚反应，反应中涉及两个反应物之间脱去小分 子如水。实际上，上述脱水聚合还可以发生中心钛原子的 其它氢氧集团之间，便产生了三维网状结构。这时产物是 一种粘稠的超微粒子悬浮体凝胶。将凝胶材料小心加热到 200~500℃，除去其中所有的液体，凝胶就变为很细的金属 氧化物粉末，粒子半径为3-100nm,粒子大小也十分均匀。
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09.11.2020
15
无机合成的发展主要决定于人们对 其合成化学和反应规律认识的深化。因 此，熟练而又深入地掌握无机合成化学 的反应规律、特点及其原理是非常必要 的。
09.11.2020
16
2. 无机材料合成与制备中的实验技术和方法 问题
一方面，很大部分特种结构和特种性能的 无机材料以及某些反应路线只能在特殊实 验技术条件下才能完成 。
材料制备技术
09.11.2020
1
教材及参考书：
•《无机合成化学》张克立等 武汉大学出版社 •《无机合成与制备化学》徐如人 庞文琴 高等教育出版社 •《无机材料合成》刘海涛等 化学工业出版社 •《材料合成与制备方法》曹茂盛等 哈尔滨工业大学出版社
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第1章 绪论
材料是人类赖以生存和发展的物质基础， 人类进步的历史也是人类所用材料进步的 历史
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沸石分子筛（硅铝酸盐）的合成：
硅铝酸盐晶体是一类具有一定孔道结构 的无机化合物，已被广泛应用在催化领域 .因 为催化材料不仅与活性组分的结构及其物化 特性有关，而且往往与其表面性能有关。因 而需要合成具有特定孔道结构的晶体，以满 足分子的吸附、解吸、内扩散，反应物、产 物与中间体分子结构和反应性能方面的要 求。
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众多沸石分子筛生成机理的基本模式：
SnO im (2m 4n)A(O l ) 4 H 客体分子或
离子 →T1
硅铝胶
T2
→ 沸石分子筛晶核
→T3 晶体（介稳态）→T3¨¨ → 晶体（稳态）
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此外，下列一些反应规律一种控制着合 成产物的结构和性能：
液相中多硅酸根离子的存在状态与 Al(OH)4 的聚合； 硅铝凝胶的晶化； 晶化过程中加入的客体分子对成孔的影响 和导向模板机理； 介稳态晶体间的转型
另一方面，由于特种合成技术和操作的应 用，使大量新的合成路线和方法应运而起。
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再一方面，目前为了开拓边缘学科的发展 需要研究与合成各种各样的新型无机物和 物相，特别是大量与生物等有关的特殊配 合物和金属有机物。由于起始物料的稀缺 和昂贵，因而无机合成中的半微量甚至微 量合成技术问题，也愈来愈提到日程上来。
三、 仿生合成与无机合成中生物技术的应用
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3. 无机功能材料的复合、组装与杂化 ① 材料的多相复合
② 材料组装中的宿-客体化学（host-guest chemistry）
③ 无机-有机纳米杂化
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二、极端条件下的合成路线、反应方法 与制备技术的基础性研究
所谓极端条件是指：超高压、超高温、 超高真空、超低温、强磁场与电场、激光、 等离子体等。
常规的主要有组成分析、X射线衍射、各类光谱、 顺磁、核磁共振等
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近期发展起来的检测技术开始大量应用于 结构的精细分析上，如LEED（低能电子衍 射）、AES（俄歇电子能谱）、ESS（低速 离子散射光谱）
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第3节 无机材料合成与制备化学中若干 前沿课题
一、 新合成反应、路线与技术的开发以及相 关基础理论的研究
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按应用领域划分
电子材料 航空航天材料 核材料 建筑材料 能源材料 环境材料 生物材料
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按功能特征划分
结构材料 是以力学性
能为基础，制造受力构 件所用材料。
功能材料主要利用物
质的独特物理、化学性 质或生物功能而形成的 一类材料。
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按技术成熟程度 及发展前景划分
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3.无机材料合成与制备中的分离问题
一方面要特别注重反应的定向性与反应原 料的经济性，尽力减少副产物与废料， 使反应产物的组成、结构符合合成的要 求；
另一方面要充分重视分离方法和技术的改 进和建立 。
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4.无机材料合成与制备中的结构鉴定和表征 问题
包括对合成产物的结构确认，又包括特殊 材料结构中给主要组分的结构状态和物化 性能的测定，为了进一步指导合成反应的 定向性和选择性，还需对合成反应过程中 间产物的结构进行检测。
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一些沸石分子筛的结构图
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如何合成具有规整孔道结构的沸石分子筛？
首先，研究者必须大量总结合成规律与生 成产物结构之间的关系。
其次是尽力探索这类多孔结构晶态硅铝酸 盐的生成机理，以了解究竟哪些反应和因 素在影响着晶格中孔道结构的生成。
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在这个方向的研究中，主要以下类三类作 为研究对象：
1. 特殊结构的无机化合物和材料
具有特殊性能的无机化合物都有其本身特 点的结构与组成
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2. 特殊聚集态的无机化合物和材料
超微粒、纳米态、微乳与胶束、团簇、无机 膜、非晶态、玻璃态、陶瓷、单晶，以及不同 晶貌的物质，如晶须、纤维等等。聚集态的不 同，导致新性质和新功能的出现，因而对科学 与材料的发展均具有非常重要的意义
传统材料: 已经成陶瓷等
新型材料：指那些正在发展、且
具有优异性能和应用前景的一类材 料
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第2节 无机材料合成与制备的 几个基本问题
材料合成与制备是指通过一定的途径，从 气态、液态或固态的各种不同的原材料中得到 化学及性能上不同于原材料的新材料。
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材料的合成包括两方面的内容： 一方面，研究新型无机材料的合成
另一方面，研究已知无机材料的新合 成方法及新合成技术
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无机材料合成与制备的发展有四个基本问 题：
1. 材料合成与反应规律的问题 以具有一定结构、性能的新型无机化合
物或无机材料的合成路线的设计和选择，化 合物或材料合成途径和方法的改进及创新是 无机合成研究的主要对象。
材料与能源、信息并列为现代科学技术的 三大支柱，新型材料与信息技术、生物技术 被认为是新技术革命的主要标志
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第1节 材料的分类
材料是人类用于制造物品、器件、构件、或 其它产品的物质，包括天然和人造的 。
金属材料 无机非金属材料 按照物理化学性质划分：有机高分子材料 复合材料
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