2021年执业药师《药物分析》考试章节知识点(7)

合集下载

医药师药物分析考点

医药师药物分析考点

医药师药物分析考点在医药师执业资格考试中,药物分析是一个重要的考点。

药物分析旨在检测和鉴定药物的化学成分、纯度和品质,以便确保其质量和安全性。

本文将详细介绍医药师药物分析考点,包括药物分析方法和常见的分析技术。

I. 药物分析方法1. 定性分析定性分析是确定药物中特定化学成分或类别的方法。

通过使用适当的试剂或仪器进行测试,可以确定药物中的特定物质。

例如,一种常用的定性分析方法是酸碱中和反应,通过检测所生成的沉淀或颜色变化来确定药物中的特定成分。

2. 定量分析定量分析用于测量药物中特定成分的含量。

常见的定量分析方法包括体积分析、重量分析和光谱分析。

体积分析是通过测量添加到药物中的溶液体积来确定药物中的物质含量。

重量分析则通过测量药物样品的质量来确定物质的含量。

光谱分析是使用光谱仪器测量药物样品的吸收或发射光谱,从而确定物质的含量。

3. 结构分析结构分析是研究和确定药物分子结构的方法。

通过使用核磁共振(NMR)、质谱(MS)和红外光谱(IR)等仪器,可以分析药物分子的组成和结构。

这些分析技术可以帮助医药师确定药物的纯度和认证其身份。

II. 常见的分析技术1. 高效液相色谱法(HPLC)HPLC是一种常用的分析技术,可用于检测和分离药物中的化学成分。

该技术利用液相在固定填充柱中的分配和吸附作用,将药物中的化学成分分离并进行定量分析。

HPLC具有高灵敏度、高分辨率和高选择性,因此被广泛应用于药物分析领域。

2. 气相色谱法(GC)GC是一种用于分析挥发性和蒸发性物质的常用技术。

该技术利用样品在气相载体中的分配和吸附作用,将药物中的成分分离并进行定量分析。

GC具有高分离能力和快速分析速度,尤其适用于分析低分子量化合物和挥发性有机物。

3. 质谱(MS)质谱是一种用于鉴定和测量药物中化学成分的分析技术。

质谱仪通过测量药物分子在电子轰击下产生的离子质荷比(m/z)来识别和定量分析物质。

质谱广泛应用于药物分析、药物代谢研究和新药研发领域。

执业药师药物分析学章节考点

执业药师药物分析学章节考点

执业药师药物分析学章节考点执业药师药物分析学章节考点药物分析学涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、检测和药物制剂分析等。

接下来应届毕业生店铺为大家搜索整理了执业药师药物分析学章节考点,希望对大家有所帮助。

抗生素类药物掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。

第一节青霉素钠的分析青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA),游离羧基酸性,能与无机碱或某些有机碱成盐。

青霉素母核无紫外吸收,而苄基取代基有紫外吸收。

β-内酰胺环不稳定,遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用,易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。

一、鉴别1.抑菌实验通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。

加入青霉素酶培养后无抑菌作用,同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。

2.沉淀反应本品为钠盐,加稀盐酸使成酸性,生成分子型,难溶于水即白色沉淀。

此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的.盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。

2.红外光谱法4.钠盐焰色反应火焰鲜黄色。

二、检查1.吸收度侧链苯环在264nm有最大吸收,而降解产物在280nm 有最大吸收。

规定二波长处吸收度值范围。

测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。

规定280nm吸收度为控制杂质限量。

2.水分本品遇水易水解,费休法测定水分不得超过0.5%。

2.细菌内毒素细菌内毒素检查法。

利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应,来判断内毒素是否符合规定。

4.无菌灭活后,无菌检查法检查。

三、含量测定:汞量法。

青霉素水解后,其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应,根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。

注意事项1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml,使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺,才能与Hg2+反应。

