火花发射光谱法测定中低合金钢不确定度评定剖析

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应用能力验证结果评定火花源原子发射光谱法测定低合金钢中镍的方法精密度研究

应用能力验证结果评定火花源原子发射光谱法测定低合金钢中镍的方法精密度研究唐凌天;符斌【摘要】应用能力验证结果，研究一种分析方法精密度的评定方法。

利用6个轮次能力验证中，采用火花源原子发射光谱法（SS‐AES）测定不同含量水平的低合金钢中Ni含量的结果数据，对方法的精密度进行评定，建立了重复性限 r和再现性限R的拟合计算公式。

采用组内相关系数（ICC ）法，对拟合公式计算结果与国家标准中的精密度公式计算结果的一致性进行了评价，重复性限 r和再现性限R 的组内相关系数分别为ICCr＝0.99，ICCR＝0.94，表明拟合公式信度良好，拟合公式与国家标准方法的精密度公式非常一致。

%The evaluation method of precision in analysis was studied based on proficiency testing results .In six rounds of proficiency testing ,the precision of method was evaluated using the determination results of Ni with various content levels in low alloy steel by spark source atomic emission spectrometry (SS‐AES) . The fitting calculation formula of repeatability limit (r) and reproducibility limit (R) was established .The consistency between the calculation results by fitting formula and precision formula in national standard was evaluated using intra‐class correlation coefficient (ICC) method .The intra‐class correlation coefficient of repeatability limit (r) and reproducibility limit (R) wasICCr=0.99 and ICCR =0.94 ,respectively .It indicated that the reliability of fitting formula was good .The fitting formula was consistent with the preci‐sion formula in national standard method .【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)004【总页数】5页(P1-5)【关键词】精密度;火花源原子发射光谱;能力验证;低合金钢;镍;组内相关系数法(ICC )【作者】唐凌天;符斌【作者单位】钢铁研究总院，北京中实国金国际实验室能力验证研究中心，北京100081;北京矿冶研究总院，北京100160【正文语种】中文标准分析方法无论是早期的允许差制订还是现行的精密度确定，一般要求组织和安排多个实验室(8～15个)进行多水平(4～6个)的协同试验，然后采用数理统计的方法，对试验数据进行处理，计算出允许差[1]，或重复性标准差和再现性标准差[2]。

火花发射光谱法测定中低合金钢不确定度评定

火花发射光谱法测定中低合金钢中碳、硅、锰、硫、磷测量结果不确定度评定1目的测量结果受仪器校正、设备稳定、环境变化及人员等因素影响，因此有必要对测量结果进行不确定度评估，以让客户了解测量结果是否符合特定需求，确认测量数据之可信赖及真实的程度。

2范围适用于测量C、Si、Mn、S、P不确定度的评定。

3参考资料3.1 GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法3.2 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示3.3 CSM01010105-2006 火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度的评定规范4 名词解释4.1 标准不确定度以标准偏差表示的测量不确定度。

4.2 扩展不确定度确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。

5 测试方法5.1 依据GB/T4336-2002对中低合金钢标样进行测试。

5.2 环境条件：实验室正常环境（23±5℃，40-80%RH）5.3 使用光谱仪测量合金标准样，以评估光谱分析仪之测量不确定度。

6 建立数学模型根据测量原理及不确定度的来源，建立此测量不确定度评估所需的数学模型：W m=C其中W m是被测样品各元素化学成份值，C是仪器显示各元素化学成份平均值，I i是测量各标准物质元素的光谱强度, c i是相应的元素含量；I i与相应元素含量c i由最小二乘法回归得线性函数：I=a+bc 。

7不确定度之误差源与分析火花源发射光谱法测定元素含量不确定度的来源于以下分量：a)测量结果的重复性；b)标准物质标准值的不确定度；c)工作曲线的变动性；d)高低标校正产生的变动性；e)被测样品基体不一致引起的不确定度。

