水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书
水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮法
的相对偏差不大于 5%
01
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蒸馏瓶中加入少量的沸石。
至刻度，待测。
1
已预先加入20mL水的蒸馏瓶中，
轻轻摇匀，再进行蒸馏过程操
作。
2
3
4
用 10mm 比色皿（以水作参比）在
在已定容的馏分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在
波长 412nm 下，测定吸光度
60℃恒温水浴加热30min，取出后冷却至室温。
（A）。
5
同时在相同条件下做空白样
称取试样约 2g（精确至1mg），置于
在馏分接收器中预先加入适量的水，浸没
50mL 容量瓶中，加水摇匀稀释至刻度。用
馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷
移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，
却（蒸馏装置见图1）。加热蒸馏，使试
置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶中，并在
样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释
物质的实验
采用蒸馏的方法将样品中的甲醛蒸出。在 pH=6 的乙酸-乙酸铵
缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳
定的黄色络合物（3、5-乙酰基-1、4-二氢吡啶二碳酸），冷却后在
波长 412nm 处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中
甲醛的含量。
本法所用试剂除注明外，均为分析纯（Analytical Reagent ，
程的比色皿。
01
4.1 蒸馏装置
100mL蒸馏瓶、蛇形冷
凝管、馏分接收器
02
03
4.3 具塞比色管
50mL
04
05
4.5 移液管
1mL、5mL、10mL
06
5.标准曲线绘制
37甲醛作业指导书
37甲醛作业指导书方法一、乙酰丙酮分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25 ml，比色皿光程为10 mm，方法检出限为0.05 mg/L，测定范围为0.20～3.20 mg/L。
2相关文件HJ 601—2011水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法3方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在 414 nm 波长处有最大吸收。
有色物质在3 h 内吸光度基本不变。
4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：全玻璃蒸馏器500 ml。
恒温水浴，分光光度计。
实验材料一览表5操作规程5.1校准曲线的绘制5.1.1 取数支 25 ml 具塞比色管，分别加入 0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00 ml 甲醛标准使用溶液，加水至 25 ml。
5.1.2 在上述比色管中分别加入 2.50 ml 乙酰丙酮溶液（4.6），摇匀。
于（602）℃水浴中加热 15 min，取出冷却。
5.1.3 用 10 mm 比色皿，在波长 414 nm 处，以水为参比测量吸光度。
5.1.4 将系列校准液测得的吸光度 As 值扣除空白试验的吸光度 Ab 值，得到校正吸光度 Ar，以校正吸光度 Ar 为纵坐标，以 25 ml 校准液中含有的甲醛量 W 为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方程，得：ArbW a式中：A r——校正吸光度；W ——甲醛量，g；a ——回归方程的截距；b——回归方程的斜率。
5.2 测定准确移取适量试样（含甲醛在 80 g 以内，体积不超过 25 ml）于 25 ml 具塞比色管中，用水稀释至刻度。
按上述方法进行测定，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。
5.3空白试验用25.00 ml 水代替试样，按5.2 相同步骤进行平行操作。
6异常情况处理及注意事项暂无7结果处理样品中甲醛质量浓度按式（4）计算：= W/V式中：—样品中甲醛质量浓度，mg/L；W —从校准曲线上查得或利用方程计算的甲醛量,g；V —试样的体积，ml。
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）一、原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶；2.加热装置；3.升降台；4.冷凝管；5.连接装置蒸馏过程：移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL～5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15m L水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。
3、实验条件：①水浴温度和时间：60℃水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。
③冷却放置时间：60℃水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。
④试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。
甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5℃冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）℃，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。
4、影响因素：①空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac-—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。
空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0。
25%（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0。
1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止.静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5。
00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃～5℃贮存，可稳定一个周.四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1。
0 L/min 的流量，采气5~20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2—5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
水质甲醛测定方法确认实验报告
水质甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ 601-20112.方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm 波长处有最大吸收。
有色物质在3h 内吸光度基本不变。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 恒温水浴锅4.试剂详见HJ 601-20115.分析5.1 水样处理按照HJ 601-2011对水样进行处理。
