SEM的断口分析 - 360文档中心

典型断口的扫描电子显微分析

实验二典型断口的扫描电子显微分析Nancy(2010-07-16 14:21:52)1.概述断口是断裂失效中两断裂分离面的简称。

由于断口真实地记录了裂纹由萌生、扩展直至失稳断裂全过程的各种与断裂有关的信息。

因此，断口上的各种断裂信息是断裂力学、断裂化学和断裂物理等诸多内外因素综合作用的结果，对断口进行定性和定量分析，可为断裂失效模式的确定提供有力依据，为断裂失效原因的诊断提供线索。

断口金相学不仅能在设备失效后进行诊断分析，还可为新产品、新装备投入使用进行预研预测。

断口、裂纹及冶金、工艺损伤缺陷分析是失效分析工作的基础。

实践证明，没有断口、裂纹及损伤缺陷分析的正确诊断结果，是无法提出失效分析的准确结论的。

采用扫描电镜可对金属断裂典型断口形貌进行观察，还可对其微区成分进行分析。

本实验具体内容为：利用二次电子成像，观察金属断裂典型断口形貌，了解典型断口的微观特征.的成分差别。

2.实验目的（1）熟悉二次电子成像观察方法，了解金属材料典型断口形貌特征：（2）掌握双相不锈钢冲击断口形貌特征；（3）掌握X70钢疲劳断口形貌特征。

3.实验装置及材料（1）扫描电子显微镜（JSM-6390A型）一台；（2）超声清洗仪一台；（3）断口试样若干；（4）放大镜一只；（5）吹风机一只；（6）无水酒精若干。

4.实验原理4.1金属材料典型断口特征：（1）断口宏观形貌特征对韧性金属材料一次过载造成的延性断裂,宏观上的基本特征通常表现为三个特征区,即纤维区、放射区和剪切唇区。

这三个特征区是断口的三要素。

在实际的宏观失效分析中,一般将断口分为延性断裂断口、脆性断裂断口和疲劳断裂断口。

表13-1列出了这三种典型断口的宏观形貌特征,根据这些特征,可诊断出断口的宏观类型。

表13-1 典型断口的宏观形貌特征（2）断口微观形貌特征断口上常见的微观特征有韧窝、滑移特征、解理特征、准解理特征、沿晶断裂特征和疲劳断裂特征等断裂特征花样。

①韧窝特征金属延性断裂的主要微观特征是，材料在微区范围内塑性变形产生的显微孔洞经形核、长大、聚集直至最后相互连接而导致断裂后在断口表面上所留下的痕迹。

扫描电镜(SEM)

2
r ′′ e 2 =− B ( z) ≤ 0 r 8mV
表示电子轨迹的切向变化是向心的，即电子在磁场中会聚，短磁透镜是正透镜。
用电子光学原理分析短磁透镜的焦距，像转角，像差和畸变
假设在短磁透镜磁场中电子不改变高度，只改变斜率，积分得
r '( zb ) r '( za ) e − + = r0 r0 8mV
二次电子特点
入射电子使试样原子电离，较外层电子（价带或导带电子）克服逸出功回到入射空间，称二次电子。二次电子能量比较低(小于50eV),仅在试样表面 5nm－10nm的深度内才能逸出表面。二次电子对试样表面状态非常敏感；二次电子的产额与加速电压、试样组成等有关。二次电子用于观察表面形貌、电畴和磁畴等。
样品放入电镜样品室
样品室放气降低样品台高度，以防旧样品碰坏物镜极靴开门，固定样品杯，关门抽到高真空 10 −3 Pa ，才能进行观测图像操作
图像获得操作步骤
根据试样性质，选择加速电压，如30千伏。平移、倾转样品台，先低倍率，后高倍率观察。通过调节物镜电流改变物镜焦距，有粗调、细调和微调旋钮。
手动操作自动操作
真空系统自动开机操作步骤：
1. 2. 3. 4.
• • •
开：电源、扩散泵冷却水
机械泵、压缩机、变压器及电源总开关
开：真空电源，并按一下“STAND BY”准备开关，此时红灯亮；将主机背后真空控制板上的自动、手动开关置于AUTO 自动状态，这时只有扩散泵出气口阀门V2打开和D.P扩散泵电炉开始加热 30分钟后，再按灭“STAND BY”开关，这是系统就会自动
扫描电镜中采用的是逐点成像的图像分解法。电子束在样品上作光栅状扫描的同时，显像管中的电子束与此作同步扫描。这样就在荧光屏上显示出样品表面微观形貌。扫描的区域越小，相同面积荧光屏上显示的图像放大倍数就越大。

4_SEM分析

JSM-6700F场发射扫描电镜
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2. 扫描电镜的主要结构
主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。
比较
透射电镜一般是电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。
电子光学系统

由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
10.2 扫描电镜原理及结构
1. 扫描电镜的工作原理
扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。扫描电镜图像的放大倍数定义为: M=L/l 式中L为显象管的荧光屏尺寸；l为电子束在试样上扫描距离。
扫描电镜成像示意图
扫描电镜成像示意图
JSM-6301F场发射枪扫描电镜
SEM中的三种主要信号
其他信号

俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。透射电子:电子穿透样品的部分。这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息，用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像，以揭示样品内部微观结构的形貌特征。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射
电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非
弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和
组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征 X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。
（1）弹性散射和非弹性散射

SEM工作原理、特点和实例

问题:阐述扫描电子显微镜(SEM)的工作原理、特点及在实际中的一个应用实例?答:SEM的工作原理它是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。

图像为立体形象，反映了标本的表面结构。

为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

SEM的特点（1）仪器分辨本领较高。

二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射)，3.0nm(钨灯丝)；（2）仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；（3）图像景深大，富有立体感。

可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；（4）试样制备简单。

块状或粉末的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察,比透射电子显微镜（TEM）的制样简单；（5）电子束对样品的损伤与污染程度较小；（6）在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

应用实例：利用扫描电镜SEM和场发射扫描FESEM研究液液掺杂一冷冻干燥制备的铈钨阴极材料的结构，进一步解释该种材料的电子发射特性。

试验材料为ATM（偏钨酸铵）和Ce（NO3）·6H2O，首先采用夜夜掺杂的方法配制溶液，经过喷雾冷冻和真空冷冻干燥后制成粉料，再放入氢气还原炉进行粉料的分解还原，最后经过SPS的烧结，制备出新的铈钨阴极材料，样品号为FDC-W，其成分及配比为97.8%W+2.2%CeO2。

为了解释铈钨热电子发射材料的发射特性，通过SEM和FESEM对这种材料的的烧结体进行了研究。

图1FDC—W粉体的SEM像图1为FDC-W粉体的SEM像，从图中可以看出：在低倍数(1000X)下观察还原后的FDC-W粉末，其整体形貌呈现无规则的块状或片状，根本分辨不出小颗粒来。

金属断口SEM图像三维重建模型及实现研究

金属断口ＳＭ图像三维重建模型及实现研究Ｅ
陈亨利，康戈文，任文伟
（电子科技大学自动化学院，都６０５）成１０４
摘要：根据金属断口ＳＭ图像的成像机制，出了针对ＳＭ图像的神经网络反射模型。通过引入分形约束Ｅ提Ｅ
关键词：金属断口；ＥＳＭ；神经网络；维重建；分形三中图分类号：Ｔ３１４；Ｐ８Ｐ９．１Ｔ１３文献标志码：Ａ文章编号：１０ — ６５２０）２０９ — ３０１３９（０８０—４８０
３ＤｅｏｓｒｃｉｎｍｏｅｆｍｅａｒｃｕｅＳｒｃｎｔｕｔｄｌｏｔｌｆａｔｒＥＭｍａｅａｄｒａｉａｉｎｏｉｇｎｅｌｚｔｏ
ｌｈｄａｄａｐｉｄｔｒｃｎｔｕｔｈＤｒｈｌｇｏｉｇｅＳＭｆｍｅａｔｕｄｆｃｕｅｙａｄｎａｔｌＱｓｒｉｔｎｉｅｎｐｌｏｅｏｓｃｅ３ｍｏｐｏｏｙｆｒｎｌＥｏｔｌａｉｅｒｔｒ．Ｂｄｉｇｆｃａｎｔｎｄｓｅｒｔｓｆｇａｒｃａａｍｏｉｉｇｉｔｎｉｏｓｒｉｔｅｏｔｕｃｉｎｗａｒａｅｎｏｄｒｔｅｉｔｈａｔｕａｅｔｒｈｏｔｓｉｅｅｐｆ— ｄｆｎｎｅｓｙｃｎｔ ’ ，ａｎｗｃｓｎｔｓｃｅｔｄｉｒｅｄｐｃｅｐｒｉｌｒｂｔ．Ｔｅｃｎｒｔｘｅｙｔａｎｆｏｏｔｃｅａｖｉ

扫描电镜下断口表面的三维重建及分形维数的测量_王怀文

第23卷第2期2008年4月实验力学JO U RN A L OF EX PERIM EN T A L M ECH A N ICSV o l.23No.2A pr.2008文章编号:1001-4888(2008)02-0118-07扫描电镜下断口表面的三维重建及分形维数的测量*王怀文1,周宏伟1,谢和平1,2,左建平1,李艳杰1(1.中国矿业大学(北京)岩石力学与分形研究所,北京100083;2.四川大学,成都610065)摘要:基于数字散斑相关方法,利用扫描电镜立体对技术和计算机视觉方法实现了物体表面的三维重建,讨论了影响其精度的原因,并且利用分形理论对表面的三维形貌进行了定量分析,由立方体覆盖法得到了三维形貌的分形维数。

作为应用的实例,将该方法应用到岩石断口的三维重建中,得到了重建后的高度云图和分形维数。

结果表明,利用扫描电镜立体对技术对断口表面进行三维重构并进行分形维数的计算是一种行之有效的断口定量分析方法。

这为研究材料断裂的微观机理、断裂过程和断裂性质等问题提供了一种途径。

关键词:扫描电镜;三维重建;分形维数;数字相关方法中图分类号:O348文献标识码:A0引言三维重建是计算机视觉领域中的一个重要研究方向,主要是由两幅或者多幅两维图像恢复物体的三维几何形貌。

