DSC-TG-STA原理与应用资料
STA 基本原理
同步热分析仪（STA ）基本原理1.DSC 基本原理热流型差示扫描量热仪DSC 为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。
热流型差示扫描量热仪的基本原理示意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱： / 温度 /℃0.40.200.20.40.60.81.0DSC /(mW/mg)比热变化DSCDS C 典型图谱 PET ,（图中所示为 P ET 聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰） 放热峰吸热峰:面积: :峰值: :起始点: :终止点:39.36 J/g 248.8 .8 ℃234.0 .0 ℃254.9 .9 ℃:面积: :峰值: :起始点: :终止点:24.8 J/g 137.2 .2 ℃129.7 .7 ℃143.2 .2 ℃ :起始点: :中点: *:比热变化*:70.9 .9 ℃74.3 .3 ℃0.308 J/(g*K)[1.1]↓放热方向按照DIN标准，图中所示向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），比热变化则体现为基线高度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
实验一同步热分析
实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA 可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA 的工作原理为，在进行DTA 测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT 随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T 作横坐标，自左向右增加。
tg-dsc的作用原理
tg-dsc的作用原理
TG-DSC（熱重分析耦合電子便攜式微分掃描量熱量學）是一種新型的耦合技術，它將微分掃描熱量學和熱重分析結合起來。
這種技術可以將熱重分析數據穩定地串聯起來，以提高分析的準確度和時間效率。
TG-DSC可以有效測量材料在室溫到高溫下的化學反應和相變化，並可以清楚地觀察樣品中物理事件的開始和結束。
此外，TG-DSC可用於樣品中小量物質的分析，研究各種物性量及進行樣品的加工和物性研究。
TG-DSC技術的分析結果可以增加樣品的分析深度，從而檢測出樣品中的微小峰和熱事件，以及樣品的極性精度和樣品的斷層形態。
DSC STA基本原理.
DSC vs DTA
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• 工作原理差别
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单击此处编辑母版文本样式 DTA 第二级 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系 第三级 DSC 测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系 第四级 t △T 第五级 H K T dt Q A
△X
16
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• • • • • 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级
STA 409PC RT～1550℃ STA 449C -120～1650℃ STA 409C RT～2000℃
17
STA 基本原理
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同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时
• • • • •
热流型DSC
单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级
单炉体设计，样品吸热、放热以及比热变化过程导致参比端和样品 端的温差。仪器测量温度差△T，转换为热流信号。 dQ/dT=K△T
7
差热曲线峰的形成
DSC的前身是差热分析DTA
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• STA传感器多种选择
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单击此处编辑母版文本样式 第二级 TG-DSC传感器 第三级 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合 第四级 第五级
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
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单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 DSC 204 F1: -180～700℃ DSC 200 F3: -150～600℃ 第四级 第五级
12第三章 热分析(DSC和TG等)--12次-20100315
3、升温速度的影响 升温速率对热重法影响较大。升温速率越大、产生的热滞 后现象越严重，热重曲线上的起始温度Ti和结束温度Tf偏高 、 且曲线变化的拐点不明显。TG实验常采用的升温速度为： 10℃/min。 4、气氛的影响 （1）气氛气的类型：对热重分析有很大的影响。 例如CaCO3热分解： CaCO3 =CaO+CO 2 ↑ 当采用真空中、空气和CO2三种气氛条件：文献报道其分 解温度相差近600℃。其原因是CaCO3受热分解产出的CO2 抑制了CaCO3的分解，使其分解温度大大提高了。
五 示差扫描量分析的应用
一般DSC分析仪的灵敏度较高，常用于定量分析，其 主要用途为： 1、一般鉴定：与标准物质对照； 2、比热容测定； 3、反应温度的测定： ① 熔融温度 ② 玻璃化转变温度 ③ 结晶温度等 4、热焓的测定； 5、结晶度和结晶速率的测定； 6、反应动力学研究。
第四节 热重分析(TG)
例如：碳酸钠类碱性试样：不要用铝、石英玻璃和普通陶瓷坩埚。 有人发现碳酸钠的分解温度在石英或普通陶瓷坩埚中要比在白金坩 埚中低。这是因为石英或普通陶瓷坩埚中的SiO2与碳酸钠在500℃ 左右发生反应，生成硅酸钠和碳酸盐。在使用白金坩埚时，尤其要 注意不能用于含磷、硫、卤素的高聚物试样。铂对许多有机物具有 加氢或脱氢活性，同时含磷或硫的聚合物对铂坩埚有腐蚀作用。
