水热合成反应釜停用之后怎么才能快速降温

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MOF水热合成注意问题

MOF水热合成注意问题

本人研二学生,做晶体有大约15个月的时间了,因为实验室反应釜较多,一直在做水热和溶剂热合成,感觉我们平时不太注意的一些问题可能会对晶体生长造成很大的影响。

现就一些问题发表一下我的看法~1.降温过程过快,毫无疑问降温过程是晶体慢慢长大的过程,如果降温过程过快可能会导致得倒晶体结构不好或者直接就是粉末。

2.反应PH值,我不知道大家怎么调PH,因为我反应釜比较多,我调PH一般就是直接加浓HCl或则直接加浓NaOH来进行简单调节。

而且我没有时间把得到溶液混的很匀,就导致了我测量PH不准确,所以结果就是我做出来晶体重复不出来了。

这个一定要注意,大家慎重。

3.金属盐大家最好不要用一种阴离子的,比如都用硫酸盐,建议同一种盐,大家可以选硫酸盐,硝酸盐,氯化盐,高氯酸盐来做,可能得到晶体的机会会要比你用一种盐的机会多得多。

因为不同阴离子在反应中可能起了很好的模板剂作用。

4.调PH过程中,不一定要用强酸强碱,我们可以选用三乙胺,乙二胺,四丁基氢氧化铵等有机碱来调节,因为乙二胺本身具有还原性,可能产生不一样的结果;我们可以选择草酸,磷酸来作为酸性调节剂,亚磷酸本身还具有还原性。

5.反应温度,大家普遍对温度对晶体生长的影响看的不是太重,但是经过我的比较我发现~并不是温度越高越好,现在相信大多数人把温度设定到160度左右,报道的大部分晶体仍然是在这个温度范围合成,但是120度,80度左右的温度也值得关注。

6.反应时间,目前大部分高温反应任然是不可视的钢釜,我们不知道晶体什么时候会出现。

这就要求我们要适当延长反应的时间~相信没有太大的坏处~这就是我发现的几个问题~希望可以帮到大家我反应釜比较多,所以都是错略的做,介绍一下我的实验,希望楼主多批评指正。

1.金属盐:我做的一般都是绿化眼,硫酸盐和醋酸盐,金属都是过渡金属中常见的几个。

2.溶剂:最常用的还是水,乙醇,甲醇。

DMF用的不是很多,也主要是考虑极性关系。

3.反应温度:一般是在一百七,三天,然后每小时十度降温。

水热合成法的注意事项

水热合成法的注意事项

水热合成法的注意事项
水热合成法注意事项:
1、水热合成法中反应釜是在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。

2、水热合成法中反应釜在安装和使用时,直接接触到金属或者硬质物体,需谨慎,以免对玻璃造成损坏,使用后需清洗,以便再次使用。

3、在水热合成法中反应釜中做不同介质的反应,应首先查清介质对主体材料316L有无腐蚀。

对瞬间反应剧烈,产生大量气体或高温易燃易爆的化学反应,以及超高压、超高温等对316L产生腐蚀严重的反应须特殊定货
4、清洗高压釜时,应特别注意勿将水或其它液体流入加热炉内及接线盒内,防止加热器断路烧坏加热器。