目前由两个普通摄像机分别获取的两维图像进行三维重建的技术已经比较成熟[1],扫描电镜下的三维重建也在20世纪90年代开始起步并得到发展[2,3]。

由于SEM具有分辨率高、景深大和可以直接观察试样等特点,特别适合于对断口进行分析研究,从而使显微断口SEM成像技术成为一种广泛用于研究断裂的方法。

但是,扫描电镜的成像技术是将立体的景物经过透视投影在二维平面上,损失了景物的深度信息,这给断口图像的平面分析带来很大的局限性。

为了得到断口图像完整的三维信息,在SEM下进行断口的三维重建具有较大的实用性。

定量的断口分析可以为揭示断裂微观机理、断裂过程和断裂性质等问题提供可靠的依据,从而更好地研究材料和零部件的失效。

A356铝合金显微结构及拉伸断口分析_范宋杰

性能严重恶化。图 2 (c) 是富铁相与共晶硅颗粒的放大图 ,可以看到基体与共晶硅界面之间有细小裂纹及很小的缩孔 ,细长的富铁相是断裂的 ,而不是连续的 ,然而试样没有经过拉伸变形 ,也就是不是外力使其断裂 ,有可能是由于热处理和热等静压过程中 , 基体相与共晶硅及富铁相的热膨胀系数不同导致局部应力集中而形成的 ,而小缩孔则可能是由于初生
Analysis of The Microstructure and Tensile Fractogra phs of A356 Alloy
FAN So ng2jie1 ,2 , H E Guo2qiu1 ,2 , L IU Xiao2shan1 ,2 , XU Po1
(1. School of Materials Science and Engineering , Tongji U niversity , Shanghai 200092 , China ; 2. Shanghai Key Lab for R &D and Application of Metallic Functio nal Material , Shanghai 200092 , China)
参考文献 :
〔1〕Ejiofor J U , Reddy R G. Effect s of porous carbon on sintered Al2Si2Mg mat rix co mposites[J ] . Journal of Materials Engineer2 ing and Performance , 1997 , 6 (6) , 785.
基金资助 :国家自然科学基金资助项目 (50371063) ;美国通用汽车公司资助项目 ( RP - 07 - 159) ;教育部“新世纪优秀人才支持计划”(NCET - 05 - 0388) 。

SEM对45钢与W9MnCrV摩擦焊焊接接头组织分析

SEM对45钢与W9MnCrV摩擦焊焊接接头组织分析磨擦焊是利用金属焊接表面磨擦加热的一种热压焊接方法。

它具有焊接质量好、焊接稳定，适用于焊接异种金属。

磨擦焊不仅可以焊接普通的异种钢而且还可以焊接那些常温和高温机构、物理性能差别很大的异种钢和异种金属，如铜与不锈钢的焊接等。

因此研究磨擦焊的材料组织结构，对合理地选择工艺，发挥材料的最大使用价值，具有重要的现实意义。

本文利用SEM对W9MnCrV与45钢磨擦焊接头进行了大量的观察与研究。

材料与方法分析样品包括三类:一是退火状态的W9MnCrV与45钢磨擦焊焊接接头(880℃～890℃，5～6h)样品；二是焊接后直接空冷的W9MnCrV与45钢磨擦焊焊接接头；三是断口样品。

用S2530扫描电子显微镜观察。

样品制备：W9MnCrV与45钢磨擦焊接头SEM观察用的分析样品制备方法同金相样品的制备方法(断口样品除外)。

实验用腐蚀剂：5%HNO3+95%C2H5OH;腐蚀时间为60s。

扫描电镜观察与分析图1显示，退火状态的W9MnCrV与45钢磨擦焊焊接接头的焊缝过热区有明显的黑色粗大颗粒，这可能是由于顶锻压力不够使其氧化或其它杂质没有完全被挤压所致，其中还可看出过热区偏45钢方向的组织几乎是铁素体，而高速钢边的焊缝区出现的是明显的脱碳层。

这种脱碳现象与材料在焊接过程中的烧损与氧化有关。

因在焊缝区的脱碳，导致材料在淬火时对晶粒长大的阻碍，也是造成在淬火后奥氏体晶粒特别粗大的原因，乃至回火后粗大的晶粒仍隐约可见。

从图1中还可看到，45钢脱碳比高速钢要严重一些，可能会对焊接质量有一定的影响。

因为近焊缝区的脱碳，在淬火后导致奥氏体晶粒的粗大，且回火时也不能完全消灭这种现象。

同时由于焊缝区的组织不尽相同，各组织在不同条件下的膨胀系数不一样，也可能会出现淬火时会有不同的组织转变和体积变化，产生热影响变形。

图1 W9MnCrV与45钢磨擦焊焊接接头SEM像(Bar=5μm)图2显示，高速钢退火后也存在碳化细碎区，紧接着脱碳层。