葡萄糖氯化钠注射液的质量分析
HPLC 法测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的含量
测得量 /mg 39.88 39.95 39.91 50.49 50.11 50.58 59.59 59.41 59.98
回收率 平均回收率 RSD
/%
/%
/%
99.75
99.83
0.08
99.85
99.90
99.86
99.80
0.05
99.76
99.78
99.83
99.90
0.06
99.92
99.95
取同一样品（批号：08032701），按“2.2.2”项下方法制备供 试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，重复测定 6 次。 结果，RSD＝0.26%。 2.9 稳定性试验
取样品按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别于 0、2、 4、6、8、12 h 精密量取 20 μL，注入 HPLC 仪，测定峰面积。结 果，RSD＝0.19%，表明供试品溶液在 12 h 内稳定。 2.10 回收率试验
标，峰面积为纵坐标（A）绘制标准曲线，得回归方程为 A＝ 357 980.28C－141.68（r＝0.999 9）。结果，葡萄糖检测浓度的 线性范围为 0.05～2.50 mg·mL－1。 2.7 精密度试验
精密量取供试品溶液 20 μL，注入 HPLC 仪，重复测定 6 次。结果，RSD＝0.21%。 2.8 重复性试验
2.4 专属性试验 2.4.1 辅料的干扰试验：样品为葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶 液，没有使用辅料。 2.4.2 氯化钠的干扰试验：取氯化钠 18 mg，置于 200 mL 容量 瓶中，加水溶解并定量稀释至刻度，摇匀，注入 HPLC 仪。结 果，氯化钠不干扰葡萄糖的测定。 2.4.3 溶剂干扰试验：取水 20 μL，注入 HPLC 仪。结果，水在 该色谱条件下没有吸收峰，不干扰葡萄糖的测定。 2.4.4 葡萄糖与降解产物的分离度试验：取样品 2 mL 各 3 份， 置于 200 mL 容量瓶中，分别加入 1 mol·L－1 盐酸溶液 5 mL，1 mol·L－1氢氧化钠溶液 5 mL，10%过氧化氢溶液 5 mL，并置于 100 ℃水浴中加热 1 h，分别用 1 mol·L－1盐酸溶液和 1 mol·L－1 氢氧化钠溶液调至原 pH 值（7.0）；另取样品 2 mL 各 2 份，置于 200 mL 容量瓶中，一份置于沸水中煮沸 4 h，冷却至室温；另一 份在（4 000±500）Lx 强光下照射 5 d。将上述各样品分别加水 稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液 20 μL，注入 HPLC 仪，记录色谱。分离结果表明，主成分可与生成的降解产物完 全分离。 2.5 最低检测限
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
（6）铁盐
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性 的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法 制备的对照液比较，颜色不得更深。
操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮 沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液 (30 →100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用 同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试 液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、 硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴 定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
三、实验内容
葡萄糖的质量分析 葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖的质量分析
鉴别试验
杂质检查
性状
（一）葡萄糖的质量分析
性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；
性状
葡萄糖注射液的质量分析
鉴别试验
杂质检查
含量测定
（二）葡萄糖注射液的质量分析
性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，
即生成氧化亚铜的红色沉淀。
检查5-羟甲基糠醛 原理：
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌 时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸 等副产物。
无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别：
原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。
操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物
实验二 葡萄糖注射液分析
实验二葡萄糖注射液分析实验目的：1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。
2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。
3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。
4、了解注射液杂质检查的一般项目实验原理：[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。
[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量[含量测定]1、采用旋光法测定葡萄糖含量。
根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘，计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比.2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。
根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。
实验器材：试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05 mol/L）、2 mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。
仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。
实验内容与方法：本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0%~105.0%。
[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
[检查]pH值应为3.2—5.5（附录A）。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中。
另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL纳氏比色管中。
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
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检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。
（2）氯化物
取本品0.6g ，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml 制 成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
（3）硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾 溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
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药物分析实验
