火焰原子吸收分光光度法
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。
具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。
需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。
因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。
镍的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-19891 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
2.2 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。
2.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(2.1)配制。
2.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。
2.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(2.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。
2.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(2.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 镍空心阴极灯3.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器3.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置3.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。
4 试样制备4.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
4.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(2.1)，使样品pH 为1~2。
4.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm 滤膜过滤，并立即按(4.2)酸化。
5 操作步骤5.1 试料测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg )加5mL 硝酸(2.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(2.1)5mL ，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(2.1)或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加(1+99)硝酸溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中，加(1+99)硝酸至标线，摇匀。
原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介
IO A lg KN O L Ij
A=Kc
——分别为激发态和基态原子的数目；
,
——分别为激发态的统计权重；
,
——激发态和基态的能量差，尔格；
K
T
——波尔兹曼常数，
——温度，K。
尔格/度；
A
——吸光度； ——光源发射的共振线的强度； ——共振线经过原子蒸气后的强度；
分火 析焰 技原 术子 及吸 条收 件法 选的 择
自由原子在火焰中的空间分布图
火 焰 高 度
Mg Cr
Ag
相对吸收值
原子吸收光谱法的干扰及消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰
原 子 吸 收 光 谱 法 的 应 用
参考文献：
1 韦进宝 钱沙华 《环境分析化学》 化 学 工 业 出版社 2 陈国树 《环境分析化学》 江 西 科 学 技 术 出 版社 3 阎吉昌 徐书绅 张兰英 《环境分析》 化 学工业出版社 4 汪尔康 《分析化学》 北京理工大学出 版社 5 I.J.希金斯 R.G.伯恩斯 《污染的化学和 微生物学》 化学工业出版社
原子吸收光谱法 (火焰原子吸收法) 简介
03级化学5班 佘秋洁 03081153
引言
原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometr) 又称原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry）简称为原子 吸收法（AAS）原子吸收光谱法作为一种新 型仪器分析方法， 始创于1955年，并在近几十年得到迅速 的发展．它是基于蒸汽相中被测元素的基态 原子对其原子共辐射的吸收强度来测定试样 中被测元素含量的一种方法．
原子吸收分光光度法测铁、锰
(3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 1根1据)于仪50器m说L容明量书瓶选中择，最用佳盐参酸数(，3.用盐酸溶液(3.
在采测用量 相过同程的中步，骤要，定且期与检采查样校和准测曲定线中。所用的试剂用量相同。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
洗干净。 由若样仅品 测吸定光可度过减滤去态空铁白锰吸，光样度品，采从集校后准尽曲快线通上过求0. 得样品溶液中铁、锰的含量。
4在5一μm定滤条膜件过下滤，，根并据立吸即光加度硝与酸待(3测/1样)酸品化中滤金液属，浓使度p成H为正1比－。2。 465)调μm零滤后膜，过在滤选，定并的立条即件加下硝测酸量(3其/1相)酸应化的滤吸液光，度使，p绘H为制1校－准2曲。线。
测量铁、锰总量时，用(6.
