gc仪器日常维护
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦（Agilent）系列气相色谱（GC）和质谱（MS）仪器在现代分析实验室中应用广泛，因为其稳定性和可靠性。
为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果，有效的维护非常重要。
以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。
1.定期检查和清洁仪器：定期检查仪器的所有部件，确保其没有松动或损坏。
清洁仪器的外部和内部，特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。
2.检查和更换柱子：定期检查和更换GC柱和MS柱子，以确保其性能和分离效果。
根据使用情况，柱子的寿命可能不同，但一般建议每3-6个月更换一次。
3.校准和校验：定期校准和校验GC和MS仪器。
校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性，而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。
4.气体管理：维护好GC和MS仪器的气源和气体管道，确保其稳定供气。
使用纯净的气体，如氮气、氢气和氦气，并定期更换气源过滤器。
5.清洗和校准样品进样器：样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器，以确保准确的样品进样和避免交叉污染。
6.定期校准和维护质谱检测器：质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器，以确保其性能和稳定性。
这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。
7.定期备份和更新仪器软件：定期备份和更新仪器的软件，以确保其正常运行和兼容性。
这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。
8.定期培训和交流：与仪器供应商进行定期培训和交流，了解最新的维护技术和操作指南。
并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。
综上所述，对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护，定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。
通过有效的维护和保养，可以延长仪器的寿命，保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端的科学仪器，它能够实现对样品中各种成分的分析和鉴定。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果，需要进行日常维护。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪日常维护的几个方面。
首先是仪器的外部清洁。
每次使用完仪器后，应该及时清理仪器表面的灰尘和污渍。
可以使用干净的软布擦拭，注意不要用有腐蚀性的溶剂来清洁仪器。
还要定期检查仪器的连接线是否松动，有无异常现象。
其次是进样口的清洁和维护。
进样口是样品进入仪器的通道，因此它的干净程度直接影响到分析结果的准确性。
在每次使用完仪器后，要及时清洁进样口，以免样品残留引起污染。
可以使用洗涤剂和纯水进行清洗，并用干燥气体将进样口吹干。
定期更换进样口的硅胶或者石英毛细管也是必要的。
再次是气路系统的保养。
气路系统包括气源、气瓶、压力计以及管路等组件。
需要定期检查气源的气压是否稳定，气源是否充足。
还要检查管路是否有堵塞或者漏气的情况，以免影响分析结果。
定期更换气体瓶，并进行清洗和维护也是必要的。
还要定期校准灌注泵，并检查样品气路的维护状态。
最后是其他配件的检查和维护。
这包括色谱柱、电离器、检测器等配件的检查和清洁。
色谱柱是仪器分离分析样品的主要部件，需要定期检查色谱柱的状态并进行更换。
电离器是仪器对样品进行电离的组件，应该定期清洁和校准。
检测器是仪器对样品离子进行检测和测量的组件，也需要定期进行校准和检查。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作包括外部清洁、进样口的清洁和维护、气路系统的保养以及其他配件的检查和维护。
通过做好这些工作，可以保证仪器的正常运行和准确分析结果。
还可以延长仪器的使用寿命，提高仪器的分析能力。
气相色谱分析仪维护注意事项
气相色谱分析仪维护注意事项气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种高效、精确、快速的分析方法，常用于分离和鉴定化合物。
为了保证气相色谱分析仪的性能稳定和分析结果的准确性，需要进行定期的维护。
下面是气相色谱分析仪维护的注意事项：1.仪器安装与环境要求：-气相色谱仪安装在无风、无震动、无尘埃的地方，确保稳定的工作环境。
- 仪器放置要平稳，水平度偏差不超过2mm，以保证分析过程的稳定性。
-仪器周围的温度不得超过25℃，湿度不得大于70%，避免影响仪器性能。
2.气源与气路检漏：-定期检查气源系统，确保气瓶是否充足，并检查气源是否存在泄漏。
