毛细管柱的老化
002 WCOT色谱柱老化
老化色谱柱是气相应用的一项常见 工作，老化的目的在于去除固定相表面 不稳定的固定相流失碎片或污染物，让 色谱柱为即将进行分析做好准备。通常， 新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后 再次使用、或色谱柱受到一定污染或损 伤后都需要进行适当的老化。
涂壁开管毛细管柱（WCOT）老化的一 般步骤： 1、首先使所有加热部位（如进样口和 检测器）降温； 2、将切割好的毛细管柱接到进样口， 开通载气并保持适当流速，将色谱柱出 口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常 情况下应能够观察有连续的气泡冒出， 否则应及时检测是否有漏气、色谱柱断 裂、或进样口参数设置。
3、用6倍柱体积（或吹扫约15min） 的载气吹扫色谱柱以排除注内可能 存在的O2。 4、关闭炉箱，缓慢升温至已知分析 方的最高温度+20℃或色谱柱恒温 温度上限-20℃后继续老化2小时。
老化的注意事项： 老化的最高温度一般不要超过 色谱柱的恒温温度上限，初次老化 可以升温至色谱柱最高使用温度 （程序升温温度上限）老化一段时 间，建议不超过10min； 对强极性色谱柱（如聚乙二 醇固定相），建议采用较缓的程序 升温，如5℃/min。
毛细管色谱柱的使用技术及常见故障
1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流（式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F分流）（式2）例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。
毛细管气相色谱简单知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
气相毛细管色谱柱常见问题
在气相色谱分析技术中气相毛细管柱占领半壁江山，那在气相色谱分析中扮演主角的气相毛细管柱到底长什么样子呢？今天小编带你一起去揭开它神秘的面纱。
我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成上面这个样子，像一卷鱼线，但却规整有序地绕在一起，提醒大伙们在使用中一定要温柔一点，轻拿轻放，防止摔坏了。
大家看了它的外表，想必对它的内在也很好奇吧，它就是由熔融石英骨架，外部加上一层聚酰亚胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力，内部加上一层薄薄的固定相涂层。
向大家展示了气相色谱柱的外观后，现在就要向大家展示它们的内在，通过一些小问题，让你能简单快速的了解它，一起往下看。
Q1:气相毛细管柱主要类型有哪些？开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为：1. 涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。
2. 载体涂渍开管柱（SCOT）：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。
3.多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。
实际是一种气固色谱开柱管。
现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。
尽管有不同类型的色谱柱，但在实际使用中，我们使用的最多的是WCOT类型，向我们常见的CD-5,CD-WAX就属于这种类型。
Q2:气相毛细管柱的分离原理是什么？气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
Q3:气相毛细管色谱柱主要有哪些参数，这些参数对柱效和分离的影响如何？主要参数：柱长，柱内径，膜厚1.柱长：柱效与柱长是成正比的，因此更长的柱子将提供更高的分离度。
理论上讲，色谱柱柱长增加1倍，分离度会提高40%。
色谱柱的老化
色谱柱的老化色谱柱的老化是分析仪器维护中一个非常重要的问题，它直接影响分析仪器的性能和精度，从而影响整个分析实验的可靠性和准确性。
色谱柱是一种用于分离物质的分析仪器，它是色谱分析的基本要素，也是色谱分析仪器的核心组件。
由于它的重要性，色谱柱的老化问题在分析仪器的维护中受到了重视。
色谱柱老化是指在色谱柱使用一段时间后，因各种因素，色谱柱的孔径和结构发生变化，使柱的分离度降低，从而影响分析仪器的性能和准确性。
色谱柱老化的原因有很多，主要有以下几点：1、仪器本身的问题，如色谱柱质量本身就不高；2、色谱柱的使用环境问题，如温度和湿度不适宜；3、操作不当，如色谱柱的清洗不当；4、分析仪器的使用寿命，超过使用寿命后就会引起色谱柱老化；5、色谱柱本身的特性，如毛细管色谱柱老化更为严重。
色谱柱老化会对仪器的性能和精度造成很大影响，如柱内溶剂会变淡，柱效率降低，柱内孔径变大，柱分离度降低，柱结构变形等。
这些都会导致仪器数据的偏差，从而影响分析结果的准确性。
为了减少色谱柱老化，应该采取一些有效的措施，如：1、选择合适的色谱柱，选择质量较好的色谱柱，可以延长色谱柱的使用寿命；2、控制环境温度和湿度，环境温度和湿度对色谱柱的老化有很大影响，保持环境温度和湿度在一定范围内，可以减少色谱柱的老化；3、注意清洗，色谱柱的清洗应根据实际情况来定，不能太频繁，也不能太少，过多的清洗也会加速色谱柱的老化；4、更换色谱柱，色谱柱的使用寿命有限，在色谱柱老化达到一定程度后，应及时更换新的色谱柱，以保证实验数据的准确性；5、定期维护，定期对色谱柱进行检查和维护，以及及时加溶剂，可以确保色谱柱的正常使用。
总之，色谱柱的老化是分析仪器维护中的一个重要问题，应该采取有效的措施，如选择质量良好的色谱柱、控制环境温度和湿度、注意清洗、及时更换色谱柱和定期维护等，以减少色谱柱的老化，保证分析结果的准确性。
毛细管柱简单知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
毛细管柱应用范围及老化温度
毛细管柱应用范围及老化温度一、 SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷）对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等二、 SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等三、 SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万）对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M使用温度：35℃-280℃应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等四、 SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17， 007-17，RTx-50，AT-50类似固定相：OV-17，SP-2250使用温度：30℃-310℃应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘油三酸酯，喹啉，卤素化合物，精油，香料，农药，酯，镇痛药，除草剂等五、 