执业药师《药物分析学》重要知识点

执业药师《药物分析学》重要知识点

执业药师《药物分析学》重要知识点执业药师《药物分析学》重要知识点药物分析在药品的质量控制中担任着最主要的任务。

接下来应届毕业生店铺为大家搜索整理了执业药师《药物分析学》重要知识点,希望对大家有所帮助。

糖类和苷类药物的分析掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。

熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的'鉴别、检查和含量测定方法。

第一节葡萄糖和葡萄糖注射液的分析一、比旋度测定参见第三章旋光度测定法。

葡萄糖有变旋现象,配制时加氨试液并放置10min,使达到变旋平衡后再测定。

二、鉴别1.与碱性酒石酸铜反应醛基具有还原性,生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱三、检查(一)葡萄糖的特殊杂质检查1.溶液澄清度与颜色检查水中不溶性物质和有色杂质2.亚硫酸盐和可溶性淀粉加碘试液应显黄色,如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉,则呈蓝色。

3.蛋白质加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀4.乙醇溶液澄清度控制糊精。

葡萄糖溶于热乙醇,糊精溶解度小。

(二)葡萄糖注射液的检查高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛,该分子具共轭结构,在284nm有最大吸收。

控制该波长处吸收度。

四、含量测定1.葡萄糖注射液比旋度测定法2.葡萄糖氯化钠注射液(1)葡萄糖同葡萄糖注射液(2)氯化钠银量法。

加糊精溶液形成保护胶体,有利于对指示剂吸附,有利于终点观察。

加硼砂溶液调节pH值,促使荧光黄电离,增大指示剂阴离子有效浓度,使终点变化敏锐。

第二节乳糖和蔗糖的分析乳糖和蔗糖均为双糖。

乳糖具还原性,蔗糖无还原性。

两者都含有不对称碳原子,具有旋光性。

一、比旋度测定二、鉴别(一)乳糖1.与硫酸铜试液反应具还原性,在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。

2.红外光谱(二)蔗糖1.与碱性酒石酸铜反应在酸性条件下水解得葡萄糖,与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀2.炭化反应直火加热,遗留多量炭三、特殊杂质检查1.乳糖中蛋白质检查蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀2.蔗糖中还原糖检查还原糖可使铜离子还原。

药物分析知识点归纳总结

药物分析知识点归纳总结

药物分析知识点归纳总结一、药物分析的定义药物分析是指对药物及其相关制剂的成分、质量、结构等进行分析的过程,以确定其品质、纯度、活性、安全性和稳定性,从而保证药物的质量和有效性。

二、药物分析的目的1.确定药物的成分2.检测药品的质量与纯度3.评估药物的安全性和活性4.监控药品的稳定性和保存条件三、药物分析的常用方法1.色谱分析色谱分析是指利用色谱技术对物质进行分离、检测和定量的方法。

常见的色谱分析包括气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)。

2.质谱分析质谱分析是利用质谱仪对物质的分子结构、质量及化学性质进行研究和分析的方法。

常见的质谱分析包括质子化电离质谱(EI-MS)和化学离子化质谱(CI-MS)。

3.光谱分析光谱分析是利用分子对电磁波的吸收、发射和散射来获取物质的结构和性质信息的方法。

常见的光谱分析包括紫外-visible吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)和核磁共振光谱(NMR)。

4.生物学分析生物学分析是利用生物学方法对药物的活性、毒性、代谢及药效进行研究和分析的方法。

常见的生物学分析包括生物胶束色谱法和酶联免疫吸附分析法。

四、药物分析的常见样品1.原料药2.成品药3.中间体4.生物样品5.环境样品五、药物分析的质量控制1.规范化药物分析需要遵循国际、国家或行业标准的分析方法和程序。

