火花源原子发射光谱简介
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原子发射光谱法dfoi
使电极间击穿而发生自持放电的最小电压称为“击
19
第二节 仪 器
穿电压”。要使空气中通过电流，必须要有很高的电压， 在1atm压力下，若使1mm的间隙中发生放电，必须具 有3300V的电压。
如果电极间采用低压（220V）供电，为了使电极间 持续地放电，必须采用其它方法使电极间的气体电离。 通常使用一个小功率的高频振荡放电器使气体电离，称 为“引燃”。
式中Ni为单位体积内处于高能级i的原子数，Aij为i、j两能 级间的跃迁几率，h为普朗克常数， ij为发射谱线的频率。
若激发是处于热力学平衡的状态下，分配在各激发态 和基态的原子数目Ni 、N0 ，应遵循统计力学中麦克斯韦-
10
第一节 基本原理
玻兹曼分布定律。 Ni = N0 gi/g0e (-E / kT)
n2s+1LJ
核外电子在原子中存在运动状态，可以用四个量子 数n、l、m、ms来规定。
主量子数n决定电子的能量和电子离核的远近。
3
第一节 基本原理
角量子数l 决定电子角动量的大小及电子轨道的形状， 在多电子原子中也影响电子的能量。
磁量子数m决定磁场中电子轨道在空间的伸展方向不 同时电子运动角动量分量的大小。
自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压，称 为“燃烧电压”。燃烧电压总是小于击穿电压，并和放 电电流有关。气体中通过电流时，电极间的电压和电流 的关系不遵循欧姆定律，其相应的关系如 电流
气体放电中电压和电流曲线
21
第二节 仪 器
1. 直流电弧 电源一般为可控硅整流器。常用高频电压引燃支流电
原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能
1
第一节 基本原理
量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其 相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称 为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被 激发，为该元素最强的谱线。
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第二节 仪 器
穿电压”。要使空气中通过电流，必须要有很高的电压， 在1atm压力下，若使1mm的间隙中发生放电，必须具 有3300V的电压。
如果电极间采用低压（220V）供电，为了使电极间 持续地放电，必须采用其它方法使电极间的气体电离。 通常使用一个小功率的高频振荡放电器使气体电离，称 为“引燃”。
式中Ni为单位体积内处于高能级i的原子数，Aij为i、j两能 级间的跃迁几率，h为普朗克常数， ij为发射谱线的频率。
若激发是处于热力学平衡的状态下，分配在各激发态 和基态的原子数目Ni 、N0 ，应遵循统计力学中麦克斯韦-
10
第一节 基本原理
玻兹曼分布定律。 Ni = N0 gi/g0e (-E / kT)
n2s+1LJ
核外电子在原子中存在运动状态，可以用四个量子 数n、l、m、ms来规定。
主量子数n决定电子的能量和电子离核的远近。
3
第一节 基本原理
角量子数l 决定电子角动量的大小及电子轨道的形状， 在多电子原子中也影响电子的能量。
磁量子数m决定磁场中电子轨道在空间的伸展方向不 同时电子运动角动量分量的大小。
自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压，称 为“燃烧电压”。燃烧电压总是小于击穿电压，并和放 电电流有关。气体中通过电流时，电极间的电压和电流 的关系不遵循欧姆定律，其相应的关系如 电流
气体放电中电压和电流曲线
21
第二节 仪 器
1. 直流电弧 电源一般为可控硅整流器。常用高频电压引燃支流电
原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能
1
第一节 基本原理
量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其 相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称 为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被 激发，为该元素最强的谱线。