SPB-1701型中等极性柱（键合，14%氰丙基，86%二甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-1701，DB-1701， 007-1701，RTx-1701，A T-1701，BP-10，CP-Sil 19CB类似固定相：OV-1701，SP-2250使用温度：室温-280℃应用范围：醇，卤素化合物，有机氯农药，酸性药物，有机磷，除草剂等六、 Nukol型极性柱（键合，该性聚乙二醇）对照品牌：HP-FFAP，DB- FFAP， 007- FFAP， A T-1000，BP-21类似固定相：FFAP ，SP-1000，OV-351，使用温度：60℃-200℃应用范围：脂肪酸，低沸点芳烃，醇，酯，酚，腈，胺，牛奶，有机酸，醛，酮，白酒组份，香料等七、 SPB-1000型极性柱（键合，该性FFAP）使用温度：60℃-200℃游离脂肪酸分析，分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好八、 PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱（MS专用柱，键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）使用温度：-60℃-320℃对照品牌：HP-5MS，DB-5MS，DB-5.625，XTI-5，BPX625半挥发污染物分析柱（US EPA方法525，625.5，625）应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，含氯除草剂，酚，苯胺，香料等。
气相常见问题及解决
气相色谱常见问题与解答1、毛细管柱的老化操作老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的最高耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。
此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。
将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。
特殊情况下，可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。
当达到老化温度后，记录并观察基线。
比例放大基线，以便容易观察。
初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。
当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。
如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。
遇到这样的情况，应立即将柱温降至40ºC以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。
如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。
另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。
如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。
要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。
温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。
如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。
但这样对色谱柱本身并无什么损害。
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毛细管柱的老化
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证载气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。
将色谱柱连接于进样口上。
老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。
一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。
对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、?OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。
色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm
如果仪器已经较长时间没使用，在开机前要通载气30~40分钟，使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。
老化柱子时接上进样口端，断开检测器端，初温50度，保持通载气30分钟，然后以5度/分钟升到老化温度，保持4-8小时就可以。
（老化温度为比该柱子的最高使用温度低10-30度，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱；比作样分析温度高10-30度的温度）
各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。
请参考产品附带的说明书，或者和我们联系！！！
如果你接的是MS检测器，最好先不要使柱子出口进入质谱。
当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。
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如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 度的条件下，老化柱子。
老化的时间应适当比新柱的要长，一般为12-24小时！！！
一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
这里:
Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。
应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
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而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同，须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。
PLOT柱的老化步骤：
AT·Pora系列250℃8h以上
Molecular Sieve（分子筛）350℃12h
Alumina（氧化铝）200℃8h以上
由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分离过含有高水份样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。