-定期检查气路，特别是样品进样口、色谱柱和检测器之间的连接点是否泄漏。
-使用气路检漏仪对气路进行检测，如果有泄漏现象应及时修复，以免影响分析结果。
3.色谱柱的保养：-检查色谱柱是否存在损坏、污染或老化现象，若有需要及时更换。
-要运用特定的溶剂进行冲洗和保养色谱柱，避免杂质的积聚。
-使用色谱柱后，应用空柱程序将残留的化合物洗脱，避免不同样品间的污染。
4.检测器的维护与校正：-定期进行检测器的维护，例如以甲烷为标准品进行检测器的灵敏度校正。
-清洗和校正火焰离子化检测器（FID）的零点，确保仪器的准确性。
-如果使用质谱检测器（MS），定期校正质谱仪的质量刻度以保持仪器的灵敏度和分辨率。
5.数据处理与文件存储：-定期清理和备份仪器的数据，保证数据安全并及时回收仪器的存储空间。
-建立合适的数据命名和存储结构，以方便数据的管理与查询。
-对于需要长期保存的结果，要进行打印或存储到适当的介质中，以备后期参考或论证。
6.定期调整与验证：-定期对气相色谱仪进行调零、调平和标样检测等操作，确保仪器的性能稳定。
-进行定期的定标，使用标准品对仪器进行验证，确保分析结果的准确性。
总之，正确高效的维护气相色谱仪对于保障分析结果的准确性至关重要。
只有定期进行维护、清洁和校准，合理使用和保存仪器，才能保证气相色谱仪的正常运行和长期稳定分析结果。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容
气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器，广泛应用于化学、医药、环保等领域。
为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命，需要进行定期的维护保养。
以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。
一、日常维护1.清洁仪器表面：每天使用结束后，用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面，保持仪器整洁。
2.检查气体管道：确保气体管道连接紧密，无漏气现象。
如有异常，及时处理。
3.检查进样针：进样针是仪器的关键部件，需要定期清洗。
使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部，确保无残留物。
4.清洗色谱柱：根据需要，定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。
使用合适的溶剂清洗色谱柱，排除污染物。
二、定期保养1.空气压缩机保养：定期更换空气压缩机机油，清洗空气过滤器，确保仪器供气稳定。
2.更换消耗品：根据实际使用情况，定期更换消耗品，如密封圈、过滤器等。
3.仪器精度检查：定期对仪器进行精度检查，确保仪器分析结果准确可靠。
4.仪器校准：根据仪器使用要求，定期进行仪器校准，保证分析结果的准确性。
5.零部件更换：根据实际使用情况，定期更换零部件，如气缸密封件、导向柱等。
6.整体清洁：定期对仪器进行整体清洁，包括电路板、加热器等部件。
使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。
7.预防性维护：根据仪器使用频率和寿命，制定预防性维护计划，包括定期检查、保养和维修。
三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作，以保证仪器各部件充分冷却。
2.在进行维护保养时，务必切断电源，避免带电操作。
3.维护保养过程中，需使用合适的工具和材料，避免不兼容或损坏仪器部件。
4.如遇紧急情况，应立即停止操作并联系专业人员进行维修。
5.维护保养完成后，务必进行测试验证，确保仪器性能正常。
6.建立完整的维护保养记录，包括维护时间、项目、操作人员等信息，以备后续参考。
7.对于关键部件的维护保养，建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。
8.在使用过程中如发现异常气味或声音，应立即停机检查并排除故障。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常精密的仪器设备，为了保证其正常运行和准确的分析结果，日常的维护工作非常重要。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护内容。
仪器的外部清洁是日常维护的重要部分。
使用软布擦拭仪器的外壳和控制面板，确保仪器表面干净无尘。
避免使用有腐蚀性或刺激性的溶剂清洁外壳，以免损坏仪器。
对于进样口和柱子进行定期清洗是保持仪器性能稳定的关键。
使用纯水和有机溶剂进行反复清洗，清洗后用氮气吹干，确保进样口和柱子干净无污染。
需要注意仪器的漏气情况。
定期检查仪器的气路连接是否紧密，排除漏气现象。
可以使用肥皂水或气体检漏剂进行检查，及时发现并解决漏气问题。
仪器的真空系统也需要定期维护。
定期更换真空泵的机油，并清洗过滤器，确保泵的正常工作。
同时检查真空系统管路是否有堵塞或泄漏，保证良好的真空密封性。
仪器的离子源也需要定期清洗和热解。
根据使用情况，一般每隔一段时间进行离子源的清洗，使用相应的溶剂进行清洗，并热解离子源，在高温下进行热解，使离子源恢复到良好的工作状态。