原子发射光谱法
原子发射光谱法
原子发射光谱法是一种分析物质的技术，它通过激发原子的电子，使其跃迁到更高能级，
从而发射出特定波长的光来，从而分析出其中的元素组成。
原子发射光谱法可以用来分析
物质中的元素组成，以及物质的结构和形状。
原子发射光谱法可以用来测定微量元素，包
括金属、碱金属、非金属、有机物等，这些元素的含量可以低至几十分之一个百万分之一。
原子发射光谱法可以用来分析化学物质的组成，以及它们的构成模式，这是一种非常有效
的分析技术。
火花源原子发射光谱分析
光电倍增管检测器
❖ 优点： 灵敏度高；响应时间快；一个通道对应一
个光电倍增管，易于更换，维护费用也较低； ❖ 缺点 ：通道数的设置有一定局限性，仪器的
体积较大。
电荷耦合检测器
优点： ❖ 量子效率高；暗电流小； ❖ 全谱扫描，仪器体积小。 缺点： ❖ 200纳米以下光的吸收效率迅速降低，导致
某些短波元素（C、P、S等）测量精度和稳 定性下降；一旦损坏，则需更换整个检测 器，费用昂贵。
远紫外区 近紫外区 可见区
10—200nm 200—380nm 380—780nm
原子及分子 外层电子 能级跃迁
2光 谱 分 析
❖ 借助于研究物质的特征光谱来判断物质的组成和 成分的分析方法叫光谱分析法。
❖ 光谱分析的特点： ❖ （1）满足实验室和生产现场快速分析的需要 ❖ （2）多元素同时分析 ❖ （3）可以实现钢铁、铝、铜、镍、锌等多个基体
1 光源系统
❖ 光源对试样具有两个作用过程。首先，把 试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后 使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。 因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激 发提供所需的能量。最常用的光源有直流 电弧、交流电弧、电火花、激光光源、电 感耦合等离子体（ICP）焰炬等等。
火花放电是一种电极 间不连续的气体放电， 是一种电容放电，它 是一个包含电感L、电 阻R和放电间隙G的线 路上的电容器放电所 产生，也即存在RLC线 路，其放电的能量为 W=（1/2）CV2（注：C 为电容器的电容量，V 为电容器充电所达到 的电压）。
光栅的衍射方程式
m λ=d ( sin α ±sin β) α是光线在光栅上的入射角；β是衍射角；m是光谱级
次； m=0、±1、±2、±3、……； λ是波长；d是光栅常数
火花源原子发射光谱培训教程
由于样品种类繁多、形状各异、元素对象、 浓度、蒸发及激发难易不同，对光源的要求也各 不相同。没有一种万能光源能同时满足各种分析 对象的要求。直读光谱仪分析的误差，主要来源 于光源部分，因此，光源的选择十分重要。在选 择光源时应尽量满足下列要求： （1）高灵敏度，随着样品中元素浓度微小的变 化，其检出信号有较大的变化； （2）低检出限，能对微量及痕量成分进行检测； （3）良好的稳定性，试样能稳定地蒸发、原子 化和激发，使结果具有较高的精密度； （4）谱线强度与背景强度之比大（信噪比大）； （5）分析速度快，预燃时间短； （6）构造简单，安全、易操作； （7）自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽；
高能预火花光源又称多级光谱激发光源，它 是一种电压不高（950V），但电流上升速度很快 （约2微秒）的电容放电光源，也是一种新型的中 压火花光源。这种光源由计算机控制的控制电路、 放电回路和引燃回路三部分组成。其引燃回路采 用单结点晶体管来触发可控硅，产生高脉冲来引 燃分析间隙，光源的工作频率最高可达1000Hz。 2.3.3.1.2 高能预火花光源的主要特点
2. 光谱分析的内容
2.1 原子发射光谱分析的历史 2.1.1定性分析阶 1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生) 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提出 (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱;
