COD在线检测仪使用说明书

COD在线检测仪使用说明书

目录

一、 JHC-Ш型CODcr在线检测仪使用说明书 (3)

1. 主要技术指标 (3)

2. 有机化合物的测定国标方法 (4)

3. 仪器结构简介 (5)

4. COD自动检测仪工作步骤 (6)

5. 各子系统功能工况祥解 (9)

6. 微机控制系统原理 (11)

7. 主菜单选择及功能 (12)

8. 仪器维护与保养 (13)

9. 仪器故障显示及处理 (14)

二、 COD 在线分析仪试剂配比 (15)

三、易损易耗件一览表 (16)

一、主要技术参数与特点

1.技术参数

测量范围(mg/L)：30~950（扩展型1000~4000或4000~10000）

测量误差：≤±10%

重复误差：≤±5%

适用环境温度：5~40℃

电源电压(v) ：220±10%

功率（kw）：1.5

主机类型：日本三菱公司原装PLC

显示方式：彩色触摸显示屏

打印机：16位微打（并行口）

数据远传接口：RS232,Modem

注：根据GB11914-89国家标准，检测COD在50mg/L以下的水样时，需要用低浓度标准溶液。其测量误差大于本指标。

2.技术特点：

⑴仪器测试原理、方法、步骤完全符合国家标准，检测数据准确可靠。

⑵仪器主机采用三菱PLC、彩色触摸屏，图形画面活泼多彩，生动直观，全中文显示，一目了然，操作更方便。

⑶仪器具有较强的远程通讯功能。通过电话线或无线电与远程终端联系。

⑷仪器若发生故障，现场主机会自动拨通值班电话，向终端计算机报告故障情况。终端计算机可随时拨通现场电话与现场主机通讯，监控现场仪器的工作情况，调取现场主机一月内任意时间的检测数据结果。

⑸仪器采用全气动移液、定量、加液结构，解决了强腐蚀性药剂对自控元器件的影响，使系统运行更可靠。

⑹仪器集水样采集与COD检测于一体，回流消解采用独特的风冷加静止水套冷却方式，无需自来水水源，使现场应用更为方便。

⑺由PLC控制的精密注射泵完成氧化还原滴定的数据计量，由光电信号准确测得滴定终点，

使整个系统的精度、可靠性进一步提高。

⑻仪器可进行功能扩展性开发，备有多个输入输出扩展口，配接污水流量计，能实现COD总量监测、显示、打印，亦可方便的配接工业PH电极、温度传感器等，实现PH、温度监控，配套应用到环境工程中。

二、有机化合物的测定国标方法

化学需氧量（COD）

化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量。以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水，我国规定重铬酸钾法，其测得的称为化学需氧量。

重铬酸钾法

一、扰其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下再行测定。

二、适用范围

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。

三、仪器

1、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置

2、加热装置：电热板或变阻电炉。

3、50ml酸式滴定管。

四、试剂

1、重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啉（C12H8N2·H2O，1，10-phenanthnoline）,0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2FeO≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至1110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

5、硫酸汞：结晶或粉末。

五、COD化学计算方法

本仪器定量采集20ml水样，依次加入10ml浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液，30ml 硫酸-硫酸银溶液[1LH2SO4(ρ=1.84g/ml)+10gAg2SO4]于消解瓶，恒温加热回流消解二小时。系统冷却、清洗后，移入滴定瓶，加入试亚铁灵指示剂，用浓度为0.100mol/L的硫酸亚铁铵

标准溶液进行滴定，至终点颜色突变，根据硫酸亚铁铵溶液用量，计算出水样中COD的量。计算公式：CODcr(O2 ，mg/L)= (V0-Vi)×C×8×1000

V

C---硫酸亚铁铵标准浓度[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.10mol/L]

V0—滴定空白时，硫酸亚铁铵标准液用量(ml)

Vi—滴定水样时，硫酸亚铁铵标准液用量(ml)

V---采集水样体积(ml)

