飞行质谱仪检测样品的详细操作步骤.30页PPT
使用指导质谱仪的操作说明书
使用指导质谱仪的操作说明书操作说明第一章：介绍指导质谱仪（以下简称质谱仪）是一种用于分析和鉴定化合物的仪器。
本操作说明书旨在帮助用户正确操作质谱仪，以提高实验效率和结果准确性。
第二章：安全注意事项在使用质谱仪之前，请务必遵守以下安全注意事项，并确保仪器的操作环境安全。
1. 在操作质谱仪时，应穿戴合适的防护设备，包括实验服、手套和护目镜等。
2. 仪器的操作环境应保持干燥和整洁，以防止损坏和意外事故。
3. 严禁私自拆卸质谱仪的任何零部件，除非经过授权的维修人员。
第三章：质谱仪的启动与关闭本节将详细介绍质谱仪的启动与关闭过程，并提供相应的操作指导。
1. 启动质谱仪：按下电源按钮，待仪器启动完毕后，进入以下步骤。
2. 设定实验参数：通过系统设置界面，设定所需的离子源和检测模式等参数。
3. 校准质谱仪：使用标准样品对质谱仪进行校准，以确保准确的质谱分析结果。
4. 进行质谱分析：将待测试的样品放入样品槽内，按下开始按钮，质谱仪将开始自动分析过程。
5. 关闭质谱仪：在使用结束后，按下关闭按钮，将质谱仪完全关闭。
第四章：操作常见问题与解决方法在使用质谱仪过程中，可能会遇到一些常见问题，本节将列举常见问题并提供相应的解决方法。
1. 仪器无法启动：检查电源连接是否正常，如有必要，更换电源线。
2. 实验结果不准确：重新校准质谱仪，确保实验参数和样品准备工作正确无误。
3. 发生故障：质谱仪出现故障时，应及时联系售后服务人员，避免个人进行修理。
第五章：维护与保养为保持质谱仪的正常运行和延长使用寿命，用户需定期进行维护与保养。
本章提供一些常见维护方法。
1. 仪器清洁：使用干净柔软的布进行清洁，避免使用含有酸碱成分的清洁剂。
2. 部件更换：按照质谱仪附带的维护手册，更换磁子、离子源和探测器等部件。
3. 定期检查：定期检查质谱仪的内部和外部连接线，确保连接牢固。
第六章：故障排除质谱仪在使用过程中可能会发生故障，本章将列举一些常见故障与相应的排除方法。
质谱仪原理及应用 质谱仪操作规程
质谱仪原理及应用质谱仪操作规程质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分别的装置。
分别后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法*早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m＋Δm，辨别率定义为m／Δm。
现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。
质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。
使用质谱仪进行物质分析的步骤
使用质谱仪进行物质分析的步骤质谱仪是一种高精度的仪器，用于对物质进行分析和鉴定。
它可以通过分析样品中的分子和原子，揭示其化学成分和结构。
本文将介绍使用质谱仪进行物质分析的步骤，帮助读者更好地了解和掌握这一技术。
第一步：样品准备使用质谱仪进行物质分析的第一步是样品准备。
样品的准备直接关系到分析结果的准确性和可靠性。
首先，我们需要确保样品的纯度和稳定性。
样品应该避免污染和降解，因为这可能会影响分析结果。
另外，还要注意样品的数量，过多或者过少都可能导致分析结果产生偏差。
第二步：样品进样样品准备完成后，接下来就是将样品引入质谱仪。
进样方式有多种，常见的有气相进样和液相进样。
对于气态样品，可以通过气相色谱柱将样品引入质谱仪；对于液态样品，则可以通过进样针直接将样品滴入质谱仪中。
无论使用何种进样方式，都需要确保进样量的准确性和可重复性，以保证分析结果的可靠性。
第三步：样品离子化在质谱仪中，样品需要进行离子化处理，以便进行分析。
离子化的目的是将样品中的分子和原子转化为电离的粒子，便于质谱仪的检测和分析。
离子化的方法有多种，常见的包括电子轰击离子化、电喷雾离子化和化学电离离子化等。
选择合适的离子化方法需要根据不同的样品性质和分析目的来确定。
第四步：质谱仪分析在样品离子化后，接下来就是进行质谱仪分析。
质谱仪分析主要包括分子质量的测定和结构的鉴定。
分子质量的测定可以通过质谱仪的质量分析器进行，它可以根据离子的质荷比来测定样品的分子质量。
结构的鉴定则需要根据质谱图谱进行。
质谱图谱是质谱仪输出的数据图形，在一定的条件下，它可以反映样品的结构和组分。
通过分析质谱图谱，可以确定样品的分子结构、各组分的相对含量等相关信息。
第五步：数据处理分析完成后，就需要对质谱仪输出的原始数据进行处理和解读。
数据处理的主要目的是通过比对、计算和统计等方法，进一步得到样品的相关信息。
常见的数据处理方法有质谱图谱解析、质谱定量分析和数据库比对等。
质谱仪操作流程
质谱仪操作流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：质谱仪是一种用于分析物质成分的高科技仪器，可以通过测量离子质量和相对丰度来确定物质的成分和结构。