(2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而 肯定它的存在，根据元素的上述特性,发现 了周期表中许多元素: 铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰), 铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年), 镨(1885年),钕(1885年)镱(1878年),钬 (1879年),钪(1879年),Dy( 1886 年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906 年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894 年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894). 光谱定性分析至今还是一种有用的方法. 2.1.2 定量分析阶段 经验公式: 1930-1931,塞伯和罗马金根据元 素的强度和浓度的关系，提出著名的塞伯-罗 马金公式，才使光谱定量分析成为可能。即： I = acb
火花源原子发射光谱法测定钒钛生铁中的C、Si、P、S、V、Ti
关键 词 ： 花 源 原 子 ； 射 光 谱 ； 钛 生 铁 ； １ 火 发 钒 白 ３化试 样 中 图分 类 号 ： Ｇ１ ５ Ｔ １ 文 献 标识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：６ ３ １ ８ （０ ７ ０ － ０ ２ ０ １７ — ９ ０ ２０ ）２ ０ ２ － ４
近 年来 。 随着 攀 钢炼 钢 生 产节 奏 的加 快 和优 碳 钢 比例 的增加 。 脱硫 提钒 、 炼钢 工 序急需 提前 预知铁
由于灰 口铁组织 是 由片状 石 墨与金 属基体 组成
（） ３ 取样 结 束后 ， 开耐 火 材料 ， 敲 迅速 将 模 具 和
的非 固溶 体 ， 法采 用火 花源原 子发 射光谱 法分 析 。 无 白 口铁 组织 主 要是 化 合态 组 成 的 固溶 体 ， 能够 采 用 光谱 分 析 ， 试 样 的体 积 与 取样 及 冷却 方 式 直接 影 但
本 方 法采 用纸 管 取样 器 插入 取 样 ， 管 取样 器 是 由 纸
钢 板压 成 的两 个 帽型 合 成 的 中空模 具 ， 用 耐 火材 外
料包 裹并 固定 。 图 １ 见 。
收 稿 日期 ： Ｏ ６ ｌ — ｌ ２ ｏ 一 ２ ２
图 ２ 试 样
作 者简 介 ： 王娟 （９ ２ ）女 ， 南 省 陆 良县 人 ， 钢 技 术 质 量 部 综 合 化 验 室 助 理 工 程 师 。 １７ 一 ， 云 攀
Ｔ 含 量 的测 定方 法 。 足 了 攀钢 脱 硫 、 钢 的 生 产 ｉ 满 炼
需 要
１ 实 验 部 分
１１ 取 样及试 样 白口化 处理 ．
径 ３ ｍ。 度 １ ｍ。 ５ｍ 厚 ５ｍ （） ２ 为避 免试 样 中夹 渣 ， 样 器插 入 深度 应 大 取
近 年来 。 随着 攀 钢炼 钢 生 产节 奏 的加 快 和优 碳 钢 比例 的增加 。 脱硫 提钒 、 炼钢 工 序急需 提前 预知铁
由于灰 口铁组织 是 由片状 石 墨与金 属基体 组成
（） ３ 取样 结 束后 ， 开耐 火 材料 ， 敲 迅速 将 模 具 和
的非 固溶 体 ， 法采 用火 花源原 子发 射光谱 法分 析 。 无 白 口铁 组织 主 要是 化 合态 组 成 的 固溶 体 ， 能够 采 用 光谱 分 析 ， 试 样 的体 积 与 取样 及 冷却 方 式 直接 影 但
本 方 法采 用纸 管 取样 器 插入 取 样 ， 管 取样 器 是 由 纸
钢 板压 成 的两 个 帽型 合 成 的 中空模 具 ， 用 耐 火材 外
料包 裹并 固定 。 图 １ 见 。
收 稿 日期 ： Ｏ ６ ｌ — ｌ ２ ｏ 一 ２ ２
图 ２ 试 样
作 者简 介 ： 王娟 （９ ２ ）女 ， 南 省 陆 良县 人 ， 钢 技 术 质 量 部 综 合 化 验 室 助 理 工 程 师 。 １７ 一 ， 云 攀
Ｔ 含 量 的测 定方 法 。 足 了 攀钢 脱 硫 、 钢 的 生 产 ｉ 满 炼
需 要
１ 实 验 部 分
１１ 取 样及试 样 白口化 处理 ．
径 ３ ｍ。 度 １ ｍ。 ５ｍ 厚 ５ｍ （） ２ 为避 免试 样 中夹 渣 ， 样 器插 入 深度 应 大 取
原子发射光谱法
原子发射光谱法
原子发射光谱法（AES）
是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征 谱线对待测元素进行分析的方法。