dQ s dQ r d (∆H ) ∆W = − = = I s2 Rs − I r2 Rr dt dt dt
该仪器补偿加热丝的设计特点是：Rs=Rr=R ，则
∆W = I Rs − I Rr = R( I s + I r )( I s − I r ) = IT ⋅ ∆V
2 s 2 r
d (∆H ) ∴⇒ ∆W = = IT ⋅ ∆V dt
dsc基本原理及应用图文
技术创新和改进
01
新型传感器技术
研发更灵敏、更稳定的传感器， 提高DSC的测量精度和稳定性。
02
智能化数据分析
03
微型化与集成化
利用人工智能和机器学习技术， 实现DSC数据的自动处理和解析， 提高分析效率。
将DSC设备做得更小、更轻便， 方便携带，同时集成多种功能， 实现多功能化。
应用领域的拓展
电动汽车中的DSC应用
01
在电动汽车中，DSC主要用于 实现电池管理和充电控制，提 高电池的寿命和充电的安全性 。
02
DSC通过实时监测电池的状态 和充电情况，控制充电电流和 充电时间，避免过充和过放， 延长电池的使用寿命。
03
DSC还可以实现智能充电，通 过与智能电网的集成，优化充 电时间和费用，提高充电的便 捷性和经济性。
DSC基本原理及应用图文
目录
• DSC基本原理 • DSC的应用领域 • DSC的实际应用案例 • DSC的未来发展
01 DSC基本原理
DSC定义
DSC（差示扫描量热法）是一种热分 析技术，用于测量物质在加热或冷却 过程中的热量变化。
它通过测量样品和参考物之间的热量 差来分析物质的热性质，可以用于研 究物质的热稳定性、熔点、结晶度等。
01 02
电池状态监测
DSC在电池管理系统中主要用于监测电池的状态和性能。通过实时监测 电池的电压、电流、温度等参数，DSC能够及时发现电池异常，预防潜 在的安全隐患。
电池均衡控制
DSC可以对多节电池进行均衡控制，确保每节电池的充电和放电状态一 致，延长电池组的使用寿命。
03
电池能量管理
DSC能够根据实际需求和电池状态，智能分配电池能量，提高电池使用
TG-DTA-DSC测试全指导
DTA数据的记录方式
1）所有物质(试样、参比物、稀释剂)的标志，用明确的 名称，化学式等表示。
2）所有物质的来源说明，它们的处理和分析方法。
3）温度变化的平均速率的测定、若是非线性的温度程序 则应详细说明。
4）试样气氛的压力、组成和纯度的测定、并说明气氛是 静态的还是自己产生的、或流动态的、或在试样上边 通过。
5.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃 性等。
2. 热重法
（Thermogravimetry TG )
定义：在程序控制温度下，测量物质质量 与温度关系的一种技术。
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种
1.等温（或静态）热重法：恒温 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
热重曲线（TG曲线）
由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度
的关系曲线。 m = f(T)
纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，
横坐标为温度或时间。
曲线的纵坐标m为质量，横坐标T为温度。 m以mg 或剩余百分数%表示。温度单位用 热力学温度（K）或摄氏温度（℃）。Ti 表 示起始温度，即累积质量变化到达热天平可 以检测时的温度。Tf表示终止温度，即累积 质量变化到达最大值时的温度。Tf-Ti表示反 应区间，即起始温度与终止温度的温度间隔。 曲线中AB 和CD，即质量保持基本不变的部 分叫作平台，BC部分可称为台阶。
微商热重曲线（DTG曲线）
从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative
Thermogravimetry ）,它是TG曲线对温度 （或时间）的一阶导数。
纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间
DTG曲线
TG特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍
Temperature/ C
PBT53.8%，PTFE12.3%，热分解灰份3.8%，剩余物为玻纤
TG/%
DTG/%/min
2
100
TG
–21.6%
0
80 DTG
60
257.27C
–28.9% 467.3C
-2 –96.8% 734.3C total -4
40
–14.7%
383.7C
-6
20
NR/EPDM 混合物
亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti
重量分数(%) 一阶导数(%/min)
100 A
80
60
40
20
0 0 100
1.0 BG
–1.0
–3.0
–5.0
–7.0
–9.0
C
Tp
H
–11.0
200 Ti 400 500 Tf 700
T(K)
Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度DTG 峰的面积与试样的重量变化成正比
600
800
1000
温度(C)
CaC2O4.H2O CaC2O4 CaCO3 CaO
2 . 3.3 五 种 聚合物的热 稳定性分析
W/mg
10
8
PMMA
PI
6
PVC
LDPE PTFE
4
2
0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 T/℃
测试五种聚合物：聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚四氟乙烯(PTFE)和聚均苯 四酰亚胺(PI)的TG曲线。相同条件：10mg, 5K/min, N2
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应用：
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型
• 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热
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差热分析 DTA - DSC 的前身
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
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热固性树脂 - 玻璃化转变