质谱仪的操作流程是非常复杂的，需要经过严密的步骤和严格的操作规范。
下面我们就来详细介绍一下质谱仪的操作流程。
一、准备工作在操作质谱仪之前，首先需要进行一些准备工作。
这包括检查仪器是否正常工作，检查所需的溶剂和试剂是否充足，清洁和校准仪器等。
还需要准备好样品，并将其溶解在适当的溶剂中以便于进行质谱分析。
二、样品进样在准备好样品之后，就可以将其注入到质谱仪中进行分析了。
样品进样的方式有多种，常见的方式包括直接进样和气相进样等。
进样过程需要根据实际情况选择适当的方式，并注意样品的浓度和纯度，以确保获得准确的分析结果。
三、质谱分析质谱分析是质谱仪的核心部分，主要通过离子化和质谱分析两个步骤来确定样品的成分和结构。
在离子化过程中，样品会被加热或离子化气体撞击，生成离子化合物。
然后，这些离子会通过质谱分析器进行分析，最终得到质谱图谱。
根据质谱图谱的特征峰，可以确定样品的分子量和成分。
四、数据处理和解释在完成质谱分析之后，还需要对获得的数据进行处理和解释。
这包括对质谱图谱进行分析和比对，找出其中的特征峰，并通过数据库比对或其他方法来识别样品的成分和结构。
还需要对数据进行统计分析，评估分析的准确性和可靠性。
五、结果验证和报告需要对分析结果进行验证和总结，并编制成报告。
报告应包括样品的基本信息、分析手段和结果、数据处理和解释过程等内容，以便于其他人能够了解和复制分析结果。
还可以将报告提交给相关部门或机构，用于进一步的研究和应用。
质谱仪的操作流程是一个复杂而精密的过程，需要严格遵守操作规范和注意安全事项。
只有经过充分的准备和严密的操作，才能获得准确的分析结果，为科学研究和技术应用提供有力的支持。
希望本文对您了解质谱仪的操作流程有所帮助。
第二篇示例：质谱仪是一种用于分析样品中各种化合物的仪器，它能够通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和组成。
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质检室标准品配制记录中使用的编号为G02070011G电子天平（精度：
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0.1mg）称取1.2mg吗啡，精度不符合要求
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2、检验记录不全、不满足可追溯要求，检验记录与检验规范要求不一致
一次性使用无菌针组装生记录（批号160530A5），未对护套领用数量进行记 录，硅油配置无记录 *8.4.1 企业微料污染检测记录未明确产品批量和抽样量，记录表未反映所有原如数 据，不能满足可追溯性要求
查企业质量手册（Q/HB-QM-0287-2015）中部门及人员职责与权限，抽查HBW-D型微波治疗机（出厂编号为W160804P2DE）的产品放行审批表，管理者代 表（质量负责人）赵润负责放行审核，放行批准人为毛德超，查企业人员花 名册，毛德超隶属技术开发部。
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5、未明确产品放行的条件、标准和放行批准人，产品放行的执行不到位。
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企业对加工件质量采取首件监测和过程巡检的方式进行检测，但《产品过程 检验规范》（编号：FL/J9002-2006）中，未对过程巡检的抽验频次、抽检 北京市富乐科技 方法和数量作出规定
检验记录信息保存不完整，如《环氧乙烷残留量》（气相色谱法）检验原始 记录未记录使用设备、检验图谱；《热原检验原始记录》未记录检验实际温 湖南平安医械 度、保温时间
装要求、标识要求等。
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6.5.2 查阅2016年3月4日采购江阴市鸿萌橡塑制品厂生产的丁基胶塞的采购资 汕头市金丰医
料，未按《采购控制程序》（QP-09）规定进行申购审批。
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1、库房分区不到位
磁体车间中间品仓储区未进行分区，整个仓储区只有不合格品区标识.包头市稀宝博为医疗
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• 现在，飞行时间质谱仪的分辨率可达20000以上。最 高可检质量超过300,000Da，并且具有很高的灵敏度。
2021
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（4）离子阱质量分析器（ion trap）
通过扫描射频电 压值，使阱中离子 的轨道依次变得不 稳定，因此可从将
