分析实验室用水检测作业指导书
实验室作业指导书
第一部分水样采集、贮存和运输操作实施细则一．水样的分类（一）综合水样把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称为“综合水样”。
(二)瞬时水样对于组成较稳定的水体或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时样品具有很好的代表性。
(三)混合水样是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样。
(四)平均污水样对于排放污水的企业而言，生产的周期性影响着排污的规律性，在排放流量不稳定的情况下，可将一个排污口不同时间的污水样，依照流量的大小按比例混合。
(五)其它水样例如为监测洪水期或退水期的水质变化，调整水污案事故的影响等都须采集相应的水样，采集这类水样时，须根据污染物进入水系的位置和扩散方向布点并采样，一般采集瞬时水样。
二．地表水和地下水样的采集（一）水样的类型（1）表层水在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样，要注意不能混入漂浮于水面上的物质。
（2）一定深度的水在湖泊、水库等采集一定深度的水时，可用直立式或有机玻璃采水器。
（3）泉水、井水(3) 对于自喷的泉水，可在涌口处直接采样，采集不自喷的泉水时，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。
从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水水源。
（4）自来水或抽水设备中的水采集这些水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。
采集水样前，应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶及塞子2-3次（油类除外）。
（二）采样前的准备a．确定采样负责人主要负责制定采样计划并组织实施。
b．制定采样计划采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。
在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。
采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。
水质化验工安全操作规程模版
水质化验工安全操作规程模版第一章总则1.1 引言本安全操作规程的编制目的是为了确保水质化验工的人身安全和化验结果的准确性，规范化验工作流程，降低事故发生的风险，并提高工作效率。
本规程适用于水质化验工的日常操作。
1.2 适用范围本规程适用于所有从事水质化验工作的人员，包括实验室专业技术人员、技术职员、实习生以及任何参与水质化验的人员。
1.3 安全管理职责1.3.1 实验室主管负责制定实验室安全管理制度、组织实施安全培训，并指导和监督实验室安全工作。
1.3.2 水质化验工应遵守本规程，自觉遵守安全操作规定，并参加相应的安全培训。
1.3.3 实验室主管有权根据实际情况进行必要的调整和补充，以确保实验室的安全运行。
第二章安全操作规程2.1 实验室安全准备2.1.1 在进入实验室之前，水质化验工应穿戴个人防护用品，包括实验室专用工作服、防护眼镜、防护手套等，确保个人安全。
2.1.2 防火安全措施：实验室内严禁吸烟，禁止使用明火，实验完毕后关闭所有燃气和电源设备。
2.1.3 药品储存：药品应存放在专用柜中，按照规定的分类、标识储存，禁止将药品带离实验室。
2.2 实验前的准备工作2.2.1 检查仪器设备是否正常运行，并进行标定和校准。
2.2.2 检查试剂及玻璃器皿是否完好无损，确认无损后方可使用。
2.2.3 样品采集：严格按照操作规范进行水样采集，并记录采集时间、地点等信息。
2.3 实验操作规程2.3.1 按照实验方案和操作规范进行实验，严禁个人擅自更改实验步骤或参数。
2.3.2 注意实验室卫生，保持操作台面整洁，避免累积杂物，防止交叉污染。
2.3.3 实验过程中应佩戴防护眼镜和防护手套，避免与化学试剂直接接触。
2.3.4 各种试剂使用完毕后应及时清理，不得留在操作区域或实验台面上。
2.3.5 实验结束后清理实验现场，归位仪器设备，关闭电源和气源。
2.3.6 处理废液废品：根据规定对废液和废品进行分类，妥善处理，确保环境卫生。
超级全面的实验室检测作业指导书适合在实验室工作的你
超级全面的实验室检测作业指导书，适合在实验室工作的你！01感官检验各种产品的感官检验基本包含组织状态、色泽、气味、滋味是否正常，有无异物，液体样品有无分层及浑浊现象，粉状样品有无水湿、结块，有无霉变、腐败变质等现象。
在感官检验时同时要检验产品的生产日期、保质期、净含量等。
02理化检验作业指导书（一）化学试剂化学试剂根据用途分为：一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
一般用于食品检验的有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂。
基础试剂：可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。
如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
化学试剂的储存：（1）化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。
（2）隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。
（3）一般存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。
有些药品遇光容易分解，避光保存。
固体、液体、酸、碱分别放置。
（二）仪器和器皿（1）检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。
（2）仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，所以测试仪器要定期检定和校准。
（3）一般的玻璃器皿采用一次计量。
可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。
玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行校正，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。
（三）溶液的配制1.标准溶液的配制配制标准溶液用水，应符合GB/T 6682－2008的要求。
所用试剂纯度应在分析纯以上。
标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。
所用分析天平及砝码应定期检定。
水质采样作业指导书
水质采样作业指导一、适用范围本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作二、依据标准1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）2.《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999）3.《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）三、器具1.采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。