主要过程： 1.光源提供能量使样品蒸发，形成气态原子，并进一步 使气态原子激发而产生光辐射； 2.将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列 的谱线，形成光谱； 3.用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
ICP光源特性
温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，可激发难激 发的元素； 灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级； 微量及痕量分析应用范围宽，可达70多种； 稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级； 不用电极，无电极污染； 背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。
AES的特点
选择性好 灵敏度高
分光源
单色器
检测器
激发光源的作用是提供试样蒸发、原子化、激发 所需的能量。
光源要求
• 灵敏度高 • 稳定性好 • 光谱背景小
• 结构简单
• 操作安全
光源种类
火焰
火焰分析性能
优点 仪器简单、谱线少、稳定 性好、操作容易
直流电弧 800~4000（高）
交流电弧 火花 ICP 激光 中 低 ~10000 ~10000
较差
较好 好 很好 很好
矿物、低含量金属定量分析
难激发元素、高含量金属定量分析 溶液、难激发元素、大多数元素 溶液、碱金属、碱土金属 固体、液体
4000~7000 ~10000 6000~8000 ~10000
缺点 温度比较低、激发能力差
直流电弧
直流电弧发生器电路图
直流电弧结构
交流电弧
脉冲电流 高频引弧 间歇放电 交流供电
原子发射光谱法（AES）
是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征 谱线对待测元素进行分析的方法。
主要过程： 1.光源提供能量使样品蒸发，形成气态原子，并进一步 使气态原子激发而产生光辐射； 2.将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列 的谱线，形成光谱； 3.用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
ICP光源特性
温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，可激发难激 发的元素； 灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级； 微量及痕量分析应用范围宽，可达70多种； 稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级； 不用电极，无电极污染； 背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。
AES的特点
选择性好 灵敏度高
分光源
单色器
检测器
激发光源的作用是提供试样蒸发、原子化、激发 所需的能量。
光源要求
• 灵敏度高 • 稳定性好 • 光谱背景小
• 结构简单
• 操作安全
光源种类
火焰
火焰分析性能
优点 仪器简单、谱线少、稳定 性好、操作容易
直流电弧 800~4000（高）
交流电弧 火花 ICP 激光 中 低 ~10000 ~10000
较差
较好 好 很好 很好
矿物、低含量金属定量分析
难激发元素、高含量金属定量分析 溶液、难激发元素、大多数元素 溶液、碱金属、碱土金属 固体、液体
4000~7000 ~10000 6000~8000 ~10000
缺点 温度比较低、激发能力差
直流电弧
直流电弧发生器电路图
直流电弧结构
交流电弧
脉冲电流 高频引弧 间歇放电 交流供电
国产火花直读光谱仪原理
国产火花直读光谱仪原理
国产火花直读光谱仪（Spectrometer for Spark Discharge）是一种用于分析金属和合金中元素含量的仪器。
其原理基于原子发射光谱分析技术，具体步骤如下：
1. 仪器通过火花放电的方式将待测样品表面烧蚀，并将样品中的元素激发
成高能态。
2. 元素高能态的原子在烧蚀过程中逐渐回到基态，释放出一定的能量，形
成发射光谱线。