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量 分析
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1
实验目的
2
实验仪器与试剂
实验内容及注意事项 讨论与思考题
3
4
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一、实验目的
1、了解药品鉴别、检验的目的和意义。 2、掌握药品常用的鉴别方法和原理 3、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量 计算的方法。 4、掌握含量测定的方法和原理。
葡萄糖的质量分析 葡萄糖注射液的质量分析
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葡萄糖的质量分析
鉴别试验 杂质检查
性
状
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（一）葡萄糖的质量分析
性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末； 无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别： 原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。 操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
1mol C6H12O6.H2O——1mol I2——2mol Na2S2O3
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操作 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖75mg）置碘量瓶 中，加水稀释至5ml，加含碳酸钠14.3%及碘化钾4.0%的缓 冲溶液25ml，再精密加入0.05mol/L碘滴定液25ml，密塞， 在20℃准确放置30min后，加2mol/L盐酸35ml，并立即用 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加入淀粉指 示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校 正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于9.008mg的无水 葡萄糖（C6H12O6）或相当于9.909mg的葡萄糖 （C6H12O6.H2O）。
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
注意事项 定量、过量的碘与葡萄糖在暗处反应 保证碘瓶的密封性 指示剂的加入时间不能过早
优点 滴定终点敏锐 消除试剂干扰
第二十六页，共29页。
3. 计算
I2的总消耗量（空白校正可测）由两部分组成： Glu消耗的I2、硫代硫酸钠滴定液消耗的I2。因此 可根据硫代硫酸钠滴定液的I2消耗量，计算出葡 萄糖的I2消耗量，从而计算出 Glu的含量
第二十二页，共29页。
葡萄糖注射液的含量测定
剩余碘量法
1. 原理 葡萄糖与硫代硫酸钠具有还原性，碘具有氧 化性，先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化 还原反应，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余 的碘。根据硫代硫酸钠滴定液消耗的量计算 出葡萄糖的质量。
第二十三页，共29页。
基本化学反应式
I2 C6H12O6 2OH C6H12O7 2I H2O
第二十一页，共29页。
Assay
Method of Iodine titration Measure accurately a volume equivalent to 75 mg of glucose dilute with water to 5 ml in a stoppered flask, add 25 ml of a buffer solution containing 14.3% w/v of sodium carbonate and 4.0% w/v of potassium iodide and 25 ml of 0.05 mol/L iodine VS. Stopper the flask, allow to stand for exactly 30 minutes at 20°, add 35 ml of 2m hydrochloric acid and titrate immediately with 0.1 m sodium thiosulphate VS. Repeat the operation using 5 ml of water and beginning at the words “add 25 ml …”. The diffetence between the titrations represents the amount of iodine required to oxidise the glucose. Each ml of 0.05 mol/L iodine VS is equivalent to 9.008 mg of anhydrous glucose (C6H12O6.H2O).
氯化钠注射剂质量检测标准分析.
【检查】 pH值 应为4.5〜7.0(通则0631)。 重金属 取本品50ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液 （pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法）， 含重金属不得过千万分之三。 渗透压摩尔浓度 取本品，依法检查（通则0632) ，渗透压摩尔浓 度应为260〜320mOsmol/kg。
药物分析/药物制剂检验
氯化钠注射液质量检测标准分析
制作人：石磊
氯化钠注射液 Luhuana Zhusheye Sodium Chloride Injection 本品为氯化钠的等渗灭菌水溶液。含氯化钠 （NaCl)应为0.850%〜0.950%(g/ml)。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】本品显钠盐与氯化物鉴别(1)的反应( 通则0301)。
细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143)，每lml中含内毒素的 量应小于0. 50EU。
无菌 采用薄膜过滤法处理，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依 法检查（通则11Байду номын сангаас1)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102) 。
【含量测定】精密量取本品10ml，加水40ml、2%糊精溶液5ml、2.5% 硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5〜8滴，用硝酸银滴定液(0.lmol/L) 滴 定。每lml硝酸银滴定液（0.lmol/L)相当于 5.844mg 的NaCl。 【类别】同氯化钠(电解质补充药)。 【规格】（l)2ml : 18mg (2) 5ml : 45mg (3) 10ml :90mg (4) 20ml : 180mg (5) 50ml : 0.45g (6) 100ml :0.9g (7) 200ml : 1.8g (8) 250ml : 2.25g (9) 300ml :2.7g (10)500ml ：4.5g (ll)1000ml : 9g 【贮藏】密闭保存。
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
向下观察、比较。
4.供试品处理：
(1).供试液如不澄清：过滤、滤纸用含稀硝 酸的水洗涤。
(2).供试液如带颜色：按药典规定的方法处 理。
(3).不溶于水的药物：加水振摇使氯化物溶 解滤去不溶物、或加热溶解供试品、也可 加稀乙醇、丙酮溶解
4.干扰物的排除
与化学反应有干扰：
例：碘化物或溴化物中的 氯化物的检查 溴化物的检查
5.操作注意点
1. 操作要按顺序进行
水、稀硝酸10 ml 硝酸银试液
2. 平行原则
硫酸盐检查法
1. 原理：
药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸 性介质中生成硫酸钡白色浑浊，与一定量标 准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较 ，浊度不得更大。
生产过程引入的杂质
贮藏过程引入的杂质 0% and not more than 105.