8---氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)

Hg2SO4溶液的配制：称取20g硫酸汞至于烧杯中，加入100ml、3mol/L的硫酸，稍加热使其溶解(实际添加量：2ml硫酸汞溶液，内含硫酸汞0.4g)。其中3mol/L的硫酸配制是将98%浓硫酸168ml徐徐加入700ml蒸馏水中，然后用蒸馏水稀释至1L。

指示剂溶液的配制：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)与0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。本仪器使用时，取其3ml稀释至100ml。三、仪器结构简介

仪器分为上下两个部分。上部为控制部分，下部为仪器主体。在其前门内，上面有各种药液的定量瓶，右边为消解回流系统，定量瓶的下面左边是滴定瓶，中间是用于滴定的注射泵。打开仪器的后门，可见三层，下层放置压缩机，中层放置各种溶液的盛液瓶，上层放置电磁阀。

主机正面为彩色触摸屏，触摸屏旁边是电源开关，分别为主电源（开关I）与辅助电源（开关II）。主电源开关为计算机电源开关，辅助电源开关为输出控制及执行元器件、设备的电源开关。开机时，应先打开主电源开关，后打开辅助电源开关；关机时，应先关闭辅助电源，后关闭主电源。触摸屏右边为16位面板嵌入式微型打印机。

打开主电源开关，显示屏显示主画面。打开辅助电源开关，打印机走纸，打印机面板上的SEL 指示灯亮。此时可继续进行各种功能操作，启动完毕。

正面背面

（图一）仪器结构图

四、COD自动检测仪工作步骤

（图二）检测仪工作运行图

结合仪器显示，检测工作步骤说明如下：

自动检测仪检测COD工作过程：

显示工作内容

1清系统清理系统(气泵、Y1、Y2、Y7、Y8、Y15电磁阀6工作，气压经Y2、Y7、Y8将各自原水瓶、定量瓶、消解瓶、滴定瓶中残液移出并排出)。

2等待等待（气泵、Y1、Y2、Y7、Y8、Y15电磁阀停止工作，等待数秒）。

3采原水启动水泵，水样采集至原水瓶（水泵、Y1电磁阀工作，水样经Y1到达原水瓶，水样到达水位电极位置时，水泵、Y1停止工作）。

4原水提升水样提升至定量瓶（气泵、Y7电磁阀工作，气压经Y7将原水瓶中水样移至原水定量瓶（20ml）。

5原水定量水样定量至20ml（气泵、Y7电磁阀停止工作，Y1电磁阀工作，原水定量瓶中多余20ml的水样利用虹吸原理，全部流回原水瓶并排出）。

6加原水水样加入消解瓶（气泵、Y8、Y6电磁阀工作，气压经Y8将20ml水样加入消解瓶。Y6排气使消解瓶内保持正常气压）。

7清采样系统清理采样系统（气泵、Y1、Y7、Y8电磁阀工作，气压经Y7、Y8将采样系统中残余水样吹扫、清理Y1排出采样口以保证第二次采的样是即时样）。

8提升药液药液从盛液瓶提升至定量瓶（Y1、Y7、Y8电磁阀停止工作。气泵、Y4电磁阀工作，气压经配气管分四路同时将重铬酸钾、硫酸汞、冷却水及指示剂移至各自定量瓶）。