2.精密度和准确度药物分析结果必须具有良好的稳定性和重复性,以确保分析结果的准确性。

3.灵敏度药物分析方法需要具有良好的灵敏度,以满足对药物成分和质量的精准检测要求。

4.特异性药物分析方法需要对目标成分有良好的选择性,避免对其他成分的干扰。

5.线性范围药物分析方法需要覆盖目标成分浓度的线性范围,以满足不同浓度下的分析要求。

六、药物分析的应用领域1.药物研发在药物研发过程中,对新药物的结构、质量、活性和安全性进行分析,以确定其适用性和有效性。

2.药物生产在药物生产过程中,对原料药和成品药进行质量控制和检验,以确保药品的质量和安全性。

2021年药物分析总结执业药师考试复习资料

2021年药物分析总结执业药师考试复习资料

2021年药物分析总结执业药师考试复习资料鉴不一、与三氯化铁显XXX1、阿司匹林(紫堇XXX)2、丙磺舒(米黄群)3、对乙酰氨基酚(蓝紫群)4、肾上腺素(翠绿XXX碱化后紫红群醌类)5、盐酸吗啡(铁XXX+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红群)7、雌二醇(加硫酸黄绿XXX荧光—加三氯化铁草绿XXX—稀释变红群)8、头孢羟氨苄,及其片剂、胶囊剂(黄棕群)9、盐酸四环素(加硫酸显紫群再加三氯化铁显红棕群)二、重氮化偶合反映显群1、盐酸普鲁卡因(橙群或猩红XXX沉淀)2、对乙酰氨基酚(受热水解后显红群)3、磺胺甲恶唑(橙黄群至猩红群沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄XXX至猩红群沉淀)5、苯并二氮杂卓类某些药物除书上XXX(橙红XXX沉淀)三、与铜盐反映显群1、苯巴比妥(铜吡啶:显紫群或生成紫群沉淀)2、司可巴比妥钠(铜吡啶:显紫群或生成紫群沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶:绿群沉淀)4、利多卡因(硫酸铜:蓝紫群配合物;转溶于氯仿显黄群)5、磺胺甲恶唑(硫酸铜:草绿XXX沉淀)6、磺胺嘧啶(硫酸铜:黄绿群,放置后变紫XXX)7、磺胺异恶唑(硫酸铜:浅棕XXX,放置后暗绿XXX絮状沉淀)8、盐酸麻黄碱(硫酸铜:双缩脲反映蓝紫XXX,加乙醚,乙醚层紫红XXX,水层蓝群)四、与银盐反映显群1、苯巴比妥(硝酸银:白XXX沉淀)2、司可巴比妥钠(硝酸银:白群沉淀)3、硫喷妥钠(硝酸银:白群沉淀)4、异烟肼(氨制硝酸银:生成单质银,银镜反映)5、盐酸氯丙嗪(硝酸银:白XXX沉淀)6、磷酸可待因(硝酸银:黄XXX沉淀)7、维生素C(硝酸银:生成单质银,黑群沉淀)五、硝酸钠---硫酸反映显群1、苯巴比妥(橙黄XXX产物,随后转为橙红XXX。

)六、甲醛---硫酸反映1、苯巴比妥(玫瑰红XXX)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫XXX)七、与碘反映1、司可巴比妥(碘棕黄XXX消逝)2、甲氧苄啶(棕褐群沉淀)八、与醋酸铅反映1、硫喷妥钠(白群加热后黑群)九、火焰反映1、硫喷妥钠(鲜黄XXX火焰)2、司可巴比妥钠(鲜黄群火焰)3、青霉素钠(鲜黄群火焰)4、青霉素钾(紫XXX火焰)十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直截了当测熔点)4、磷酸可待因十一、氧化显XXX1、肾上腺素(过氧化氢:血红群)2、盐酸氯丙嗪(硫酸、硝酸:红群渐变淡黄群)3、阿扑吗啡(碱性碘溶液:绿群溶于乙醚,乙醚层宝石红群,水层绿群)十二、氢氧化钠反映1、硝苯地平(橙红群)十三、硫酸反映1、XXX(紫外灯下显黄绿XXX荧光)2、硫酸奎宁(蓝群荧光)十四、碘化铋钾或碘化汞钾(生物碱沉淀试剂)1、XXX(碘化铋钾:橙红群沉淀)2、维生素B1(碘化汞钾:黄群沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈(有机氟)1、氟康唑(蓝紫XXX水溶性配合物)2、左氧氟沙星(也能够)3、醋酸地塞米松(蓝紫XXX)十六、托烷生物碱反映Vitali1、硫酸阿托品(水解发烟硝酸黄群加醇制氢氧化钾深紫群醌型产物)十七、钼硫酸反映Frohde1、盐酸吗啡(紫XXX—蓝XXX—棕绿群)十八、亚硒酸反映1、磷酸可待因(绿群—蓝群)十九、氯化铵镁1、磷酸可待因(白群结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因(黄群沉淀)二十一、硝酸溶液1、维生素E(无水乙醇显橙红群)二十二、緑奎宁反映thalleiaqllin1、硫酸奎宁(溴和氨溶液,显翠绿XXX)二十三、斐林试剂(酒石酸铜)1、醋酸地塞米松(红群沉淀)2、葡萄糖(红群沉淀)3、右旋糖酐40(淡蓝群---棕群沉淀)4、维生素C,(红XXX沉淀)5、头孢羟氨苄颗粒(碱性酒石酸铜,墨绿群)二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮(碳酸钠或醋酸铵蓝紫XXX)二十五、与异烟肼反映(羰基试剂)1、黄体酮(黄XXX)典型,中华人民共和国药典列举,单项选黄体酮2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫群素反映1、维生素B1(铁XXX加正丁醇显蓝XXX荧光,加酸消逝加碱显群)二十七、二氯靛酚钠反映1、维生素C(使颜XXX消逝)二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1(绿XXX—热水浴深紫XXX---放置红棕群)含量测定一、高效液相群谱HPLC1、芳酸类:阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因(原、制)、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚(泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂)4、磺胺类:复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼(原、制)、左氧氟沙星(原、制)、XXX片、XXX注射液、氟康唑片6、生物碱类:盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类:醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类:维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类:青霉素钠(钾)(原、制)、阿莫西林(原、制涉及片、胶囊、颗粒、干混悬剂)、头孢羟氨苄(原,制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素(原、制)二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类:磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类:苯巴比妥原(电位法)、四、溴量法。