5、装入时先把顶丝松开,用扳手拧紧釜体和釜盖,然后再拧紧顶丝;
6、水热合成法中反应釜拆开时也要先把顶丝松开,在拧开釜体和釜盖。

反应釜运行操作方法

反应釜运行操作方法

反应釜运行操作方法
反应釜是一种常用的化学反应实验设备,以下是一般的反应釜操作方法:
1. 检查反应釜的设备和配件是否完好无损,并进行清洁。

2. 根据需要,将所需的试剂和溶剂准备好,并放置在反应釜旁边的工作台上。

3. 打开反应釜的进料阀门,逐渐将所需的试剂或溶剂加入反应釜内。

期间保持搅拌器的运转,以确保物料均匀混合。

4. 根据实验要求设定和调节反应釜内的温度、压力等参数。

可以通过设备上的控制面板或电脑软件进行操作。

5. 在反应过程中,观察和记录温度、压力等参数的变化,以及反应物的颜色、形态的变化等。

6. 反应结束后,关闭反应釜内的加热或冷却系统,并关闭进料阀门。

7. 根据需要,可以使用反应釜内的排出阀门将反应产物排出,或者对反应釜进行提取、分离等操作。

8. 清洁反应釜内的残留物和反应产物,确保反应釜内的干净和安全。

以上是一般的反应釜操作方法,具体操作步骤和细节可能会根据不同的实验要求和反应釜设备的特点有所差异,使用前请仔细阅读反应釜的操作手册并遵循相关安全操作规范。

反应釜在碰到余下情况时该如何处理 反应釜常见问题解决方法

反应釜在碰到余下情况时该如何处理 反应釜常见问题解决方法

反应釜在碰到余下情况时该如何处理反应釜常见问题解决方法1.常见故障:反应釜的反应介质不同,例如辐射、晶间腐蚀、热应力影响产生裂纹或碱脆及长期反应清洗磨损变薄或均匀腐蚀。

处理方法:反应罐不同材质处理方法也是不同,例如玻璃钢反应罐发生损坏后无法维护和修理,只能直接报废,由于设备体积大,报废还需腾空场地来放。

PPH反应罐破损可返I重新修村或局部修理。

假如超出设计最低的允许厚度,需更换本体。

2.常见故障:仪表失灵,掌控不合格或误操作,原材料配比不当,产生猛烈反应及传热或搅拌性能不佳,产生副反应,进气阀失灵进气压过大、压力高等问题处理方法:检查修复自控系统,严格执行操作规程,依据操作法,实行紧急放压,按规定定量定时投料,适时清理搅拌器,提高搅拌效率。

3.常见故障:发生密封泄漏1、机械密封:端面比压过大,摩擦副产生热变形,操作压力、温度不稳,硬颖粒进入摩擦副。

2、填料密封: 搅拌轴在调料处磨损导致调料箱腐蚀,调料质量差,或油路堵塞不能形成油路封。

3、水密封:处理方法:1,机械密封一更换摩擦副或重新研磨,调整比压要合适,加强冷却系统,适时带走热量,严格掌控工艺指标,颗粒物及结晶物不能进入摩擦副;2,埴料密封一更换货修补搅拌轴,并在机床上加工,适时调整油环位置,清洗油路;3,水密封优势一华东化工设备反应处理气体泄漏,方法是用水密封,由于反应釜本身也需要确定的水量,设置了水密封槽和导流柱,通过导流柱上的竖直盖面延长至水密封槽内水的内部,实现水密封。

本装置结构简单,同时实现了水密封和加水的功能,有效避开了有害气体的益出,也省去了人力,避兔了人力的挥霍。

水热合成反应釜的清洗一、新的水热合成反应釜清洗新的水热反应釜第一次清洗时,略微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。

(切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热)第一次使用水热反应釜的时候,确定不要快速加热,要渐渐的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬简单变形。

蒸汽加热反应釜升温降温流程

蒸汽加热反应釜升温降温流程

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水热釜水热合成反应釜安全操作及保养规程

水热釜水热合成反应釜安全操作及保养规程

水热釜水热合成反应釜安全操作及保养规程1. 背景介绍水热釜,又称水热合成反应釜,是化学方法学中用于高温高压下合成化合物、合成纳米材料、溶解有机物等反应的重要装置。

由于水热合成反应釜的实验条件较特殊,使用时必须严格遵守相关安全操作规程,以确保实验操作的安全可靠性和实验结果的准确性。

本文将对水热釜的安全操作和保养规程进行详细介绍,并提供实用的操作建议和常见问题解决方法。

2. 安全操作规程2.1 设备检查在使用水热釜进行实验前,必须对设备进行检查和维护。

检查内容包括:•水热釜是否完好无损,并检查各部件的密封性;•检查电源、插头、电缆是否正常,并检查加热器、温度计和压力表的读数是否准确;•清洗水热釜,并确保水热釜高压房间相应的配件和仪器齐全。

