非完全消化法在火焰原子光谱法中的应用

维普资讯
第２ 第 １ ８卷 期 ２０ ０ ８年 １ 月
云 南师范 大学学 报
Ｊｕ ａ ｆＹｕ ｎ ｎ Ｎｏｍａ ｉｅｓｔ ｏ ｒ ｌｏ ｎ ａ ｒ ｌ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ｙ
Ｖ０ ＿ ８ Ｎｏ １ ｌ２ ．
Ｊ ｎ ０ ８ ａ ．２ ｏ
非 完 全 消化 法在 火 焰 原 子 光谱 法 中 的应 用
时 １ ２ ｎ 耗 时长 短 与 样 品种 类及 取 样萤 有 ０— ５ｍｉ，
关。加水约 １ ｍ 及乳化剂适量， ０ Ｌ 搅拌 ， 加热近沸
以溶解未消解 的油脂 ， 冷却 ， 入 ２ Ｌ容量瓶 转 ５ｍ
中， 定容 。样 品消 解 液为 有 色透 明溶 液 。同 时配 制 消解液 空 白溶 液 。
ห้องสมุดไป่ตู้
添加剂 ＿ ２ 等。可见 ， 常规消化法能处理的样 品，
属 于非 完全消 化法处 理 的范 畴 。塑料类 不与 酸反 应 ， 能消解 。 不 ．
或高氯酸 一 硝酸混合 酸（ ＋ ） 适量 ， 电热丝 １ ３） 置
刚发红 的 电炉 上加 热 （ 调 压变 压 器控 制 ）起 泡 用 ，
少， 表明消解效果越好。含油脂 多的样品 ， 例如 ，
人发 、 鸡蛋 、 花生 等小食 品 、 鱼虾类 、 肉类 、 漆 、 清 润 滑油 脂类 ， 消解 液 中有 大量 白色 絮状或 块状 油脂 ， 可 加入 适量 乳 化 剂 ， 如 ， ｐ或 Ｔｉｎ 一１０或 例 ｏ ｒｏＸ ０ ｔ Ｔ ｅｎ一８ ｗｅ Ｏ溶 液 ， 热 至沸 ， 却 ， 测 油脂 溶 解 加 冷 观
刘立行
（ 辽宁石 油化 工大学 应用化 学 系 ， 宁 抚顺 １３０ ） 辽 ０ １ １
摘
关
要 ： 对非完全消化 法的样 品处理方法 、 消解溶剂 的选 择 、 方法 的适 用范围 、 种影响 因素 、 各 试液与
键 词 ： 火焰 原子光谱法 ； 非完全消化法 ； 应用 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ７— ７ ３ ２０ ） １ ０ ５ ０ １０ ９ ９ （０ ８ ０ — ０ ８— ３
空 白溶 液粘度一致性 的检验方法做了总结 。 中图分 类号 ： ０ ５ ． １ ６ ７ ３
有机物 样 品的预处理 方法 通常是传 统 的灰化 法及 消化法 ， 缺点是 耗 时长 ， 化法 有时需要 几 十 灰 小 时。 目前 ， 品处 理 速度 已成 为制 约 分 析 速度 样 的瓶 颈。 “ 非完 全 消化 ” 词来 源 于 文 献 ［ ］ 该 一 １， 法用 冷浓硝 酸浸泡 人发样 品 ２～ ４ｈ或过夜 ， 以石 墨炉 火焰原 子吸 收光谱法 测定 了人 发 中的铬 。作
３ 消解溶剂的选择
取一 定量 样 品数份 于 小 烧 杯 中 ， 别 用 不 同 分 消解 溶剂 ， 如浓 硝酸 或高 氯 酸 一硝 酸混 合 溶剂 （ １ ＋ ） 样 品 处 理 方 法 处 理 。加 少 量 水 ， 热 至 ３按 加
沫后降低电压在低温下消解至溶液透明。用浓硝
酸消解 ， 发 至 近 干 ； 高 氯 酸 一硝 酸 混 合 酸 消 蒸 用
去全部有 机物 ， 也不要 求消解 液无 色 ， 时与微 波 耗
消解技术相当， 是一种简便快速的样品处理技术。
目前 ， 这方 面 的报 道 不少 ， 定 的样 品有几 十种 ， 测 本 文对非 完全 消化 技 术 做 了总 结 ， 以有助 于该 方
法更 广泛 地应用 。
消解 ， 并易配制成透 明水溶液 的液体或 固体有机 物， 都可用非完全消化法处理 ， 以火焰原子光谱法 测定。人发 、 鸡蛋 奶 粉 、 引、 蔬菜 、 药材及 药物 ］瓜子及花生等小食 品 、 、 食 、 粮
度 比较 法” 。按实 验 方法 配 制被 测 元 素 的试 液及
绿色 ， 无或仅 有极 少量微 细 白色油 脂漂 浮在其 中 ， 对 同一 样 品和不 同消解 溶 剂 ， 消解 溶 液 中油脂 越
对 应 的 空 白溶 液各 ２份 ， 入适 量 外 加 元 素 ， 加 定 容， 以水为参 比测 定 外加 元 素 的 吸光 度 。若试 液 与其空 白溶 液 的 吸光 度一 致 ， 明二 者 的粘 度一 说 致 ， 以用 空 白溶 液作参 比溶 液 ， 大部分 测定属 可 绝 于此种 情况 ； 若试 液 与 其 空 白溶 液 的 吸 光度 不一 致 ， 明粘度 不 一 致 。这 种 情况 出现在 被测 元 素 说
・５ ９・
沸， 却， 冷 观测 消解 产物 溶解情 况 。不含 油脂 或含 油脂极 少 的样 品 ， 例如 ， 木耳 、 蘑菇 、 蔬菜 、 芦荟 、 粮
食、 类、 薯 明胶 、 甲 、 脂 ， 消解 溶 液 呈 透 明黄 指 琼 其
的一种 元素 ， 当两溶 液 的粘度相 同时 ， 则所 加入元 素 的吸 光度应 一 致 。称 此 方 法 为“ 外加 元 素 吸光
柞蚕蛹 、 鱼虾及肉类 ， 、 指甲［ 、 香烟㈣ 、
１ 样 品 处 理 方 法
将固体样品洗净 ， ８ ＝ ７ ５～ ５ｃ 烘干 ， 【 准确称取 适量样品于烧杯 中， 对液体样 品可直接用玻璃棒
蘸取 于干烧 杯 中。加 入消 解 溶剂 （ 常 为 浓 硝酸 通 化 工 原 料 ＇ 、 料 润 滑 脂 、 滑 油及 其 驯 涂 ¨、 润
者将非完全消化法应用于火焰原子光谱法 ， 在低
２ 非 完 全 消 化 一火 焰 原 子 光 谱 法 适 用
范 围
能被 高氯酸 一硝酸混 合酸或 浓硝 酸在低 温下
温加热下用高氯酸 一 硝酸混合酸或浓硝酸消解样
品， 大大加快了样品处理速度 ， 耗时 ２ ｉ 左右。 ０ｍｎ 非完全消化法只要求消解液均匀透明， 不要求除
解， 蒸发至冒浓 白烟 （ 高氯酸蒸汽） 。消解操作耗
收稿 日期 ：０ ７— ４—１ ２０ ０ １
作者简介 ： 刘立行 （９ ８一） 男 ， １３ ， 陕西省山阳县人 ， 教授 ， 主要从事仪器分析教学及分析方法研究．
维普资讯
第１ 期
刘立行 ： 非完全消化法在火焰原子光谱法 中的应用