9提升硫酸硫酸-硫酸银溶液从盛液瓶提升至定量瓶（Y4电磁阀停止工作。气泵、Y3电磁阀工作，气压经Y3将硫酸移至硫酸定量瓶）。

10提升清洗水清洗水从盛液瓶提升至定量瓶（Y3电磁阀停止工作。气泵、Y5电磁阀工作，气压经Y5将消解水盛液瓶中的蒸馏水移至清洗水定量瓶）。

11药液定量各种药液定量至相应ml数（气泵、Y5电磁阀停止工作。各定量平利用虹吸原理自动定量）。

12加硫酸汞硫酸汞加入消解瓶（气泵、Y14、Y6电磁阀工作，气压经Y14将3ml 硫酸汞加入消解瓶）。

13加重铬酸钾重铬酸钾溶液加入消解瓶（Y14电磁阀停止工作。气泵、Y12电磁阀工作，气压经Y12将10ml重铬酸钾液加入消解瓶）。

14加硫酸硫酸-硫酸银溶液加入消解瓶中（Y12电磁阀停止工作。气泵、Y13电磁阀工作，气压经Y13将30ml硫酸加入消解瓶）。

15消解加热回流消解（气泵、Y13、Y6电磁阀停止工作。恒温电炉、冷却风扇、排风扇工作。恒温电炉对消解瓶内水样、药液恒温加热消解，冷凝管在上下冷却风扇的作用下（形成下进上出风）完成全回流）。

16冷却消解液在消解瓶内冷却（所设置的消解系统时间到，停止对恒温电炉供电。冷却风扇、排风扇继续对消解系统冷却回流）。

17加冷却水冷却水加入消解瓶（光源亮、气泵、Y11电磁阀工作，气压经Y11将20ml蒸馏水加入消解瓶同时可降低消解液温度，光/电检测空白电压值是否正常）。

18移消解液消解液从消解瓶移入滴定瓶（光源继续亮，气泵、搅拌电机、Y2电磁阀工作。气压经Y2将消解液移入滴定瓶后光/电检测电压值比前次空白电压值低，即判断移液成功）。19加清洗水清洗水加入消解瓶，清洗消解系统（Y2电磁阀停止工作。气泵、=Y2电磁阀工作。气压经Y10竟50ml蒸馏水加入消解瓶以起到清洗冷凝管和消解瓶的作用）。

20移清洗水清洗水移入滴定瓶（Y10电磁阀停止工作。气泵、Y2电磁阀工作。气压经Y2将清洗水移入滴定瓶）。

21冷却溶液在滴定瓶内冷却（气泵、Y2电磁阀停止工作。此时搅拌棒在搅拌电机的驱动下起搅拌冷却均匀的效果，使消解液冷却至接近温室）。

22加指示剂指示剂加入滴定瓶（光源亮，气泵、Y9电磁阀工作，气压经Y9将10ml稀释的指示剂加入滴定瓶，光源检测滴定前电压）。

23滴定滴定，至终点显示、打印（气泵、Y9电磁阀停止工作）。光源亮，滴定泵工作，步进电机驱动滴定泵将硫酸亚铁铵缓慢地帝入滴定瓶与消解液搅匀反应，直到终点（消解液呈红褐色）光/电检测电压值最低，光源熄灭，搅拌停止；步进电机反转驱动滴定泵，在换向阀的作用下回并大于原处，再回原滴定前位置，准备下次滴定。同时显示并打印出检测数据。