根据不确定度来源，且各分量相互独立，因此得到：第1页共7页第2页共7页222222()()()()()()rel rel a rel b rel c rel d rel e u C u C u C u C u C u C =++++ ()rel a u C -测量结果的重复性引入的相对标准不确定度； ()rel b u C -标准物质标准值引入的相对标准不确定度；()rel c u C -工作曲线变动引入的相对标准不确定度； ()rel d u C -标准化校正引入的相对标准不确定度；()rel e u C -被测样品基体不一致引入的相对标准不确定度。

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨火花放电原子发射光谱法是一种常用的金属元素含量分析方法，尤其在低合金钢中元素含量分析中应用广泛。

在实际分析过程中，火花放电原子发射光谱法的准确性受到许多因素的影响。

本文旨在探讨这些影响因素，以期提高低合金钢元素含量分析的准确性和可靠性。

一、火花放电原子发射光谱法简介火花放电原子发射光谱法（spark atomic emission spectroscopy，SAES）是利用放电产生的高温等离子体来激发金属样品中的原子发射特征谱线，从而对金属元素的含量进行分析的一种方法。

在分析过程中，样品表面被火花放电击穿，产生的等离子体在高温、高能量的条件下发射出特征光谱，通过光谱仪器进行检测、分析，从而得到元素的含量信息。

二、影响因素及其分析1. 样品制备在进行火花放电原子发射光谱分析时，样品的制备是首要考虑的因素。

样品制备不当会直接影响到分析结果的准确性。

在低合金钢中检测碳和硅元素时，如果样品的制备过程中发生了碳和硅的含量变化，会导致分析结果的失真。

在样品制备过程中，应尽量避免样品受到外界污染、氧化或者化学反应的影响，保证样品的原始含量被准确检测。

2. 火花条件火花条件的选择对于火花放电原子发射光谱分析的准确性至关重要。

火花条件包括放电电流、放电时间、放电能量等参数的选择。

过高或过低的放电电流会导致火花能量不足或过高，影响到等离子体的生成和发射光谱的强度，从而影响到分析结果的准确性。

在进行火花放电分析时，应根据具体的元素和样品特性，合理选择火花条件，以确保分析结果的准确性。

3. 光谱仪器光谱仪器的性能直接关系到分析结果的准确性。

在火花放电原子发射光谱分析中，需要选择具有高分辨率、高灵敏度的光谱仪器，以确保能正确检测和分析出样品中的微量元素。

光谱仪器的校准和标定也是影响分析结果准确性的重要因素，因此在实验过程中应定期对光谱仪器进行校准和标定，以确保其性能处在最佳状态。

发射光谱法测低合金钢中硅结果不确定度评定

ＺＨＡＯＬｉ—ｈｕａ，ＭＡＹｕｅ，ＷＥＩＭｉａｏ
（ＳｅａｍｌｅｓｓＴｕｂｅＰｌａｎｔｏｆＳｔｅｅｌＵｎｉｏｎＣｏ．Ｌｔｄ．ｏｆＢａｏｔｏｕＳｔｅｅｌ（Ｇｒｏｕｐ）Ｃｏｒｐ．，Ｂａｏｔｏｕ０１４０１０，ＮｅｉＭｏｎｇｇｏｌ，Ｃｈｉｎａ）
ｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔｉｎａｔｙｗａｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐａｒｋｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃｍｅｔｈｄ；ｏｌｏｗｌｌａｏｙｓｔｅｅｌｓ；ｓｉｌｉｃｏｎ；ｕｎｃｅｔｒａｉｎｔｉｅｓ；ｅｖｌｕａａｔｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｅａｒｔｉｃｌｅ，ｉｔｉｓｉｎｔｏｄｒｕｃｅｄｈｏｗｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｉｌｉｃｏｎｉｎｌｏｗａｌｌｏｙｓｔｅｅｌｓｗｉｔｈｔｈｅｓｐａｒｋｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｅｔｒｏ－
第３９卷第２期