对于质谱仪部分，需要定期校准仪器的质谱质量。
通过质谱仪的内部标样或外部标样进行校准，保证质谱的准确性和精确性。
定期更新仪器的软件和固件也是日常维护的一部分。
随着科技的发展和仪器的使用，仪器生产厂家会不断更新仪器的软件和固件，以提高仪器的性能和功能。
定期更新软件和固件，保持仪器的最新状态，提高仪器的分析效果。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作非常重要。
通过定期清洁仪器、检查气路漏气、维护真空系统、清洗离子源、校准质谱和更新软件和固件等工作，可以有效保证仪器的正常运行和准确的分析结果。
气相色谱仪维护方案
气相色谱仪维护方案气相色谱仪（GC）是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析混合物中的成分。
为了确保GC的精度和可靠性，需要定期进行维护。
本文将介绍GC的基本维护和常见故障的排除方法。
GC的基本维护1. 充气在使用GC之前，需要检查气瓶的气体储存量是否充足。
如果气瓶中的气体不足，将会影响GC的性能并导致分析结果的不准确。
2. 清洗在每次使用GC之前，需要对仪器进行清洗。
清洗可以使柱子表面干净，并去除残留污染物。
清洗的方法包括：•柱子的热脱附•柱子的退相（即逆流相）清洗的频率应根据GC使用频率而定，通常为每天一次或每次分析之前一次。
3. 更换股份柱子是GC中最重要的组件之一。
为了确保GC的精度和分析准确性，需要定期更换柱子。
柱子的更换频率取决于使用频率和分析类型，通常为每3个月至6个月一次。
4. 检查器件GC中的检测器是关键组件之一，需要进行定期维护和检查。
在使用前需要检查检测器是否处于正常工作状态。
检查的方式包括：•检查样品的进样方式是否正确•检查检测器的电子设备是否正常•检查检测器的传感器和电极是否清洁5. 更换水水是GC中的冷却剂和清洗剂，对于柱子和检测器的性能有着至关重要的作用。
需要定期更换水，以确保GC的稳定性和性能。
GC常见故障及排除方法1. 噪声噪声是GC分析过程中常出现的问题，可能对分析结果产生显著影响。
出现噪声时，应考虑以下原因：•柱子已经老化或污染•系统有漏气•电源电压不稳定或不够对于噪声问题，可以尝试以下方法：•更换柱子和清洗系统•进行气体干燥和净化•检查电源和仪器电缆2. 信号弱GC的信号弱可能导致分析结果不准确甚至无法检测。
出现信号弱时，应考虑以下原因：•检测器灵敏度不足•样品进样不足或损坏•柱子中的残留物影响分析对于信号弱问题，可以尝试以下方法：•检查检测器中的电极是否清洁•检查柱子和进样器的状态•进行质量检测或标准曲线检测3. 分辨率差GC分辨率是指分离样品中不同成分的能力。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端仪器，可以用于快速分析和鉴定物质。
在使用过程中，需要做好日常维护工作，以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
下面是气相色谱质谱联用仪的日常维护方法。
1. 仪器清洁仪器每天使用结束后，应该进行仪器的清洁。
将气相色谱质谱联用仪中的样品枪，排放管，过滤器和MS检测室等部件取出，用无气味的有机溶剂擦拭清洁。
注意不要使用有水分的溶剂，以免对仪器造成损害。
同样，每天关闭仪器后，也要进行清洁工作，以确保清洁度。
2. 气路维护气路的维护也很重要。
每天应该检查气瓶的压力是否充足，并定期更换气瓶。
另外，定期检查和更换压缩机油、冷冻干燥机和分子筛等设备，以保证气路的稳定性。
3. 洗涤样品枪每天使用结束后，应该将样品枪取出并用无气味的有机溶剂洗涤至少三次，以清洁样品枪。
同时，对于容易挥发的物质，使用洗涤剂要注意避免挥发。
4. 稳定性测试为了确保仪器的稳定性，可以每月进行稳定性测试。
在测试过程中，选择合适的标准样品进行检测，比较当天的结果和历史数据，以确定仪器的稳定性。
如果发现可疑结果，应该立即检查和排除故障。
5. 标准品存储对于经常使用的标准品，应该合理存储。
将标准品存放在干燥、避光、温度稳定的地方。
使用过的标准品，应该密闭存储。
6. 记录仪器检测结果每次使用气相色谱质谱联用仪时，应该记录仪器的相关信息，例如温度、压力、流速、剂量、检测时间等参数。
并将结果存储在电脑中，以备日后参考。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。
为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性，需要进行日常的维护工作。
下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。
1. 清洁：定期清洁仪器的外部和内部部件，以防止灰尘和杂质的积累。
可以使用无尘布擦拭外部表面，使用气压清洗内部部件。
注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。
2. 校准：定期进行仪器的校准操作，以确保仪器正常工作。
校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。
根据仪器的要求，选择合适的校准方法。
3. 维护润滑：对于润滑要求的部件，如活塞、密封圈等，需要在规定时间内更换润滑油或脂。
确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。