24排残液排掉检测后的残液Y15电磁阀工作，将反应过的消解液排出。

25排残液检测检测排残液是否完成（Y15电磁阀继续工作。光源亮，检测滴定瓶中残液是否排完）。

26结束一次检测结束各执行器件、设备停止工作，仪器进入所设间隔下一次检测时间的倒计时，等待下一次检测开始（检测次数递减）。

空白试验工作步骤：（步骤大致和COD检测一样只是没有原水过程）

1清系统清理系统

2提升药液药液从盛液瓶提升至定量瓶

3定量药液定量

4加空白样 20ml蒸馏水加入消解瓶

5提升药液药液从盛液瓶提升至定量瓶

6提升硫酸硫酸-硫酸银从盛液瓶提升至定量瓶

7提升清洗水清洗水从盛液瓶提升至定量瓶

8定量药液定量至相应ml数

9加重铬酸钾重铬酸钾溶液加入消解瓶

10加硫酸硫酸-硫酸银溶液加入消解瓶中

11消解加热回流消解

12冷却消解液在消解瓶内冷却

13加冷却水冷却水加入消解瓶

14移消解液消解液从消解瓶移入滴定瓶

15加清洗水清洗水加入消解瓶，清洗消解系统

16移清洗水清洗水移入滴定瓶

17冷却溶液在滴定瓶内冷却

18加指示剂指示剂加入滴定瓶

19滴定滴定，至终点显示、存储空白值

20排残液排掉检测后的残液

21排残液检测检测排残液是否完成

21结束一次检测结束

注：冷却水和清洗水均为蒸馏水

五、各子系统功能工况祥解

从功能上可以把COD检测系统分为六个子系统：

（一）采样系统：

（图三）采样系统

采集水样方式因各使用单位的不同而各有差异，但原理都是一样，为使每次采集的都是即时水样。比较常用的采样方式如图3所示：水泵运转抽水，为使泵体内和进水管内的前次残留水样不进入原水瓶，先抽水数分钟由出水三通排出（称为打循环），时间长短由原水瓶到采样点的距离而定。当循环时间过后Y1工作，一部分分流水样经Y1压入原水瓶，水样到达水位电极位置时，水泵、Y1电磁阀停止工作。气泵、Y7工作，气压经配气铜排、Y7将原水瓶内的水样移（也称为：提升）至原水瓶。当气泵、Y7停止工作，水样虹吸定量就开始了。

（二）提升试剂、加液系统：

（图四）提升试剂、加液系统

以提升硫酸为例：气泵、Y3工作，气压顺管路由Y3进气孔1到出气孔3进入硫酸盛液瓶：把硫酸移入硫酸定量瓶内至理想液位止，图4中所示。气泵、Y3停止工作，Y3复位为常态（未通电状态）随即将多余的硫酸虹吸回盛液瓶，定量完后，气泵、Y13工作，气压入硫酸定量瓶。硫酸顺着长玻璃管流入加液器直至消解瓶。

（三）消解系统：

（图五）消解系统

消解时恒温电炉对消解瓶中的消解液进行加热，风扇1、2对风冷盒中的冷凝管进行冷却：排风扇吹走电炉散发在机内的热量，保持机内正常工作温度。所以，仪器装有风扇的一面不可以紧贴墙壁。电炉的恒温是靠其内部的双金属片感温后通、断实现的，调节双金属片上的螺丝即可保持所需的温度：紧则温度高，松则温度低。移液时气压经Y2、冷却水套中的螺旋形玻璃管进入消解瓶。加液器、冷凝管、消解瓶之间是玻璃磨口连接，若配合不好容易漏气，致使不移液（有时为结晶堵住管路）和不能保证回流。

（四）滴定系统：

滴定系统的好坏至关重要，它直接影响到数据的精确性与准确性！滴定泵螺杆上铣有一道限位凹槽，其两端各有斜面运行至上、下限位时，斜面把顶针定向限位微动开关接通电路，保护顶针筒不被顶破。行程应保证有25ml以上，且限位（可调整）又能起作用，滴到下限位时，活塞与针筒头部需保持一定距离。活塞在针筒内运行应灵活、不漏夜（活塞上有两道黑橡皮圈密封）。

（五）光电检测系统

加冷却水时，射灯亮，光亮中无消解液，光电池“光/电”转换电压值最高（mv级）。此电压值为空白电压值，是运算放大器的输入值，放大输出（4.4V～4.7V）经A/D转换后由微机读入记忆。移入消解液时，光通量稍弱，光电池电压相应低，放大输出给微机，与前次值比较。若有电压差，判断移液正常，反之则有故障（不移液故障）。加指示剂时，射灯亮，放大器输出滴定前电压（2.5V～3.5V）。

在滴定过程中电压略有上升（不超过空白值），之后消解液颜色突变光通量骤减（此时光电池应电压为终点值），放大后输出电压约0.5V（不超过1V）左右，微机对此两阶段电压比较，大于电压差范围则判断到终点停止滴定，滴定泵回抽复位；小于电压差范围则判断未到达终点继续滴定，但终点已过，这样就将产生低溢出。自类问题为“光路故障”，它易受1、电网电压波动；23、水样中杂质多或氯离子含量过高；3、磁场；4、光电池老化；除此之外则只需调整放大器。