上图为某环氧树脂样品的玻璃化转变测试。根据国际标准，玻璃化转变一般取中点，图中为 129.5℃。比热变化则大致地表征了该转变的剧烈程度。
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橡胶 - 玻璃化转变
玻璃化温度Tg与橡胶 / 无定形塑料的使用温度范围有关。上图比较了多种不同的橡胶材料 的Tg测试结果，对于图中的橡胶而言，玻璃化温度低，说明材料可以应用于较低的环境。
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热流型 DSC
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
Q
A
△T △X
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定的比例 关系。将△T 对时间积分并乘以比例因子 K，可得到热焓（单位：J/g）：
t
H K Tdt
0
K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
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增塑剂对玻璃化温度的影响
图中三批丁腈橡胶（NBR）的差异在于增塑剂含量不同。由于增塑剂的存在降低了分子链之 间的作用力，因此增塑剂含量越高，测得的玻璃化温度越低。
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玻璃的玻璃化转变
上图对玻璃样品的玻璃化转变分别使用DSC与DIL（热膨胀）方法进行了表征。DSC曲线 能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）。DIL方法则能测量 到软化点。
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DSC 传感器类型
t
m
t 型传感器：响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力 m 型传感器：灵敏度为普通传感器的十几倍
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DSDCS-C冷却20系0统F3
液氮冷却
空气制冷
机械制冷
-180 .. 700℃
Leading Thermal Analysis.
DSC-TG-STA 原理与应用
耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司 应用实验室
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差示扫描量热法
DSC
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DSC 原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
RT .. 700℃
-85/-70 .. 600℃
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DSC
典型应用
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DSC 典型应用
DSC 204 F1
玻璃化转变 熔融 结晶温度与热焓 结晶度 氧化稳定性 比热 固化 相转变 多晶型 相容性 纯度
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药物 - 熔融
上图为雌二醇半水合物的熔融过程测试。图中可见在坩埚盖扎孔的条件下，样品在124℃前 后脱去结晶水，最终得到的熔融峰（179℃）实际为无水雌二醇的熔融。只有在使用密闭坩 埚的条件下，才能避免结晶水的失去，而得到雌二醇半水合物本身的熔融峰（174℃）。
NETZSCH 提供多种 DSC 仪器：
常规 DSC （-180...700℃） 高温 DSC （-150…1650℃） 高压 DSC （真空…15MPa） 调制 DSC 紫外 DSC
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Байду номын сангаас
NeDtzSscCh D2S0C0结F构3
3D 加热炉体；1 路保护气 + 2 路吹扫气；多种多样的冷却设备
150.8°C
熔融峰 面积: 40.29 J/g
样品名称: 样品质量: 坩埚: 升温速率: 气氛:
Temperature / °C
按照 DIN 标准，吸热峰向上，放热峰向下
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PET 20.97 mg Al 10 K / min N2
耐驰 DSC 仪器
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塑料薄膜 - 熔融
上图为HDPE辐射接枝薄膜的熔融测试。测得熔点128.5℃，熔融热焓198.8J/g。与小分子物质 的熔融不同的是，高分子物质的熔程较为宽广，通常材料内部的薄晶片与不太完善的晶型会在 较低温度下先融化，而厚晶片与较为完善的晶型熔化温度则较高。在整个熔融过程中，可能伴 随有复杂的熔融／重结晶／晶型调整过程。
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利用熔融峰进行共混成分比较
上图比较了几个不同批次的HDPE/PP共混塑料。与标准配比（绿色曲线）相比，sample A （红色曲线）的HDPE含量较高（体现在136℃熔融峰较大）。sample B（蓝色曲线）则与此 相反，PP的含量较高。 基于这一类的测试，可对HDPE/PP共混塑料的成品进行质量控制与检验。
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无定形塑料 - 玻璃化转变
上图为ABS工程塑料的玻璃化转变测试。由于ABS包含聚丙烯腈（A，polyacrylnitrile)、聚 丁二烯（B，polybutadiene）、聚苯乙烯（S，polystyrene）三种不同的链段，因此在图 中测得了各链段各自的玻璃化转变。
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DSC 测量过程演示
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DSC 典型曲线
PET 的玻璃化转变、冷结晶与熔融
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)