5.2 校准曲线的绘制取数支25ml 具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至25ml。
在上述比色管中分别加入2.50ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。
于（60±2）℃水浴中加热15min，取出冷却。
用10mm 比色皿，在波长414nm 处，以水为参比测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本法适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，不适用于印染废水。
6.2 测定范围：当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0097x+0.0033及6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204525)，根据y=0.0097x+0.0033及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）一、原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶；2.加热装置；3.升降台；4.冷凝管；5.连接装置蒸馏过程：移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL～5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15m L水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。
3、实验条件：①水浴温度和时间：60℃水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。
③冷却放置时间：60℃水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。
④试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。
甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5℃冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）℃，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。
4、影响因素：①空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac-—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。
水性涂料中甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法
附录A 水性涂料中甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法A.1 仪器与试剂A.1.1 仪器与设备分光光度计、全玻璃蒸馏器、容量瓶、50mL纳氏比色管、移液管。
A.1.2 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
A.1.2.1乙酸铵（NH4CH3COO）。
A.1.2.2冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.005。
A.1.2.3乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ=0.975。
A.1.2.4乙酰丙酮溶液：0.25%（V/V），称25g乙酸铵（B.1.2.1），加少量水溶解，加3mL 冰乙酸（B.1.2.2）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（B.1.2.3），混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2~5℃贮存，可稳定一个月。
A.1.2.5盐酸（HCl）溶液：ρ=1.19(1+5)A.1.2.6氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100mL。
A .1.2.7碘（I2）溶液：c（I2）=0.1mol/L，称40g碘化钾（B.1.2.8）溶于10mL水，加入12.7g碘，溶解后移入1000mL容量瓶，加水稀释定容。
A.1.2.8 碘化钾（KI）。
A.1.2.9重铬酸钾（K2Cr2O7）：c（1/6 K2Cr2O7）=0.1000mol/L，准确称取4.9030g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
A.1.2.10 淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，到入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。
A.1.3. 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）和2g碳酸钠（Na2CO3）溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。
A.1.3.1硫代硫酸钠溶液标定：见GB601-88（4.6）A.1.4 甲醛（HCHO）溶液，含甲醛36%~38%。
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LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的：本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20〜3.20 mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为：3.2 干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干扰测定。
此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸：密度(H2S04>=1.84g/ml）。
4.2 氢氧化钠：c(NaOH)=l mol/L。
称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀。
移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml，用水稀释至1ml，混匀。
4.3 硫酸溶液：c(1/2 H2S04)=1 mol/L。
量取硫酸（4.1) 180 ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。
4.4 硫酸溶液：c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls量取硫酸(4.1) 180 ml，缓缓注入850 ml水屮，冷却，混匀。
4.5 碘溶液：c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls称取6.35 g纯缺和20 g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000 ml。
碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。
4.6乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵（CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5 ml乙酰丙酮（C5H802)试剂溶于100 ml水中。
此溶液在4摄氏度冷藏可稳定保存一个月。
注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。
乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制。
4.7 重铬酸钾基准溶液：c(l/6K2Cr207)=0.0500mol/L。
准确称取在110〜130摄氏度烘2h并冷却至室温的基准重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入1 000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4.8淀粉指示剂：密度=10g/L。
称取lg淀粉，加5 ml水使其成糊状，在搅拌下将糇状物加到90 ml沸腾的水中，煮沸1〜2min，冷却稀释至100ml。
临用现配。
4.9硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S203.5H20约等于0.05 mol/L。
称取12.5 g硫代硫酸钠溶于煮沸并冷却后的水中，稀释至1000ML。
加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，放置2周后过滤。
使用前用重铬酸钾基准溶液（4.7)标定-其标定方法如下：于250 ml碘g瓶内，加入约1 g碘化钾及50 ml的水，加入20.00 ml重铬酸钾基准溶液（4.7)，加入5ml硫酸溶液（4.4)，混匀，于暗处放置5min。
用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂（4.8)，继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1)。
硫代硫酸钠标准溶液浓度.由式（1）计算：式屮：C1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；C2——重铬酸钾基准溶液浓度.mol/L；V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；V2——取用重铬酸钾基准溶液体积，ml。
4.10 甲醛标准贮备液：密度(HCHO)约等于l mg/ml。
配制：吸取2.8 ml甲醛试剂（甲醛含量为36%〜38%)，用水稀释至1000 ml，摇匀。
量配制好的溶液置4摄氏度冷藏可保存半年。
临用前标定。
标定：移取20.00ml甲醛标准妒备液于250 ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（4.5)，加入15ml 氢氧化钠溶液（4.2)混匀。
放置15min加20 ml硫酸溶液（4.3)，混匀，再放置15ml。
以硫代硫酸钠标准溶液（4.9)进行滴定，滴至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉指示剂（4.8)，继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量。
同时，另准确移取20.00 ml水代替甲醛标准贮备液按同样方法进行空白试验，记下硫代硫酸钠标准溶液用量（V0）。
甲醛标准贮备液的质量浓度，由式（2)计算：——甲醛标准贮备液的质量浓度，mg/mlV o ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mlV——标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；C1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；15.02——甲醛（1/2HCHO)的摩尔质量，g/mol；1 000——1 g 等于1000 mg；20.00——移取甲醛标准贮备液的体积，ml注1：淀粉溶液应在滴定近终点时加入。
注2：滴定应在碘量瓶屮进行.并应避免阳光照射。
滴定时不应过度摇晃。
4.11甲醛标准使用溶液在容量瓶中将甲醛标准贮备液（4.10)逐级用水稀释成每亳升含10 微克甲醛的标准使用溶液。
临用时配制。
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。
4.12全玻璃蒸馏器500 ml。
4.13具塞比色管25ml。
4.14恒温水浴。
4.15分光光度计。
4.16—般实验室常用仪器。
五、样品5.1采集与保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶屮，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸（4.1)，使样品的pH值小于等于2。
并在24h内分析。
5.2试样的制备5.2.1无色、不浑浊的淸洁地表水和地下水调至屮性后，可直接测定。
5.2.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。
移取100.0ml试样于蒸馏瓶（5.1)内，加15ml水，加3〜5 ml浓硫酸（4.1)及数粒玻璃珠。
用100 ml容量瓶接收馏出液。
待蒸出约95 ml馏出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度。
直到馏出液接近100ml时，停止蒸馏。
取下接收瓶，用水稀释至标线，摇匀备用。
注1:在试样预蒸馏时.向试样屮加入15ml水。
防止有机物含量高的水样在蒸至最后时。
有机物在硫酸介质屮发生炭化现象影响甲醛的测定。
注2对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液（4.2)先将水样调至弱碱性（pH等于8左右），进行蒸馏。
六、操作步骤6.1校准曲线的绘制6.1.1取数支25毫升具塞比色管，分别加入0，0.5，1.00，3.00，5.00，8.00甲醛标准使用溶液（4.11），加水至25 ml。
6.1.2在上述比色管屮分别加入2.50 ml乙酰丙酮溶液（4.6)，摇匀。
于（60±2) 摄氏度：水浴中加热15min。
取出冷却。
6.1.3用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。
6.1.4将系列校准液测得的吸光度A S值扣除空白试验的吸光度A b值。
得到校正吸光度Ar，以校正吸光度木为纵坐标，以25 ml校准液中含有的甲醛量W 为横坐标，绘制校准曲线.或用最小二乘法计算回归方程，得：Ar =bW+a (3)式屮：Ar ——校正吸光度；w——甲醛量，微克；a——回归方程的截距；b——回归方程的斜率。
6.2测定准确移取适量试样（含甲醛在80微克以内，体积不超过25ml)于25 ml具塞比色管中，用水稀释至刻度。
按7.1.2、7.1.3进行测定，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线（7.1.4)上査出试样屮的甲醛5或利用回归方程计算甲醛。
6.3空白试验用25.00 ml水代替试样，按7.2相同步骤进行平行操作。
6.4结果计算样品中甲醛质量浓度按式（4)计算：式中：——样品中甲醛质量浓度，mg/L；W——从校准曲线（7.1.4)上査得或利用方程（3)计算的甲醛量，微克；V——试样的体积，ml6.5 精密度和准确度七个实验室测定了三个不同质量浓度水平的统一分发水样，甲醛含量分别为0.35、1.15、11.4mg/L。
6.6重复性实验室内相对标准偏差分别为3.7%、1.3%、5.4%。
6.7再现性实验室间先相对标准偏差分别为11%、6.9%、7.9%。
9.3 准确度各实验室对甲醛测定的平均回收率分别为98.5%、92.3%、101%。
七、质量保证与质量控制（QA/QC）7.1空白试验每批样品分析需至少做一个全程序空白试验，要求空白值不得超过方法检出限。
条件允许时，釆集现场空白样作为现场样的质量控制样，评价采样过程环境、运输对水样的影响。
7.2校准7.2.1校准曲线回归方程的相关系数7.2.2每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对偏差应不超过10%。
7.3平行分析每批样品应至少做一次平行样品分析，平行样品分析结果相对允许差小于20%。
7.4样品加标回收加标浓度为原样品浓度的0.5〜2倍，加标后的总浓度不超过方法的测定上限浓度值，加标回收率应在80%〜120%之间。
八、注意事项九、附件材料编制：日期：审核：日期：批准：日期：修订：日期修订内容说明：。