原子吸收分光光度计的原理及应用
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项

原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项1。
原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量.1 原子吸收光谱的理论基础1。
1原子吸收光谱的产生在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。
不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。
原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态(E0).在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。
激发态原子(Eq)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。
其辐射能量大小,用下列公式示示:由于不同元素原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。
这样,每一种元素都有其特征的光谱线.即使同一种元素的原子,它们的Eq 也可以不同,也能产生不同的谱线.原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。
基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。
因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。
原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。
当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。
这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。
元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。
在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。
1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。
但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。
当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比.因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中K—-—吸收系数.只有当入射光是单色光,上式才能成立。
原子吸收分光光度法

消除方法:
可通过配制与试样组成相近的对照品或采用标准加入
法来消除。
光学干扰
原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收
线干扰。
光谱线干扰: 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分 析线相近(吸收线重叠)而产生的干扰。
消除方法:
另选波长或用化学方法分离干扰元素。
非吸收线干扰
气体使用之后,必须关掉截止阀和主阀。
当乙炔瓶内压力低于 0.5Mp时必须更换,否则乙炔钢瓶内溶 解物会溢出,进入管道,造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或 指纹的污染。当发现元素灯的噪声变大,分析结果的重 复性变差此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦 镜纸进行清洗。
并传导给石墨管,使其产生高达3000℃的高温,将置于
管中的被测元素变为基态的原子蒸汽。 保护系统分为气体与冷却水保护。气体使用惰性气体, 保证石墨管在高温的状态下不会被氧化。冷却水保证石 墨炉在开始第二次测试前可以迅速冷却到室温状态。
石墨炉原子化器原子化效率高,灵敏度优于火焰原子
化方法。
石墨炉的加热: 干燥阶段,管加热到约 100℃,样品中的水完全蒸发。 灰化阶段,管加热到 400 ℃ ~ 1000 ℃ ,有机物质 和其他共存物质分解和蒸发。 原子化阶段,加热到 1400 ℃ ~ 3000 ℃ ,留在管中 的金属盐类原子化。
定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况,确保其内
腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。
四、仪器维护及注意事项
实验用器皿:使用前用10%~20%的硝酸浸泡过夜。 乙炔作为燃烧气,需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄 漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测 器进行检测。
原子吸收分光光度计原理

原子吸收分光光度计原理
原子吸收分光光度计是一种用于分析和测量样品中金属元素浓度的仪器。
其工作原理基于原子吸收光谱技术,通过分子吸收光谱测量样品中金属元素的特定浓度。
该仪器的原理可以分为以下几个步骤:
1. 光源:仪器使用一个光源,通常是一个空气-氢火焰或电感耦合等离子体(ICP)发射器,产生高能量的光。
2. 光束分离:生成的光束经过一个单色器,将光束分为不同波长的组分。
3. 透射:样品溶液通过储液器,光束传输到样品池中。
样品池中的样品被蒸发,并将金属元素转变为气态原子。
4. 吸收:原子吸收光谱的工作原理是基于金属元素原子的特异吸收。
将经过样品池的光束引向一个探测器,探测器将测量样品中特定波长的光吸收。
5. 比较:测量的光强度与一个基线或没有金属元素的反应池进行比较,获得吸收光的强度差。
6. 分析:根据样品中吸收光的强度差和校正曲线,推导出金属元素的浓度值。
这种原理基于特定波长的光和金属元素之间的吸收关系,用于
分析和测量金属元素浓度。
原子吸收分光光度计广泛应用于环境监测、农药残留分析、食品安全检测等领域。
原子吸收分光光度计原理

原子吸收分光光度计原理
原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)的原理是利用原子的特定吸收行为来定量分析样品中特定元素的浓度。
其基本原理包括以下几个步骤:
1. 光源辐射:AAS中常用的光源是中空阴极灯,灯管内填充有待测元素的金属盐。
光源被加热电流激发后产生特定波长的吸收光谱。
2. 光-物质相互作用:将待测样品溶液通过喷射器或电感耦合等方式引入光程中。
在光程内,特定波长的光与待测元素中的原子发生相互作用。
3. 吸收:待测元素的原子吸收入射光,在特定波长下,原子中的电子从基态跃迁至激发态,吸收特定波长的光。
4. 检测:经过吸收后的光经过样品后,进入检测系统。
检测系统采用光电二极管、光电倍增管等探测器将光信号转化为电信号。
5. 信号处理:电信号经过放大、滤波等处理后,可通过计算机或其他方式对信号进行处理和分析。
6. 分析结果:通过比对待测物质吸收信号和标准曲线,可以定量分析出样品中待测元素的浓度。
总体来说,原子吸收分光光度计利用待测样品在特定波长下对光的吸收特性来分析元素的浓度。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
原子吸收光分光光度计