Glucose Injection is a sterile solution of glucose in water for Injection.
第一法
硫代乙酰胺法
1. 杂质 葡萄糖与硫代硫酸钠具有还原性，碘具有氧化性，先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的
碘。
pH value 3.
铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法
1. 原理： 2. 方法： 3. 讨论
① 标准铁溶液是硫酸铁铵配制、加入硫酸防止 铁盐水解。
② 铁溶液每1ml相当于10μgFe3+
③ 酸性：稀盐酸、50ml溶液中含4ml为 宜。
④ 加入过硫酸铵的目的： 氧化供试品中的Fe2+为Fe3+ 防止硫氰酸铁分解褪色。
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葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。
(45g:4.5g:500ml)
[实验操作流程]
一：查资料，设计方案
本内容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到
二：性状及鉴别
性状：本品为无色的澄明液体。
鉴别：（1）葡萄糖葡萄糖是还原性糖
操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉
（2）氯化物本品显氯化物的鉴别反应。
操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
（3）钠盐本品显钠盐的鉴别反应。
操作步骤取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，
火焰即成鲜黄色。
三：制剂常规检查
（一）pH值
原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5～5.5）
步骤 1.标准缓冲液的配制精密称取在115±5℃干燥2-3小时的邻
苯二甲酸氢钾0.506g,
加水使溶解并稀释至50ml;
精密称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g
与磷酸二氢钾0.340g,
加水使溶解并稀释至100ml。
2.依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器
3. 用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试
液的pH值，反复测两次，取均值。
（二）5-羟甲基糠醛
原理葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。
5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。
操作步骤精密量取本品适量〈约相当于葡萄糖0.1g),置 50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.25。
（三）细菌内毒素
原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定。
操作步骤
1、根据鰲试剂灵敏度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀30分钟。
2、取分装有0.1ml鰲试剂溶液的10mm×75mm试管或复溶后的0.1ml ∕支规格的鰲试剂原安瓿18支，其中16管分别加入0.1ml不同浓度的内毒素标准溶液，每一个内毒素浓度平行做4管；另2管加入0.1ml 细菌内毒素检查用水作为阴性对照。
3、将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37±1℃的恒温器中，保温60±2分钟，如果凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；为形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。
（四）可见异物
原理目视法
操作步骤除另有规定外，置供试品于遮光板边缘处，在黑色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。
均不得检出可见异物。
四：含量测定
1.葡萄糖
1．原理：葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
2．操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。
计算供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的标示量的百分含量。
(药典规定葡萄糖的比旋度：+52.5°-- +53.0°)
61266126225][100O H C O H C D
M O H M L C •⨯⨯⨯=αα 标示量％＝
C ：供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的质量 L ：旋光度测定管长度（2dm ）
100ml 表示该条件下测定的旋光度对应的是100ml 溶液中葡萄糖的含量
198.17表示水合葡萄糖的分子量 180.16表示无水葡萄糖的分子量，
[]表示C
D .