执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料

执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料

执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料作为执业药师,《药物分析》药典是必须熟练掌握的一门学科,在理论知识、分析技术和实验操作等方面要求都较高,而复习知识章节则是提高药师水平的必经之路。

以下是执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料。

一. 药理学药理学是一个综合性较强的学科,它主要研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢、作用等过程。

药理学与药物分析有着密切联系,只有了解了药物在生物体内的作用过程,才能更好地进行药物分析实验。

因此,执业药师在复习药物分析的时候,要深入学习药物的性质、作用机制、剂型特点等内容。

二. 基础仪器药物分析实验是需要借助各种仪器设备进行的,因此在复习药物分析的时候,对基础仪器设备的了解也是很有必要的。

执业药师要熟悉气相色谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收光度计、荧光光度计、电化学分析仪等仪器的原理、操作方法、操作技巧以及仪器维护等方面的知识。

三. 药物分析方法药物分析方法是药物分析中的一个重要环节,它是实验结果准确性的关键所在。

药物分析方法包括色谱法、电泳法、光谱法、电化学法等多种方法,每种方法都有其适用的领域和特点,执业药师要深入学习不同的药物分析方法的原理、优缺点、技术流程等方面的知识,以便在实验中能够选择合适的分析方法。

四. 药物分析质量控制药物分析质量控制是保证药物分析实验结果准确性的关键所在。

执业药师在复习药物分析的时候,要掌握药物分析质量控制中的样品的制备、试剂的选择和制备、实验室安全与卫生、数据的处理和分析等方面的知识,以便在实验中能够准确地控制药物分析质量。

五. 药品分析的实验室管理药品分析实验室管理是保证药物分析实验准确性和安全性的关键所在。

执业药师在复习药物分析的时候,要了解实验室的建设和管理,包括实验室硬件设施的建设、实验室环境的控制、药品管理的规范化等方面的知识。

总之,药物分析的复习知识章节是执业药师必须重点掌握的内容,除了以上所列出的重点知识以外,还需掌握一些其他的理论知识和实验技术,如药物的稳定性和分解规律、药物的纯度和杂质分析等。

执业药师《药物分析学》章节知识点

执业药师《药物分析学》章节知识点

执业药师《药物分析学》章节知识点执业药师《药物分析学》章节知识点对于学习来说,苦中有乐,乐中有苦,苦与乐是对立的统一,理解了这一点,我们就能够正确对待学习中的苦,不被暂时的困难打倒。

应届毕业生店铺为大家编辑整理了执业药师《药物分析学》章节知识点,希望能够帮助到大家。

第二章药典知识第一节《中华人民共和国药典》掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容;《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号;《中国药典》中对照品与标准品的规定,检验方法中有关限度以及精确度等的规定。

了解《中国药典》的沿革。

一、《中国药典》的沿革建国以来,我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》,根据当时规定,中国药典每510年审议改版一次,并根据需要出增补本,中国药典2000版已发行。