原子吸收光分光光度计引言:原子吸收光分光光度计是一种常用于分析物质中金属元素含量的仪器。
它基于原子吸收光谱技术,利用物质吸收特定波长的光线来测量金属元素的浓度。
本文将从光谱原理、仪器构造和应用范围三个方面来介绍原子吸收光分光光度计。
一、光谱原理原子吸收光分光光度计的工作原理基于原子吸收光谱。
当金属元素存在于物质中时,它们会吸收一定波长的光线。
原子吸收光谱是通过测量物质吸收特定波长的光线的强度来确定金属元素浓度的方法。
原子吸收光谱的原理基于原子的能级结构和光的波动特性。
当特定波长的光线照射到样品中的金属元素时,这些金属元素的原子会吸收光线的能量,原子内部的电子会跃迁到高能级。
测量吸收光线的强度可以得到金属元素的浓度信息。
二、仪器构造原子吸收光分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器和数据处理系统等组成。
光源是光分光光度计的重要组成部分,常用的光源有氢氧化钡灯和氢氧化钠灯等。
单色器用于选择出特定波长的光线,以免其他波长的光线干扰测量。
样品室是放置样品的容器,通常由石英或玻璃制成,以便透过光线进行测量。
检测器用于测量样品对特定波长光线的吸收情况,并将信号转化为电信号输出。
数据处理系统用于接收和处理检测器输出的信号,计算出金属元素的浓度。
三、应用范围原子吸收光分光光度计广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析和工业生产等领域。
在环境监测方面,原子吸收光分光光度计可用于检测水体和大气中的重金属污染物,如铅、汞等。
在食品安全方面,原子吸收光分光光度计可以测定食品中的微量金属元素,如铜、锌等。
在药物分析方面,原子吸收光分光光度计可用于测定药物中的金属杂质。
在工业生产中,原子吸收光分光光度计可以用于监测金属元素的含量,保证产品的质量。
结论:原子吸收光分光光度计是一种重要的分析仪器,基于原子吸收光谱技术,可用于测量金属元素的浓度。
它具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点,被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析和工业生产等领域。
原子吸收分光光度计的工作原理

原子吸收分光光度计的工作原理原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种用于分析化学中的定量分析方法。
它通过测量吸收光谱来确定待测样品中的物质量。
在分析化学中,该方法广泛应用于金属和无机物分析。
基本原理原子吸收光谱是指物质的原子吸收特定波长的光线时,产生特定吸收谱线的现象。
原子吸收谱线在可见光和紫外光区域内表现出来。
原子吸收光谱法的基本原理是,将待测样品转化为单一元素状态,然后使该元素原子吸收特定波长的光并进行测量。
整个过程包括三个主要步骤:样品的处理、原子化和吸收光的测量。
•样品处理:将待测样品转化为单一元素状态。
通常采用的方法是将样品溶液中的有机物和无机物分离。
•原子化:将经过处理后的样品转化为原子状态。
在原子化的过程中,有多种方法可供选择,其中最常用的方法是火焰原子化和石墨炉原子化。
–火焰原子化是将样品喷射到火焰中,使其被加热到高温状态,并将其转化为原子状态。
通过调节火焰的条件,可以选择性地使其他元素保持其化合价状态,只有待测元素被还原为原子状态。
–石墨炉原子化是将经过处理的样品转化为原子状态,通过将样品注入预热的石墨炉中进行原子化。
该方法具有较高的选择性和灵敏度。
•吸收光的测量:原子化后的样品被激发为原子状态,然后被高能光子激发。
测量吸收光的强度或波长,需要准确测量入射光和出射光的强度。
这种测量需要高精度、高灵敏度的光学仪器支持,最常见的光学仪器是干涉仪和单色仪。
优势与局限原子吸收光谱法广泛用于分析金属和无机物,具有以下优势:•具有较高的选择性,能够分析多种元素。
•分析灵敏度高,可用于稀土和超纯元素的分析。
•应用范围广,用于分析从自然界中取得的样品或人造样品。
然而,该方法也存在一些局限性:•仅适用于单元素分析,不能同时测量多种元素。
•这种分析技术需要高水平的技能和经验的人员进行操作。
应用领域原子吸收光谱法被广泛应用于金属和无机物分析,包括:•从自然界中获取样品的分析,如地球化学调查和地质勘探。
原子吸收分光光度计原理及组成_原子吸收分光度计应用