场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。
2.样品容器四、采样程序现场采样程序包括以下步骤·接受采样任务单·采样准备·现场采样实施·样品交接1、接受采样任务单根据山东嘉源检测技术有限公司《程序文件》JYJC/A-2014(第一版)的规定，中心化验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。
2、采样准备根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员（须两人以上）准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。
携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。
3、现场采样的实施3.1、废水采样方法3.1.1测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。
对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1—1。
实际的采样位置应在采样断面的中心，当水深大于1M时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2处采样。
一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。
二类污染物（ph值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。
化验室作业指导书
目录一、工作流程1、水质分析工作流程2、煤气热值分析工作流程3、硫化氢分析工作流程二、操作规程1、水质分析操作规程2、煤气热值分析操作规程3、煤气中硫化氢分析操作规程三、应急预案1、触电应急预案2、中暑应急预案四、岗位职责1、化验班班长岗位职责2、化验班员工岗位职责五、常用化学药品特性、注意事项1.1、水质分析工作流程水质指标的范围及检测周期见附表附表1：锅炉水质附表2：循环水处理水质管理目标表1.2、煤气热值分析工作流程检测周期：每周一次。
1.3、煤气硫化氢分析工作流程检测周期：每周一次。
2.1水质分析操作规程2.1.1、PH值的测定把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。
浸入电极，摇匀，测定。
2.1.2、电导率的测定取50mL至100mL水样，放人塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗2～3次后，浸人水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定2～3次，在试验室测定时测定结果读数相对误差均在士1％以内，即为所测的电导率值。
同时记录水样温度。
2.1.3、浊度的测定（浊度仪法）将样品杯用蒸馏水清洗三遍后，注入约50ml被测样品水，用滤纸擦净，放入浊度仪中。
待读数稳定后记录第一个数字。
2.1.4、总硬度的测定（EDTA络合滴定法）吸取水样 50ml，移入250ml锥形瓶中，加入5ml氨—氯化铵缓冲溶液，2～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
记录滴定管上的读数。
2.1.5、钙离子的测定（EDTA络合滴定法）取经中速滤纸干过滤的水样50ml，移入250ml锥形瓶中，加盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5ml氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂。
用EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
记录滴定管上的读数。
2.1.6、总碱度的测定移取100.00ml试样于250ml的锥形瓶中，并向其中加1-2滴酚酞指示剂，若无粉红色出现，则认为酚酞碱度为0，若出现粉红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失，用盐酸标准滴定溶液，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
纯化水检验作业指导书
纯化水检验作业指导书1. 目的规范我司生产用水的检验要求，确保原水、生产用水和实验用纯水符合质量标准，特此制定本检验标准。
2. 适用范围适用于原水、车间生产用水、器具清洗用水、实验室检验用水。
3. 职责检验员：负责按照作业指导书执行操作。
实验室主管：负责作业指导书的修订。
质量部门负责人：负责作业指导书的审核。
质量负责人：负责作业指导书的批准。
4. 检验依据及标准4.1 依据检验根据《中国药典》现行版、GB 5749《生活饮用水卫生标准》现行版编写。
4.2 检验标准及频率4.2.1 理化检测4.2.2 微生物检测进行检测。
5. 内容5.1 感官指标5.1.1 外观、色泽取试样置于比色管中，在非阳光直射条件下进行目测：为无色、无杂质的澄清液体。
5.1.2 气味打开装纯化水的PE瓶盖子，在瓶口上方轻轻扇动，纯化水应无臭、无味。
5.2 理化指标5.2.1 pH值（25℃）取样时，将样品盛装充满容器，减少和空气接触面，取样后及时加盖。
用经校正的pH计直接测定。
若检测过程中遇不稳定时，可以在100mL检测样中加入0.3mL饱和氯化钾溶液依法测定。
5.2.1.1 pH计预热及校正测定前将pH计预热约5min后进行校正，具体校正方法参考pH计操作规程。
校正结束后，将电极清洗干净，用滤纸吸干水，用待测水样冲洗电极，再将电极浸入试样中，按“READ”键开始测量。
测量的过程中，不要摇动和搅拌水样，以减少CO2的吸收。
同时pH计小数点会闪烁，当测定结果稳定后，测量停止，小数点不再闪烁，同时结果显示图标上出现A时可读数。
5.2.1.2 实验结束用纯水冲洗干净电极，将电极插入装有足量填充液（3mol/L KCL溶液）的电极保护帽内。
5.3电导率（25℃）5.3.1测定前将电导率仪预热约5min后进行校正，具体校正方法参考：电导率检验作业指导书。
5.3.2仪器校正后，把电导电极插进待测溶液中。
按“Read”开始测量，终点图标不再闪烁，同时结果显示图标上会出现A，测量完毕，可以读数。
实验室作业指导书
实验室作业指导书序言1、实验室温度为20℃±2，相对湿度不低于50％；水泥试样、拌合水、仪器和用具的温度应与实验室一致。
2、湿气养护箱的温度为20℃±1℃，相对湿度不低于90％。
一、普通干混砂浆1、稠度试验本方法适用于确定砂浆的配合比或施工过程中控制砂浆的稠度。
A、稠度试验应使用下列仪器：a、砂浆稠度仪：应由试锥、容器和支座三部分组成。
试锥应由钢材或铜材制成，试锥高度应为145mm，锥底直径应为75mm，试锥连同滑杆的质量应为300±2g；盛浆容器应由钢板制成，筒高应为180mm，锥底内径应为150mm;支座应包括底座、支架及刻度显示三个部分，应由铸铁、钢或其他金属制成；b、钢制捣棒：直径为10mm，长度为350mm，端部磨圆；c 、秒表。
B、稠度试验应按下列步骤进行：a、应先采用少量润滑油轻擦滑杆，再将滑杆上多余的油用吸油纸擦净，使滑杆能自由滑动；b、应先采用湿布擦净盛浆容器和试锥表面，再将砂浆拌合物一次装入容器；砂浆表面宜低于容器口10mm，用捣棒自容器中心向边缘均匀地插捣25次，然后轻轻的浆容器摇动或敲击5~6下，使砂浆表面平整，随后将容器置于稠度测定仪的底座上；c、拧开制动螺丝，向下移动滑杆，当试锥尖端与砂浆表面刚接触时，应拧紧制动螺丝，使齿条侧杆下端刚接触滑杆上端，并将指针对准零点上；d、拧开制动螺丝，同时计时间，10s是立即拧紧螺丝，将齿条侧杆下端接触滑杆上端，从刻度盘上读出下沉深度（精确至1mm），即为砂浆的稠度值；e、盛浆容器内的砂浆，只允许测定一次稠度，重复测定时，应重新取样测定。