先后出版了七版药典为:1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。

第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。

第二部《中国药典》1963年版。

分一、二两部,各有凡例和有关的附录。

一部收载常用的中药材和中药成方制剂;二部收载化学药品及其制剂。

第七部《中国药典》(2000年版)2000年7月1日起正式执行。

本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高,首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则,对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。

二、《中国药典》的基本结构和主要内容中国药典的内容:凡例、正文、附录和索引四部分组成。

(一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。

(二)正文:名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴别、含量测定、类别、规格、储藏、制剂等。

(三)附录:制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量表(四)索引部分:中文索引和英文索引第二节几种常用外国药典了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。

执业药师《药物分析学》知识点归纳

执业药师《药物分析学》知识点归纳

执业药师《药物分析学》知识点归纳随着药物科学的迅猛发展,各相关学科对药物分析学不断提出新的要求。

接下来应届毕业生店铺为大家搜索整理了执业药师《药物分析学》知识点归纳,希望对大家有所帮助。

维生素类药物的分析掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。

第一节维生素A的分析一、鉴别:三氯化锑反应加氯仿溶解后,加25%三氯化锑的氯仿溶液,即显蓝色,渐变成紫红色。

二、含量测定紫外分光光度法三点校正法再计算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得数值数值在±3%以内,仍用A328计算数值在-15%~-3%以内,以A328(校正)计算数值小于-15%或大于+3%,应采用第二法测定(3) 最大吸收波长不在326~329nm,采用第二法测定第二节维生素B1及其制剂的含量测定一、鉴别 1.硫色素反应加氢氧化钠溶解后,加铁KCN与正丁醇,振摇后放置分层,醇层显强烈蓝色荧光。

加酸后荧光消失,加碱至碱性荧光又显出。

2.氯化物鉴别二、含量测定1.原料药非水滴定法2.片剂紫外分光光度法,吸收系数法计算。

第三节维生素C及其制剂的分析一、鉴别 1.与硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应使试液颜色消失 3.红外光谱法二、铁和铜检查铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解,采用原子吸收分光光度法检查。

标准加入法取样品两份,一份作为供试品溶液B,另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。

在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a,b 应小于(a-b)。

限量为百万分之二。

铜的检查方法相似,限量为百万分之五。

三、含量测定1.原料药碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。

用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧的影响。

2.注射液碘量法与原料药相似。

滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

2021年执业药师《药物分析》考试章节知识
点(7)
(2021最新版)
作者:______
编写日期:2021年__月__日
第三章物理常数测定法
一、熔点测定法
掌握熔点的定义和测定方法。

不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。

所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

1.熔点的定义:初熔至全熔时的温度,其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

2.测定方法:
第一法(测定易粉碎的固体药品)。

(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;
(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。

(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法 (测定不易粉碎的固体药品)。

吸入两端开口的毛细管,同第一法,但管端不熔封;
第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。

3.注意事项:
(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型,具有0.5℃刻度,应校正;(3)控制调节升温速度。

二、旋光度测定法
熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用
三、折光率测定法
熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用
旋光度测定法折光率测定法
定义与原理
比旋度:偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度。

对液体样品 [a]D=a /ld
对液体样品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率:指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。

是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因温度或光线波长不同而变,温度升高,折光率变小;光线的波长越短,折光率就越大。

折光率以ntD表示,D为钠光谱的D线,t为测定时的温度。

仪器旋光光计阿培氏折光计
条件
1.温度20±0.5℃;
2.光源:钠光谱的D线(589.3nm);
3.测定管长度为1dm(用其他管长,应换算)。

1.温度20℃;
2.光源:钠光谱的D线(589.3nm);
3.水折光率20,25,40℃为1.3330,1.3325,1.3305。

注意点
1.每次测前后以溶剂作空白校正,零点有变应重测;
2.供试液应澄明否则应滤过,注入液勿使发生气泡。

3.用标准石英旋光管检定,读数至0.01。

1.测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正;
2.测量后再重复读数,3次读数均值即为供试品的折光率。

3.折光计用棱镜(读数至0.0001,测量范围1.3~1.7)
应用
1.区别或检查某些药品的纯杂程度(比旋度,杂质检查)
2.含量测定
1.区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。

2.含量测定。

相关文档
最新文档