3. 光谱线经过进样系统进入光谱仪中，被光栅分散成不同波长的光线。
4. 分散后的光线进入光电倍增管或CCD 等探测器中，转化为电信号并放
大。
5. 电信号经过处理后，形成光谱图谱，其中每一个峰代表一种元素。
6.通过对光谱图谱中峰的位置、强度等进行定量分析，可以确定样品中各
种元素的含量。
国产火花直读光谱仪采用高能脉冲放电的方式，在极短的时间内使样品表面达到高温、高能态的条件，从而激发样品中的元素原子。
该仪器具有高分辨率、高精度、高灵敏度等特点，在冶金、制造业、质量检测等领域有着广泛的应用。
原子发射光谱法(aes)
谱线强度法
通过测量待测样品中某一元素的特征谱线强度，与已知浓度的标准样品进行比 较，大致确定待测样品中该元素的含量范围。
定性分析
谱线识别法
通过对比已知元素的标准谱线与待测样品的谱线，确定待测样品中存在的元素种 类。
特征光谱法
利用不同元素具有独特的特征光谱，通过比对特征光谱的差异，确定待测样品中 存在的元素种类。
电热原子化器利用电热丝加热 ，使样品中的元素原子化。
化学原子化器利用化学反应将 样品中的元素转化为气态原子
。
光源
01 光源用于提供能量，使样品中的元素原子 化并产生光谱信号。
02 光源类型有多种，如电弧灯、火花放电灯 等。
03
电弧灯利用电弧放电产生高温，使样品中 的元素原子化。
04
火花放电灯利用高压电场使气体放电，产 生高温，使样品中的元素原子化。
原子发射光谱法(AES)
目 录
• 原子发射光谱法(AES)概述 • AES的仪器与设备 • AES的样品制备与处理 • AES的分析方法与技术 • AES的优缺点与挑战 • AES的未来发展与展望
01 原子发射光谱法(AES)概 述
定义与原理
定义
原子发射光谱法(AES)是一种通过测量物质原子在受激发态跃迁时发射的特定波长的光来分析物质成分的方法。
02
发射光谱仪通常包括电 子激发源、真空系统、 光学系统、检测器等部 分。
03
电子激发源用于产生高 能电子，激发原子或离 子，使其跃迁至激发态。
04
真空系统用于维持仪器 内部的高真空环境，减 少空气对光谱信号的干 扰。
原子化器
01
02
03
04
原子化器是将样品转化为原子 蒸气的装置。
通过测量待测样品中某一元素的特征谱线强度，与已知浓度的标准样品进行比 较，大致确定待测样品中该元素的含量范围。
定性分析
谱线识别法
通过对比已知元素的标准谱线与待测样品的谱线，确定待测样品中存在的元素种 类。
特征光谱法
利用不同元素具有独特的特征光谱，通过比对特征光谱的差异，确定待测样品中 存在的元素种类。
电热原子化器利用电热丝加热 ，使样品中的元素原子化。
化学原子化器利用化学反应将 样品中的元素转化为气态原子
。
光源
01 光源用于提供能量，使样品中的元素原子 化并产生光谱信号。
02 光源类型有多种，如电弧灯、火花放电灯 等。
03
电弧灯利用电弧放电产生高温，使样品中 的元素原子化。
04
火花放电灯利用高压电场使气体放电，产 生高温，使样品中的元素原子化。
原子发射光谱法(AES)
目 录
• 原子发射光谱法(AES)概述 • AES的仪器与设备 • AES的样品制备与处理 • AES的分析方法与技术 • AES的优缺点与挑战 • AES的未来发展与展望
01 原子发射光谱法(AES)概 述
定义与原理
定义
原子发射光谱法(AES)是一种通过测量物质原子在受激发态跃迁时发射的特定波长的光来分析物质成分的方法。
02
发射光谱仪通常包括电 子激发源、真空系统、 光学系统、检测器等部 分。
03
电子激发源用于产生高 能电子，激发原子或离 子，使其跃迁至激发态。
04
真空系统用于维持仪器 内部的高真空环境，减 少空气对光谱信号的干 扰。
原子化器
01
02
03
04
原子化器是将样品转化为原子 蒸气的装置。
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误差
Error
3.分析方法：标准曲线； 操作规程以及试样加工工 艺 Method: Standard curve; WI; Sample machining
5.环境：分析操作间的温度、湿度、照明等 Environment: Temperature; Humidity; Illuminate, and so on
1. 光谱构造 Structure
色散系统：将不同波长的谱线分离开来； Dispersive system: Isolate spectral lines with different length.