3.样品前处理： 每由1样0品0m吸L光水度样减加去5m空L白硝吸酸光(3/度1)，从置校于准电曲热线板上求在得近样沸品状溶态液下中将铁样、品锰蒸的至含近量干。，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。
在 2)制测备量的标试准样系直列接溶喷液入的进同行时测，量测。量样品溶液及空白溶液的吸光度。
空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 同。在测定样品的同时，测定空白。
干扰：
影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学 干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定 产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰 的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的 浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化 钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的 火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收 或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿 化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施， 或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较 复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法，它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中，样品被转化为气态原子或离子，通常需要先将样品蒸发，然后通过加热，将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素，在钠的原子吸收分光光度法中，以钠的D线（波长为589.0 nm）为测试波长。
样品经过气化，钠原子通过火焰，吸收D线波长的光，产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比，而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上，将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥，并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中，并用近似等量的二氧化硫（SO2）溶液溶解（浓度为0.2 mol/L），使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中，固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极（电极之间距离应为相等）分别固定在炉体左右两侧的电极夹上，并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮，将其转动到标定位置。
设置光强知反锁，使得其无法转动。
用钠标准溶液制备，以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮，使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度，使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液，转移进入测量瓶中，从样品溶液中读取吸收峰，并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度（mg / L）。
火焰原子吸收分光光度法
b——空白溶液中铅浓度，μg／mL;
V——试料溶液体积，mL；Vn——换算成标准状态下(0℃、101 325Pa)的采样体积，m3；St——试料滤膜总面积，cm2；Sa——测定时所取滤膜面积，cm2。
9精密度和准确度
9.1精密度五个实验室火焰法测定含1.0mg／L及5.0mg／L铅的统一试料。
1.2适用范围
本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，3-43
当采样体积为50m进行测定时，最低检出浓度为5×10mg／m。
2定义
环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4.10铅标准溶液，c＝0.100g／L：
用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。
4.11燃气：
乙炔，纯度不低于99.6％。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。
4.12氧化剂：
空气，—般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂来自。7.4试料的回收试验
对于每批测定，均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作，以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响。
8计算和结果表示
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg／m3。
式中：
C——铅及其无机化合物(换算成铅)浓度，mg／m3；
4.13滤膜：
火焰原子吸收分光光度法测定
3、仪器及器皿
（1）TD---100型分析天平 （2）马弗炉 （3）陶瓷坩锅（10%王水处理）
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤
（1）坩埚准备
选择光滑处理过的瓷坩 埚，蒸馏水洗净，风干或烘 箱烤干，然后用铁钉在坩埚 底部编号。
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤 （2）称量样品
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作； 2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿； 3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗 涤的效果； 4、注意节约用水和洗涤剂； 5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验（二） 样品称量与预处理 （2学时）
火焰原子吸收分光光度法测定
（4）计算烧失量
烧失量（％）＝（灼烧前 样品重量－灼烧后样品重量） /灼烧前样品重量×100％
火焰原子吸收分光光度法测定
6、注意事项
（1）电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后，必须预热30分钟； （2）称样时，一定要保持坩埚干燥； （3）称样过程中一定要动作轻，不 要将样品洒落在天平内和台面上；如 果不慎将样品粉末洒落在天平内，应 及时用软毛刷小心地去除；
一﹑实验原理 1、铜的提取：
硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含 量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121℃。在样品分解过程中， 加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而 进入溶液，定容后上机测试。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
原子吸收分光光度计由光源、原子化 器、单色器、检测器四部分组成。原 子吸收分光光度法是将待测元素的分 析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的 高温下进行试样原子化，使其解离为 基态自由原子。
火焰原子吸收分光光度法
环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。
1.2 适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。
方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg／m3。
2 定义环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3 原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4 试剂本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1 铅：含量不低于99.99％。
4.2 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。
4.3 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。
4.4 过氧化氢(H2O2)，约30％(m／m)。
4.5 氢氟酸(HF)，约40％(m／m)。
4.6 硝酸溶液，1％：用硝酸(4.2)配制。
4.7 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。
4.8 硝酸－过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，临时现配。
4.9 铅标准储备溶液，c＝1.000g／L：称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。
4.10 铅标准溶液，c＝0.100g／L：用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。
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实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度
1、实验目的
1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；
1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件；
1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。
2、实验原理
原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。
所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
3、实验仪器及试剂
仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产
CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。
试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤
预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。
1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。
通过溶液雾化方式引入
2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。
2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。
在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。
在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定：
●标准曲线系列：标准空白和标准溶液
●试样空白和试样溶液
●重复
3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。
4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。
5、结果与讨论
1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。
用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。
2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。
3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为
DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率）
6、思考
1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？
2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？。