科
技
Ｖｏ１．３９，Ｎｏ．２Ａｐｉｒｌ，２０１３
ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＢａｏｔｏｕＳｔｅｅｌ

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨【摘要】本文通过对火花放电原子发射光谱法在低合金钢中元素含量分析准确性影响因素的探讨，旨在提高分析准确性并为未来研究提供参考。

引言部分介绍了研究背景、研究目的和研究意义。

接着从样品制备及实验条件、光谱仪器的选择和校准、放电条件的优化、基体效应和干扰元素的修正、数据处理和结果分析等方面，详细探讨了影响火花放电原子发射光谱法分析准确性的因素。

结论部分对各种影响因素进行综合分析，并提出提高分析准确性的建议，同时展望未来研究方向。

通过本文的研究，可以更好地了解火花放电原子发射光谱法在低合金钢中元素含量分析中的准确性影响因素，为相关研究提供参考和借鉴。

【关键词】火花放电、原子发射光谱法、低合金钢、元素含量、准确性、影响因素、样品制备、实验条件、光谱仪器、放电条件、基体效应、干扰元素、数据处理、结果分析、综合分析、提高准确性、建议、研究展望。

1. 引言1.1 研究背景低合金钢是工程中常用的一种材料，其中含有多种元素，如碳、硅、锰等。

准确测定低合金钢中元素的含量对于保证材料的质量和性能具有重要意义。

火花放电原子发射光谱法是一种常用的分析方法，其具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于金属材料中元素含量的分析。

火花放电原子发射光谱法在实际应用中存在着一些影响准确性的因素。

样品制备不当、光谱仪器的选择和校准不准确、放电条件不恰当等，都可能导致分析结果的偏差。

深入探讨火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素，对于提高分析的精确度和可靠性具有重要意义。

1.2 研究目的本研究旨在探讨火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素，从而为提高该分析方法的准确性提供理论支持。

具体来说，研究目的包括以下几个方面：通过对样品制备及实验条件进行系统化的探讨和研究，旨在找出影响分析准确性的关键因素，建立优化的样品制备和实验条件，从而提高分析结果的可靠性。

火花源发射光谱测量不确定度评定报告剖析

火花源发射光谱法测定低合金钢测量不确定度评定报告1 被测对象满足GB/T 4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法的低合金钢试样。

采用真空型火花源发射直读光谱仪。

2 引用文件GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3 分析方法和测量参数概述采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中铬、钼，以GSB03-1525-2002-1、GSB03-1525-2002-2、GSB03-1525-2002-3、GSB03-1525-2002-4、 GSB03-1525-2002-5 GSB03-1525-2002-6光谱标准物质绘制工作曲线，每点测量激发3次。

样品测量之前用该套光谱标准物质铬、钼含量的最高和最低点校正工作曲线，样品重复测量7次，每次激发2次，测量结果铬分别为：1.440%、1.441%、1.440%、1.441%、1.433%、1.434%、1.432%。

钼分别为：0.109%、0.109%、0.109%、0.108%、0.108%、0.107%、0.105%。

4 测量的数学模型采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数，元素的质量分数直接在光谱仪上通过工作曲线有计算机读出W M= C ,式中W M为元素的质量分数，C为从工作曲线上计算得的样品中该元素的含量当测量的光谱强度（或相对强度）与样品中被测元素含量呈线性关系时，可用线性方程I=a＋bc表示5 测量不确定度来源的识别火花源发射光谱法测定铬、钼量不确定度来源于以下分量：a）测量结果的重复性b）工作曲线的变动性c）标准物质标准值的不确定度d ）高低标校正产生的变动性e ）被测样品基体不一致引起的不确定度 6 不确定度分量评定 6.1 测量结果重复性分量铬7次重复测量结果平均值 1.437%，标准偏差s=0.004071%，标准不确定度u(s)=0.004071%/3=0.002350%,u rel (s)=0.002350/1.437=0.001636钼7次重复测量结果平均值0.108%，标准偏差s=0.001464%，标准不确定度u(s)=0.001464%/3=0.0008452%,u rel (s)=0.0008452/0.108=0.007841 6.2 标准样品的不确定度分量表1、表2列出了系列标准物质Cr 、Mo 的定值参数，该标准物质由8组数据参与定值。