20α葡萄糖溶液在20摄氏度时的比旋度（这里取的是+52.75°）
2010版《中国药典》规定含葡萄糖 (C 6H 1206·H 2O)与氯化钠 (NaCl)均应为标示量的 95.0%～105.O%。
1.注意试管内不能有气泡，测量时必须将其两端擦干。
试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。
4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等。
5. 仪器不用时，应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。
16.18018
.19875.52100⨯
⨯=α%
100)
100/⨯ml g C
标示量（
6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎。
2.氯化钠
原理
滴定前：HFI H++FI- （呈黄绿色）；终点前：(AgCl)•Cl-+FI- （仍然呈黄绿色）
终点时：(AgCl) •Ag++FI-=(AgCl) •Ag+•FI-
（黄绿色）（粉红色）
试剂的准备
1、硝酸银滴定液（0.1mol/L）
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
2、荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。
3、氨试液：量取浓氨溶液400mL，置于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度
操作步骤
用25ml移液管精密移取葡萄糖氯化钠注射液20.00ml置于250ml锥形瓶中，加30ml纯化水，加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml与荧光
黄指示液5—8d，用硝酸银溶液（0.1mol/L）滴定。
标准溶液滴定至溶液从黄绿色变至粉红色沉淀为滴定终点。
记录消耗的AgNO3标准溶液的体积。
平行测定3次，计算样品中含Nacl的质量分数，每 1ml 硝酸银滴定液 (0.lmol/ L)相当于 5.844mg的NaCl。
计算公式：氯化钠的标示量%=
标
供每支
S V V
F
T
V
⨯⨯
⨯
⨯
⨯3-10
V供为供试品的取样量（ml），S为标示量，即每支注射剂的标示量（g）；每支容量指每支注射剂的体积（ml）。
[实训注意事项]
1、为了防止胶体聚沉，滴定前应加入糊精溶液，为了防止生成氧化银沉淀，应控制溶液为中性或弱碱性（PH7~10）
2硼砂用于调节 pH，由于卤代银胶体微粒对待测离子的吸附力应略大于对指示剂的吸附力，这样可使计量点前胶体微粒吸附待测离子，当滴定稍过计量点时，胶体粒子就能立刻吸附指示剂离子变色
五：填写检验原始记录及检验报告
葡萄糖氯化钠注射液质量分析的原始记录
检验日期温度相对湿
度
检品名称剂型规格
生产厂家批号效期
检验依据检验目
的
一、性状：
标准规定：
实验现象：结论
二、鉴别：
1）葡萄糖
标准规定：
实验现象：结论：2）氯化物
标准规定：
实验现象：结论：3）钠盐
标准规定：
实验现象：结论：
检验人：校对人：三、制剂常规检查：
1）PH值酸度计型号：温度：
pH1= pH 2= pH3= pH=
pH1= pH 2= pH3= pH=
标准规定：
结论：
2）5-羟甲基糠醛可见分光光度计型号：温度：
测定波长：比色皿：
取样量：
吸收度的记录
A1 =A2= A2= =
A A1 =A2= A2= =
A 标准规定：
结论：
4）可见异物
标准规定：
实验现象：结论：
检验人：校对人：四、含量测定:
（一）葡萄糖的含量测定：旋光仪型号：温度： 1、旋光度的记录
α1= α2= α3= a=
α1= α2= α3= a=
2、计算含量：
计算精密度：
（二）氯化钠的含量测定:
1.
硝酸银滴定液的标定:
基准物质氯化钠的恒重 干燥2小时后 m 1=
第一次恒重后称量m 2=
第二次恒重后称量m 3=
基准物质氯化钠的称量范围 0.09000g ～0.1100g 氯化钠 m 1： m 2：
m 2： m 3： w 1： w 2：
硝酸银的消耗体积:
v 终： v 终：
v 初： v 初：
v 1： v 2：
滴定液浓度计算:
精密度的计算： 2. 氯化钠的含量测定:
硝酸银的消耗体积:
3AgNO C F= T= V 供=
v 终： v 终：
v 初： v 初： v 1： v 2： 计算:
精密度的计算：
检验结果：
检验人：复核人：检验日期：药品检验综合试验课题分工表
药品检验报告
（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收
获，努力就一定可以获得应有的回报）。