2.2 操作注意事项在使用水热釜进行实验时,应注意以下事项:•操作人员应有实验经验或受过相关训练,并了解实验流程和操作步骤;•第一次使用水热釜进行实验时,应进行空载试验,确保设备正常;•操作时要确保水热釜的密封性,不要使用过大的力量旋紧釜盖;•在操作的过程中,不要打开蒸气排放阀门,以免发生危险;•操作时应穿戴好防护手套和眼镜,以避免对皮肤和眼睛造成伤害。

2.3 出现异常情况的应对措施在使用水热釜进行实验时,可能会出现各种异常情况,如压力异常、温度异常等。

此时应及时采取应对措施,以确保实验操作的顺利进行。

具体应对措施如下:•当压力异常时,应立即停止加热,等待压力下降后再进行排气操作;•当温度异常时,应确认加热器是否正常工作,检查温度计的读数是否准确,如有问题应停止实验;•出现其它异常情况时,应根据具体情况进行措施,并在操作前考虑可能的应对情况。

3. 保养规程为确保水热釜的长期正常使用,应对其进行定期保养。

保养内容包括:•操作后清洗釜内和釜外表面,并注意釜盖和釜底的清洗和净化;•检查各部件的固定情况,并检查密封环的硬度和弹性是否正常;•定期更换使用时间较长的部件,如遇到磨损、腐蚀、变形等情况应及时更换;•避免使用过多的酸、碱或有机试剂,对釜内、釜盖和高压房间进行适当加油和润滑;4. 常见问题解决方案在操作水热釜时,可能会遇到各种问题,如压力不稳、温度超标、釜盖漏气等。

反应釜外循环撤热原理与应用

反应釜外循环撤热原理与应用

反应釜外循环撤热原理与应用反应釜外循环撤热原理与应用引言:反应釜是工业生产中常用的设备,用于进行化学反应。

在许多的反应过程中,通过撤热来控制反应温度是非常重要的。

其中,反应釜外循环撤热是一种常用的撤热方式。

本文将深入探讨反应釜外循环撤热的原理及其在实际应用中的重要性。

一、反应釜外循环撤热的原理反应釜外循环撤热是一种通过在反应釜外部引入冷却剂来撤走反应过程中释放的热量的方法。

其基本原理可以概括为以下几点:1. 冷却剂的选择:选择适当的冷却剂非常重要,常见的选择有水、油以及气体等。

选择冷却剂要考虑其热传导性能、热容量以及可用温度范围等因素。

2. 外循环装置的设计:外循环装置是实现反应釜外循环撤热的关键组成部分。

其设计应考虑冷却剂的循环速度、循环管路的布局以及热交换设备等因素。

通过合理的设计可以有效提高撤热效果。

3. 冷却剂与反应物的接触方式:在实际应用中,冷却剂通常通过内外双层管路与反应物接触,以充分利用冷却剂的热传导性能,快速将反应釜内部的热量传递给冷却剂。

二、反应釜外循环撤热的应用反应釜外循环撤热广泛应用于各个领域的化学反应过程中。

下面将从几个领域的实际应用来介绍其重要性:1. 化工工艺中的应用:在化工工艺中,许多反应都会伴随着大量的热量释放,如果不及时撤走这部分热量,反应温度将会升高,甚至引发危险的事故。