原子吸收分光光度计原理及组成_原子吸收分光度计应用
什么是原子吸收分光度计原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计的组成原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成。
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气乙炔火焰。
电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
(1)光源的作用是供给原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。
(2)原子化器的作用是提供一定的能量,使试样游离出能在原子吸收中起作用的基态原子,并使其进入原子吸收光谱灯的吸收光程。
(3)分光系统的作用是将欲测的吸收线和其他谱线分开,从而得到原子吸收所需的尖锐的共振线。
(4)检测系统包括光电元件、放大器及读数系统。
原子吸收分光光度计分类火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。
缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;
石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。
缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。
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原子吸收分光光度计的原理及应用作者:张慧(陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班,陕西汉中 723000)指导教师:秦公伟[摘要]:本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。
[关键词]:火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。
二十世纪二十年代,Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域,用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。
在随后的几十年中,导数技术本身日趋完善,在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。
导数技术的引进,使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善,并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。
1953年,Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。
六十年代末期,Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上,低噪音运算放大器应运而生,并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。
1974年,导数技术开始被应用于荧光分析领域。
由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题,因而得到广泛的应用。
近年来,有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。
导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内,干扰线强度在仪器动态范围内,因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性,能有效地消除各种背景干扰[2]。
本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。
1 原子吸收分光光度计使用方法1.1 原子吸收光谱法原子化法原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用,原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。
无论是传统的原子化法,还是近些年才有的原子化法,都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式,以下将对不同的原子化法分别讨论。
1.1.1 火焰原子化法(FAAS)适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限,且重现性好,易于操作[3]。
1.1.2 石墨炉原子化法石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收,简称CFAAS。
火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨炉原子化装置可提高原子化效率,使灵敏度提高10~200倍。
该法一种是利用热解作用,使金属氧化物解离,它适用于有色金属、碱土金属;另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子,它主要针对于易氧化难解离的碱金属及一些过渡元素。
另外,石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术,用样量都在几个微升到几十微升之间,尤其是对某些元素测定的灵敏度和检测限有极为显著的改善。
1.1.3 氢化物原子化法对某些易形成氢化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法测定时灵敏度很低,若采用在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物,可将检测限降低至ng/mL级的浓度。
1.1.4 其它原子化法金属器皿原子化法,针对挥发元素,操作方便,易于掌握,但抗干扰能力差,测定误差较大,耗气量较大;粉末燃烧法,测定Hg、Bi等元素时,此法灵敏度高于普通火焰法;溅射原子化法,适用于易生成难溶化合物的元素和放射性元素;电极放电原子化法,适用于难熔氧化物金属Al、Ti、Mo、W的测定;等离子体原子化法,适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,适用于任何形式的固体材料,比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;闪光原子化法,是一种用高温炉和高频感应加热炉的方法。