4. 检查进样口：定期检查进样口，清除堵塞和杂质。
如果发现进样口有问题，及时更换或修理。
5. 维护质谱仪：质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一，需要定期进行维护。
维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。
6. 检查气体系统：定期检查气体系统，包括氢气、氮气等气源的供应和压力，气体阀门和管道的漏气等。
及时处理气体系统问题，以确保气体的质量和供应。
7. 定期维护：除了日常维护，还需要定期进行更加全面的仪器维护。
根据仪器的使用频率和使用条件，制定定期维护计划，包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。
气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器，为了保持仪器的性能和准确性，需要定期进行维护。
除了以上的一些日常维护工作，还需要根据具体仪器的要求，进行更加全面和系统的维护。
维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，延长仪器的使用寿命。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器，能够对样品进行高效、高灵敏度的分析。
为了确保仪器的准确性和稳定性，在日常工作中需要进行维护和保养。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作及注意事项，希望能为使用者提供一些帮助。
一、清洁仪器表面1. 使用干净的软布或纸巾擦拭仪器表面，去除灰尘和污物；2. 可使用少量的乙醇或专用的清洁剂，去除表面油污，注意不要让清洁剂渗入仪器内部；3. 定期清洁气相色谱仪的进样口和出样口，以防止样品残留物对仪器的影响。
二、检查进样系统1. 检查进样针是否有堵塞或损坏，如有需要及时更换；2. 确保进样系统在清洁状态下运行，避免进样系统内积聚杂质。
三、定期更换气源1. 定期更换气源，一般建议更换时间为3个月一次；2. 定期检查气源管道是否有泄漏，如有泄漏及时进行处理；3. 检查压力表的读数，确保气源供给充足。
四、维护色谱柱1. 定期检查色谱柱是否有泄漏或损坏，如有需要及时更换；2. 定期进行色谱柱的清洗和再生，以保证色谱分离效果；3. 注意色谱柱的存放环境，避免受到外界污染。
五、确保质谱仪的稳定性1. 定期进行质谱仪的校准和标定，以确保质谱结果的准确性；2. 定期更换质谱仪的离子源和载气，以确保质谱仪的灵敏度和分辨率；3. 定期对质谱仪进行真空泵的维护和清洁，以确保质谱仪的正常运行。
六、维护数据系统1. 定期备份仪器数据，以防止数据丢失；2. 定期清理数据系统的垃圾文件，以确保数据系统运行的高效。
七、定期检查仪器标准曲线1. 定期检查仪器的标准曲线，以确保仪器的分析准确性；2. 如发现标准曲线偏移严重，需要重新进行标定；3. 定期检查标准物质的保存状态，以确保标准曲线的准确性。
八、安全操作1. 在进行维护和保养时，务必按照操作规程进行，以确保操作的安全性；2. 使用过程中，避免将样品或试剂溅入机器内部，以防损坏仪器。
气相色谱仪的维护保养
气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析化合物混合物中的组分。
为确保仪器的准确性和可靠性，维护保养是非常重要的。
以下是一些常见的气相色谱仪的维护保养措施：
1.清洗柱及进样系统：定期对柱和进样系统进行清洗，以保证柱的分离效果和进样的准确性。
清洗一般采用溶剂冲洗、热解吸和气体脉冲等方法。
2.校准和校正：定期进行仪器的校准和校正，以保证仪器输出的准确性。
校准可以通过使用标准样品进行线性方程的建立，校正可以通过内标法或外标法进行。
3.气路维护：维护气体的供应和流量控制系统，定期更换气源和气体过滤器，检查和清理气体管道及阀门。
确保气体气路的畅通和稳定性。
4.良好的样品准备：合理选择样品处理方法，如前处理、固相微萃取等，以减少仪器的负担和柱寿命的提高。
5.仪器环境：保持仪器工作环境的整洁和干净。
定期清理仪器的外部和内部，确保仪器的通风和散热，防止灰尘和杂质进入系统。
6.定期保养检查：定期检查仪器的常见故障和磨损部件，如检查接口垫圈、密封圈、阀门、检测器等的磨损和漏气情况。
根据需要及时更换和维修。
7.符合操作规程：严格按照使用手册和操作规程操作仪器，避免错误使用和破坏仪器。
维护保养的具体措施应根据仪器的型号、厂家和实际使用情况而定。
建议参考仪器的使用手册和厂家提供的维护保养指南，以确保仪器的准确性、稳定性和寿命。
同时，定期进行仪器的性能验证和维修保养，以确保仪器始终处于良好的工作状态。
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峰型不好
14
柱故障的诊断与排除
峰型很差
峰顶分叉（双肩峰）
合并的峰（未分离的峰）
将柱温降低20-30℃ 在进样口的底部安装柱子的地方 安装绝缘帽 将进样口温度增加20-30℃ 检查样品与溶剂的选择是否正确 对极性的化合物使用极性的溶剂
检测器过载
减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比
2
柱中是否有载气
寻找色谱峰的方法
火点着了吗?