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨【摘要】本文探讨了火花放电原子发射光谱法在低合金钢元素含量分析中的准确性影响因素。

首先介绍了研究背景、目的和意义，然后详细阐述了火花放电原子发射光谱法的原理，并分析了影响元素含量准确性的因素，包括样品制备、仪器参数设置和环境因素。

通过研究发现总结，展望未来研究方向，并探讨了实践意义。

本文的研究对于提高低合金钢元素含量分析的准确性具有一定的指导意义，有助于推动相关领域的发展和应用。

【关键词】火花放电原子发射光谱法、低合金钢、元素含量、准确性、影响因素、样品制备、仪器参数、环境因素、研究发现、未来展望、实践意义1. 引言1.1 研究背景低合金钢是一种常见的工程材料，其中含有多种元素，如碳、硅、锰、磷等。

准确地分析低合金钢中这些元素的含量对于确保其质量和性能具有重要意义。

火花放电原子发射光谱法是一种常用的分析技术，通过将样品放在高温的电火花中，使其原子发射特征光谱，从而分析其中元素的含量。

在实际的分析过程中，影响元素含量准确性的因素有很多，包括样品制备的方法、仪器参数的设置以及环境因素等。

对这些影响因素进行深入探讨，有助于提高火花放电原子发射光谱法在低合金钢元素分析中的准确性和可靠性。

本文旨在对火花放电原子发射光谱法在分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素进行探讨，为相关领域的研究和应用提供参考和指导。

1.2 研究目的研究目的：通过探讨火花放电原子发射光谱法在低合金钢中元素含量分析中的准确性影响因素，旨在深入了解这一分析方法在实际应用中可能遇到的问题，并提出相应的解决方案。

具体目的包括：1. 分析火花放电原子发射光谱法的原理，探讨其在低合金钢元素含量分析中的适用性和局限性；2. 分析影响元素含量准确性的因素，如样品制备的影响、仪器参数设置对准确性的影响以及环境因素的影响，并提出相应的改进措施；3. 总结研究结果，为今后在低合金钢元素含量分析领域的研究和实践提供参考和指导。

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨火花放电原子发射光谱法是一种常用的金属元素分析技术，在工业领域广泛应用于低合金钢中元素含量的分析。

该技术在实际应用中受到多种因素的影响，这些因素可能会影响分析结果的准确性。

本文将结合相关文献和实验数据，探讨火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素，并提出相应的解决方案。