反应釜外循环撤热能够有效控制温度,保证反应过程的安全和稳定。

2. 制药行业中的应用:制药行业中的很多反应过程都需要控制温度,以确保产品的质量和纯度。

反应釜外循环撤热能够提供精确的温度控制,有助于提高产品的质量和产量。

3. 生化实验室中的应用:生化实验中的反应通常需要在特定的温度范围内进行,以保证实验的准确性和可重复性。

反应釜外循环撤热可以满足温度控制的需求,为实验提供稳定的温度环境。

三、总结与回顾通过对反应釜外循环撤热的深入探讨,我们可以得出以下结论:1. 反应釜外循环撤热是一种常用的撤热方式,通过引入冷却剂来控制反应过程中的热量释放。

精馏塔降低塔釜温度的方法

精馏塔降低塔釜温度的方法

精馏塔降低塔釜温度的方法我折腾了好久精馏塔降低塔釜温度的方法,总算找到点门道。

我一开始也是瞎摸索,就觉得是不是可以直接减少加热量呢。

我就试着降低塔釜的加热功率,就像你烧水的时候把火调小一样。

我满心以为这样温度就能很顺利地降下来,结果发现不是那么回事。

虽然加热功率降低了,但是塔釜温度降得很慢,而且整个精馏塔的操作也变得不稳定了。

原来是因为这样很容易破坏塔内的气液平衡。

后来呀,我又想从物料方面入手。

我试着往塔釜里加入一些温度比较低的物料。

你可以想象成一盆热水,你加入一些冷水进去,水就没那么热了。

但是这个方法呢,不好控制加入的速度和量。

有一次我加得太多太快了,差一点就把整个精馏过程给搞砸了。

再后来我才意识到,还可以从塔釜的保温层着手。

如果能让塔釜散热散得快一点,温度不就能降下来了吗。

我就试着把塔釜的一部分保温层给去掉了一部分,就像给一个裹得严严实实的人松松衣服,让他凉快一点那样。

这个方法呢,确实有一定的效果。

不过这个散热的速度也不好掌控,要是去掉太多保温层,在一些不太合适的环境温度下,又可能散热过快,导致塔釜温度降得太低,又不符合要求了。

还有一个我认为比较可行的办法,就是调节塔釜的回流比。

增加回流比就像是把更多的冷物料送回塔釜,这样能够带走热量,降低温度。

我在很多次尝试中发现,这是一个相对比较容易控制,而且对整个精馏塔影响没那么大的方法。

但是这个回流比到底要调整到多少,还是要根据具体的物料、塔的规格等多个因素决定,我到现在也还在摸索当中。

总之这个精馏塔降低塔釜温度啊,真是要不断尝试,每个方法都有它的优缺点,要根据实际情况来选择合适的方法。

我还试过去调整塔釜里物料的流量。

我当时想啊,物料在塔釜里流动得快一些,热量就可以更快地带走。

就好比河里的水流得快了,能把热量散发得快些一样。

可是这样做的话,又要保证塔顶的出料等一系列参数不会受到太大影响,太难把握了。

我曾经还异想天开地想给塔釜设计个冷却装置,类似那种给电脑散热的小风扇或者小型散热器那样。

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在化工领域,反应釜的使用是十分广泛的,他们大小不同,种类也是多种多样的,当然,每一种反应釜的功能和性能都是多样的,就以水热合成反应釜为例,水热合成反应釜适用于化解一些难以溶解的物质的一种小型化学容器,这种容器内部的压力非常大,而且能够很好的形成闭合系统,对于一些高温高压或者是易燃易爆的溶液或气体来说是很好的溶解炉。

由于水热合成反应釜内的压力是很大的,温度也是很高的,所以我们在使用过程中必须是十分小心谨慎,稍有不慎就会使釜里面的压力猛然增加,比标准的压力要高出很多倍,反应釜要是受压的器械,它里面是有搅拌的设备的,因为在化学反应的时候,需要对里面的东西进行搅拌,让它们反应的更加快速,增加效率,因此泄露的工作要做好,还有它的密封性要好。

小编在上面说过,在使用水热合成反应釜的过程中,反应釜内的温度是很高的,那么我们该如何给他降温呢,当水热合成反应釜停用之后我们要先将盖子打开,通过水和冷媒降温的效果是很好的,尤其是对于那些比较小型的反应釜,另外,有一些反应釜可以自己进水冷却,釜身和加热器是分离的,冷却的速度是很快的,所以我们不能够直接把釜体放入冷水中,这样会损害它的,温度不能够猛然降低了,会损害它的寿命,降温的过程也很重要,是很关键的一个步骤,一定要正确的操作,不能够忽视的。

水热合成反应釜的操作是很简单的,但也是很容易出错的,所以我们在使用的过程中一定要先了解反应釜的基本性能和使用方法,以防错误的发生,以上介绍希望对您的使用会有所帮助,如需了解更多关于水热合成反应釜的产品信息,欢迎大家来电咨询!。

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