有水蒸汽冷凝
(多数的情况是有漏或堵塞 )
用一个玻璃片放在 FID 出口---检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？
应大约为 16.2 pico amps
柱中是否有载气?
拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量
有流量
稀释样品可以达到较好的效果
15
色谱柱安装位置可能 引起的问题
色谱柱到检测器安装 位置不正确; 使其不 能到达FID喷嘴
色谱柱到进样口安装 位置不正确. 使其不 能到达进样口 色谱柱到进样口及检 测器的位置安装正确
16
色谱柱安装到进样口
评定因素
安装深度 -- 柱到针的间隙 按照厂方的介绍,
18
TCD 操作注意事项
1. 打开气体钢瓶（He, Ar或N2），并确认钢瓶无误，输出压力为：
80 Psi（5.5Kg/cm2）
2. 确定载气流速（对毛细管，载气＋尾吹气）= 参比气 3. 等待 COL/ INJ / DET 温度达到设定值
4. 设定 Electronics On ( |TFIL- TDET|
5. 等待 TCD 至少稳定30 min 6. 开始分析样品
= T, T , 灵敏度 )
7. 结束分析时设 Electronics Off
8. 降温 COL / INJ / DET = 50 ℃(含Filament) 9. 关闭气体钢瓶
保证TCD正常使用的关键
1. 确保毛细管柱插入池深度合适
基线偏离或漂移 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低
偏离
偏离或漂移是由于下列原因产生的
温度 流速
确保在两次进样之间有足够的平衡时间
检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
6
基线漂移
325 ℃
a
n
c
e
9
进样垫
隔垫类型
流失及温度优化的进样垫 (BTO) 橙/红色 绿色高级进样垫 灰色低流失进样垫
350 ℃以上普通用途的高温进样垫 经济型— 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流 失高， 但更经济
性
能
高温进样垫适合与进样口温度在400℃以上使用（批检）
红色低流失进样垫
与灰色低流失进样垫接近—流失高于， BTO、绿色垫、黄色垫
2. 避免大量具有电负性的化合物进入检测器，如卤代烃溶剂、水、甲 醇、乙醇等
尽量避免使用带CN的固定液，并避免用磷酸处理玻璃毛
在大量分析硅烷化衍生物样品后，电极和喷嘴必须定期清洗
ECD使用注意事项
1. 保证气路清洁 检查系统的气密性能，确保从气源到检测器出口无空气漏入 使用高纯度的气体 使用高温低流失的进样垫（必要时进行老化处理） 保证汽化室清洁，定期清洗或更换衬管及玻璃毛 使用低流失色谱柱，并使最高使用温度低于柱最高允许温度25℃以上 对于较脏的样品，应做好样品的预处理工作，并使用二次冲蒸的溶剂 保持毛细管两端的洁净，必要时可用低温火焰烧掉毛细柱管外的聚酰亚胺涂层 保证检测器温度要高于柱温10℃以上 保证吹扫气
FID检测器简单维修步骤
1. 检查色谱柱、进样口、检测器的接头是否拧紧
2. 将收集管、绝缘管、喷嘴放在溶剂中，用超声波清洗 器清洗
3. 拧紧检测器底座
4. 更换进样垫 5. 调整钢瓶输出压力为：氢气=40 psi，空气=60 psi 6. 从检测器出口测量气体流量：氢气=30 ml/min， 空气=300 ml/min 7. 正确安装色谱柱，毛细柱到检测器的长度为：9.5cm
残留在进样口或衬管中的物质
载气不纯
使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换
载气中杂质与固定相发生反应 若使用分离/无分流进样口
进样口底部的密封垫可能会与样品反应 使用金制进口密封垫
11
柱故障的诊断与排除
附加峰 (第二页)
即使进纯样，也会出现附加峰
做一次空运行- 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解
综合
已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞
检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序）
检查喷嘴本身 - 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）
用旧的进样针清除堵塞物 重新安装FID组件 再次进样
3
基线不好的问题
(检查气源的质量) 使用气体过滤器
每使用4瓶钢瓶更换一次气体过滤器
TSD使用注意事项
1. 电离源的维护 老化：将色谱柱卸下，用闷头将检测器入口密封，通氢气、空气老化 开电加热：开加热电源后，应逐渐升高加热电流，切勿突然用大电流 加热电离源
氢气流速：只要能满足灵敏度的要求，氢气流速应尽量低
关电加热：关电加热前，先切断加热电源，长时间不用时应关闭加热 电流，以延长铷珠寿命
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柱故障的诊断与排除