一、样品制备对结果的影响在火花放电原子发射光谱法中，样品的制备对分析结果的准确性有重要影响。

样品的制备方式会影响分析的精度和重现性。

采用不同的样品制备方法，可能会导致样品中元素的不均匀性，从而影响分析结果的准确性。

在样品制备过程中，需要严格控制制备条件，确保样品的均匀性和代表性。

样品的制备过程中可能受到外界污染的影响。

在样品制备过程中可能受到空气中的杂质污染，导致元素含量不准确。

在样品制备过程中需要避免外界污染的影响，采取有效的保护措施，确保样品的纯度和准确性。

二、仪器参数对结果的影响在火花放电原子发射光谱法中，仪器参数的选择对分析结果的准确性有重要影响。

放电条件、接收系统的选择、分辨率和波长范围等参数都会直接影响分析的准确性。

放电条件是影响分析准确性的重要因素之一。

放电条件的选择直接影响到放电过程中元素的激发和发射，进而影响到分析结果的准确性。

需要选择合适的放电条件，以获得准确的分析结果。

接收系统的选择和仪器的分辨率也会影响到分析结果的准确性。

合适的接收系统和分辨率能够提高分析的精度和灵敏度，但如果选择不当，则可能会导致分析结果的偏差。

解决方案：在进行分析之前，需要对仪器参数进行充分的调试和优化。

选择合适的放电条件、接收系统和分辨率，以获得准确的分析结果。

在实际分析过程中，需要对仪器参数进行定期检查和校准，确保分析结果的准确性。

三、基体效应对结果的影响在火花放电原子发射光谱法中，样品的基体效应是影响分析准确性的重要因素之一。

由于低合金钢中元素含量较低，而基体元素含量较高，可能会掩盖目标元素的信号，导致分析结果的偏离。

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2范围适用于测量C、Si、Mn、S、P不确定度的评定。

4.2 扩展不确定度确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。

5 测试方法5.1 依据GB/T4336-2002对中低合金钢标样进行测试。

5.2 环境条件：实验室正常环境（23±5℃，40-80%RH）5.3 使用光谱仪测量合金标准样，以评估光谱分析仪之测量不确定度。

8 不确定度分量的计算 8.1测量结果重复性分量表1 各元素的测量次数及测量结果名称 1 2 3 4 5 6 平均值标准偏差标准不确定度 C/% 0.170 0.173 0.175 0.177 0.174 0.171 0.1733 0.00258 0.0011 Si/% 0.214 0.216 0.215 0.217 0.214 0.215 0.2152 0.0012 0.0005 Mn/% 0.926 0.921 0.927 0.924 0.925 0.923 0.9243 0.0022 0.0009 S/% 0.014 0.014 0.013 0.012 0.016 0.015 0.0140 0.0014 0.0006 P/%0.0370.0340.0330.0350.0360.0340.0348 0.00150.0006()rel a u C =0.0011/0.1733=0.0063 ()rel a u Si =0.0005/0.2152=0.0023 ()rel a u Mn =0.0009/0.9243=0.0010()rel a u S =0.0006/0.0140=0.0428 ()rel a u P =0.0006/0.0348=0.01728.2 标准样品的不确定度分量表2 标准样品定值参数标样编号元素标准值/% 标准偏差/% 测量次数标准不确定度/% 相对标准不确定度 GBW01666C0.162 0.003 9 0.0010 0.0062 Si 0.191 0.004 9 0.0013 0.0068 Mn0.6260.00490.00130.0021第3页共7页S 0.0096 0.0002 9 0.0001 0.0104 P 0.044 0.002 9 0.0007 0.0159 GBW01667C 0.137 0.003 9 0.0010 0.0073 Si0.105 0.004 9 0.0013 0.0124 Mn 3.74 0.04 9 0.0133 0.0036 S 0.057 0.003 9 0.0010 0.0175 P 0.058 0.002 9 0.0007 0.0121 GBW01668C 0.227 0.003 9 0.0010 0.0044 Si0.324 0.004 9 0.0013 0.0040 Mn 0.771 0.006 9 0.0020 0.0026 S 0.021 0.002 9 0.0007 0.0333 P 0.038 0.002 9 0.0007 0.0184 GBW01669C 0.061 0.002 9 0.0007 0.0115 Si0.104 0.003 9 0.0010 0.0096 Mn 2.71 0.02 9 0.0067 0.0025 S 0.020 0.001 9 0.0003 0.0150 P 0.049 0.003 9 0.0010 0.0204 GBW01670C 0.193 0.002 9 0.0007 0.0036 Si0.242 0.004 9 0.0013 0.0054 Mn 1.03 0.01 9 0.0033 0.0032 