C、稠度试验结果应按下列要求确定：a、同盘砂浆应取两次试验结果的算术平均值作为测定值，并应精确至1mm;b、当两次实验值之差大于10mm时，应重新取样测定。
2、表观密度试验本方法适用于测定砂浆拌合物捣实后得单位体积质量，以确定每立方米砂浆拌合物中各组成材料的实际用量。
A、表观密度试验应使用下列仪器：a、容量筒：应由金属制成，内径应为108mm，净高应为109mm，筒壁厚应为2~5mm，容积应为1L；b、天平：称量应为5kg，感量应为5g；c、钢制捣棒：直径为10mm，长度为350mm,端部磨圆：d、振动台：振幅应为0.5 ±0.05mm，频率应为50 ±3Hz;e、秒表。
水质中57种半挥发性有机物的分析方法作业指导书
水质中57种半挥发性有机物的分析方法1.目的本SOP规定了水质中57种半挥发性有机物的分析过程。
2. 范围适用于实验室地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中57种半挥发性有机物的分析测试项目。
3. 规范性引用文件《水与废水监测分析方法》（第四版）（增补版）4.3.2挥发性和半挥发性有机污染物的测定EPA Method 8270d 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法《生活饮用水标准检验方法有机物指标》GB/T5750.8-2006 附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法测定半挥发性有机化合物4. 方法原理采用液液萃取对样品中的57种半挥发性有机物（SVOCs）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残级，DUKSAN。
5.2 正己烷：农残级，DUKSAN。
5.3 丙酮：农残级，DUKSAN。
5.4 SVOCs标准溶液：64种半挥发性有机物混标（A，M-8270-AG01-ASL，ρ=1000μg/ml，溶剂为正己烷)，用正己烷稀释到100μg/ml 混合后作为贮备溶液。
5.5 SVOCs替代物：2-氟苯酚、苯酚-D5、硝基苯-D5、2-氟联苯混标（A，M-8270-SS,ρ=4000μg/mL，溶剂为正己烷)用正己烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL的混标作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 SVOCs定量标：1,4-二氯苯-D4、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12混标（A，Z-014J,ρ=4000μg/ml，溶剂为正己烷），用正己烷稀释到100μg/ml作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
5.7 混合溶液：9/1（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。
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1.目的
为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。
2.适用范围
本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任
3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。
4. 内容
4.1 实验室用水的要求
4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；
4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准：
表1 实验室用水的技术指标与检验频率
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测）
4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；
4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加 1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加 1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。
移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）
4.3.1 酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管与50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3））0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
4.3.3亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液（取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀即得（每1ml相当于1μgNO2））0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
4.3.4氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量，使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。
4.3.5电导率：按照《中国药典》二部附录ⅧS制药用水电导率测定法测定，应符合规定。
4.3.6易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.3.7不挥发物：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
4.3.8重金属：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。
4.3.9微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（《中国药典》二部附录ⅥJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
4.4 实验室用水的储存和使用
4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大，容器使用前用自来水涮洗三遍，然后再用纯化水涮洗三遍，方可盛装。
盛装完毕后，及时对容器进行封闭，确保纯化水不被污染。
4.4.2新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d-3d，再用自来水反复冲洗，并注满自来水浸泡6 h以上，再按4.4.1的要求进行洗涤。
4.4.3实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。
4.4.4实验室用水盛装容器应加贴标识与标签，标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。
4.4.5超纯水不可贮存,临用前制备。
5. 相关文件：
无
6. 相关记录：
6.1《分析实验室用水（超纯水）检验记录表》(FF-02-01)
6.2《分析实验室用水（纯化水）检验记录表》(FF-02-02)。