计算机系统：处理测量数 据和控制仪器； Computer: Control the instrument and deal with data.
3.2 影响因素 Influencing factor
自吸收
Self-absorption
试样激发条件
Sample spark condition
其他因素
Other factors
谱线强度
Spectral Intensity
基体
Matrix
试样的蒸发
Sample vaporize
试样组成
Compose of sample
3.4 数据处理 Data processing 在实际的光谱分析中，由于试样的真实含量是不知道的， 所以在考虑了系统误差后，对试样进行多次（大于两次） 的平行分析，然后以其算术平均值作为检测结果。
检测结果 Test result 标准偏差 Standard deviation 单个检测结果
Individual test result
2. 基本原理 Principle
利用激发光源产生的能量作用于样品，原子中的一些电子就改变其轨道，当这 些电子返回到原来的轨道时，以一定波长的光形式恢复到原来的状态.因而，一 个含有几种不同元素的样品将产生有每种元素特定的波长组成的光. Some electrons will change their orbit when external energy is used to spark sample. A series of rays with typical wave lengths will be created when these electrons return back to initial status. So, a sample with a few elements will created a few different rays.
As the real concentration of sample is unknown when analyzed, several times of testing is needed to slake system error. Then the average value will be chose as test result.
3. 定量分析 Quantitative analysis
3.1 谱线强度与试样浓度的关系 Function between spectral intensity and concentration of element
I aC
b
( b 1)
I---谱线强度；Spectral intensity; A---与试样组成有关的一个常数； Constant relates to compose of sample; C---分析元素的浓度；Concentration of element; b---为常数，其大小与自吸收有关； Constant relates to self-absorption.
在实际光谱分析时，常选用一条比较谱线，用分析线和比较线的强度比进 行光谱定量分析，以抵偿这些难以控制的变化因素对谱线强度的影响。 A typical spectral line is chose as comparative standard in daily analysis. Quantitative analysis is done by compare analysis spectral line to standard one in order to reduce the influence of these factors.
4. 误差来源 Source of error
4.人：技术水平，熟练程度 Operator: Technical level; skill 1.试样：均匀性、代表性、 热处理状态； Sample: Equality; Representation; Heattreated condition
2.设备： 分光系统的精度， 光源，氩气系统的稳定程 度、维护保养 Instrument: Precision of light-splitting system; Stabilization of Ar system; Maintenance
通过用一色散系统将这些波长分开，我们就能测定存在哪一种元素和这些波 长中每一种波长的强度，这些强度和相应的元素的浓度成一定的函数关系。 同时利用电子接收系统测量这种发光强度，再用计算机处理这些信息，这样 就可以测出相关元素的浓度。 A dispersive system is used to isolate these spectral, so we can test which elements they are and their intensity. A function is established to describe the relationship between intensity and concentration. Concentration of elements will be computed according to this function after intensity is accurately tested.
火花源原子发射光谱简介 Instruction of Spectrum
褚衍卫
Chu, Yanwei 2008年11月27日
目录 Content
1. 光谱构造 Structure
2. 基本原理
Principle of Spectrum
3. 定量分析
Quantitative analysis 4.误差来源 Source of error
3.3控制样品 Control sample
铁水 Liquid iron
锻造
Forging 标准样品
浇铸
Casting
Hale Waihona Puke 标准曲线 Standard curve
分析试样 Analysis sample
Standard sample
控样被用来减小由于冶金状态差异带来的影响。 A control sample is used to reduce the influence of different metallurgical feature. 还需要定期做标准化来修正设备随时间流逝而产生的飘移。 Standardization should be done periodical to correct the drift of spectrum by time going.
接收和检测系统：测量不同波长谱 线的发光强度. Receiving and testing system: Test intensity of spectral lines.
激发光源：提供样品激发时所需 的能量； Spark light: Provide energy to spark sample.