质
谱
图
质谱表
元素图表
2021
42
四、质谱仪的性能指标
1、质量范围
指所能检测的m/z范围
四极杆质谱 m/z小于或等于2000
磁式质谱
m/z可达到几千
飞行时间质谱 m/z可达到几十万
2021
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2、分辨率R
R M M
质谱仪把相邻两质量 组分分开的能力
例如：CO+ 27.9949 ， N2+ ，
28.R0061M
EI 源的特点：
电离效率高；应用广泛；操作方便
EI源：可变的离子化能量 (10～240eV,常用70eV )
电子能量 分子离子增加
电子能量 碎片离子增加
对于易电离的物质降低电子能量，而对于难 电离的物质则加大电子能量（常用70eV ）。
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(2) 化学电离源(chemical ionization CI)
•电喷雾源ESI,
•大气压化学电离源APCI， LC-MS
•激光解吸源LD
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(1)电子轰击源
(electron impact ionization, EI)
++
: R1
: R2
+
质谱基础知识-飞行时间质谱仪原理及应用 PPT
直线式VS反射式
直线型飞行时间质谱仪的 主要缺点：分辨率低。
离子初始能量不同，使得 具有相同质荷比的离子达 到检测器的时间有一定分 布，造成分辨能力下降。
改进的方法
在线性检测器前面的加上 一组静电场反射镜，将自 由飞行中的离子反推回去， 初始能量大的离子由于初 始速度快，进入静电场反 射镜的距离长，返回时的 路程也就长，初始能量小 的离子返回时的路程短， 这样就会在返回路程的一 定位置聚焦，从而改善了 仪器的分辨能力。
质量精度（mass accuracy）：衡量质谱仪器测量物质 成分的准确度；ppm
质量范围（mass range ）：质谱仪器测量物质成分的 质量大小范围；1~ ∞
灵敏度（sensitivity）：质谱仪器所能测量物质成分 的最低含量；单分子检测
飞行时间质谱仪TOF-MS的构成
离子源：
电喷雾电离源（ESI）
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
飞行时间质谱仪TOF-MS的构成
质量分析器
TOF-MS分辨率低的原因
时间分散 空间分散 能量分散
改进方法
脉冲电离 离子延迟引出 反射器技术
目前, TOF -MS大都装有反射器,使离子 经过多电极组成的反射器后沿V型或W 型路线飞行到达检测器,使得分辨率可 达20 000 以上, 最高检测质量可超过 300 000 Da,且具有很高的灵敏度。
+ +
++ + ++
+
+++ +++
+++ +++
+
质谱仪使用说明
质谱仪使用说明一、开机：1、打开氦气（0.5-0.6mpa）、氢气（0.4-0.6mpa）、空气（0.4mpa）开关。
2、打开电脑开关，选择Administrator用户。
3、打开气相和质谱开关，等待质谱信号灯由红灯变为黄灯在闪烁。
4、等待电脑右下角通讯图标变为黄在色三角叹号，打开软件（Tubomass）点击OK进入主页面。
5、点击左侧眼镜图标（Tune page）进入协调界面。
选择option---pump on（抽真空），改传输线温度（Inlet line Temp）为290度，离子源温度（Souse Temp）为220度，保存设置。
（真空度抽好的标志，Diagnostics中Tubospeed示数为100，或红黄绿圆环中指针在绿色区域示数为4.0*e-5左右。
等待10-30min，仪器稳定后。
）6、仪器检漏；在协调界面中，改示数如表中所示点击右下角Press for standby变为绿色，查看H2O%>N2%>O2%，并改变Gain值，观察峰形，峰形应该对称显示。
点击右下角Press for standby变为红色关闭。
【如果漏气如氮气峰搞特别高，水和氧气低则可能是管路中富集氮气，要松动氮气与仪器连接螺丝，用氦气冲管路大约1min；或者氮气氧气峰比水峰高，则紧一下柱箱中的四个螺丝。
】7、设置气相触屏：A-cap 温度为300度；Oven初始温度设为300度（目的老化柱子使仪器稳定）；A-FID 温度为350度，等A-FID温度大于100度时，在tools--配置中设置氢气流量为45ml/min。
手动点火（点火成功后，仪器信号值在1.5mv左右，注意观察仪器Ready，炉温300度下，看FID信号值波动情况，等20-30min信号值稳定后。
）等主界面左侧General status变为No Method表示气相正常。
二、样品处理1、在固相萃取柱中加入0.5mL 正戊烷。
2. 待正戊烷被固定相完全吸附后，用0.25mL 注射器吸取约0.1mL 试样滴入固相萃取柱中的筛板上。