S0.0270.00190.00030.0111P 0.030 0.002 9 0.0007 0.0233各标准样品的标准不确定度（和相对不确定度）各不相同，它们对被测量的影响可用相对不确定度的均方根来表示：222220.00620.00730.00440.01150.0036()5rel b u C ++++==0.0070222220.00680.01240.00400.00960.0054()5rel b u Si ++++==0.0082222220.00210.00360.00260.00250.0032()5rel b u Mn ++++==0.0028222220.01040.01750.03330.01500.0111()5rel b u S ++++==0.0193第4页共7页222220.01590.01210.01840.02040.0233()5rel b u p ++++==0.01848.3 工作曲线变动产生的分量表3 工作曲线测量参数标样编号元素标准值/% 光强度比，Ii Ii-(a+bc i ) (Ii-(a+bc i ))2 GBW01666C 0.162 1932, 1933, 1925 1，2，-6 1，4，36 Si0.191 9850, 9865, 9841 -2，13，-11 4，169，121 Mn 0.626 15895, 15897, 15890 -1，1，-6 1，1，36 S 0.0096 1112, 1147, 1106 -9，26，-15 81，676，225 P 0.044 3684, 3676, 3697 -2，-10，11 4，100，121 GBW01667C 0.137 1717，1720， 1730 -1，2，12 1，4，144 Si0.105 8246，8231，8237 8，-7，-1 64，49，1 Mn 3.74 75054，75063，75038 4，13，-12 16，169，144 S 0.057 3889，3876，3897 2，-9，10 4，81，100 P 0.058 4674，4689，4663 -1，14，-12 1，196，144 GBW01668C 0.227 2485，2487，2492 -1，1，6 1，1，36 Si0.324 12349，12352，12338 2，5，-9 4，25，81 Mn 0.771 18648，18661，18657 -3，10，6 9，100，36 S 0.021 1787，1799，1773 1，13，-7 1，169，49 P 0.038 3264，3279，3251 1，16，-12 1，256，144 GBW01669C 0.061 1069，1073，1063 1，5，-5 1，25，25 Si0.104 8218，8224，8215 -1，5，-4 1，25，16 Mn 2.71 55486，55467，55489 2，-17，5 4，289，25 S 0.020 1729，1738，1717 1，10，-11 1，100，121 P 0.049 4038，4055，4026 -1，16，-13 1，256，169 GBW01670C 0.193 2195, 2196, 2192 -2，-1，5 4，1，25 Si0.242 10813, 10800, 10816 5，-8，8 25，64，64 Mn 1.03 23549, 23538, 23621 -21，-32，51 441，1024，2601S0.0272142, 2132,21396，-4，336，16，9P 0.030 2693,2701,2697-5，3，-1 25，9，1 根据测量数据，各元素工作曲线的回归方程分别为：C 式：5488540Ii Ci =+、r =0.99996， Si 式：626818762Ii Ci =+、r =0.99997Mn 式：400518996Ii Ci =+、r =0.99992, S 式：56158352Ii Ci =+、r =0.99993P 式： 57970626I i C i =+、r =0.99989. 以C 元素为例计算，被测量C 的标准不确定度为：第5页共7页22111()()()Rni i s c c u c bP nc c =-=++-∑ 式中：21(())2ni i i R I a bc s n =-+=-∑n =5×3=15,从测量数据可得21(())ni i i I a bc =-+=∑309，309152R s =-=4.875 1nii cc n===∑0.156，21()ni i c c =-=∑0.0158，c =0.1733%2()c c -=(0.1733-0.156)2=0.0003,P=6×2=12 由此， 4.875110.0003()854012150.0158u c =++=0.00023，()0.00023/0.1733rel c u C ==0.0013 同理可计算()0.00016/0.2152rel c u Si ==0.0007 ()0.0005/0.9243rel c u Mn ==0.0005 ()0.0001/0.0140rel c u S ==0.0071 ()0.0001/0.0348rel c u P ==0.00298.4 标准化校正变动产生的分量本方法采用GBW01666和GBW01670进行标准化。