（图六）滴定、电检测、残液系统

（六）排残液系统：

为检修和调整方便，排液阀旁边加装了一个拨动开关，是为了手动排残液的，此开关拨向“开”后，一定要即时关上，以免忘记而烧坏线圈。

六、微机控制系统原理

（图七）仪器工作原理图

仪器应用单步控制的原理由微机控制系统（PLC）发出的控制指令信号微弱，不足以直接驱动继电器工作，所以必须把信号放大，增强驱动力。信号放大部分接到指令时，相当于把开关接通，因而大部分也称为电子开关。电压经电子开关供给继电器线圈，吸合动接点接通常开接点，执行器件、设备得电工作，实现控制目的。

七、主菜单选择及功能

主菜单有以下六项选择

参数设置数据查询系统时间当前状态

COD检测空白试验标样检测操作说明

1.参数设置

触该键后将显示工作参数、报警参数、系统参数，触动后输入密码可显示消解时间、间隔时间及检测次数等所需了解的信息。

2.消解时间设置

触“消解时间”项下方的数字键，在右边的数字键盘中输入所需的消解时间（单位为分），按“ENT”键确认。本机规定消解时间为30-120分钟。

3.间隔时间设置

间隔时间表示上一次检测结束到下一次检测开始之间的时间（单位为分），设置的方法同2，间隔时间由用户示各自情况自定。

4.检测次数设置

检测次数表示总共检测的次数。设置的方法同2。

5.系统参数设置

触“工作参数设置”中的“系统参数设置”键，显示空白值、步进数和量程选择的默认值，此三项不易轻易更改。一般情况也不允许随意更改，请注意。

本机出厂时步进马达数设置为步/毫升。

6.数据查询

触该键可查询历史数据。

7.当前状态

触该键可显示当前工作状态，其中包括量程、运行步序、剩余次数、出错状态、COD值、空白值及日期。

8.COD检测

工作参数设置完毕，触主菜单中的“COD检测”键，就开始进行COD自动检测。

*若检测结果显示为CODH E1(打印值为COD E1mg/l),一般情况表示为检测结果大于1000mg/l,为高溢出。

*若检测结果显示为CODL E2(打印值为COD E2mg/l),一般情况表示为检测结果太低,为低溢出。

9.空白试验

COD检测计算是以空白试验数据为基准的，因此在环境变化，检测药液在添加或更换时，应做空白试验。触主菜单中的“空白试验”键，以蒸馏水为水样的空白试验自动进行。空白试验所滴定的硫酸亚铁铵溶液的毫升数转化为步进马达运行步数，自动更新。空白试验结束后不打印，可触“参数设置”中的“系统参数设置”键调出查看。

八、仪器维护与保养

1.本仪器要求提供一组AC 220V标准照明电源，容量为1.5KW。仪器应良好接地。

2.适时添加各种试剂，添加方法如下：

①关闭电源，仪器停止运行;

②打开仪器后门;

③将各种药液及蒸馏水添加于位于下部的各自的盛液瓶内，添加量严禁超过瓶上的定量刻线;

④旋紧瓶盖，保证密封，以使气体回路可靠工作。

3.仪器在运行状态，请勿打开仪器前、后门，避免意外事故发生。

4.定期清洗原水瓶、原水限位电极（不锈钢触针）和原水定量瓶。（建议）

①每星期清洗原水限位电极1~2次；

②每月清洗原水瓶、原水定量瓶1次。

5.每次添加或更换完重铬酸钾、硫酸亚铁铵后，要重新准做空白值。

6.若仪器长期不使用，请在最后一次使用完毕，立即用蒸馏水冲洗水冷凝器管路中的玻璃阀，以避免残存药液粘连阀体（特别是重铬酸钾、硫酸汞），影响再次使用，冲洗方法如下：