1.2 原子吸收分光光度计标准加入法原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰,指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。
在标准加人法中,当分析曲线呈线性时,表明分析结果可信,当分析曲线不呈线性,表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化,分析结果的准确性有问题r以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。
采用标准加人法消除非特效、乘积性的干扰时,工作曲线必须是直线。
若样品中不含待测元素,工作曲线将通过原点;若存在分子吸收或散射变化,则不通过原点,此时须用背景校正器校正。
验证标准加人法是否适用,通常要做两个试验,即改变基体的质量浓度(称取不同量样品稀释至相同体积或将样品溶液稀释不同倍数)和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量标准(2至3条标准加曲线),看测定结果是否一致。
如果不一致,则加人电离缓冲剂(电离干扰),或加人释放剂(化学干扰),然后再用标准加人法校准。
2 原子吸收分光光度计各项使用方法的测定技术2.1 原子吸收光谱法之测定技术原子吸收光谱仪的操作十分简便,对于不同的元素都已有特定的阴极灯、波长范围、狭缝宽度、灯电流值等配合测定。
若想测定达到较高的数量级或提高检测质量,其关键还在于样品的预处理和进样技术。
2.1.1 样品预处理样品预处理的恰当与否直接决定了测量的灵敏度,它主要包括样品的溶解,分离及富集两步。
对于液体样品的溶解,无机样可直接用水稀释至合适的浓度范围,有机样可用甲基异丁酮或石油醚稀释降低其粘度;对于固体样品通常采用酸溶法,极少的情况也用碱溶法,但其溶速较慢,且常会引入无机离子污染。
样品的分离与富集主要分为萃取法、螯合萃取、离子缔合物萃取和离子交换法。
另外,值得一提的是,目前在环境、生物、食品研究中广泛应用的预处理方法有:干法灰化、常压湿法消化、微波消解和脉冲悬浮法,其中微波消解技术方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全,故最为常用。
2.1.2 进样技术原子吸收光谱法中样品的导入技术主要有3种:1. 脉冲进样,适用于取样量少的样品分析和高盐分样品分析,如测定小鼠血清中的锌含量;2. 原子捕集技术,可提高原子吸收光谱法的灵敏度,因为其可使待测元素在火焰中停留时间较长,如无铅汽油中铅含量的测定;3. 流动注射,该技术在保持精密度的前提下,提高分析速度,通过对流动注射系统的分散度的控制和连续富集可改变其分析灵敏度,如测定痕量铜、测药物制剂中长托普利、测定微量Hg。
2.2 标准加入法测定技术2.2.1 原子吸收干扰原子吸收干扰一般分为光谱干扰和非光谱干扰两类2.2.1.1 光谱干扰最主要的光谱干扰有两种:共存物的分子谱带或共存物的原子A线与待测元素的原子谱线相重叠;共存物形成的非挥发性颗粒的散射。
光谱干扰通常又称背景吸收干扰。
背景吸收干扰与分析物的质量浓度无关,干扰的结果是使吸收曲线上下平移,但不改变吸收曲线的斜率,是一种加和性干扰。
该干扰可利用背景校正装置加以扣除,而不能用标准加人法消除[4]。
2.2.1.2 非光谱干扰非光谱干扰根据其发生的位置及发生的阶段,可分成传输干扰、溶质挥发干扰及蒸气相干扰等。
这些干扰均会影响待测元素的自由原子在原子化池中的密度,影响分析信号。
传输干扰输干扰主要发生在雾化器,即燃烧器系统中。
凡是影响溶液提升量、雾化率、去溶程度的因素都可导致传输干扰。
传输干扰属非特效干扰,对所有元素的影响程度相同,千扰的大小与待测元素的质量浓度无关。
干扰会引起分析曲线的斜率变大或变小,但不改变曲线的截距(一般应通过原点)。
此种干扰称之为乘积性干扰,非特效、乘积性的干扰可利用标准加人法消除,消除的前提是加人的元素应与样品中待测元素具有相同的分析行为。
因为在一定的条件下,即使同一元素形成的不同物种、不同化合物也可能有不相同的分析行为。
溶质挥发干扰溶质挥发干扰是在共存物存在或不存在情况下,待测元素不完全挥发及挥发速度和(或)挥发效率发生变化而引起的。
这种干扰可以是特效的(例如待测元素与干扰物形成具有不同热稳定性的新相)或非特效的(例如由于大量的干扰物存在,待测元素只是简单地被稀释)。
溶质挥发干扰与待测元素的质量浓度无关,只改变分析曲线的斜率和分析灵敏度。
但是,在特殊情况下,如果干扰是特效的,干扰物又很低时,则待测元素会随着自身质量浓度的增加,而使干扰影响逐渐变小,最终导致分析曲线弯向吸收轴。
多数溶质蒸发干扰和全部蒸气相十扰均属特效性的,它们对同一元素形成的不同物种和化合物具有不同程度的影响。
在火焰原子吸收分析中,火焰中的大量气体犹如光谱化学的缓冲剂,使同一元素形成的不同物种、不同化合物间的行为差别大大地缩小。
蒸气相干扰蒸气相干扰是由于待测元素在气相中的电离程度发生改变而引起的电离干扰。
所有这类干扰均具有特效性。
电离干扰起因于待测元素在共存物存在或不存在情况下,形成不同热稳定性的气体分子。
干扰的结果主要表现为改变了分析灵敏度和分析曲线的斜率。
一个元素的电离很大程度L取决于它的电离势和质量浓度。
因为离子与电子重新结合成中性原子的概率与离子和电子的个数呈指数关系,所以分析曲线总是弯向吸收轴[5]。
3 原子吸收分光光度计各使用方法的优缺点3.1 原子吸收光谱法的优缺点原子吸收光谱法,选择性强,因其原子吸收的谱线仅发生在主线系,且谱线很窄,所以光谱干扰小、选择性强、测定快速简便、灵敏度高,在常规分析中大多元素能达到10-6级,若采用萃取法、离子交换法或其它富集方法还可进行10-9级的测定。
分析范围广,目前可测定元素多达73种,既可测定低含量或主量元素,又可测定微量、痕量、甚至超痕量元素;既可测定金属类金属元素,又可间接测定某些非金属元素和有机物;既可测定液态样品,又可测定气态或某些固态样品。
抗干扰能力强,原子吸收光谱法谱线的强度受温度影响较小,且无需测定相对背景的信号强度,不必激发,故化学干扰也少很多。
精密度高,常规低含量测定时,精密度为1%~3%,若采用自动进样技术或高精度测量方法,其相对偏差小于1%[5]。
当然原子吸收光谱法也有其局限性,它不能对多元素同时分析,对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意,对共振谱线处于真空紫外区的元素,如P、S等还无法测定。
另外,标准工作曲线的线性范围窄,给实际工作带来不便,对于某些复杂样品的分析,还需要进一步消除干扰。
火焰原子吸收因设备简单,操作简便,易于普及和待测元素的线性范围宽等原因,目前仍为广大分析工作者普遍采用。