柱过载 将样品稀释10倍重新进样 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 减少进样量 小体积进样 增加分流比 可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20℃再进样 局部的分离可以显示其它额外的样品组分 使用较长的色谱柱 试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5 如将HP-5换成HP-35或HP-50+ 例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）
4
色谱柱故障的诊断与排除
峰型不好（拖尾）
柱过载 减少进样量或将样品稀释10倍 稀释样品可以得到较好的结果 试一下较厚液膜的其他色谱柱
前面介绍的所有内容均适用
前伸峰和拖尾峰均说明是非ຫໍສະໝຸດ 形的分配——即色谱柱 与样品不匹配
使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题
5
分析过程中基线 位置突然变化
2. 避免热丝温度过高而烧断（先通载气，后通桥流）
3. 尽量避免用于测量酸类、卤代烃、氧化性、还原性的
化合物 4. 检测器温度应高于柱温20~30℃，并先升检测器温度 ，后升柱温，以防止样品或固定液在检测器上的冷凝 5. 确保载气净化系统正常工作
FID的点火问题
A.喷嘴阻塞 B.氢气及空气流量比例不对 C.点火器的点火线圈老化 D.气体純度不夠 E.管路安裝不正确 F.仪器方法設定有誤, 如: Electronics Off G.检测器及喷嘴松动 H.载气（或载气＋尾吹气）流量太大,一般为 30 cc/min I. FID 电路板損坏 J. 检测器交叉装置管路断裂 K.控制氢气或空气流量之针阀損坏, 致无法調整 L. Type 11 DEFC 損坏 M.毛細色谱柱于检测器处断裂
峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质)
检测器： MSD (HP-5973)
4.00
>
6.00
6 . 0 0
8.00
8 . 0 0
10.00
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色谱柱的日常维护
气相色谱部分
瓦里安公司仪器应用工程师
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柱的故障诊断与排除 无峰或峰很小
色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 柱是否与进样口连接？? 是否使用自动进样器 检查进样针
更换进样针推杆
样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？ 若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏 点火了吗？ (FID)
黄色进样垫
经济型
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柱故障的诊断与排除
附加峰 (第一页)
有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰
鬼峰
柱头污染 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） 进样垫流失
使用高质量的产品
进样口污染
每次将进样口降低20℃， 观察这些峰是否还出现
衬管与样品起反应 使用脱活的衬管 衬管内填充物有活性 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管 样品在进样口停留的时间太长 增加柱流速 样品组分稳定性差 尽可能降低进样口温度 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样
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柱故障的诊断与排除
铷珠的老化－ 铷珠电流的调节
打开各种钢瓶气 正确设置气相色谱参数： 气体流量：空气：175ml/min；H2:采用铷珠出厂时推荐的流量（一般为 4.0ml/min左右）；载气＋尾吹：30ml/min 设定温度：进样口、柱温、检测器：300℃ TSD设定：Temperature－300℃、Oven－on、Bead Power－Off、Range－12、 Autozero－Off 打开铷珠前，使检测器和铷珠达到设定的温度，并保持15分钟 然后设定TSD最低电流是2.4A，将Bead power置为On，保持至少15分钟 每次增加0.100A，至少等候15分钟，使铷珠在增加电流后达到平衡状态 当增加电流后信号出现明显增加时，即获得了我们所需要的电流值。也完成了铷珠 的电流调节 铷珠保持这个电流至少12小时，最好过夜。检测器即可以使用。