①拧下与水冷凝器相连的管路接头，拔出塑料输液管；

②用吸球或针筒吸入蒸馏水，对准玻璃嘴通过连接管路注入消解瓶，清除留在阀内的残存液体；

③启动主机，运行至第一步，残留在消解瓶内的清洗液体通过滴定瓶排净。

7.发现打印字迹不清或打印纸用完，应及时更换色带或打印纸。方法如下：

(1）正常工作时，打印机面板上SEL指示灯亮。

（2）安装打印纸操作。断开电源，用手指头夹住打印机两侧的弹簧舌头，把打印机从安装孔内拆下，装入打印纸，将打印纸头插入机头内。打开电源，按SEL键，使SEL指示灯灭，然后按LF键，机头转动，纸徐徐进入机头，直到从机头正前方露出为止。关上电源，重新将打印机嵌入面板安装孔。

（3）更换色带。关闭电源，将打印机从安装孔拆下，取下旧色带盒，安上新色带盒（或给旧色带盒添加色带油），将打印机重新装入安装孔。

（4）打印机自检。有两种方法可进行自检。其一：按下打印机面板上的SEL键,开启电源，打印机自动打印出自检清单，表明打印机工作正常。其二：通电之后，按下SEL键，使指示灯灭，然后按LF键，紧跟着马上按下SEL键，打印机开始自检。

8.每两天观察一次仪器的运行情况，检查各种试剂的实际存量。如有异常请参照使用说明书判断正确后进行处理

九、仪器故障显示及处理

所有故障现象均有中文提示，分述如下：

1.排残液未完成

因排液电磁阀未打开或堵塞，造成滴定瓶内检测后的残液未排出或未排完.仪器显示“排残液未完成”，自动停机，等待处理。（位于滴定瓶下部排液阀旁有一手动小开关，该开关可手工控制排液。）

2.光路故障

在消解液移入滴定瓶之前，仪器打开灯光源，自动检查光路系统，若灯光源或光电转换电路部分有故障，测得的电压值低于起始电压，则仪器显示“光路故障”，自动停机，等待处理。

3.移液出错

在溶液从消解瓶移入滴定瓶后，仪器自动进行一次检测，若因气压回路产生故障，或其它原因溶液未移入滴定瓶，则仪器显示“移液故障”，自动停机，等待处理。

4.采原水出错

该步骤启动十五分钟后，因泵电路故障、泵损坏不工作、泵体内缺水或进水管堵塞、漏气、脱落等原因未采到原水，仪器显示“采原水出错”，并自动停机，等待处理。

5.仪器的一些特殊故障显示与处理需与我公司联系

COD 在线分析仪试剂配比

1．重铬酸钾标准溶液的配制

称取预先烘干后的基准纯或者是优级纯12.258克溶于水中，移入1000毫升容量瓶，定量，摇匀。

本次药液的药剂用量 12.2584 克重铬酸钾

2．试亚铁灵指示液的配制

称取1.485克邻菲罗啉，0.695克硫酸亚铁溶于水中。稀释至100毫升，存放于棕色瓶内。本仪器使用时，取3毫升稀释至100毫升使用。

本次药液的药剂用量 1.4856 克邻菲罗啉，本次药液的药剂用量 0.6950 克硫酸亚铁

3．硫酸亚铁铵标准溶液

称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升定量瓶，定量，在使用前用重铬酸钾标准溶液标定 0..993mol/l.

本次药液的药剂用量 39.5204 克硫酸亚铁铵

4．硫酸--硫酸银标准溶液

于500毫升浓硫酸中加入5克硫酸银，放置1到2天，不时摇动使其溶解。

本次药液的药剂用量5.0010 克浓硫酸

5．硫酸汞标准溶液的配制

称取20克硫酸汞至于烧杯中，加入100毫升的标准硫酸溶液，稍加热使其溶解。本次药液